TW201713606A - 立方晶氮化硼燒結體，立方晶氮化硼燒結體之製造方法，工具及切削工具 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供耐缺損性與耐磨耗性兩者皆優異的CBN燒結體者，此CBN燒結體之黏結相係至少含有二硼化鈦、二硼化鋁、氮化鋁及MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)，相對於立方晶氮化硼燒結體全體，鋁之含有率為8~25質量%，相對於立方晶氮化硼燒結體全體，MCxNy之含有率為0.1~33質量%，在使用Cu-Kα射線之X光繞射分析中，(ITiAlB2/ICBN)為0.60~1.20，(IAlN/ICBN)為0.20~0.40，ITiAlB2之半值寬為0.250°~0.420°。

Description

立方晶氮化硼燒結體，立方晶氮化硼燒結體之製造方法，工具及切削工具
本發明係關於立方晶氮化硼燒結體(以下，亦稱為CBN燒結體)，立方晶氮化硼燒結體之製造方法、工具及切削工具者。
立方晶氮化硼燒結體係已知為耐缺損性與耐磨耗性兩者皆優異的材質。
因此，以往，立方晶氮化硼燒結體係廣泛使用於高硬度鋼等之難削材用的切削工具等之用途中，而揭示有各種因應於該用途，來更加提昇耐缺損性或耐磨耗性的技術(例如，專利文獻1~4)。
其中，於專利文獻1中係揭示一種CBN燒結體，其係作為黏結相而包含含有氧化鋁與由鎳、鈷、錳、鐵、釩、及鋯所成之群中選出的至少1種之合金化元素的金屬相；於專利文獻2中係揭示一種CBN燒結體，其係 黏結相為由第1黏結相(第4~6族過渡元素之碳化物、氮化物、硼化物、矽化物或此等之混合物或者相互固溶體化合物)與第2黏結相(氧化鋁、矽、鎳、鈷、鐵或者包含此等之合金、化合物)所構成；於專利文獻3中係揭示一種CBN燒結體，其係作為黏結相而包含鈦碳氮化物相與二硼化鈦相；於專利文獻4中係揭示一種CBN燒結體，其係黏結相為由包含鈦與第4~6族過渡元素(排除鈦)之碳化物固溶體、碳化鈦、二硼化鈦、氮化鋁、以及不可避免的雜質所構成。
但，近年來，切削速度之高速化發展，在使用以上述之以往技術構成的切削工具來進行高速切削的情況，皆存在著切削工具之磨耗容易發展，而在較短時間內壽命消耗殆盡的問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特公昭52-43846號公報
專利文獻2：日本特公昭57-49621號公報
專利文獻3：日本專利第5087748號公報
專利文獻4：日本專利第3297535號公報
於以往之CBN燒結體中在高速切削時磨耗被 促進的現象，若依據本發明者們的探討，則可推測其係與以下之要因有關。
可推測，於專利文獻1之CBN燒結體中在高速切削時磨耗被促進的現象，係起因於黏結相包含與被削材中所包含之碳C或鐵Fe富有反應性之Ni、Co、Fe、Mn、V等之元素。具體而言，可推測，由於在高速切削時產生的切削熱而使刃緣成為高溫，而包含與被削材中所包含之碳C或鐵Fe富有反應性之Ni、Co、Fe、Mn、V等之元素的黏結相會在與被削材之間產生反應，因而磨耗容易發展。
可推測，於專利文獻2之CBN燒結體中在高速切削時磨耗被促進的現象，係起因於黏結相為由不易與CBN粒子反應的陶瓷(碳化鈦等)所構成。一般而言，已知於將不易與CBN粒子反應的陶瓷作為黏結相之CBN燒結體中，燒結體之緻密化為困難，保持CBN粒子之能力為弱，但可推測，在使如此之CBN燒結體暴露於高溫環境下的高速切削條件下，因CBN粒子之脫落造成的磨耗容易發展。
可推測，於專利文獻3之CBN燒結體中在高速切削時磨耗被促進的現象，係起因於在燒結過程中，無法使CBN粒子與黏結相充分反應，而CBN粒子與黏結相之黏結力不足。另外，於專利文獻3中，雖藉由減少在燒結過程中所生成的二硼化鈦之量來試著提昇耐缺損性，但其結果，仍具有耐磨耗性降低的缺點。
可推測，於專利文獻4之CBN燒結體中在高速切削時磨耗被促進的現象，係由於黏結相之主成分為由不易與CBN粒子反應之成分(碳化鈦等)所構成，於燒結過程中所生成之二硼化鈦或氮化鋁之量不充分，其結晶性亦低，因此保持CBN粒子之能力變弱。
