JPS6134040A - ポリプロピレン樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は充填剤として木粉を用いたポリプロピレン樹脂
組成物の製造方法にがんする。

〔従来技術〕

従来、ポリプロピレン樹脂を用いる成形体の軽量化亀弾
性率の向上、材料の風合、感触の改良などを目的とし、
また資源の有効利用のため充填材として木粉を用いたポ
リプロピレン組成物及びその成形方法が種々提案されて
いる。しかしながら、上記ポリプロピレン組成物は木粉
とポリプロピレン樹脂とを一体化するための混合時、或
いは成形時にポリプロピレンの融点以上に加熱する必要
があシ、紋理合物は１６０℃以上の高温に曝らされる。

このため木粉の熱による劣化、及び着色などによる該成
形体の機械的強度の低下、外観の劣下を招くなど種々の
問題があった。

〔発明の目的〕

本発明の目的は成形時に木粉の熱劣化による成形品の着
色が極めて少なく、また物性の低下を生じない木粉含有
のポリプロピレン樹脂組成物を製造する方法を提供する
ことにある。

〔発明の構成〕

本発明のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法は、木粉
１００重量部に対して、軟化点が１１５℃未満の熱可塑
性樹脂５〜６５重量部及び珪酸化合物４〜６０重量部を
、該熱可塑性樹脂の軟化点以上、１２０℃未満の温度で
混合し、得られた溶融混合物と結晶性ポリプロピレン樹
脂とを溶融混合することを特徴とするものである。

即ち、本発明は、木粉を充填剤として用いたポリグｐピ
レン組成物として珪酸化合物を合わせ用いることによシ
従来の欠点を改良するものでアシ、更に該珪酸化合物の
効果を十分に発揮させるために特定の熱可塑性樹脂を用
いることによシ、得られる組成物の均一混合性をも向上
し得るため、得られた成形物の色調、風合及び機械的性
能を一層改良し得るものである。

〔発明の具体的態様〕

本発明に用いる木粉は特に限定されるもので々く）種々
の木材の破砕物、オガクズ、ハード＆　−ド等の粉砕物
等が一般に使用される。上記木粉の粒度は一般に１０メ
ツシーふるいを通過する大きさ以下が好適であるが、特
に限定されていない。

本発明において、上記木粉を含む溶融混合物を製造する
だめの樹脂として、軟化点が１１５℃未満の熱可塑性樹
脂を用いることが重要である。即ち、軟化点が１１５℃
未満の低軟化点樹脂を用いることによシ木粉と珪酸化合
物との混合を後述する低温の条件に行うことができ、溶
融混合物製造時における木粉の熱劣化が防止できるのみ
人らず、木粉と珪酸化合物との混合物の見掛は比重を大
きくする効果があシ、溶融混合物とポリプロピレン樹脂
との混合を行う場合に、ポリプロピレン樹脂の見掛は比
重と大略近似し、該溶融混合物とポリプロピレン樹脂と
の混合及び相互分散が良好となる効果がある。

なお、本明細書において樹脂の軟化点はＪＩＳＫ２５３
１　（Ｉｔ球法）によシ測定した値をいう〇また、前記
軟化点が１１５℃未満の熱可塑性樹脂としてはアタクチ
ックポリプロピレン、ポリイソブチン、エチレンーフ目
ピレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、低分
子量のポリエチレン、ポリブテン−１等のポリオレフィ
ン樹脂、石油樹脂、液状がム、低分子量ポリスチレン、
オリゴエステルアクリレート等天然及び合成にょる猫脂
類が一般に使用される◎上記低軟化点樹脂のうちポリオ
レフィン系の樹脂を用いることは、溶融混合物を結晶性
ポリプロピレン樹脂と溶融混合する際、相溶性が良好で
あ）、混合時間の短縮が図られると共に、該組成物によ
って得られる成形体の外観上及び物性上、好ましい結果
が得られるので特に望ましい。

