JPS6130681A - ジルコニウム基合金構造部材 - Google Patents
ジルコニウム基合金構造部材Info
- Publication number
- JPS6130681A JPS6130681A JP59149505A JP14950584A JPS6130681A JP S6130681 A JPS6130681 A JP S6130681A JP 59149505 A JP59149505 A JP 59149505A JP 14950584 A JP14950584 A JP 14950584A JP S6130681 A JPS6130681 A JP S6130681A
- Authority
- JP
- Japan
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- zirconium
- based alloy
- structural member
- niobium
- corrosion
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
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- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、ジルコニウム基合金からなる原子炉炉内構造
部材の高耐食化技術に係り、特に高耐食化に適したコー
ティング元素に関する。
部材の高耐食化技術に係り、特に高耐食化に適したコー
ティング元素に関する。
ジルコニウム合金は、優れた耐食性と小さい中性子吸収
断面積とを有しているため原子炉炉内構造部材である燃
料被覆管、核燃料要素、スペーサー、ウォータロッド、
それらよりなる燃料ハンドル、チャンネルボックス、制
御棒案内管、水排除用制御棒等に使用される。これら用
途に使用されるジルコニウム合金としては、ジルカロイ
−２（Ｓｎ：約１．５ｗｔ％、Ｆｅ：約０．１５ｗｔ％
、Ｃｒ：約０ ＊ １ ｖｔ％、Ｎｉ：約０．０５ｗｔ
％、残Ｚｒ）及びジルカロイ−４（Ｓｎ：約１ 、５ｗ
ｔ％、Ｆｅ：約０．２ｖｔ％ｇ ＣＫ’ ：約０．１ｗ
ｔ％、残Ｚｒ）が知られている。
断面積とを有しているため原子炉炉内構造部材である燃
料被覆管、核燃料要素、スペーサー、ウォータロッド、
それらよりなる燃料ハンドル、チャンネルボックス、制
御棒案内管、水排除用制御棒等に使用される。これら用
途に使用されるジルコニウム合金としては、ジルカロイ
−２（Ｓｎ：約１．５ｗｔ％、Ｆｅ：約０．１５ｗｔ％
、Ｃｒ：約０ ＊ １ ｖｔ％、Ｎｉ：約０．０５ｗｔ
％、残Ｚｒ）及びジルカロイ−４（Ｓｎ：約１ 、５ｗ
ｔ％、Ｆｅ：約０．２ｖｔ％ｇ ＣＫ’ ：約０．１ｗ
ｔ％、残Ｚｒ）が知られている。
耐食性が優れたジルコニウム合金においても、炉内で長
期間にわたり高温高圧の水にさらされると、丘疹状の局
部腐食（以後ノジュラ腐食と記す）が発生し、健全部の
肉厚が減少し強度低下の原因となるとともに、ノジュラ
腐食が全肉厚を貫通すると、被覆管内の放射性物質が炉
水中に漏れることになる。
期間にわたり高温高圧の水にさらされると、丘疹状の局
部腐食（以後ノジュラ腐食と記す）が発生し、健全部の
肉厚が減少し強度低下の原因となるとともに、ノジュラ
腐食が全肉厚を貫通すると、被覆管内の放射性物質が炉
水中に漏れることになる。
原子力燃料の高燃焼度化、運転サイクルの長期化をはか
るためには、従来のジルコニウム合金の耐食性をさらに
向上させる必要がある。
るためには、従来のジルコニウム合金の耐食性をさらに
向上させる必要がある。
ジルカロイ−２及びジルカロイ−４の高耐食化技術とし
て、βクエンチと呼ばれる熱処理法が公知である０本技
術は、特開昭５１−１１０４１２．特開昭５２−７０９
１７に示されているように、ジルコニウム合金をβ相が
生成しはじめる温度範囲（約８４０℃以上）に加熱後、
水冷あるいはガス冷却し、析出物を粒界に選択的に再分
布させる方法である。このような金属組織を有するジル
コニウム合金は、延性が著しく低い。その結果、βクエ
ンチ後、強加工を施すと割れ発生の原因となり好ましく
ない。
て、βクエンチと呼ばれる熱処理法が公知である０本技