本發明之課題係解決以往之CBN燒結體中在高速切削時磨耗被促進的問題，提供即使於高速切削之條件下，亦可抑制磨耗之發展，且可維持立方晶氮化硼燒結體之優異的耐缺損性與耐磨耗性之技術。
本發明者們為了達成上述課題，再三努力研究的結果，發現藉由將黏結相之成分設為特定者，並將在CBN燒結體之燒結步驟中所生成之生成物的含有比率、及其微晶尺寸或結晶性設為特定的狀態，而可大幅提昇CBN粒子之保持力，而使於高速切削之條件下的CBN燒結體之耐磨耗性大幅提昇。具體而言，發現在CBN燒結體之X光繞射測定所得之繞射線的波峰強度比顯示特定之值者，係於連續或者斷續切削中，具有極優異的耐磨耗性與耐缺損性。一般而言，微晶係指視為單晶之最大的聚集者，將該微晶之大小稱為微晶尺寸。微晶尺寸之測定方法係有使用電子顯微鏡確認微晶之晶格條紋的方法、以及使用X光繞射裝置之繞射圖型、與由下述之Scherrer之式子算出微晶尺寸的方法。
Scherrer之式子．．．．微晶徑D=K．λ/(β．cosθ)
於本說明書中，係以使用有X光繞射裝置的後者之方法來算出微晶尺寸。於上述式中，K係Scherrer常數，並設為K=0.9。λ係所使用之X射線管球之波長，β係半值寬，θ係繞射角。
根據上述見解，本發明係如以下所述。
[1]一種立方晶氮化硼燒結體，其係含有10~55體積%之立方晶氮化硼，且立方晶氮化硼間的空隙以含有鋁化合物及鈦化合物之黏結相填充的立方晶氮化硼燒結體，其中黏結相中至少含有二硼化鈦、二硼化鋁、氮化鋁及MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)，相對於立方晶氮化硼燒結體全體，構成鋁化合物之鋁的含有率為8~25質量%，相對於立方晶氮化硼燒結體全體，MCxNy之含有率為0.1~33質量%，在使用Cu-Kα射線之X光繞射分析中，屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之波峰強度ITiAlB2與屬於立方晶氮化硼之(111)面的繞射峰之波峰強度ICBN的比(ITiAlB2/ICBN)為0.60~1.20，屬於氮化鋁之(200)面的繞射峰之波峰強度IAlN與前述之波峰強度ICBN的比(IAlN/ICBN)為0.20~0.40，屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之半值寬為0.250°~0.420°。
[2]如[1]之立方晶氮化硼燒結體，其中前述(ITiAlB2/ICBN)為1.00~1.11，且前述(IAlN/ICBN)為0.33~ 0.38。
[3]如[1]或[2]之立方晶氮化硼燒結體，其中前述黏結相中包含數平均粒徑為1μm以下之氧化鋁。
[4]如[1]~[3]中任一項之立方晶氮化硼燒結體，其中前述MCxNy之M之至少1種為鎢。
[5]如[1]~[4]中任一項之立方晶氮化硼燒結體，其中前述MCxNy之M為鈦及鎢。
[6]如[1]~[5]中任一項之立方晶氮化硼燒結體，其中前述黏結相含有相互固溶體。
[7]一種立方晶氮化硼燒結體之製造方法，其係如[1]~[6]中任一項之立方晶氮化硼燒結體之製造方法，其特徵為將包含立方晶氮化硼、鋁或鋁化合物之至少任一者、鈦化合物及MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)的原料混合，於3GPa以上之壓力下，以1000~1350℃進行燒結。
[8]如[7]之立方晶氮化硼燒結體之製造方法，其中作為前述立方晶氮化硼，使用體積平均粒徑為0.3~10μm之立方晶氮化硼粒子。
[9]一種工具，其係構成材料中包含如[1]~[6]中任一項之立方晶氮化硼燒結體。
[10]一種切削工具，其係構成材料中包含如[1]~[6]中任一項之立方晶氮化硼燒結體。
依據本發明，即使於高速切削之條件下，亦可抑制磨耗之發展，且可維持CBN燒結體之優異的耐缺損性與耐磨耗性。
第1圖：顯示實施例2之X光繞射測定結果的圖表。
第2圖：顯示比較例3之X光繞射測定結果的圖表。
第3圖：為實施例2之組織放大照片(SEM影像)。
以下顯示本發明之較佳的實施形態。
<立方晶氮化硼燒結體>
