JPH0243801B2 - Hatsukinmatahaparajiumukoroidonoseiho - Google Patents
HatsukinmatahaparajiumukoroidonoseihoInfo
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- JPH0243801B2 JPH0243801B2 JP11186885A JP11186885A JPH0243801B2 JP H0243801 B2 JPH0243801 B2 JP H0243801B2 JP 11186885 A JP11186885 A JP 11186885A JP 11186885 A JP11186885 A JP 11186885A JP H0243801 B2 JPH0243801 B2 JP H0243801B2
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Landscapes
- Colloid Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は触媒及び医薬品等として有用な白金又
はパラジウムのコロイドを、極微小で純度高く、
かつ粒子が均一という優れた状態で経済的に有利
に得られる製法を提供しようとするものである。
はパラジウムのコロイドを、極微小で純度高く、
かつ粒子が均一という優れた状態で経済的に有利
に得られる製法を提供しようとするものである。
白金又はパラジウムは、優れた酸化、還元触媒
能を有することにより、化学工業、及び大気汚染
物質の浄化のための触媒として重要な役割を果し
ているばかりでなく、医薬品としても、純粋な両
金属コロイドは特異な存在で、それらの有する優
れた酸化還元能による細胞賦活作用及び解毒作用
により生物活性物質として従来あまり顧られなか
つた新らしい分野での活躍が期待される。
能を有することにより、化学工業、及び大気汚染
物質の浄化のための触媒として重要な役割を果し
ているばかりでなく、医薬品としても、純粋な両
金属コロイドは特異な存在で、それらの有する優
れた酸化還元能による細胞賦活作用及び解毒作用
により生物活性物質として従来あまり顧られなか
つた新らしい分野での活躍が期待される。
これら両金属のコロイド化としては、分散媒液
中での電弧による製造法並びに各種化学法が提案
されているが、その製法はいずれも複雑な工程を
要するばかりでなく、生成したコロイドの純度、
粒子の均一性の点で問題があり十分な触媒能を発
揮できない欠陥があつた。
中での電弧による製造法並びに各種化学法が提案
されているが、その製法はいずれも複雑な工程を
要するばかりでなく、生成したコロイドの純度、
粒子の均一性の点で問題があり十分な触媒能を発
揮できない欠陥があつた。
又、白金もしくはパラジウムの塩化物溶液を水
素により噴出させて煙霧状とし、これを嘴口から
噴出させながら点火し、生成する白金、パラジウ
ムの微粒子を媒体中に分散させる、いわゆる燃焼
法も発明されているが（特公昭28−1999号）この
方法によるときは、原料溶液を水素気流により噴
霧するため粗粒子が沈降して収率が低下すること
及び水素ガスと原料溶液が接触してから燃焼点ま
で距離があるためその間に水素ガスによる還元が
起こり、白金又はパラジウムの粗粒子が生成する
おそれがあること並びに単なる撹拌により波立つ
分散媒中に火炎を吹きつけるためにコロイド粒子
は反転する噴射気流とともに外部に逸散しやすく
収率低下の原因となること更に液体分散媒の撹拌
が不十分なため、生成したコロイド粒子の微細化
と均一性を充分満足させえない等の欠点を免がれ
ない。
素により噴出させて煙霧状とし、これを嘴口から
噴出させながら点火し、生成する白金、パラジウ
ムの微粒子を媒体中に分散させる、いわゆる燃焼
法も発明されているが（特公昭28−1999号）この
方法によるときは、原料溶液を水素気流により噴
霧するため粗粒子が沈降して収率が低下すること
及び水素ガスと原料溶液が接触してから燃焼点ま
で距離があるためその間に水素ガスによる還元が
起こり、白金又はパラジウムの粗粒子が生成する
おそれがあること並びに単なる撹拌により波立つ
分散媒中に火炎を吹きつけるためにコロイド粒子
は反転する噴射気流とともに外部に逸散しやすく
収率低下の原因となること更に液体分散媒の撹拌
が不十分なため、生成したコロイド粒子の微細化
と均一性を充分満足させえない等の欠点を免がれ
ない。
本発明は上記燃焼法による白金又はパラジウム
コロイド製造の欠点を改善するための方法に関す
るものでその特徴とするところは、 (a) 白金又はパラジウムの王水溶液と低級アルコ
ールを混合した溶液（以下原料燃焼液という）
及び水素ガスを別の供給系より送出し、点火さ
れた燃焼水素炎の直前において合流させ原料燃
焼液を燃焼させること (b) 燃焼温度を白金の場合は830〜870℃、パラジ
ウムの場合は630〜670℃の範囲に設定すること (c) コロイド生成槽に装入した液体分散媒をマグ
ネチツクスターラーで強力に撹拌し、液の中央
部に槽底近くに達する渦流を生ぜしめここに原
料燃焼液の火炎を吹込むことの３点にある。
