JPS61271026A - 白金又はパラジウムコロイドの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 不発明は触媒及び医薬品等とし、て有用な白金又はパラ
ジウムのコロイドｔ％極微小で純度高く、かつ粒子が拘
−という優れ几状態で経済的にＭ利に皓らルる裂去ｒ礎
供り、ようとするものでめる。

白金又ｌま′９ラジウムは、優几７ｔｄ化、還元触媒能
（ｆ−’ｆｆすることにより、化学工業、及び大気汚染
物繊の浄ｆヒの九めの触媒とし、て重要な役割を果し。

ているばかりでなく、医薬品とし、でも、純粋な両金属
コロイドは特異な存在で、それらの臂する優れ之駿化還
元能による細胞賦活作用及び解毒作用により生吻活注物
質とし、て従来あまり−られなかりｔ新らし、い分野で
の活躍が期待さｉ″Ｌ／）。

〔従来の技術〕

こルら両金属のコロイド化とＬ４では、分散媒液中での
成弧による製造法並びＶＣ％橿化学法が提案さｎている
が、その＃法はいず几も櫃確な工程を要するばかりでな
く、生成り、７ｔコロイドの純度、粒子の均一性の点で
問題がるり十分な触媒能を発揮できない欠陥があった。

又、白金もＬ−＜はパラジウムの塩化物溶液を水素によ
り噴出させて煙４状とし１、これを有口から噴出させな
がら点火し９、生成する白金、パッジ９ムの微粒子全媒
体中に分数させる、いわゆる燃焼床も発明されているが
（特公昭２８−１９９９号）この方法によると＠は、原
料溶漱を水素気流によジ・・貢４する之め粗粒子が沈降
して収率が低″ＦＴること及び水素ガスと原料溶液が接
触し、てから燃焼点まで距離が必るためその間に水素ガ
スによる還元が起こり、白金又はパラジウムＶ粗粒子が
生成するおそ几があること並びに単なる攪拌により波立
つ分散媒中に火炎を吹きりける之めにコロイド粒子は反
転する噴射気流とともＶこ外部に逸散し、やすく収率低
下０原凶となること更に液体分散媒の攪拌が不十分な之
め、生成し、たコロイド粒子の微細化と均一性を光分満
足させえない等の欠点金免がＡない。

〔発明が解決し、ようとする問題点及びその手段〕本発
明は上記燃ｗ８法による白金又はパラジウムコロイド製
造の欠点を改善する之めの方法に関するものでその特徴
とするところζ。

（ａＪ白金又はパラジウムの王水溶液と低級アルコール
を混合し、定溶液（以Ｆ原料燃焼液という）及び水素ガ
スを別の供給系より送出し１、点火さＡ之燃焼水素炎の
直前において合流させ原料燃焼液を燃焼させること １１）Ｊ　　燃焼温度茫白金の場合は８３０〜８７０℃
、パラン９ムの場合は６３０〜６７０℃の範囲に設定す
ること ｆｃＪ　　コロイド生成槽に装入り、７２：液体分散媒
茫マグネチックスターラーで強力に攪拌し１、液の中央
部ＶＣ増底近くに達する渦流を生ぜし、めここに原料燃
焼夜の火炎を吹込むことの３点にある。

〔構成条件の具体的説明〕

Δ 示す説明図である。

１は水素供給管で図示し−ない水素ガスボンベに連結し
、ている。２は原料燃焼液供給管で図示しない原料燃焼
液各器に連結している。原料燃焼液Ｇ器に２いて、白金
又はパラジワムｌＯンを５０ｍの王水ＶＣ溶解り、７を
液に７０チエタノール１２０ゴを加えて二く攪拌し九上
、徐々にエタノールを加え原料燃焼液を約５　ＬＩ　Ｏ
ｒｎｌとする。即ら、白金属の王水浴、液５０ｍ１に７
０　％！タノール４５０ｒｎｌｆ標準濃ノ（１とする。

エタノールで代表さｎる低級アルコールｄ原料燃焼液の
キャリヤーであるとともに後記所定の燃焼温Ｋｋｍ持す
る几めの燃焼補助剤の役割も果友すものである。

７はコロイド生成槽で、蒸留水５ｔを４Ｉ＃九り、約４
ｔＪＣＩ／Ｃ）１口温り、て安定剤ボリンルベート８０
（ポリオ千シエチノ７ンルビタ／モノオノート）ＩＰ金
加えて攪拌し、液体分散媒８とする。久にマグ不チツク
スターラー１０１ｃエク橿ノ戊に設けられ之回祇子１１
ｔｌ！！１転させて液体分散媒８の渦流９ｒ生起させる
。

一方、水素ガス取／べの元栓？ｆ−開き３段階に減圧し
、て水素ｒｆＡ給管ＩＬジバーナー３に送９点火し、火
勢に、Ａｌ１ＥｖＪ＝ＶＨｃ科燃暁Ｎ　Ｗ　ｄ　ａ　（
Ｚ）　ハルツに開き、前記のグロｌ整り、た原→燃焼欣
忙その供給ｆ２よりバーナー３Ｋをり、水素ガス炎の直
前に位置する合流部４において水素ガスと合流させてｆ
ａＩｊ＠させ、噴出口５より火炎６を前記液体分散媒の
ｏ４流９０底品Ｖこ吹込む。この際燃焼温度は生成する
コロイドの性状に直要ｌ影響を与えるもので本発明に２
いてはこれを白金の＃ｈ汗は８３０〜８７０℃、パラジ
ウムの場＠−は６３０〜６７０℃の範囲に設定する。燃
焼温度がこの温度より低い場合又は高い場合にはコロイ
ド化が不良で、作嬬中にコロイド生成１中の冷却水環流
用蛇ｆ（図示せず）に黒色物が付層し１、スターラーの
回転中止後コロイド化しなかり之徂粒子が久第に沈降り
はじめて槽底に沈澱し、目的とする白金又はパラジウム
のコロイドがえら１ない。