本實施形態之CBN燒結體係含有10~55體積%之CBN粒子，且CBN粒子間的空隙以含有鋁化合物及鈦化合物之黏結相填充的燒結體，其顯示黏結相中至少含有二硼化鈦、二硼化鋁、氮化鋁及MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)，相對於立方晶氮化硼燒結體全體，構成鋁化合物之鋁的含有率為8~25質量%，相對於立方晶氮化硼燒結體全體，MCxNy之含有率為0.1~33質量%，在使用Cu-Kα射線之 X光繞射分析中，屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之波峰強度ITiAlB2與屬於立方晶氮化硼之(111)面的繞射峰之波峰強度ICBN的比(ITiAlB2/ICBN)為0.60~1.20，屬於氮化鋁之(200)面的繞射峰之波峰強度IAlN與前述之波峰強度ICBN的比(IAlN/ICBN)為0.20~0.40，屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之半值寬為0.250°~0.420°。
以下，針對構成CBN燒結體之各成分進行說明。
<CBN燒結體中所含有之CBN粒子>
CBN粒子係僅次於合成鑽石而為第二硬的物質，且兼具高的耐熱性與耐化學磨耗性。將CBN粒子燒結而成之CBN燒結體，係對於高溫時之變形或磨耗非常強，已知該等之物性值一般而言比特性最接近的陶瓷材料高出一位數左右，但若CBN燒結體中所含有之CBN粒子的比例超過燒結體中的55體積%，則CBN粒子彼此相凝聚的機率會提高，而因CBN粒子的脫落造成的磨耗容易發展。另一方面，若該比例未達10體積%，則讓高硬度、高耐氧化性、高熱傳導性的CBN燒結體之優異的特性無法充分運用，並且磨耗容易發展，容易產生缺損。因而，於本實施形態之CBN燒結體中所含有的CBN粒子之含有率係設為10~55體積%，較佳係設為20~45體積%，更佳係設為30~45體積%。於CBN燒結體中所含有之CBN粒子的含 有率之測定方法係如實施例所記載般。
於CBN燒結體中所含有之CBN粒子的數平均粒徑，較佳為0.3~3.0μm，更佳為0.3~1.0μm，再更佳為0.4~0.9μm，最佳為0.7~0.8μm。於CBN燒結體中所含有之CBN粒子的數平均粒徑之測定方法係如實施例所記載般。
<二硼化鈦及二硼化鋁>
二硼化鈦及二硼化鋁係黏結相之必須構成成分，其具備有高硬度、高耐氧化性、高熱傳導率之各特性。此等之化合物係在燒結過程中所生成之反應生成物，在CBN燒結體中，發揮提高CBN粒子之保持力，抑制切削時之脫粒的功用。
本發明者們，發現藉由將CBN粒子，與在燒結過程中所生成之二硼化鈦及二硼化鋁的比率、以及二硼化鈦及二硼化鋁的微晶尺寸或結晶性設為特定的範圍，具體而言係「在使用Cu-Kα射線之X光繞射分析中，屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之波峰強度ITiAlB2與屬於立方晶氮化硼之(111)面的繞射峰之波峰強度ICBN的比(ITiAlB2/ICBN)為0.60~1.20，且屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之半值寬(FWHM)為0.250°~0.420°」的範圍，而可提高CBN粒子之保持力。
另外，二硼化鈦與二硼化鋁係X光繞射圖型 重疊，此等化合物之區分非常困難，因此，於本發明中係使用包含兩者之波峰的波峰強度。又，由X光繞射測定所求出的波峰強度，不僅是結晶相之生成量，特別是在燒結體的情況中，由於強烈受到粒子之結晶性或配向性的影響，因此在此所謂的波峰強度比並非單純為燒結體中之組成量比。
在二硼化鈦及二硼化鋁之生成量相對於CBN粒子成為過剩的情況，會導致耐磨耗性、耐缺損性皆降低。再者，二硼化鈦及二硼化鋁在其生成過程中會引起粒子之粗大成長、結晶成長，而可能成為使耐缺損性降低的原因。
藉由將(ITiAlB2/ICBN)設為未達1.20而可迴避耐缺損性之降低，且藉由將(ITiAlB2/ICBN)設為0.60以上而可迴避耐磨耗性之降低。就維持CBN燒結體之優異的耐缺損性與耐磨耗性之觀點而言，(ITiAlB2/ICBN)較佳為0.65~1.155之範圍，更佳為0.70~1.11之範圍，再更佳為1.00~1.11之範圍。