術は、特開昭５１−１１０４１２．特開昭５２−７０９
１７に示されているように、ジルコニウム合金をβ相が
生成しはじめる温度範囲（約８４０℃以上）に加熱後、
水冷あるいはガス冷却し、析出物を粒界に選択的に再分
布させる方法である。このような金属組織を有するジル
コニウム合金は、延性が著しく低い。その結果、βクエ
ンチ後、強加工を施すと割れ発生の原因となり好ましく
ない。
強加工を可能にするために高温での熱間加工あるいは焼
なましを施すと、高耐食化した金属組織が変化し耐食性
が劣化する。
なましを施すと、高耐食化した金属組織が変化し耐食性
が劣化する。
Ｚｒ−２，５ｗｔ％Ｎｂ合金は耐食性が良好で高強度を
有する析出硬化型の合金であるが、溶接部の耐食性が著
しく低い、溶接部の耐食性はβエンチ等の熱処理を施し
ても改善されない。
有する析出硬化型の合金であるが、溶接部の耐食性が著
しく低い、溶接部の耐食性はβエンチ等の熱処理を施し
ても改善されない。
βクエンチ以外の高耐食化技術として、金、銀。
白金、鉄、ニッケル及びニオビウムを表面に被覆し耐食
性を向上させる方法が、特開昭５２−５６２９に示され
ている。金、銀、白金は、酸素より自然電極電位の高い
化学的に不活性な金属であり、鉄。
性を向上させる方法が、特開昭５２−５６２９に示され
ている。金、銀、白金は、酸素より自然電極電位の高い
化学的に不活性な金属であり、鉄。
クロム、ニッケル、ニオビウムは、ジルコニウム基合金
に添加されている耐食性向上元素である。
に添加されている耐食性向上元素である。
しかし、これら元素のうち、ニオビウム以外の元素を表
面に被覆してもその効果は充分でなくノジュラ腐食の発
生を防止できない。
面に被覆してもその効果は充分でなくノジュラ腐食の発
生を防止できない。
以上述べたように、従来の方法では延性及び耐食性を兼
備したジルコニウム台金部材を製造するためには、多く
の困難があることがわかる。
備したジルコニウム台金部材を製造するためには、多く
の困難があることがわかる。
本発明の目的は、高温高圧水あるいは高温高圧水蒸気中
で長期間使用してもノジュラ腐食が発生せず、特殊な熱
処理に伴う延性低下及び溶接部の耐食性劣化のない原子
炉炉内で使用に適したジルコニウム基合金部材を提供す
ることにある。
で長期間使用してもノジュラ腐食が発生せず、特殊な熱
処理に伴う延性低下及び溶接部の耐食性劣化のない原子
炉炉内で使用に適したジルコニウム基合金部材を提供す
ることにある。
〔発明の概要〕
本発明は、■族、Ｖ族、■族の元素のうちチタニウム、
ニオビウム、バナジウム及びタングステンのいずれかを
表面層に添加することにより著しく高耐食化しノジュラ
腐食の発生を防止できるとうう発見に基づく。
ニオビウム、バナジウム及びタングステンのいずれかを
表面層に添加することにより著しく高耐食化しノジュラ
腐食の発生を防止できるとうう発見に基づく。
第１図は、ジルコニウム合金表面に形成された酸化膜成
長のメカニズムを示す、酸化膜は金属過剰（酸素欠乏型
）のｎ型半導体であり、その組成は化学量論的組成から
ずれたＡ ｒ Ｏ＠−，である。過剰な金属イオンは等
価な電子によって電気的中性を保つように補償されてお
り、酸素欠乏部はアニオン欠陥として酸化膜中に内在し
ている。酸素イオンは、このアニオン欠陥とその位置を
交換することにより内部へ拡散し酸化膜と金属との界面
で面でジルコニウムと結合し酸化が内部へ向って進行す
る。酸化膜の成長速度は、酸素の拡散速度に律速され、
拡散速度は酸化膜中のアニオン欠陥の数及びその動きや
すさに比例する。
長のメカニズムを示す、酸化膜は金属過剰（酸素欠乏型
）のｎ型半導体であり、その組成は化学量論的組成から
ずれたＡ ｒ Ｏ＠−，である。過剰な金属イオンは等
価な電子によって電気的中性を保つように補償されてお
り、酸素欠乏部はアニオン欠陥として酸化膜中に内在し
ている。酸素イオンは、このアニオン欠陥とその位置を
交換することにより内部へ拡散し酸化膜と金属との界面
で面でジルコニウムと結合し酸化が内部へ向って進行す
る。酸化膜の成長速度は、酸素の拡散速度に律速され、
拡散速度は酸化膜中のアニオン欠陥の数及びその動きや
すさに比例する。
よって酸化を抑制し耐食性を高めるためには、アニオン
欠陥の数を減少させることが有効である。
