JPS6136113A - ケイ素成形体の循環製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、鋳型を順次供給部から鋳造部へ運搬して、溶
融ケイ素を満たし、ケイ素の方向性凝固が生じた後に冷
却部に移し、最後に取出すことから成る、結晶学的に望
ましい配向を有する単結晶の結晶帯域から成る、柱状構
造のケイ素成形体の循環製造方法及びその装置に関する
。

結晶学的に好ましい配向を有する単結晶の結晶帯域から
成る柱状構造の多結晶ケイ素は、ソーラー電池基材とし
て、従来のエネルギーキャリヤに競合し得る、光電池テ
クニックを用いた発電手段という点でますます重要視さ
れている。西ドイツ特許公開第２５０８８０３号明細書
から公知のこの材料は牛連続鋳造法を用いる西ドイツ特
許公開第２７４５２４７号により製造することができる
。

この方法では、鋳造部において鋳型に注入された溶融ケ
イ素は２００〜１０００℃の垂直温度勾配を受けて、硬
化を生ずる。ケイ素が完全に凝固した時に、鋳型を冷却
部でさらに冷却し、この冷却後に搬出するが、この間に
供給部から他の鋳型を鋳造部に運搬し、溶融ケイ素を充
填する。この方法自体は効果的であるが、鋳型の温度勾
配を調節するために、鋳造部にかなり高価な加熱製造が
必要である。さらに、鋳造部が全凝固プロセス中に他の
工程に対して完全に遮断されるので、この方法によって
運転される装置の生産速度は、ケイ素の凝固速度によっ
て決定される成る速度まで上昇するにすぎガい。

この技術状態から出発した本発明の課題は、柱状構造の
ケイ素成形体の循環鋳造を低い装置費用及び高い生産速
度で可能にする方法を提供することである。

との評題は、供給部から鋳造部に入る各鋳型を溶融ケイ
素の供給前に、２０°〜１５５０℃の温度に加熱し、溶
融ケイ素の充填後に、ケイ素が凝固する前に鋳型を結晶
化部に移し、とこでケイ素が方向性エネルギー除去によ
る方向性凝固を生じ、この凝固中にケイ素の自由表面が
、凝固過程の終了まで少なくとも一部溶融状態に維持さ
れること、及び結晶化部でケイ素が完全に凝固した後に
、鋳型を冷却部に移すことを特徴とする方法によって解
決される。

この方法を実施するだめの装置は次の点を特徴とする：
すなわち加熱装置によって囲繞され、ケイ素の取り出し
が可能である溶融るつぼを収容した、排気可能で真空気
密な鋳造部であって、外気から真空気密な遮断装置によ
って分離された、溶融るつぼに連通ずる少なくとも１つ
の装入チャンネルと、鋳型を鋳造位置に移動させる鋳型
受は台とを備えた鋳造部菖鋳型内にあるケイ素の露出面
にエネルギーを供給するエネルギー源と、このエネルギ
ー源と向い合ったエネルギー除去装置とを備えた、鋳造
部に接続した少なくとも１つの結晶化部；鋳造部に連通
ずるが、真空気密な遮断装置によって鋳造部から分離さ
れる少なくとも１つの供給部寥鋳型を望ましい部に移動
させる運搬手段ｉ及びガス供給及び排出パイプから成る
ことを特徴としている。

この方法と装置を図１と２に関連して、さらに詳細に説
明する：両図において類似する機能には、同じ参照記号
を与える。

この方法に用いる鋳型１（図面には図式によってのみ示
す）は基本的には、最初に挙げた特許文献から公知であ
る。この鋳型は一般には、例えば黒鉛、窒化ケイ素また
は炭化ケイ素のような、ケイ素に安定な材料から製造さ
れた、好ましくは長方形の内部横断面を有する、大でい
は一面が開口した中空体であり、このサイズは収容すべ
き溶融ケイ素量によって定まる。この内部サイズは凝固
したケイ素から、任意に縁取りした後に、−辺の長さが
１００〜１１００■、好ましくは６００〜５００朝の長
方形または方形の横断面を有する成形体が得られるよう
に選択するのが合目的である；生成物の目標高さは１５
０〜２５０ｇであることが望ましい。鋳型のケイ素と接
触する面に、例えばケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、
黒鉛、石英または他の適切なセラミック材料から成るラ
イニングまたは被覆を備えることも有効であるとわかっ
ている。開口を通してエネルギーが供給される時に、開
口に対応する境界面から本質的にエネルギーが放出され
る鋳型が特に有利に用いられる。例えば中空シリンダー
形鋳型の側面は底部表面よりも良好な断熱性を有するこ
とが望ましい。