另外，二硼化鈦及二硼化鋁係屬於空間群P6/mmm的六方晶系之化合物，因此其機械、化學特性具有較大異向性。在此等化合物粗大成長的情況，尤其是在與C軸垂直的方向上，機械特性會大幅降低。因此，此等化合物在CBN粒子附近生成的同時須為微細的粒子，於微晶尺寸亦須為微細。藉由將屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之半值寬(FWHM)特定為0.250°~ 0.420°之範圍，而可滿足此等要件。
在此繞射峰之半值寬(FWHM)小於0.250°的情況，二硼化鈦及二硼化鋁之生成量會增大，又，其結晶會成長為粗大，因此，產生耐缺損性之降低。另一方面，在大於0.420°的情況，作為粒子之結晶性會降低而無法得到所期望之耐磨耗性。FWHM較佳為0.300~0.400°，更佳為0.320~0.390°。
<氮化鋁>
氮化鋁係黏結相之必須構成成分，且具備有高的熱傳導性。此化合物亦為在燒結過程中所生成之反應生成物，在CBN燒結體中，發揮提高CBN粒子之保持力，抑制切削時之脫粒的功用。
本發明者們，發現藉由將CBN粒子，與在燒結過程中所生成之氮化鋁的比率、以及氮化鋁的微晶尺寸或結晶性設為特定的範圍，具體而言係「在使用Cu-Kα射線之X光繞射分析中，屬於氮化鋁之(200)面的繞射峰之波峰強度IAlN與前述之波峰強度ICBN的比(IAlN/ICBN)為0.20~0.40」的範圍，而可提高CBN粒子之保持力。
在氮化鋁之生成量相對於CBN粒子成為過剩的情況，會導致耐磨耗性、耐缺損性皆降低。再者，氮化鋁在其生成過程中會引起粒子之粗大成長、結晶成長，而可能成為使耐缺損性降低的原因。
於(IAlN/ICBN)大於0.40的範圍中，AlN粒子會 過剩地生成、成長，而使耐缺損性降低。另一方面，在未達0.20的範圍中，會產生CBN粒子之保持力與熱傳導率之降低，而使耐磨耗性降低。
另外，就謀求CBN燒結體之耐磨耗性的提昇之觀點而言，「(ITiAlB2/ICBN)之值」與「(IAlN/ICBN)值」的組合，較佳係設為「(ITiAlB2/ICBN)之值」為0.70~1.11之範圍，且「(IAlN/ICBN)之值」為0.30~0.38之範圍，更佳係設為「(ITiAlB2/ICBN)之值」為1.00~1.11之範圍，且「(IAlN/ICBN)之值」為0.33~0.38之範圍。
<MCxNy>
MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)係黏結相之必須構成成分。此等之化合物係於CBN燒結體中，發揮形成碳化物固溶體或者碳氮化物固溶體來強化黏結相並提昇耐磨耗性及韌性的功用。作為M，較佳為Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W，為了提昇耐磨耗性與耐缺損性，較佳係Ti、W。在此，MCxNy係意味著TiCx(0<x≦1)、ZrCx(0<x≦1)、HfCx(0<x≦1)、V4C3或V8C7等之VCx(0<x≦1)、Nb2C或Nb6C5等之NbCx(0<x≦1)、Ta2C等之TaCx(0<x≦1)、Cr2C或Cr3C2或Cr23C6或Cr7C3等之CrCx(0<x≦1)、Mo2C等之MoCx(0<x≦1)、W2C等之WCx(0<x≦1)、TiCxNy(x+y=1)、ZrCxNy(x+y=1)、 HfCxNy(x+y=1)、VCxNy(x+y=1)、NbCxNy(x+y=1)、TaCxNy(x+y=1)之至少任一者。其中，特別是包含由TiCx(0<x≦1)、TiCxNy(x+y=1)、WC中選出的一個以上之成分為佳。
本發明者們，發現藉由相對於立方晶氮化硼燒結體全體而將MCxNy之含有率設為0.1~33質量%之範圍，而可良好地維持耐缺損性及耐磨耗性之兩者。
在相對於立方晶氮化硼燒結體全體，MCxNy之含有率超過33質量%的情況，與耐缺損性降低的同時，CBN粒子與黏結相之反應會變得難以進行，而幾乎無法生成用以保持CBN粒子的反應相，因而也會導致耐磨耗性降低。另一方面，未達0.1質量%(下限)時，由於強化黏結相的碳化物量明顯降低，因此耐磨耗性、耐缺損性會降低。MCxNy之含有率較佳為0.1~30質量%，更佳為0.5~28質量%，最佳為2~25質量%。MCxNy之含有率之測定方法係如實施例所記載般。