軟化点が１１５℃未満の熱可塑性ポリマーの使用量は木
粉１００重量部に対して５〜６５重量部好ましくは１０
〜４０重量部でちる。上記熱可塑性樹脂の使用量が上記
範囲よシ少ない場合は木粉と珪酸化合物とを均一に混合
することが困難となシ、また本粉と珪酸化合物との溶融
混合物の見掛は比重が小さくなシ、ポリプロピレン樹脂
との混合分散が充分でなく更に珪酸化合物にょる木粉の
劣化防止作用を充分発揮することができないので、良好
な物性が得られない。また、前記熱可塑性樹脂の使用量
が前記範囲よシ多い場合には最終的に得られるポリプロ
ピレン樹脂組成物中における熱可塑性樹脂の比率が増加
し、該ポリプロピレン樹脂組成物によって得られる成形
体の機械的性質が低下する傾向があシ、好ましくない。

本発明において、最も重要な要件は、前記した軟化点が
１１５℃未満の熱可塑性樹脂及び木粉と共に特定量の珪
酸化合物を溶融混合することにある。即ち、軟化点が１
１５℃未満の熱可塑性樹脂と木粉のみを溶融混合して得
られる溶融混合物は、たとえ該混合を木粉の劣化温度以
下で行ったとしても、次にこれを結晶性ポリプロピレン
樹脂と溶融混合する場合に、１７０℃以上、場合によっ
ては２００℃以上に曝されることになシ、木粉の劣化は
まぬがれない。

しかるに本発明にあっては、前記熱可塑性樹脂及び木粉
と共に特定量の珪酸化合物を添加することによシ、結晶
性ポリプロピレン樹脂との溶融混合時における、木粉の
熱劣化を効果的に防止することができる。即ち木粉の劣
化による青色、物性の低下等がないポリプロピレン樹脂
組成物による成形物が得られるのでおる。

本発明において珪酸化合物とは、シリカ及びシリカと他
の金属酸化物とから成る複塩或いは混合物を総称するも
のである０共体的には湿式法、或いは乾式法によって得
られるシリカ、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム等の
珪酸塩が一般に使用される０これらの珪酸化合物のうち
、シリカが木粉の劣化防止機能に優れておシ特に好まし
い。

また珪酸化合物は吸油量が１０ｄ／１００ｇ珪酸化合物
以上、特に２００〜１０００ゴ／１００＃珪酸化合物の
ものが、木粉劣化防止機能として特に優れているため好
適である〇 なお、本明細書において珪酸化合物の吸油量はＪＩＳ　
Ｋ５１０１　　（吸油量の測定）によって測定した値で
ある◎ 前記珪酸化合物は木粉１００重量部に対して４〜６０重
量部、好ましくは５〜５０重量部の割合で混合物される
。珪酸化合物の混合量が上記範囲よ多少ない場合には、
木粉の劣化防止効果が充分でなく、逆に該混合量を上記
範囲よシ多くした場合でも、木粉の劣化防止効果は頭打
ちとなシ、更に得られるポリプロピレン樹脂組成物の成
形性も低下する傾向があるので好ましくない。

本発明において、木粉、軟化点が１１５℃未満の熱可塑
性樹脂及び珪酸化合物の混合は、該熱可塑性樹脂の軟化
点以上１２０℃未満の温度で行われる・混合温度が上記
範囲よシ低いと均一な溶融混合物を得ることができず、
珪酸化合物による木粉の劣化防止効果及び得られる混合
物の見掛は比重を大きくする効果が発揮されない。また
混合温度が前記範囲よシ高いと、珪酸化合物による効果
が充分発揮されないまま木粉が加熱され、木粉の劣化が
起こる・即ち、前記温度範囲内で混合を行うことによシ
木粉の劣化を防止しながら、該木粉と、珪酸化合物とを
ほぼ均一混合状態で一体化した溶融混合物が得られ、こ
の溶融混合物は結晶性ポリプロピレン樹脂との１６０℃
を越える高温下での混合においＣも木粉の劣化によるポ
リグロピレン組成物の着色や物性の低下を生じないので
おるＯ 木粉、熱可塑性樹脂及び珪酸化合物の混合による溶融混
合物の製造は公知の混合機を用いればよい。例エバ、ミ
キシングルール、ニーター、パンツヤリ−ミキサー、ス
パーミキサー）押出機等加熱機構を有する混合機を用い
るのが一般的である。