本発明による方法では、充填すべき空の各鋳型は、好ま
しくは２部に、すなわち挿入部３と予熱部４に分割され
た供給部２に挿入する。鋳型は先ず最部に挿入部６に入
り、ここで任意に不活性ガスまたは不活性ガス混合物を
混合することによって、空気を排気して、適当な作用圧
力を通常は１０−３〜”　””ｍｂａｒの間に調節し、
次に挿入部６から遮断要素５、例えば真空すべり弁によ
って分離されている予熱部４に移す。ここで鋳型１を鋳
造プロセスに望ましい温度にする。すなわち先ず最初に
約１５０°〜３５０℃において予備乾燥し、次に約５°
〜３００°〜２０００℃において、好ましくは１５００
°〜１３００℃において加熱して、残留する揮発性不純
物を除去する。この過程は真空下または、例えは水素、
窒素筺たはアルゴンのような不活性ガス下で実施するの
が好ましい。次に鋳型を２０°〜１５５０℃、好ましく
は８５０°〜１６５０℃の実際の作用温度にする。この
場合に主として２０°〜８５０℃という低い温度範囲を
選択して、ケイ素を特に選速に冷却することが望ましい
、また温度ショックに充分に耐える材料製の鋳型が有効
である。

例えば、１５００°〜１７００℃−村るｍ発によって（
例えば西ドイツ特許公開第２９５６１６４号明細書によ
る）、または結晶化プロセス中に溶融表面方向に不純物
を特に効果的に偏析させることによって付加的な精製作
用を行うために、鋳造ケイ素を完全な溶融状態に維持す
べきであるときには、１６５０℃以上の鋳型温度、特に
ケイ素の融点以上の鋳型高度が望ましい。このような場
合には、例えば窒化ケイ素のような、特に安定な材料か
ら作られた、あるいは少なくともこのような材料で内張
りまたは被覆した鋳型を用いることが一般に必要である
。予熱及び加熱のためには、鋳型上に有利に配置された
、好ましくは黒鉛または炭化ケイ素で作られた放射加熱
要素の使用が有効だと実証されているが、この他の加熱
方法、例えば抵抗または誘導加熱方法の使用も原則とし
て考えられる。

予熱後に、鋳型を供給部２から、遮断要素例えば真空す
ベシ弁６によってこの部から隔離された鋳造部７へ移す
；この移動作業中に同じ圧力条件が内部を支配するよう
にする。鋳造部７には溶融るつぼ８がある。この溶融る
つぼは通常中空シリンダー状であり、鋳型よりも高い位
置にあるのが望ましく、溶融ケイ素９を注ぎ出しによっ
て放出するために、本発明の好ましい態様によると、傾
斜可能なものである。ケイ素に安定な材料、好ましくは
ケイ素から作られたこの溶融るつＩｒは鋳造部７の内側
に備えられた加熱装置を用いて、直接加熱されるのが望
ましいが、これを囲繞する、電導性材料好捷しくは黒鉛
製の第二加熱るっほによって誘導加熱されることも望ま
しい。この第二るつぼも傾斜可能であり、その一部が１
本またはそれ以上の誘導コイルの内側に配置されている
。熱の損失を最少にするために、約１０〜２００４さの
１個またはそれ以上の電気絶縁層と断熱層を加熱るつけ
とコイルの間に挿入するのが有利である。

溶融るつぼは好ましくは、例えば適当に加熱される黒鉛
または炭化ケイ素プレートから作られた、装入または鋳
造中は除孝することのできる、傾斜可能な断熱層または
放射とＬターによって、上方及び／または下方から任意
に断熱または加熱することが可能である。