<鋁化合物>
鋁化合物係黏結相之必須構成成分。作為鋁化合物，除了上述之二硼化鋁及氮化鋁以外，亦可含有氧化鋁或碳化鋁等。
本發明者們，發現藉由相對於立方晶氮化硼燒結體全體而將構成鋁化合物之鋁的含有率設為8~25質量%之範圍，而可提高CBN粒子之保持力。
在相對於立方晶氮化硼燒結體全體，鋁之含有率超過25質量%，而鋁化合物之生成量成為過剩的狀態下，耐缺損性會降低，在低於8質量%的情況，耐磨耗性會降低。相對於立方晶氮化硼燒結體全體之鋁之含有率較佳為8~23質量%，更佳為9~20質量%，再更佳為11~16質量%。相對於立方晶氮化硼燒結體全體之鋁的含有率之測定方法係如實施例所記載般。
另外，黏結相中之氧化鋁係成為黏結相內的分散形成相，而有助於燒結體之韌性提昇。又，黏結相中之氧化鋁係由於耐化學反應性優異，因此具有於切削時之高溫下展現優異耐磨耗性之效果，但若其數平均粒徑成為1μm以上，則於切削時，會成為龜裂傳播的起點，因此，黏結相中之氧化鋁的數平均粒徑係設為1μm以下，較佳係設為0.10~0.70μm，更佳係設為0.15~0.50μm，再更佳係設為0.18~0.30μm，最佳係設為0.18~0.21μm。黏結相中之氧化鋁的數平均粒徑之測定方法係如實施例所記載般。
<鈦化合物>
鈦化合物係黏結相之必須構成成分。作為鈦化合物，除了上述之二硼化鈦、TiCx(0<x≦1)、TiCxNy(x+y=1)以外，亦可含有Ti3B4等之TiBx(0<x<2)、Ti2B5、TiNx(0<x≦1)、Ti2N等。
上述之鈦化合物當中，氮化鈦及碳化鈦係分 別具有提高切削工具之耐磨耗性、耐缺損性的效果。尤其是氮化鈦係耐磨耗性、耐缺損性、與被削材之耐反應性、高溫環境下之耐氧化性、燒結性、與CBN之反應性優異。另一方面，碳化鈦雖耐磨耗性優異，但於耐缺損性或燒結性方面具有缺點。較佳係相對於立方晶氮化硼燒結體全體而將構成鈦化合物之鈦的含有率設為30~50質量%。在相對於立方晶氮化硼燒結體全體，鈦之含有率超過50質量%，而鈦化合物之生成量成為過剩的狀態下，耐缺損性會降低，在低於30質量%的情況，耐磨耗性會降低，因此任一者皆不佳。相對於立方晶氮化硼燒結體全體之鈦之含有率更佳為30~48質量%，再更佳為33~48質量%，又再更佳為35~46質量%，最佳為40~46質量%。相對於立方晶氮化硼燒結體全體之鈦的含有率之測定方法係與鋁之含有率之測定方法相同。
<黏結相之其他成分>
於黏結相中，除了上述各成分以外，亦可含有第4~6族過渡金屬元素之硼化物(ZrB2、ZrB12、HfB2、HfB、HfB12、VB2、V3B4、V3B12、VB、V5B6、V2B2、NbB2、Nb3B2、NbB、TaB2、Ta2B、Ta3B2、TaB、Ta3B4、CrB、CrB4、Cr2B、Cr2B3、Cr5B3、CrB2、MoB、Mo2B5、MoB4、Mo2B、MoB2、WB、W2B、WB4)、第4~6族過渡金屬元素之氮化物(ZrNx(0<x≦1)、Hf3N2、HfNx(0<x≦1)、Hf4N3、VNx(0<x≦1)、V2N、NbN、 Nb4N3、Nb2N、TaNx(0<x≦1)、Ta3N5、Ta4N、Ta2N、Cr2N、CrNx(0<x≦1)、WN、W2N)、在製造過程中混入之不可避免的雜質、或者此等相互固溶體。
<CBN燒結體之製造方法>
本實施形態之CBN燒結體，係可將包含立方晶氮化硼、鋁或鋁化合物之至少任一者、鈦化合物、及MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)的原料，使用例如超硬合金製之遊星型球磨機等進行混合，於3GPa以上之壓力下，以1000~1350℃進行燒結而得。混合後，因應需要，亦可施加熱處理。另外，作為原料，亦可在燒結後之燒結體為充足本發明之構成要件的範圍內，進一步添加其他原料。
