JPS61291408A - 複炭窒化物の製造法 - Google Patents
複炭窒化物の製造法Info
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- JPS61291408A JPS61291408A JP60131150A JP13115085A JPS61291408A JP S61291408 A JPS61291408 A JP S61291408A JP 60131150 A JP60131150 A JP 60131150A JP 13115085 A JP13115085 A JP 13115085A JP S61291408 A JPS61291408 A JP S61291408A
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- carbonitride
- double carbonitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明はTi(CN)基焼結硬質合金切削工具を製造す
るにあたって、焼結中に脱窒現象を生じがたいため焼結
性が著しく改善される複炭窒化物の製造法を提供するこ
とにある。
るにあたって、焼結中に脱窒現象を生じがたいため焼結
性が著しく改善される複炭窒化物の製造法を提供するこ
とにある。
TiC基焼結硬質合金は、WC基焼結硬質合金に比べ鋼
との溶着性に優れるため、仕上げ切削を中心にWC基焼
結硬質合金にかわって使用されている。TiC基焼結硬
質合金は、切削工具としてみると耐塑性変形性、耐熱疲
労性が劣るため、その使用領域は限られたものであった
が、窒化物を添加するとこれ等の特性が著しく改善され
ることが知られている。(特公昭49−1364号)こ
のTiC基焼結硬質合金に窒化物を添加したTi(CN
)基焼結硬質合金(以下サーメットと称す)はたしかに
、窒化物を添加したことによって硬質相が著しく微粒化
するため、TiC基焼結硬質合金の欠点であった耐塑性
変形性、耐熱疲労性が著しく改善されるもの\、焼結硬
質合金の一般的な製造法である真空焼結中に添加した窒
化物が分解し、いわゆる脱窒現象を生じるため焼結して
得られたサーメットに残留する窒素量は、焼結前に比べ
大幅に減少することから窒化物添加効果が少ないこと、
さらには窒化物が分解する際生じた窒素ガスが、該サー
メットの焼結性を損ねることなどが知られている。その
ため特公昭49−1364号では、該サーメットを真空
中ではなく窒素雰囲気中で焼結することによって窒化物
の分解をおさえる技術が開示されている。
との溶着性に優れるため、仕上げ切削を中心にWC基焼
結硬質合金にかわって使用されている。TiC基焼結硬
質合金は、切削工具としてみると耐塑性変形性、耐熱疲
労性が劣るため、その使用領域は限られたものであった
が、窒化物を添加するとこれ等の特性が著しく改善され
ることが知られている。(特公昭49−1364号)こ
のTiC基焼結硬質合金に窒化物を添加したTi(CN
)基焼結硬質合金(以下サーメットと称す)はたしかに
、窒化物を添加したことによって硬質相が著しく微粒化
するため、TiC基焼結硬質合金の欠点であった耐塑性
変形性、耐熱疲労性が著しく改善されるもの\、焼結硬
質合金の一般的な製造法である真空焼結中に添加した窒
化物が分解し、いわゆる脱窒現象を生じるため焼結して
得られたサーメットに残留する窒素量は、焼結前に比べ
大幅に減少することから窒化物添加効果が少ないこと、
さらには窒化物が分解する際生じた窒素ガスが、該サー
メットの焼結性を損ねることなどが知られている。その
ため特公昭49−1364号では、該サーメットを真空
中ではなく窒素雰囲気中で焼結することによって窒化物
の分解をおさえる技術が開示されている。
たしかにこの方法に従って窒素雰囲気中で焼結すると一
定の窒素分圧(通常50〜80torr)までは、満足
に焼結しうるがそれ以上の窒素分圧下では焼結時に該サ
ーメットからの脱ガスが不十分となり、得られたサーメ
ットにボアが残留するためサーメットに添加しうる窒化
物にはおのずと制限があった。この問題の解決方法とし
て特公昭56−51201号では、あらかじめTiとW
あるいはTiとMoの複炭窒化物と製造しておくと、こ
の複炭窒化物はTiおよびNに富む芯部をWあるいはM
oとCに富む周辺部が包囲した2相構造をもつこと、そ
してNに冨む相は焼結中に結合金属とは直接接しないた
め、高真空上焼結しても分解による脱窒は、最小におさ
えられると開示されている。
定の窒素分圧(通常50〜80torr)までは、満足
に焼結しうるがそれ以上の窒素分圧下では焼結時に該サ
ーメットからの脱ガスが不十分となり、得られたサーメ
ットにボアが残留するためサーメットに添加しうる窒化
物にはおのずと制限があった。この問題の解決方法とし
て特公昭56−51201号では、あらかじめTiとW
あるいはTiとMoの複炭窒化物と製造しておくと、こ