時には必要になる、使用済み溶融るつぼの交換を容易に
するために、加熱るつほに底部から上方へ拡大した円錐
状側壁と垂直方向に可動な底部を備えることが有効だと
実証されている。収納場所には溶融るつぼの設置及び除
去のためのそれ自身の真空気密な接近手段をその外壁に
備えるのが望ましい。

通常は粒状から塊状である（平均粒度は典型的に約１〜
１５０ｍｍ）、装入すべきケイ素を装入チャンネルから
溶融るつほに供給する。通常はダクト状の装入チャンネ
ルは、被溶融材料を外部から鋳造部へ供給するだめのゲ
ートから、溶融るつは開口の上方の、るつぼ充填に適し
た位置にまで通ずる。

装入チャンネルは任意に振動可能なダクト状である、す
なわち装入チャンネルは可動であり、充填中の作用位置
から溶融プロセス中の静止位置まで移動し得る。装入チ
ャンネルは鋳造部の外側で装入した、溶融るつぼへゲー
トを介して供給すべき　　　　　　′材料を運搬し、ゲ
ートで放出するための運搬手段を有することもできる。

これに関連して、溶融るつほを一段階で充填するのでは
なく、少量ずつ徐々に充填するのが有効だと判明してい
る。このことは装入チャンネルを小さくすることができ
、同時に溶融るつぼの高度な充填度が得られることを意
味する。

例えば西ドイツ特許公開第２９３３１６４号明細書また
は西ドイツ特許公開第２７２９４６４号明細書に従って
、前精製段階からすでに溶融物としてケイ素が得られる
場合には、溶融状態でケイ素を溶融るつほに供給するこ
とも原則的には可能である。

このような場合には、鋳型に直接、すなわち溶融るつほ
を介在させることなく充填するように配慮するとともで
きる。

固体のケイ素を装入する場合には、溶融るっほを１５０
℃〜１３００℃の温度に維持するのが望ましい。

石英溶融るつぼの場合には、７００°〜１５００℃の温
度を選択するのが望ましい。この温度範囲では、材料が
機械的応力に対する抵抗の点で比較的望ましい性質を有
することを経験が示しているからである。すでに存在す
る溶融物にすなわち溶融ケイ素に装入物を加える場合に
は、るつぼの中味全体の凝固を避けるように供給量とる
つ／！温度を調節することが有利だと判明している、さ
もない場合には、凝固時のケイ素の体積増加のためにる
つぼ壁が大きな機械的応力にさらされることになる。

再装入を行う時に、必要に応じてドーパントを添加する
こともできる。

一般に、溶融プロセス中に鋳造部は０．１〜１００ｍｂ
ａｒ　、好ましくは１〜２　Ｄ　ｍｂａｒの圧力に調節
される。特に上方から溶融物の表面方向に不活性ガスを
供給することを有利である。

溶融るつぼ内の材料が完全に溶融状態になった時または
この直前に、鋳型１は供給部２から鋳造部７に移し、そ
こで鋳型受は台１０に置き、次に溶融ケイ素を充填する
。鋳造距離が長くなシすぎるのを避けるために、一般に
は鋳型を溶融ケイ素９が溶融るつぼ８から放出される場
所に近づける。

このために、適当な支持面を有する入れ子犬の、望まし
くは回転可能の軸を設けて、鋳型が昇降できるようにす
る。このことは大ていの場合に、例えばホラ・ξ−また
はダクトのよう々付加的な手段を鋳造プロセス中に用い
る必要がないことを意味する。

鋳造ゾロセス上鋳型を中央の縦軸のまわシに好ましくは
約１０〜６０回転／分の速度で回転させるのが有利であ
る。このようにすると、鋳型が受ける熱的及び機械的応
力を減することができる。同時に、鋳型壁とケイ素溶融
物の間の接触面に短期間内に固体ケイ素層１２が形成さ
れるので、鋳型内の残りの溶融ケイ素は、云わば、固体
ケイ素のるつぼによって囲繞されるようになる。このこ
とは特に、るつは壁とケイ素溶融物の間の反応によって
不純物が形成されるリスクを減することに役立つ。