作為原料所使用之立方晶氮化硼，較佳係使用將市售之CBN粒子進行微粉碎後，加以整粒，並將體積平均粒徑調整成0.3~10μm的CBN粒子。藉由使用體積平均粒徑為10μm以下者作為CBN粒子，而可充分確保燒結體中之粒子的數量，而提昇耐磨耗性、耐缺損性。又，藉由使用體積平均粒徑為0.3μm以上者，而可抑制燒結過程中與黏結相之過剩的反應，而提昇粒子彼此之分散性，提昇耐磨耗性、耐缺損性。基於如此之理由，成為原料之CBN粒子的體積平均粒徑，較佳係設為0.3~10μm，更佳係設為0.3~3μm。作為其他原料，至少使用 用以在燒結體時與CBN粒子反應而生成二硼化鈦、二硼化鋁、氮化鋁的原料、及MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)。作為此等「其他原料」，較佳係使用TiN、TiAl3、Ti2AlN、TiC、Al、WC、Ni等，各自可使用體積平均粒徑為1μm左右之市售品。
燒結體製造過程中之熱處理，較佳係在真空中或者N2、Ar等之非氧化環境下進行，又，為了得到本發明品，較佳係使用3.0GPa以上的壓力、1000℃以上的溫度。燒結條件(溫度、壓力、環境)必須為CBN之安定區域內。作為燒結裝置，係可使用泛用之高溫高壓裝置(例如，帶式高溫高壓裝置)。另外，壓力之上限，並非會對燒結造成影響的因子，可藉由製造設備的限制而適當制定。又，燒結時必須為CBN之安定區域，若燒結溫度低於1000℃，則會在燒結上花費時間，並且燒結時之反應生成相會成為不充分，因此耐磨耗性會降低。又，若燒結溫度高於1350℃，則有黏結相與CBN之反應會過度進行，無法將反應相控制成所期望之生成狀態，而導致耐缺損性降低的情況。就維持CBN燒結體之優異的耐缺損性與耐磨耗性的觀點而言，燒結溫度係設為1000~1350℃，較佳係設為1100~1350℃，更佳係設為1150~1350℃，再更佳係設為1200~1350℃。
實施例
以下，雖藉由實施例具體地說明本發明，但本發明並不限定於此等之實施例。
以表1所示之摻合組成及燒結溫度，製作實施例1~9及比較例1~2之CBN燒結體。
<實施例1~9>
作為原料係使用表1記載之各原料，如表1之組合般地進行秤量，添加溶劑之後，使用超硬合金製球介質(ball media)，藉由濕式遊星型球磨法，進行2小時至 20小時混合使其成為均勻。於混合溶劑係使用丙酮。將混合漿體充分乾燥之後，將此等粉末層合於超硬合金製支撐板之後，插入至燒結裝置，在壓力3GPa之非氧化環境下、表1所示之燒結溫度下進行1小時燒結，藉此得到燒結體。使用鑽石磨石來研削此CBN燒結體的上下面。
上述之原料當中，CBN係使用將昭和電工(股)製之CBN粒子(商品名：BN)進行微粉碎後，經過離心分級與沉澱分級步驟來進行整粒，並將粒徑調整成體積平均粒徑0.3~3.0μm之範圍內者。表1記載之其他原料(TiN、TiAl3、Ti2AlN、TiC、Al、WC、Ni)，係用以形成黏結相的原料，此等係使用體積平均粒徑為約1μm左右之市售品。另外，原料粉末之粒度分布係使用粒度分析計Microtrac HRA(日機裝股份有限公司製)來進行測定，體積平均粒徑亦由同裝置求出。
<比較例1、2>
比較例1、2之CBN燒結體，係將原料摻合比與燒結溫度進行變更，並以與實施例1~9相同的方法製作比較例1、2之試料。
<比較例3、4、5>
作為比較例3~5，係購入一般市售之CBN燒結體工具，並進行與實施例相同條件下之比較。
<CBN燒結體之評估>
接著，針對所得之燒結體，使用PANalytical公司製之粉末X光繞射裝置，以輸出40kV、40mA、取樣寬：0.0167°、掃描速率：0.4178°/s、2θ測定範圍：10~80°之條件，進行使用Cu-Kα射線之X光繞射(XRD)測定，而得到XRD圖型。對所得之XRD圖型，係施加背景之刪除、Cu-Kα 2射線之去除的各處理。
於第1圖中係顯示「實施例2」之XRD圖型作為實施例之XRD圖型的代表例。於第1圖中，2θ為42.4°附近之波峰係屬於氮化鈦之(200)面的繞射峰，43.2°附近之波峰係屬於立方晶氮化硼之(111)面的繞射峰，44.3°附近之波峰係屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰。第1圖所示之兩箭頭間的寬係屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之半值寬(FWHM)。另外，屬於氮化鋁之(200)面的繞射峰，係在比41°更低角側被檢測出，因此於第1圖中並未圖示。於第2圖中係顯示「比較例3」之XRD圖型。於第2圖中，2θ為41.8°附近之波峰係屬於碳化鈦之(200)面的繞射峰，43.2°附近之波峰係屬於立方晶氮化硼之(111)面的繞射峰。