欠陥の数を減少させることが有効である。
酸化膜中のＺｒ’＋の格子位置に５価以上の正のイオン
となる元素を添加すると、不足している電子のドナーと
なるのでアニオン欠陥は減少する。すなわち、■族、■
族の元素の添加が有効であり、これら元素はＭ２Ｏ，あ
るいはＭＯ，（Ｍは添加元素）タイプの酸化物を形成す
る元素である。■族に属する元素にはリン、バナジウム
、ニオブ、タンタル、ヒ素、アンチモン、ビスマス等が
あり、■族に属する元素には、イオウ、クロム、モリブ
デン。
となる元素を添加すると、不足している電子のドナーと
なるのでアニオン欠陥は減少する。すなわち、■族、■
族の元素の添加が有効であり、これら元素はＭ２Ｏ，あ
るいはＭＯ，（Ｍは添加元素）タイプの酸化物を形成す
る元素である。■族に属する元素にはリン、バナジウム
、ニオブ、タンタル、ヒ素、アンチモン、ビスマス等が
あり、■族に属する元素には、イオウ、クロム、モリブ
デン。
ダンゲステン、セレン、テルル、ポロニウム等があるが
、上記元素のうちバナジウム、ニオビウム及びタングス
テンがとくに有効である。
、上記元素のうちバナジウム、ニオビウム及びタングス
テンがとくに有効である。
これら元素の外に、■族の元素のうちチタニウムがとく
に耐食性向上に有効である。その理由は明らかではない
が、酸素の拡散を少なくする働きを有するものと考えら
れる。
に耐食性向上に有効である。その理由は明らかではない
が、酸素の拡散を少なくする働きを有するものと考えら
れる。
以上述べた元素を合金元素としてジルコニウム合金に添
加するもとも、耐食性向上の観点からは有効であるが、
中性子経済性の観点から好しくない。よってこれら元素
は、ジルコニウム合金部材の表面層のみに添加されるか
あるいはこれら元素がコーティングされているのが好ま
しい。
加するもとも、耐食性向上の観点からは有効であるが、
中性子経済性の観点から好しくない。よってこれら元素
は、ジルコニウム合金部材の表面層のみに添加されるか
あるいはこれら元素がコーティングされているのが好ま
しい。
以下に実施例を示し詳細に説明する。
実施例１
第２図（ａ）は、ジルカロイ−２からなる燃料被覆管の
外表面に部分的に■族に属するタングステンを蒸着した
後、真空度Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの電気炉内で６０
０℃、２時間の熱処理を施し、１１度５００℃、圧力１
０５ｋｇｆ／ｃｍ”の水蒸気中に２４時間保持した後の
外観を示す。
外表面に部分的に■族に属するタングステンを蒸着した
後、真空度Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの電気炉内で６０
０℃、２時間の熱処理を施し、１１度５００℃、圧力１
０５ｋｇｆ／ｃｍ”の水蒸気中に２４時間保持した後の
外観を示す。
第２図（ｂ）に示すように、黒色の均一な酸化膜が形成
されている部分はタングステン蒸着部２１であり、白色
丘疹状の酸化膜（ノジュラ腐食）が形成されている部分
は、タングステン蒸着を施さなかった部分２２である。
されている部分はタングステン蒸着部２１であり、白色
丘疹状の酸化膜（ノジュラ腐食）が形成されている部分
は、タングステン蒸着を施さなかった部分２２である。
第２図により、明らかにタングステン蒸着部の耐食性は
向上していることがわかる。
向上していることがわかる。
同様の効果は、蒸着後の熱処理を省略しても得られるこ
とを確認した。
とを確認した。
実施例２
ジルカロイ−４板材表面に表１に示す夏族〜■族の元素
をコーティングし、５１０℃、１０５ｋｇｆ／Ｃ■３の
水蒸気中にて２４時間保持する腐食試験表１ ０：ノジュラ腐食発生なし Ｘ：ノジュラ腐食発生 ＩＱ＞ を行った。コーティング方法には真空中電子ビー ゛ム
蒸着法を用いた。コーティング層の厚さは、０．１μ璽
前後であった。耐食性向上効果が顕著であったのは、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｎｂ及びＷであり、ノジュラ腐食は発生しなか
った。その他の元素にはノジュラ腐食発生量を低減させ
る効果を有するものもあるが、完全に防止するには至ら
なかった。
をコーティングし、５１０℃、１０５ｋｇｆ／Ｃ■３の