の複炭窒化物はTiおよびNに富む芯部をWあるいはM
oとCに富む周辺部が包囲した2相構造をもつこと、そ
してNに冨む相は焼結中に結合金属とは直接接しないた
め、高真空上焼結しても分解による脱窒は、最小におさ
えられると開示されている。
そして、この複炭窒化物の製造方法としては金属粉末お
よび金属炭化物粉末の混合物を1400℃〜1800℃
の温度にて窒素ガスと反応させる製造法が開示されてい
る。
よび金属炭化物粉末の混合物を1400℃〜1800℃
の温度にて窒素ガスと反応させる製造法が開示されてい
る。
この方法によって実際に複炭窒化物を製造してみたとこ
ろ、得られた複炭窒化物は平均粒径が4〜5μ(走査型
電子顕微鏡の観察による)程度の粒径をもつ、この複炭
窒化物に結合金属であるNi、Goなどを添加し、通常
の方法(ボールミル)にて湿式粉砕して、のちに再び走
査型の電子顕微鏡にて粉末を観察してみたところ、複炭
窒化物はすべて粒内にて粉砕されて平均粒径は1μ以下
のきわめて微細な粒子となっていた。
ろ、得られた複炭窒化物は平均粒径が4〜5μ(走査型
電子顕微鏡の観察による)程度の粒径をもつ、この複炭
窒化物に結合金属であるNi、Goなどを添加し、通常
の方法(ボールミル)にて湿式粉砕して、のちに再び走
査型の電子顕微鏡にて粉末を観察してみたところ、複炭
窒化物はすべて粒内にて粉砕されて平均粒径は1μ以下
のきわめて微細な粒子となっていた。
即ち、特公昭56−51201号の提案したとおり複炭
窒化物を作成しても、通常のサーメットの製造方法であ
る湿式混合粉砕を行うと、複炭窒化物がすべて粒内で粉
砕されるため、複炭窒化物製造時に生じた2相構造は粉
砕後はたちたれない(粒内で破壊されるため)ため、N
に冨む相は焼結中結合金属と直接接するため、高真空中
で焼結するとやはり分解し、脱窒現象を生じることが判
明した。
窒化物を作成しても、通常のサーメットの製造方法であ
る湿式混合粉砕を行うと、複炭窒化物がすべて粒内で粉
砕されるため、複炭窒化物製造時に生じた2相構造は粉
砕後はたちたれない(粒内で破壊されるため)ため、N
に冨む相は焼結中結合金属と直接接するため、高真空中
で焼結するとやはり分解し、脱窒現象を生じることが判
明した。
発明者は各種の出発原料を用いてTiとW、TiとMo
、 TiとTaとWなどの複炭窒化物生成について検討
を続けてきた。その結果出発原料としてきわめて微細な
酸化チタンを主原料とし、これに炭素を加え窒素雰囲気
中で反応させると、きわめて微細な複炭窒化物が得られ
るという知見を得ている。
、 TiとTaとWなどの複炭窒化物生成について検討
を続けてきた。その結果出発原料としてきわめて微細な
酸化チタンを主原料とし、これに炭素を加え窒素雰囲気
中で反応させると、きわめて微細な複炭窒化物が得られ
るという知見を得ている。
そしてこれら複炭窒化物に結合金属であるNi、C。
などを添加し、湿式にて混合粉砕したのち走査型電子顕
微鏡にて粉末を観察したところ、複炭窒化物は1次粒子
の集合体である。2次粒子はたしかに粉砕されているも
の−いずれも当初の1次粒子が分散してい為にすぎず、
1次粒子の粒内での粉砕はほとんど認められなかった。
微鏡にて粉末を観察したところ、複炭窒化物は1次粒子
の集合体である。2次粒子はたしかに粉砕されているも
の−いずれも当初の1次粒子が分散してい為にすぎず、
1次粒子の粒内での粉砕はほとんど認められなかった。
従って、この1次粒子は特公昭56−51201号のい
う2相構造をもつものと考えられるため、Nに冨む相が
焼結中、直接結合金属に接しないため高真空中で焼結し
ても脱窒はきわめて少ないのではないかと考えた。この
考え方に従って実際にサーメットを作成したところ予想
どおりの効果が得られた。
う2相構造をもつものと考えられるため、Nに冨む相が
焼結中、直接結合金属に接しないため高真空中で焼結し
ても脱窒はきわめて少ないのではないかと考えた。この
考え方に従って実際にサーメットを作成したところ予想
どおりの効果が得られた。
以下限定理由について説明する。
イ、複炭窒化物の組成。
特公昭56−51201号ではTiとWおよびTiとH
Oの複炭窒化物が提案されている。しかし実際にはTa
を添加するとサーメットの耐熱疲労性が著しく向上する
ことから、Taを添加するのが一般的である。
Oの複炭窒化物が提案されている。しかし実際にはTa
を添加するとサーメットの耐熱疲労性が著しく向上する
ことから、Taを添加するのが一般的である。
又Wはサーメットの靭性上不可欠であることから、複炭
窒化物の組成としては金属成分としてTi、Ta。
窒化物の組成としては金属成分としてTi、Ta。
WおよびTi+Ta+Mo+ Wが好ましい。
口、複炭窒化物の組成範囲
本発明はTi(CN)基焼結硬質合金の原料に関する。
そのため金属成分におけるTiの割合が原子比で0.5
以下になると、該サーメットの耐摩耗性が0.9以上で
は靭性が不足するため好ましくない。