於表2中，顯示計算出在XRD圖型所確認之各波峰的強度比，具體而言係顯示計算屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之波峰強度ITiAlB2與屬於立方晶氮化硼之(111)面的繞射峰之波峰強度ICBN的比 (ITiAlB2/ICBN)、及屬於氮化鋁之(200)面的繞射峰之波峰強度IAlN與前述波峰強度ICBN的比(IAlN/ICBN)的結果。另外，於燒結體組成中二硼化鈦及二硼化鋁或氮化鋁之生成為無的情況或者非常少的情況，係由於其波峰強度比或半值寬缺乏作為數值之可靠性，故排除。
本發明之CBN燒結體中所含有之CBN粒子的含有率係表示CBN燒結體中所包含之CBN粒子的體積比者，係如以下般地算出者。將各自製作出的CBN燒結體進行鏡面研磨，並以掃描型電子顯微鏡(稱為SEM)(於本實施例中係「Hitachi High-Technologies股份有限公司製，型號：S-5500」)，以倍率3500~10000倍拍攝 反射電子影像。於所拍攝的影像中，可確認黑色部、白色部、灰色部，其中，黑色部為CBN粒子。將使用影像處理軟體，算出黑色部(CBN粒子)所佔之合計面積的結果顯示於表3。於表3中，係將黑色部佔SEM影像全體的面積比例作為CBN粒子之體積%來記載。
本發明之燒結體中的各物質之數平均粒徑係如以下般地算出。將各自製成的CBN燒結體進行鏡面研磨，並以SEM，以倍率10000~30000倍拍攝反射電子影像。於所拍攝的影像中，可確認黑色部、白色部、灰色部。此時， 若利用附屬之能量分散型X射線分光裝置(EDX)來將各元素成分進行特定，則黑色部係CBN、白色部係TiN或TiC或AlN，灰色部係Al2O3。從SEM影像上至少測定100點灰色部之Al2O3粒子的長軸徑，將其合計值除以100作為數平均粒徑，並記載於表4。針對CBN粒子亦相同地求出數平均粒徑。又，於第3圖中係記載此時之SEM影像的一例。
於表5中，係顯示相對於立方晶氮化硼燒結體全體之MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)的含有率、及相對於立方晶氮化硼 燒結體全體之鋁的含有率、以及相對於立方晶氮化硼燒結體全體之鈦的含有率。MCxNy之含有率係由XRD推定組成與其之量，並由摻合比率與SEM-EDX決定。鋁、鈦之含有率係藉由高頻感應電漿發光分析法(ICP法)進行定量而算出。
<切削試驗>
將此CBN燒結體使用以電弧放電進行之線切割裝置，切出成13mm×13mm之削片後，成為具有依ISO規格：SNGA120408所規定之形狀的切削工具。接著，針對此結果所得之CBN燒結體，以 被削材：SCM415(HRC64)之浸碳淬火圓桿
切削速度：150m/min
切入：0.2mm
送出：0.1mm/rev
時間：20分鐘
的條件進行淬火鋼之乾式連續高速切削試驗，觀察測定20分鐘後之切刃的刀腹磨耗。將此等之測定結果顯示於表6。
於實施例1~9之試料中，(ITiAlB2/ICBN)為0.60~1.20之範圍，(IAlN/ICBN)為0.20~0.40之範圍、ITiAlB2(101)之FWHM為0.250~0.420°之範圍，可推測CBN粒子會與黏結相內的TiN或Al等進行反應，形成超 微細的硬質相化合物TiB2與高熱傳導性化合物AlN而提高CBN粒之保持力者。其結果，即使於高速切削試驗中，CBN粒之脫落亦少，而認為可實現高的耐磨耗性能。
比較例1~5之試料，係立方晶氮化硼會與黏結相過剩地反應者，或者反應不充分且於X光繞射中波峰強度比為不滿足請求項之範圍者。
比較例1係立方晶氮化硼與黏結相過剩地反應的結果，(ITiAlB2/ICBN)成為超過1.20，且(IAlN/ICBN)成為超過0.40，於切削試驗中可確認到缺損。推測是由於在CBN粒子與黏結相間所反應生成的TiB2、AlB2、AlN等之化合物會過剩地生成、成長，因此耐缺損性降低。