熱溶融物を注入する時に熱溶融物によって鋳型が過熱さ
れるのを避けるために、アイスキューブの原理によって
、いわゆる犠牲片を例えば鋳型のライニングとして用い
ることができる。これらの犠牲片はそれ自体が溶融して
、溶融物から熱をうばうものである。

溶融ケイ素が注入された時に、これが完全に凝固する前
に、鋳型を鋳型骨は台１０から除去して、結晶化部１１
に移す。この作業に最も適した瞬間は、高度な熱放射の
結果として溶融物の表面に凝固したケイ素の完全なりラ
ストが形成されたときである。このクラストは溶融物を
運搬するときの溶融物のこぼれを阻止すると同時に、不
純物から溶融物を保護するものである。

結晶化部１１で、ケイ素自体から形成されたこのクラス
トの少なくとも一部は再溶解する；すでに凝固したケイ
素１２が完全に再溶解することは大でいの場合不必要で
ある。エネルギー源としては、例えば黒鉛または炭化ケ
イ素加熱要素としての放射熱源を用いるのが望ましい。

これは鋳型の開口の上方に配置されて、ケイ素の露出表
面にエネルギーを放射する。例えば抵抗加熱または誘導
加熱のよう力加熱方法を用いて、ケイ素表面を加熱する
ことももちろん可能でおる。

加熱要素はケイ素の融点以上約１３００℃まで、好まし
くは１４６０°〜１４８０℃の温度に維持するのが望ま
しい。殆んど垂直方向のエネルギー流を生ずるために一
結局、温度勾配を生ずるために一エネルギー源に対立す
る鋳型面すなわち底部面には、エネルギーを放出する機
会が与えられる。これは例えば、液状またはガス状冷却
剤が流れる、鋳型底部と接触した黒鉛、銅または鉄製の
熱交換面を用いる熱放射または熱交換によって行うこと
ができる。例えば冷却水を用いる冷却によるエネルギー
除去は、Ｄ、１〜５祁／分、特に１〜２晒／分の結晶化
速度が得られるようなエネルギー供給になるように調節
するのが好ましい。すでに説明したように、殆んど水平
な結晶化面の発達は鋳型の側面を断熱することによって
促進され得る。

結晶化中は、全ケイ素が殆んど、すなわち約８０〜９５
チが凝固するまで、ケイ素の露出部の少なぐとも一部が
溶融状態であるようにヒーターを用いて維持する。次に
加熱要素の温度を徐々に、好１しくは０．１〜ｂ によって鋳型の露出表面上のケイ素が徐々に凝固し始め
る。この方法は凝固プロセス中に溶融ケイ素が凝固した
ケイ素によって封入され、凝固中に体積が増加する結果
として生成物及び／または鋳型中に熱による誘導応力、
き裂またはその他の機械的損傷が生ずるのを阻止する。

鋳型をその垂直軸のまわりに回転させることによって、
結晶化に望ましい影響を与えることもできる。

結晶化中に、望ましくは約５〜１００　ｍｂａｒの真空
または不活性ガス雰囲気を結晶化部に維持する。

溶融物表面に不活性ガス流を流して、発生すると思われ
る、ケイ素または一酸化炭素のような、ガス状不純物を
除去することが特に有利だと実証されている。

ケイ素が完全に凝固したときに、焼もどし過程をケイ素
に施して、材料中の応力を減じ、同時に温度分布を均一
にする。原則として、この段階は結晶化部１１において
行うことも可能であるが、結晶化部１１に連結する冷却
部１６に鋳型を移すことがさらに有利である。

この冷却部は２つの部分、すなわち焼もどし部１４と急
冷部１５に分けるのが望ましい。鋳型は最初に焼もどし
部１４に入る。焼もどし部１４と結晶化部１１の間の遮
断要素は一般には必要ではない。凝固したケイ素１２は
ここで、好ましくは０．５°〜３０℃／分の冷却速度で
焼もどされて、９００゜１３００℃の温度になる。この
段階中に、鋳型内のケイ素は一般に底部からはもはや冷
却されず、ケイ素の露出表面に放射されるエネルギーが
結晶化部で用いられる値の約１０〜５０％だけ減少する
。