燃焼昌イの保持には原料燃焼液中の低級アルコールが燃
焼補助剤とし、て１要な役割を米之Ｔとともに、王水中
に含ま几る磯硝戚ニジ盪素酸化物が原料燃焼液に移行し
こ几が燃焼倉助ける礪罷ｔイすることも本発明の特徴の
一つである。ｆ！ＳｉＪ＠温度の測定ぽ熱電対１２によ
りて行つ。

燃焼火炎の長さは１０〜１１３で、液体分散媒中の渦流
の底２〜３１に達する。火炎の色は白金の場合黄金色、
パラジウムの場合復色である。液体分散媒の色は燃ＩＡ
開始とともに濃くなり白金の場合は淡黄色より濃黒爛色
となり、パラジウムでは淡褐色より濃黒色に変化しコロ
イド生成金示す。

ＳＯＯゴの原料燃焼液の燃焼に媛Ｔる４１司？よ３〜４
時間でおる。

コロイド生成４７は分厚の硬′誓ガラス製で漕の内側周
辺に冷却水環流用蛇−ｇ　を装備し９、液体分散媒の液
温を４５℃以下に保つよう冷却水金人口１４より出口１
５に流し、て調節する。１３は温度計でｂや。

〔発明の効果〕

本発明に２いては前述の々口ぐ、原料燃焼液と水素ガス
を別の供給系ニジ送出し、燃焼水素ガス炎の直（＠ＶＣ
分いて合流させて燃焼さ？ることにニジ原料ｆｉ尭液の
全ｔを純粋な形で還元反応にｔ６用でき６、／）で従来
法の如く収率の低ドｔき之丁ことなく、かつ原料段階で
の粗粒子の生成金防ぐことができるものであり、又通正
燃ｇ／８温度の設尼は生成コロイドの微細化と均一化に
本質的′＃＃ｉ与えるものである。更にコロイド生成種
の槽底中央部近くに４する液体分散媒の渦流に燃焼火炎
を吹込むことにより火炎と液体５）歌媒Ｑ接触面を拡大
し、てコロイドの吸収拡散を良好にし１、微細で均一な
白金又ｌエバラジウムのコロイド？生成するとともに従
来法の如き飛散による収率低Ｆを防止することができる
。

本発明によってえら才り之コロイドが従来法のそｎに比
し、そ優れていることを第２図及び第３図によって示す
。両図はともに白金、パラジウム１会コロイドの２０万
倍の頭微誂写真（日本電子喪Ｓ−１０ｏａｔｓ　ＯＫＶ
　ＶＣＬｂ）　テ１６゜第２図は本発明によるものでコ
ロイド粒子の平均径ぽ１５Ａ以丁であり、又第３図ｆ工
従来法によるもので粒子径は５０Ａ以上でおる。

本発明ｖｃよってえら几た白貧又１まパラジウムのコロ
イドは用途によって久の如き説処魂を行い製品とする。

　　　　　　　　　　　　　　　即ら燃焼終了説、コロ
イド生成槽中のコロイド液ｔホーロー各器に移し、ｐｌ
（の調整、安定剤の添加を行う。その操作はコロイド液
を攪拌し、ながう加温し、。

液諷２５″ＣにおいてｌＯチ炭炭水水素）　ＩＪクム水
廖液ｔ−膚ドＬ、てｐ）１７．５〜７．６のコロイド液
とする。

このコロイド液は、丈綱目的により透析、濾過後、白金
又にパラジウムの含Ｖｔを測定し、所要の漠度に調整の
上も用途に供する〇

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明ｆｅ実権する友めの装置の１例を示す説
明図で、１ｒ１．水素供給管、２は原料燃暁液洪拾管、
３はバーナー、４は＆流部、５（儂・質出口、６・よ火
炎、７ぽコロイド生成・漕、８は孜体分政媒、９ｒｌｌ
：渦流、ＩＱはマダネチツクスターラー、１１はＬｇ１
転子、１２は熱電灯である。 第２図は本発明にニジ見られた自炊・パラジウムコロイ
ドの粒子構造ｒ示す頑微境写真、第３１園は従来法によ
る白金儲バラシワムコロイドの粒子構造を示′１″顕微
誂写真でろ心。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 白金又はパラジウムの王水溶液と低級アルコールの混合
   溶液及び水素ガスを別の供給系より送出し、燃焼させた
   水素ガス炎の直前において前記混合溶液を合流させて、
   白金は８３０〜８７０℃、パラジウムは６３０〜６７０
   ℃で燃焼させ、燃焼火炎を、コロイド生成槽中において
   槽底近くに達する渦流を生じさせた液体分散媒中に吹込
   むことを特徴とする白金又はパラジウムコロイドの製法
   。