比較例2亦與比較例1相同地，(IAlN/ICBN)超過0.40，於切削試驗中可確認到缺損。推測是作為脆性化合物之AlN多量生成的結果，而耐缺損性降低。
比較例3、4、5任一者皆(ITiAlB2/ICBN)為未達0.60，且比較例4係ITiAlB2(101)之FWHM為0.420°以上，比較例5係(IAlN/ICBN)為未達0.20，於切削試驗中可確認到磨耗容易發展的傾向。推測是於此等之比較例3、4、5中，CBN粒子與黏結相間之反應不充分的結果，CBN粒子之保持力為弱，而CBN粒子容易脫落。
於以往型之CBN燒結體中，生成有TiB2或AlN的CBN燒結體雖存在，但X光繞射圖型之強度比係成為非常低者。可推測其係由於不僅作為反應生成物所生成之此等化合物的量為少，粒子之結晶性亦差之故。在生 成如此之粒子的情況，會成為使硬度或粒子之保持力降低的要因，而導致耐磨耗性與耐缺損性降低。又，在為了提高粒子之結晶性，而延長燒結時間或提高燒結溫度的情況，會成為容易引起異常粒成長，且結晶性雖提昇但粒子變大，而使耐磨耗性或耐缺損性降低的結果。相對於此，於本發明中係藉由將黏結相之成分進行特定，並將在CBN燒結體之燒結步驟所生成的生成物之含有比例、及其結晶尺寸或結晶性設為特定的狀態，而成功使優異的耐磨耗性與耐缺損性兼得。
本發明之CBN燒結體，係即使於嚴苛的使用環境下，亦可維持優異的耐磨耗性與耐缺損性。尤其是在作為切削片使用的情況，相較於以往之CBN燒結體削片，刀腹磨耗會減低，而可實現優異的切削性能。因此，於切削、旋削加工中，可降低削片交換之頻率，而可提昇生產性。

Claims (10)

  1. 一種立方晶氮化硼燒結體，其係含有10~55體積%之立方晶氮化硼，且立方晶氮化硼間的空隙以含有鋁化合物及鈦化合物之黏結相填充的立方晶氮化硼燒結體，其中黏結相中至少含有二硼化鈦、二硼化鋁、氮化鋁及MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)，相對於立方晶氮化硼燒結體全體，構成鋁化合物之鋁的含有率為8~25質量%，相對於立方晶氮化硼燒結體全體，MCxNy之含有率為0.1~33質量%，在使用Cu-Kα射線之X光繞射分析中，屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之波峰強度ITiAlB2與屬於立方晶氮化硼之(111)面的繞射峰之波峰強度ICBN的比(ITiAlB2/ICBN)為0.60~1.20，屬於氮化鋁之(200)面的繞射峰之波峰強度IAlN與前述之波峰強度ICBN的比(IAlN/ICBN)為0.20~0.40，屬於二硼化鈦及二硼化鋁之(101)面的繞射峰之半值寬為0.250°~0.420°。
  2. 如請求項1之立方晶氮化硼燒結體，其中前述(ITiAlB2/ICBN)為1.00~1.11，且前述(IAlN/ICBN)為0.33~0.38。
  3. 如請求項1或2之立方晶氮化硼燒結體，其中前述 黏結相中包含數平均粒徑為1μm以下之氧化鋁。
  4. 如請求項1或2之立方晶氮化硼燒結體，其中前述MCxNy之M之至少1種為鎢。
  5. 如請求項1或2之立方晶氮化硼燒結體，其中前述MCxNy之M為鈦及鎢。
  6. 如請求項1或2之立方晶氮化硼燒結體，其中前述黏結相含有相互固溶體。
  7. 一種立方晶氮化硼燒結體之製造方法，其係如請求項1~6之立方晶氮化硼燒結體之製造方法，其特徵為將包含立方晶氮化硼、鋁或鋁化合物之至少任一者、鈦化合物及MCxNy(M為第4~6族過渡金屬元素，0<x≦1且0≦y≦1且0<x+y≦1，M亦可由2種之金屬A及B構成，該情形中，M=AiBj，i+j=1)的原料混合，於3GPa以上之壓力下，以1000~1350℃進行燒結。
  8. 如請求項7之立方晶氮化硼燒結體之製造方法，其中作為前述立方晶氮化硼，使用體積平均粒徑為0.3~10μm之立方晶氮化硼粒子。
  9. 一種工具，其於構成材料中包含如請求項1~6中任一項之立方晶氮化硼燒結體。
  10. 一種切削工具，其於構成材料中包含如請求項1~6中任一項之立方晶氮化硼燒結體。
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