勿論、攪拌又は混合エネルギーによる摩擦熱などを利用
する方式も採用し得る。また、上記混合においてこれら
の各成分の混合順序は特に制限されるものではない。し
かし、熱可塑性樹脂が接着性を有する場合は、混合に際
して予め珪酸化合物と該熱可塑性樹脂とを混合し、次い
で木粉をこれに加えるのが作業性の面で望ましい。

木粉、珪酸化合物及び熱可塑性樹脂よシなる溶融混合物
は、結晶性ポリプロピレン樹脂と溶融混合したとき、木
粉の劣化による着色が極めて少なく、且つ成形物の物性
の低下がほとんどないポリプロピレン樹脂組成物を得る
ことができる０本発明の対象とする結晶性ポリプロピレ
ン樹脂はアイソタックチ、クポリグロビレン、プロピレ
ンとエチレン、ブチレン等のプロピレン以外のα−オレ
フィンとの共重合体樹脂又はこれらの混合物である。溶
融混合物と結晶性ポリプロピレン樹脂との混合割合は、
特に限定されるものでなく、結晶性ポリプロピレン樹脂
中への木粉の添加割合を勘案して適宜決定すればよい。

中でも結晶性ポリプロピレン樹脂１００重量部に対して
、珪酸化合物が０．３〜３０重量部、好ましくは５〜２
０重量部となるように溶融混合物を混合して得られるポ
リプロピレン樹脂組成物は、加熱軟化時における垂れが
少ないという特徴を有する。このため例えば該組成物を
シート状体に成形した後、熱プレス或いは加熱軟化させ
て圧空成形又は真空成形を行う場合、軟化したシート状
体の垂れ下がシによる肉厚のムラが発生しない。

本発明において、前記溶融混合物と結晶性ポリプロピレ
ン樹脂との溶融混合物の成形は特に限定されない。通常
、常温下にタンブラ一式又は攪拌式の混合機により粉、
粒体状で予め混合するか、或いは予め混合することなく
、溶融押出し機に供給して溶融成形するのが一般的であ
る。また成形温度は１７０℃〜２５０℃好ましくは１８
０〜２１０℃の範囲が適当である◎ また、成形手段は、押出、射出など公知の溶融成形手段
が適宜使用可能である。また上記成形に先立って前期溶
融混合物と、結晶性ポリプロピレン樹脂とをペレタイザ
ーなどによシ一旦粗状物に成形しておくことも有効であ
る。

しかし、溶融混合及び成形における熱の影響を可及的に
少なくするためには、粉粒体混合物からの直接成形が好
ましく、更に直接押出し機に供給、する場合でおっても
押出し機バレル及びダイにおける高温部での滞留時間を
短くするのが好ましい。

以上の説明よシ理解される如く、本発明の方法によれば
、木粉を充填材とする？リプロピレン樹脂組成物を該木
粉の劣化の発生を効果的に防止して得られることが可能
であシ、良好な外観と機械的強度を有する成形体を得る
ことができ、該成形体が板状体であれば、加熱軟化によ
る垂れ下が）が無く厚みのムラの発生も防止できる・本
発明の方法によって得られるポリプロピレン組成物の着
色及び強度低下が防止できる機構は明らかではないが、
本発明者等は次のように推定している。即ち、溶融混合
物において、木粉を高濃度の珪酸化合物を含む樹脂で被
覆することによシ結品性ポリプロピレン樹脂との混合時
に、加熱によシ木粉が乾溜されて発散する樹液やその分
解物などの有害物質を該珪酸化合物が吸着することによ
シ、成形体を安定化するものと考えられる。