結晶化部におけると同様に、エネルギーは例えば抵抗ま
たは誘導加熱系のような、適当々熱源から供給されるが
、例えば黒鉛まだは炭化ケイ素加熱要素から成る放射ヒ
ーターによってエネルギーを供給するのが好ましい。

必要な温度に達したときに一温度は例えば高温計のよう
な、好ましくは非接触性温度測定器具を用いて、装置全
体にわたってモニターする一鋳型をさらに急冷部１５に
移す。この急冷部は焼もどし部１４から真空気密彦遮断
要素１６によって隔離されている。凝固したケイ素はこ
こで、この部から最終的に放出されるときの圧力と温度
条件になる。ケイ素を放出するためには、７００℃以下
の温度が適当だと実証されている。との第一の理由はこ
の温度ではケイ素が塑性変形可能な温度範囲である７０
０°〜９００℃の範囲外の状態であること、第二の理由
は、例えば鋳型のような黒鉛製補助装置に、酸化性ガス
（例えば、空気）が侵入したときに、装置が燃焼する危
険性がこの温度では小さいことである。冷却は非酸化性
ｚｒガス流特に窒素またはアルザン流を用いて行うのが
望ましい。このガス流は鋳型上を流れ、任意に容器内を
循環し、外部で冷却される。さらに、冷却剤が質流する
、鋳型底部と接触した熱交換面によって冷却効果が高め
られる。焼もどし済みの鋳型を装入した時に焼もどし部
の圧力と大体同じに調節された急冷部の圧力を、急冷作
業開始時に、大気圧捷で高めることができる。焼もどし
工程と急冷工程は原則として、１つの部で実施すること
ができるが、この場合には結晶化部からこの部を遮断す
る真空気密な要素が不可欠である。７００℃の制限温度
に達したときに、急冷部の換気を行うことができる。

図２に図示しだ実施態様によると、本発明による方法を
実施するだめの装置内に、傾斜可能な装入ユニットを備
えた溶融るつは８、るつほの下の面内に回転台のように
配置された鋳型受は台１０、結晶化部１１及び焼もどし
部１４が唯一つの鋳造塔１７の内部にまとめて配置され
ており、各部自体は図１の機能説明と同様に構成されて
いる。鋳造塔１７は供給・搬出ゲート１８によって装入
・搬出ライン１９に連結している。鋳型１は最初に挿入
部６に入り、次に真空気密な遮断要素２０によって挿入
部から分離されている移動部２１に入る。ここから、一
方では空の鋳型が鋳造塔１７に供給されることができ、
他方では凝固したケイ素で満たされ、鋳造塔から放出さ
れた鋳型がさらに急冷部１５に運搬される。空の鋳型の
場合には、移動部２１が予熱部の作業（図１による）す
なわち加熱及び作用温度と圧力の確立を行う。他方では
、充填された鋳型が一般にはさら妬、できるかぎり迅速
に急冷部に運搬されるため、この鋳型が加熱されるべき
空の鋳型に対して移動部を遮断することはない。

鋳造塔１７へのまたは鋳造塔１７からの鋳型の供給また
は放出は、例えば水平に移動する滑りフォーク２２を用
いて行うことができる。供給された空の鋳型は鋳型受は
台１０に入り、図１で述べた方法と同様に、通常は入れ
子犬の回転可能なシャフトによって、溶融ケイ素９が溶
融るつぼ８から放出される場所１で上昇する。鋳型が充
填されたときに、鋳型は出発位置まで戻り、さらに次の
回転可能な位置すなわち結晶化部に運ばれ、ここでケイ
素は方向性凝固を行う、前回の鋳造プロセスから任意に
そこに存在する、すでに完全凝固ケイ素１２で満たされ
た鋳型は回転運動によって同時に、焼もどし部１４に移
されるが、９００℃〜１７００℃の温度にすでに焼もど
されたケイ素を含んで、焼もどし部存在する鋳型は鋳型
受は台１０に達し、そこから移動部２１に放出され、次
に急冷部１５に放出される。新しい、適当に用意された
空の鋳型は、移動部２１を通ってから、鋳造塔内の空の
鋳型受は台１０を占有することができる。