水蒸気中にて２４時間保持する腐食試験表１ ０：ノジュラ腐食発生なし Ｘ：ノジュラ腐食発生 ＩＱ＞ を行った。コーティング方法には真空中電子ビー ゛ム
蒸着法を用いた。コーティング層の厚さは、０．１μ璽
前後であった。耐食性向上効果が顕著であったのは、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｎｂ及びＷであり、ノジュラ腐食は発生しなか
った。その他の元素にはノジュラ腐食発生量を低減させ
る効果を有するものもあるが、完全に防止するには至ら
なかった。
実施例３
Ｚｒ−２，５ｗｔ％Ｎｂ合金板材をＴＩＧ溶接した。
４枚の溶接部を含む板表面をそれぞれチタニウム。
バナジウム、ニオビウム及びタングステンでコーティン
グし、実施例２で示したのと同様な腐食試験に供した０
表面コーティングを施さない試験片では溶接部に白色の
０．８１前後の厚い酸化膜が形成されたのに対し、コー
ティングを施した試験片では均一な黒色の数μｍの薄い
酸化膜が形成されており、いずれのコーティング元素も
耐食性向上に有効であることを確認した。
グし、実施例２で示したのと同様な腐食試験に供した０
表面コーティングを施さない試験片では溶接部に白色の
０．８１前後の厚い酸化膜が形成されたのに対し、コー
ティングを施した試験片では均一な黒色の数μｍの薄い
酸化膜が形成されており、いずれのコーティング元素も
耐食性向上に有効であることを確認した。
実施例４
ジルカロイ−４材の表面にイオン打込みと施しく１０）
た。打込んだイオンはチタニウム、バナジウム。
ニオビウムである。打込んだイオンの数は１×１０”／
ｃ♂程度である。真空容器内に設置されたるつぼ内で金
属を溶融させ、その蒸気を高周波放電を使用して励起し
プラズマ化した。質量分析器を介してプラズマ中の所定
のイオンを取り出し電場で加速し試料表面に打込みを行
った。加速電圧は１５０ｋＶでイオン打込部のスポット
径は１０■であった。イオン打合みを施した試験片を腐
食試験したところいずれの元素も耐食性向上に有効であ
ることを確認した。
ｃ♂程度である。真空容器内に設置されたるつぼ内で金
属を溶融させ、その蒸気を高周波放電を使用して励起し
プラズマ化した。質量分析器を介してプラズマ中の所定
のイオンを取り出し電場で加速し試料表面に打込みを行
った。加速電圧は１５０ｋＶでイオン打込部のスポット
径は１０■であった。イオン打合みを施した試験片を腐
食試験したところいずれの元素も耐食性向上に有効であ
ることを確認した。
本発明４．よれば、ッジュラー食が発生、ない耐食性及
び延性の優れたジルコニウム合金部材の製造が可能とな
る。その結果、部材の信頼性が向上し、炉内滞在寿命を
大幅に長期化できるので、原子力燃料の高燃焼度化が可
能となる。
び延性の優れたジルコニウム合金部材の製造が可能とな
る。その結果、部材の信頼性が向上し、炉内滞在寿命を
大幅に長期化できるので、原子力燃料の高燃焼度化が可
能となる。
【図面の簡単な説明】
第１１！Ｉは酸化膜中の酸素の拡散メカニズムを示す図
、第２図（ａ）（ｂ）は腐食試験後の試験片の外観図を
示す。 ２１・・・タングステン蒸着部、２２・・・蒸着を施さ
なかった部分。
、第２図（ａ）（ｂ）は腐食試験後の試験片の外観図を
示す。 ２１・・・タングステン蒸着部、２２・・・蒸着を施さ
なかった部分。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、錫、鉄、クロムを含有するジルコニウム基合金、錫
、鉄、クロム及びニッケルを含有するジルコニウム基合
金、及びニオビウムを含有するジルコニウム基合金から
なる構造部材において、その表面がチタニウム、バナジ
ウム、ニオビウム、タングステンのいずれかの元素で被
覆されていることを特徴とするジルコニウム基合金構造
部材。 ２、特許請求の範囲第１項において、ジルコニウム基合
金構造部材がジルコニウム基合金からなり、その表面層
にチタニウム、バナジウム、ニオビウム、タングステン
のいずれかの元素が内層部より高濃度に合金化されてい
ることを特徴とするジルコニウム基合金構造部材。 ３、特許請求の範囲第１項において、ジルコニウム基合
金構造部材がジルコニウム基合金からなり、その表面に
形成された酸化膜中にチタニウム、バナジウム、ニオビ