本発明の方法において、熱可塑性樹脂又は結晶性ポリプ
ロピレン樹脂のいずれか一方又は両方に公知の添加剤を
添加することは必要に応じて行うことができる。上記添
加剤としては、酸化防止剤、中和剤、紫外線吸収剤、帯
電防止剤、顔料、無機充填剤、分散剤、滑剤、変性用樹
脂、接着剤、過酸化物等が挙げられる。

以下、本発明の実施態様を具体的に説明するため、実施
例を示すが、本発明はこれらの実施例の態様に限定され
るものではない。

なお１実施例及び比較例において各種物性の測定は以下
の方法に準じて行った。

（１）明度り値：　Ｈｕｎｔ・ｒ色表示による（２）曲
げ強度：　ＪＩＢ　Ｋ６７５８（３）熱変形温度：　Ｊ
ＩＳ　Ｋ７２０７（４）見掛は比ｉ：　ＪＩＳ　Ｋ６９
１１１（５）垂れ下がシ時間：徳山法 板状体（厚み０．７、幅１２０■、長さ２５０■）を長
さ方向の両端を３０ｍずつ各各りランノで保持し、２０
０℃＋５℃の雰囲気温度（ヒーターによシ表・裏面よシ
加熱）にて連続加熱する。その時板状体が、加熱前の水
平位置から３０ｍ垂れ下がるまでの時間を測定し、垂れ
下がり時間（ｓｅａ　”）とする。

尚、使用した熱可塑性樹脂及び珪酸化合物の商品名及び
グレード名紘第１表及び１Ｆ、２表夫々に示す。

実施例１゜ １００　ｒ、ｐ、ｍ−の高速攪拌機付き混合機（月日製
作所、スーパーミキサー１００）に、平均粒径４２メツ
シーの木粉１００重量部、Ｍ３表の各黒の欄に示す珪酸
化合物及び熱可塑性樹脂を各々の添加割合で同時に投入
した。次いで上記混合機で高速で攪拌し、攪拌混合機内
温度を第３表に示す温度まで昇温して溶融混合物を得た
後、これを冷却槽で冷却した。得られた溶融混合物の見
掛は比重を第３表に示す。

この溶融混合物を平均粒径５００μの顆粒状の結晶性Ｉ
リプコピレフ重量部１００重量部に対して、第３表に示
す割合となるようにホ、ノ臂−で混合しながら４０ｍ押
出機に供給し、温度１８０℃で押出成形を行い、厚さ０
，７５■幅１５０ｍのシートを得たり得られたシートに
つき色差計にて明度りと垂れ下が少時間のテストを行っ
た。結果を第３表に併せて示す。

一方、溶融混合物と結晶性ポリプロピレンの上記混合物
を射出成形にて厚さ３１１１１１幅１２５ｍ、長さ８０
■の試験片を作成し、曲げ強度及び熱変形温度を測定し
た・結果を表３に併せて示す。

実施例２゜ 第４表に示すように、熱可塑性樹脂及び／又は珪酸化合
物を２種以上併用した以外は実施例１と同様な方法で実
験を行った。結果を第４表に示す。

比較例 第５表に示すように、熱可塑性ポリマー及び／又は珪酸
化合物の添加量を変えた以外は実施例１と同様な方法で
実験を行った。結果を第５表に示すＯ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）木粉１００重量部に対し軟化点が１１５℃未満の熱
   可塑性樹脂５〜６５重量部及び珪酸化合物４〜６０重量
   部を、該熱可塑性樹脂の軟化点以上でかつ１２０℃未満
   の温度で混合し、得られた溶融混合物と結晶性ポリプロ
   ピレン樹脂とを溶融混合することを特徴とするポリプロ
   ピレン樹脂組成物の製造方法。 ２）溶融混合物を、結晶性ポリプロピレン樹脂１００重
   量部に対して、該溶融混合物に含まれる珪酸化合物が０
   ．１〜３０重量部の割合となるように混合する特許請求
   の範囲第１項記載の方法 ３）珪酸化合物がシリカである特許請求の範囲第１項記
   載の方法