図１と２に示した、本発明による方法を実施するための
装置は、もちろん、本発明の考えから逸脱するとと々く
、多くの点で改良可能である。とのことは特に、最も時
間を要するため生産速度を決定する工程に対して、平行
してまたは連続的に作動する幾つかの部を設けた装置に
特にいえるととである。従って、例えば供給部、結晶化
部、焼もどし部または急冷却を幾つか備えた態様も可能
である。これに関連して、鋳造工程と結晶化工程が密接
に連結していないという事実も、有利な結果を有してい
る。

この方法では、全ての部を同時に鋳型で占めることが可
能であり、各工程を平行して実施することが可能である
ことが、この方法の特別な利点である。本発明の好まし
い実施態様は、同時に実施、（２２＞ することのできる次の手段を含んでいる：溶融るつぼに
装入された固体ケイ素が溶融する間に、新しい鋳型を挿
入部に挿入し、他の鋳型を予熱部で加熱する。同時に、
結晶化部には凝固したケイ素を含む鋳型が存在し、焼も
どし部には、中味が約９００°〜１３００℃に焼もどさ
れている鋳型が存在し、急冷部では、焼もどされたケイ
素を含む他の鋳型が放出状態に調節されている。この最
後に挙げた鋳型が装置から放出される時に、全ての鋳型
はそれまでに占めていた位置を空け、次の部に移動する
。加熱された鋳型は予熱部から鋳型受は台に運ばれ、こ
の間に溶融されたケイ素を満たされ、次に結晶化部に入
る、結晶化部をそれまで占めていた鋳型は焼もどし部傾
移される。結晶化が行われている間に、溶融るつぼ内で
新しいケイ素が溶融する。この工程中に、鋳型受は台は
図２による配置の場合には、空いてい々ければならない
が、図１による配置の場合には鋳型によって占められる
。

しかし、原則として、この好ましい各部同時占有は必ら
ずしも実現する必要のないものである。

鋳型を目的の部に移すためには、当業者が熟知の、この
目的のだめの公知の運搬手段を考慮することができる。

例えば運搬スライダ、スライディングフォーク、または
多くの場合に、回転プラットフォームを使用することが
できる。適切な解決法は、個々に制御可能々ローラー・
ラインの使用である。このローラーラインは必要に応じ
て始動し、選択された特定鋳型の望ましい移動を可能に
するものである。コンベヤーベルトの使用は、工程が正
確に同調して実施されることを必要とするので、あまシ
望ましくない。

本発明の方法によって得られたケイ素ブロックは結晶学
的に好ましい配向を有する単結晶の結晶帯域から成る柱
状構造を有し、０．°〜１００＋ｍｎ、典型的には１〜
６０簡の平均粒度を得ることが通常可能である。縁部分
を除去したときに、このブロックはすぐれたソーラー電
池基材を構成し、この基材によると１０〜１７チ程度の
効率が得られている。

実施例 図２に相当する装置において、水冷式精錬鋼壁を有する
鋳造塔内の傾斜可能な、誘導加熱石英溶融るつぼ（高さ
約６０Ｄｔａｎ、直径約５００＋ｎｍ、肉厚約８胡）に
、ケイ素塊（粒度約５〜１５０ｍｍ）を傾斜可能なシャ
ベル機構を備えた装入チャンネルによって、徐々に少量
ずつ（約５〜２０に９ずつ）加えて、はぼ完全に充填し
た。この装入物が一部溶解した後、新たにケイ素を少量
ずつ（約５〜２０〜ずつ）加え、全体で約１００に、の
ケイ素が溶融されるまでにした。この溶融過程中、るつ
ぼを約１４２０°〜１４８０℃の温度範囲に保持し、最
終的に１４６０℃の溶融温度（高温計によって測定）に
達した。アルゴン流を下方に流した容器内の圧力は１０
ｍｂａｒであった。