ウム、タングステンのいずれかの元素が含まれることを
特徴とするジルコニウム基合金構造部材。 ４、特許請求の範囲第１項、第２項または第３項におい
て、ジルコニウム基合金は、錫約１．５ｗｔ％、鉄約０
．２ｗｔ％、クロム約０．１ｗｔ％、酸素約０．１ｗｔ
％を含有するジルカロイ−４であることを特徴とするジ
ルコニウム基合金構造部材。 ５、特許請求の範囲第１項、第２項または第３項におい
て、ジルコニウム基合金は、錫約１．５ｗｔ％、鉄約０
．１５ｗｔ％、クロム約０．１ｗｔ％、ニッケル約０．
０５ｗｔ％、酸素約０．１ｗｔ％を含有するジルカロイ
−２であることを特徴とするジルコニウム基合金構造部
材。 ６、特許請求の範囲第１項、第２項または第３項におい
て、ジルコニウム基合金は、ニオビウム約１〜３ｗｔ％
を含有するＺｒ−Ｎｂ合金であることを特徴とするジル
コニウム基合金構造部材。 ７、特許請求の範囲第１項〜第６項において、燃料被覆
管、ウォータロッド、スペーサ及びチャンネルボックス
の形態を有することを特徴とするジルコニウム基合金構
造部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59149505A JPS6130681A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | ジルコニウム基合金構造部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59149505A JPS6130681A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | ジルコニウム基合金構造部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6130681A true JPS6130681A (ja) | 1986-02-12 |
Family
ID=15476609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59149505A Pending JPS6130681A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | ジルコニウム基合金構造部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6130681A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008532769A (ja) * | 2005-03-09 | 2008-08-21 | カルボヌ ロレーヌ エキプマン ジェニ シミック＿（エス．アー．エス．ユー．） | ジルコニウムでライニングした鋼のプレート及びかかるプレートを用いて製造される化学デバイス要素部品 |
| CN110284027A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-09-27 | 中国核动力研究设计院 | 一种耐碱性水质腐蚀的锆基合金 |
-
1984
- 1984-07-20 JP JP59149505A patent/JPS6130681A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008532769A (ja) * | 2005-03-09 | 2008-08-21 | カルボヌ ロレーヌ エキプマン ジェニ シミック＿（エス．アー．エス．ユー．） | ジルコニウムでライニングした鋼のプレート及びかかるプレートを用いて製造される化学デバイス要素部品 |
| CN110284027A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-09-27 | 中国核动力研究设计院 | 一种耐碱性水质腐蚀的锆基合金 |
| CN110284027B (zh) * | 2019-08-06 | 2020-04-21 | 中国核动力研究设计院 | 一种耐碱性水质腐蚀的锆基合金 |
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