以下になると、該サーメットの耐摩耗性が0.9以上で
は靭性が不足するため好ましくない。
非金属成分におけるNの割合が原子比で0.2以下では
窒化物添加の効果が乏しく、0.8以上では該サーメッ
トの硬度が低くなりすぎ好ましくない。
窒化物添加の効果が乏しく、0.8以上では該サーメッ
トの硬度が低くなりすぎ好ましくない。
又MoはWの10%以上50%以下置換してもよい。
10%以下の置換では差が少なく50%以上の置換はサ
ーメットの強度を低下させるため好ましくない。
ーメットの強度を低下させるため好ましくない。
10%から50%置換すると焼結性を向上させる。
ハ0反応温度範囲
1500℃以下では固溶が不十分で好ましくなく210
0℃以上では粒成長が著しくなり好ましくない。
0℃以上では粒成長が著しくなり好ましくない。
二、出発原料
本発明はきわめて微細な酸化物を出発原料としたことに
よる発明であるため、酸化物が好ましい。
よる発明であるため、酸化物が好ましい。
ただしTi以外のTa、 Mo、 Wなどは炭化物およ
び/又は窒化物の形で添加しても良い、なお、Tiの一
部をZr、If、 V 、Nbなどで置換しても効果に
かわりがないことはいうまでもない。
び/又は窒化物の形で添加しても良い、なお、Tiの一
部をZr、If、 V 、Nbなどで置換しても効果に
かわりがないことはいうまでもない。
以下実施例で詳しく説明する。
実施例1
アナターゼ型の結晶構造をもつ市販のTi0z。
T a t Os r W O3+ Cを混合したのち
押し出し造粒し、カーボンボールに装入し、窒素分圧2
0torrにて1600℃、1時間処理した。得られた
複炭窒化物にNLCotMo粉末を加え湿式混合後、粉
末を型押し成形した。この圧粉体を真空中1200℃ま
で加熱したのち窒素分圧5torrにて1500℃、1
時間焼結した。
押し出し造粒し、カーボンボールに装入し、窒素分圧2
0torrにて1600℃、1時間処理した。得られた
複炭窒化物にNLCotMo粉末を加え湿式混合後、粉
末を型押し成形した。この圧粉体を真空中1200℃ま
で加熱したのち窒素分圧5torrにて1500℃、1
時間焼結した。
得られたサーメットの組成は(τio、ss Taa、
os MOo、osWo、 ay)(C1,st N
11.41)11.91−10wt%Co −4wt%
Niであった。(硬質相の組成は原子比で表示)このサ
ーメットをAとし、同一組成の複炭窒化物をTi(CN
)とTaC,WCの混合物を同じく窒素分圧20tor
rにて1600℃、1時間処理して作成した。
os MOo、osWo、 ay)(C1,st N
11.41)11.91−10wt%Co −4wt%
Niであった。(硬質相の組成は原子比で表示)このサ
ーメットをAとし、同一組成の複炭窒化物をTi(CN
)とTaC,WCの混合物を同じく窒素分圧20tor
rにて1600℃、1時間処理して作成した。
それ以降はAとまったく同じ製造法にて作成したサーメ
ットをBとする。Bの組成は(Tio、ss Tao、
osMOs、osWo、ey)(Ca、5sNo、4y
)o、st 10wt%Co 4wt%Niであり
、Bの方が窒素の残留量が少な(、本発明の効果が判っ
た。A、Bとでさらに以下の条件にて切削テストを行っ
た。
ットをBとする。Bの組成は(Tio、ss Tao、
osMOs、osWo、ey)(Ca、5sNo、4y
)o、st 10wt%Co 4wt%Niであり
、Bの方が窒素の残留量が少な(、本発明の効果が判っ
た。A、Bとでさらに以下の条件にて切削テストを行っ
た。
切削条件1 被削材 S N CM439 (H
l −250)切削速度 150m/sin 送 リ 0.36an+/rev切り込み
2.Osn チップ形状 SNMG432ENZ ホルダー P S B N R2525−43水溶性
切削油使用 切削時間 10分間 Aはフランク摩耗が0.22mmであったのに対し、B
は刃先の塑性変形量が大きく4分38秒しか切削出来な
かった。
l −250)切削速度 150m/sin 送 リ 0.36an+/rev切り込み
2.Osn チップ形状 SNMG432ENZ ホルダー P S B N R2525−43水溶性
切削油使用 切削時間 10分間 Aはフランク摩耗が0.22mmであったのに対し、B
は刃先の塑性変形量が大きく4分38秒しか切削出来な
かった。
実施例2
実施例1と全く同一組成のTl0t+ TatOB、
WO3゜0混合粉末と窒素分圧50torrにて145
0℃、 1500℃。
WO3゜0混合粉末と窒素分圧50torrにて145
0℃、 1500℃。
1600℃、 1800℃、 2200℃にて、それぞ
れ1時間処理した。得られた複炭窒化物をX線回折にて
調べたところ1450℃にて処理したものはTi(CN
)WCおよびTaCの混合物にすぎなかったが、150
0℃以上では十分に固溶していた。
れ1時間処理した。得られた複炭窒化物をX線回折にて