同時に、方形の内側横断面を有し、内側を約６助厚さの
粗大結晶性最高後ケイ素プレートで内張すした、鋳型と
して作用する、中空黒鉛シリンダー（内側高さ約２８０
鯛、内側縁長さ約４３０ｍ、側壁の断熱材を含めた外径
約７５０＋ｎｍ）を、装入・放出ラインの、外気から真
空気密なフラップにょって隔離された挿入部に押し入れ
た。空気が排除され、作用圧力が確立したときに（約１
０−１〜１０−３ｍｂａｒ）、運搬スライダによって鋳
型をさらに、装入・放出ラインの移動部に運搬した。こ
の部はすでに空気を排除され、挿入部から水冷式真空す
べ９弁によって分離されている。

鋳型の上方に配置され、鋳型の横断面に相当した形状を
有する、加熱式黒鉛放射加熱プレートを用いて、鋳型を
約２５０℃に約６０分間維持し、真空乾燥させた。次に
加熱要素の温度を約１５００℃に高めて、鋳型をさらに
６０分間加熱した。次に、鋳型の温度を約１１００℃に
下げて、鋳造塔内のアルゴン圧に相当する、約１０　ｍ
ｂａｒのアルゴン圧を確立した。

溶融るつぼに装入したケイ素はこの間に完全に溶融した
。この時点で、鋳型をさらに移動部からスライディング
フォークによって、鋳造塔の鋳型受は台まで運搬した。

水冷式の入れ子犬回転シャフトに連結し、付加的ガ断熱
材を有する黒鉛皿である、この受は台を目的の鋳造位置
に達するまで上方に移動させた。次に溶融るつぼを傾斜
させ、溶融ケイ素を、約１０回転／分で回転している鋳
型に圧入した。

鋳型が完全に充填されたときに、溶融るつぼをその最初
の位置に戻して、固体ケイ素を再装入することができる
。鋳型をまだ回転させながら、注入位置から戻し、注入
したケイ素の表面が凝固したケイ素の薄い層で榎われる
まで、鋳型受は台中に留置した。凝固ケイ素層でケイ素
表面が覆われた時点で、鋳型を回転台によって、結晶化
部に移した。

ここで、黒鉛放射ヒーター（温度約１４４０℃）を用い
てケイ素の露出表面を上方から再び完全に溶融し、鋳型
底部は水冷式銅プレートによって冷却した。約２１５胴
深さ捷でのケイ素溶融物は、約１．０１１１Ｉ＋Ｉ／分
の結晶化速度において、約２４０分後には完全に結晶化
した。結晶化工程の最後の方で、すなわち存在するケイ
素の約９０％が凝固したときに、露出ケイ素面も凝固す
るまで、放射ヒーターの温度を約０．５’乃ゆ速度で低
下させた。結晶化の間、鋳型を約１０回転／分で回転さ
せ、最終段階では約１回転／分で回転させた。同時に、
軽いアルゴン流をケイ素表面に流した。

完全に凝固したケイ素を含む鋳型を次にさらに、回転台
を用いて焼もどし位置にまで運搬し、底部かもはや冷却
されなくなるまで、そこに留置した。

鋳型の開口部のすぐ上に設値゛シた放射ヒーターの温度
を約２．５℃／分の速度で、最初に設定した値から低下
させ、結晶化部の最終温度に対応して、１２６０℃まで
低下させ、次にヒーターを完全に切った。約９０分後に
、鋳型内の温度は約９５０℃に低下し、温度分布は大体
均一であった。

このときに、鋳型を鋳造部から取り出すことができた。

このために、回転台を用いて鋳型を特に鋳型受は台に移
し、ここから、スライディングフォークを用いて移動部
に移し、ここからさらに運搬スライダによって、装入・
搬出ラインの急冷部に直接運搬した。冷却部にアルゴン
流を満たし、大気圧に調節した。アルゴン雰囲気を絶え
ず循環させ、外部熱交換器によって冷却した。この結果
、（２Ｂ） 約１５０分間以内に、温度を７００℃より低く、低下さ
せるととができた。次に冷却装置を切り、急冷却部を開
放した。鋳型を取り出し、空気中で最後にさらに冷却し
てからケイ素ブロックを取り出した。

得られたブロックを上方にのこ引きして、１０×１０ｃ
ｒｎの横断面を有する個々のブロックを得、次にこれを
ソーラー電池の実際の出発物質として用いるウェファに
分割した。これから得られたソーラー電池は１０〜１６
％の効率を有した。

挿入部、移動部（予熱部として）、結晶化部及び急冷却
を空まだは充填した鋳型で同時に占有し、溶融るつぼ内
でケイ素を同時に溶融することによって、４時間毎に装
置から完成ケイ素ブロックを含む鋳型を取り出すことが
できるように、プロセスを実施することができた。各部
における滞留時間は最も時間のかかる工程、通常は溶融
工程または結晶化工程、に合わせて調節した。

【図面の簡単な説明】

図１は本発明の方法を実施するための製造の可能な実施
態様の平面図であり、 図２はこのような装置の他の可能な実施態様を図示する
ものである。 １・・・鋳型　　　　　　９・・・溶融ケイ素２・・・
供給部　　　　１０・・・鋳型受は台７・・・鋳造部　
　　　１１・・・結晶化部８・・・溶融るつｔぽ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）鋳型を次々に供給部から鋳造部に運搬し、溶融ケイ
   素を満たし、ケイ素の方向性凝固が生じた後に冷却部に
   移し、最後に鋳型を取り出すことから成る、結晶学的に
   好ましい配向を有する単結晶の結晶帯域から成る柱状構
   造のケイ素成形体の循環製造方法において、供給部から
   鋳造部に入る各鋳型を、溶融ケイ素を注入する前に２０
   °〜１５５０℃の温度にし、鋳型にケイ素が充填された
   後ケイ素が完全に凝固する前に鋳型を結晶化部に移し、
   ここでケイ素は方向性エネルギーの放出により方向性凝
   固を生じるが、この凝固の際に凝固工程が終了するまで
   、エネルギー供給によつてケイ素の露出面を少なくとも
   一部溶融状態に維持し、結晶化部でケイ素が完全に凝固
   した後に鋳型を冷却部まで運搬することを特徴とする方
   法。 ２）供給部、結晶化部及び冷却部を同時に鋳型が占有す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）ケイ素の方向性凝固の間０．１〜５ｍｍ／分の結晶
   化速度を維持することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項または第２項記載の方法。 ４）結晶化部において、凝固したケイ素を含む鋳型を回
   転させることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第６
   項のいずれか１項に記載の方法。 ５）凝固したケイ素を０．５°〜３０℃／分の冷却速度
   で、９００°〜１３００℃に焼もどし、次に７００℃以
   下の温度に急冷し、続いて取り出すことを特徴とする特
   許請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項記載の方法
   。 ６）加熱装置によつて囲繞された、ケイ素の取り出しが
   可能である溶融るつぼを収容した排気可能で真空気密な
   鋳造部であつて、外気からゲートによつて分離された、
   溶融るつぼに連通する少なくとも１つの装入チャンネル
   と、鋳型を鋳造位置に移動させる鋳型受け台とを備えた
   鋳造部；鋳型内にあるケイ素の露出面にエネルギーを供
   給するエネルギー源と、このエネルギー源に対向するエ
   ネルギー除去装置とを有し鋳造部に接続した少なくとも
   １つの結晶化部；鋳造部に連通するが、真空気密な遮断
   装置によつて鋳造部から分離された少なくとも１つの供
   給部；鋳型を望ましい部に移動させる運搬手段；及びガ
   ス供給および排出パイプから成ることを特徴とするケイ
   素成形体の循環装置。 ７）供給部を挿入部と予熱部に分割したことを特徴とす
   る特許請求の範囲第６項記載の装置。 ８）冷却部を焼もどし部と急冷部に分割したととを特徴
   とする特許請求の範囲第６項または第７項記載の装置。 ９）溶融るつぼならびに下部面内の回転台様の鋳型受け
   台、結晶化部及び焼もどし部が、移動部を介して装入・
   搬出ラインに連結した鋳造塔内に配置されていることを
   特徴とする特許請求の範囲第６項〜第８項のいずれか１
   項に記載の装置。 １０）最も時間のかかる工程に対して幾つかの部が平行
   にまたは順次に作動するように設けられていることを特
   徴とする特許請求の範囲第６項〜第９項のいずれか１項
   に記載の装置。