調べたところ1450℃にて処理したものはTi(CN
)WCおよびTaCの混合物にすぎなかったが、150
0℃以上では十分に固溶していた。
又走査型電子顕微鏡にて粉末を観察したところ1500
℃で処理したものは平均粒度0.22μ、1600℃は
0.24μ、1800℃は0.48μであったのに対し
、2200℃で処理したものは4.8μとなっていた。
℃で処理したものは平均粒度0.22μ、1600℃は
0.24μ、1800℃は0.48μであったのに対し
、2200℃で処理したものは4.8μとなっていた。
実施例3
TI Ot* Tag O@、 W C、Cの混合粉末
、 Ti Og、TaCWC,Cの混合粉末を実施例1
と同様の方法にて窒素気流中で処理した。得られた粉末
はいずれも十分に固溶しており、平均粒度はそれぞれ0
.36μ。
、 Ti Og、TaCWC,Cの混合粉末を実施例1
と同様の方法にて窒素気流中で処理した。得られた粉末
はいずれも十分に固溶しており、平均粒度はそれぞれ0
.36μ。
0.82μであった。
実施例4
TiOt、 TatOS+ MoOs+W O31Cの
混合粉末を実施例1と同様の方法で処理して複炭窒化物
を作成した。これにCo、Ni粉末を添加し、実施例1
とほぼ同様の方法にて同一組成のサーメットを作成した
。このサーメットにて実施例1と同様の条件にて切削テ
ストを行ったところ、フランク摩耗は0.18mmとき
わめて良好な結果が得られた。
混合粉末を実施例1と同様の方法で処理して複炭窒化物
を作成した。これにCo、Ni粉末を添加し、実施例1
とほぼ同様の方法にて同一組成のサーメットを作成した
。このサーメットにて実施例1と同様の条件にて切削テ
ストを行ったところ、フランク摩耗は0.18mmとき
わめて良好な結果が得られた。
Claims (3)
- (1)TiとTa、Wの複炭窒化物において、金属成分
におけるTiの割合が原子比で0.5以上0.9以下、
非金属成分におけるNの割合が原子比で0.2以上0.
8以下なる複炭窒化物を製造するにあたり、酸化物と炭
素の混合粉末を窒素雰囲気中で1500℃以上2100
℃以下にて反応させることによって製造することを特徴
とする複炭窒化物の製造法。 - (2)特許請求の範囲第1項記載の複炭窒化物製造法に
おいて、Tiの酸化物を除く酸化物の一部もしくは全部
を炭化物および/又は窒化物で置換したことを特徴とす
る複炭窒化物の製造法。 - (3)特許請求の範囲第1、2項記載の複炭窒化物の製
造法において原子比でWの10%以上50%以下をMo
で置換したことを特徴とする複炭窒化物の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60131150A JPS61291408A (ja) | 1985-06-17 | 1985-06-17 | 複炭窒化物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60131150A JPS61291408A (ja) | 1985-06-17 | 1985-06-17 | 複炭窒化物の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61291408A true JPS61291408A (ja) | 1986-12-22 |
Family
ID=15051167
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60131150A Pending JPS61291408A (ja) | 1985-06-17 | 1985-06-17 | 複炭窒化物の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61291408A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62265107A (ja) * | 1985-10-14 | 1987-11-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質合金用複炭窒化物の製造法 |
-
1985
- 1985-06-17 JP JP60131150A patent/JPS61291408A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62265107A (ja) * | 1985-10-14 | 1987-11-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質合金用複炭窒化物の製造法 |
JPH0475847B2 (ja) * | 1985-10-14 | 1992-12-02 | Sumitomo Electric Industries |
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