コロイド製造の欠点を改善するための方法に関す
るものでその特徴とするところは、 (a) 白金又はパラジウムの王水溶液と低級アルコ
ールを混合した溶液（以下原料燃焼液という）
及び水素ガスを別の供給系より送出し、点火さ
れた燃焼水素炎の直前において合流させ原料燃
焼液を燃焼させること (b) 燃焼温度を白金の場合は830〜870℃、パラジ
ウムの場合は630〜670℃の範囲に設定すること (c) コロイド生成槽に装入した液体分散媒をマグ
ネチツクスターラーで強力に撹拌し、液の中央
部に槽底近くに達する渦流を生ぜしめここに原
料燃焼液の火炎を吹込むことの３点にある。
以下本発明を図面により具体的に説明する。添
付図面第１図は本発明を実施するための装置の１
例を示す説明図である。
付図面第１図は本発明を実施するための装置の１
例を示す説明図である。
１は水素供給管で図示しない水素ガスボンベに
連結している。２は原料燃焼液供給管で図示しな
い原料燃焼液容器に連結している。原料燃焼液容
器において、白金又はパラジウム10ｇを50mlの王
水に溶解した液に70％エタノール120mlを加えて
よく撹拌した上、徐々にエタノールを加え原料燃
焼液を約500mlとする。即ち、白金属の王水溶液
50mlに70％エタノール450mlを標準濃度とする。
エタノールで代表される低級アルコールは原料燃
焼液のキヤリヤーであるとともに後記所定の燃焼
温度を維持するための燃焼補助剤の役割も果たす
ものである。
連結している。２は原料燃焼液供給管で図示しな
い原料燃焼液容器に連結している。原料燃焼液容
器において、白金又はパラジウム10ｇを50mlの王
水に溶解した液に70％エタノール120mlを加えて
よく撹拌した上、徐々にエタノールを加え原料燃
焼液を約500mlとする。即ち、白金属の王水溶液
50mlに70％エタノール450mlを標準濃度とする。
エタノールで代表される低級アルコールは原料燃
焼液のキヤリヤーであるとともに後記所定の燃焼
温度を維持するための燃焼補助剤の役割も果たす
ものである。
７はコロイド生成槽で、蒸留水５を満たし約
40℃に加温して安定剤ポリソルベート80（ポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレート）１ｇを加
えて撹拌し液体分散媒８とする。次にマグネチツ
クスターラー１０により槽底に設けられた回転子
１１を回転させて液体分散媒８の渦流９を生起さ
せる。
40℃に加温して安定剤ポリソルベート80（ポリオ
キシエチレンソルビタンモノオレート）１ｇを加
えて撹拌し液体分散媒８とする。次にマグネチツ
クスターラー１０により槽底に設けられた回転子
１１を回転させて液体分散媒８の渦流９を生起さ
せる。
一方、水素ガスボンベの元栓を開き３段階に減
圧して水素を供給管１よりバーナー３に送り点火
し、火勢を調整の上原料燃焼液容器のバルブを開
き、前記の如く調整した原料燃焼液をその供給管
２よりバーナー３に送り、水素ガス炎の直前に位
置する合流部４において水素ガスと合流させて燃
焼させ、噴出口５より火炎６を前記液体分散媒の
渦流９の底部に吹込む。この際燃焼温度は生成す
るコロイドの性状に重要な影響を与えるもので本
発明においてはこれを白金の場合は830〜870℃、
パラジウムの場合は630〜670℃の範囲に設定す
る。燃焼温度がこの温度より低い場合又は高い場
合にはコロイド化が不良で、作業中にコロイド生
成槽中の冷却水環流用蛇管（図示せず）に黒色物
が付着し、スターラーの回転中止後コロイド化し
なかつた粗粒子が次第に沈降しはじめて槽底に沈
澱し目的とする白金又はパラジウムのコロイドが
えられない。
圧して水素を供給管１よりバーナー３に送り点火
し、火勢を調整の上原料燃焼液容器のバルブを開
き、前記の如く調整した原料燃焼液をその供給管
２よりバーナー３に送り、水素ガス炎の直前に位
置する合流部４において水素ガスと合流させて燃
焼させ、噴出口５より火炎６を前記液体分散媒の
渦流９の底部に吹込む。この際燃焼温度は生成す
るコロイドの性状に重要な影響を与えるもので本
発明においてはこれを白金の場合は830〜870℃、
パラジウムの場合は630〜670℃の範囲に設定す
る。燃焼温度がこの温度より低い場合又は高い場
合にはコロイド化が不良で、作業中にコロイド生
成槽中の冷却水環流用蛇管（図示せず）に黒色物
が付着し、スターラーの回転中止後コロイド化し
なかつた粗粒子が次第に沈降しはじめて槽底に沈
澱し目的とする白金又はパラジウムのコロイドが
えられない。
燃焼温度の保持には原料燃焼液中の低級アルコ
ールが燃焼補助剤として重要な役割を果たすとと
もに、王水中に含まれる濃硝酸より窒素酸化物が
原料燃焼液に移行しこれが燃焼を助ける機能を有
することも本発明の特徴の一つである。燃焼温度
の測定は熱電対１２によつて行う。
ールが燃焼補助剤として重要な役割を果たすとと
もに、王水中に含まれる濃硝酸より窒素酸化物が
原料燃焼液に移行しこれが燃焼を助ける機能を有
することも本発明の特徴の一つである。燃焼温度
の測定は熱電対１２によつて行う。
燃焼火炎の長さは10〜11cmで、液体分散媒中の
渦流の底２〜３cmに達する。火炎の色は白金の場
合黄金色、パラジウムの場合橙色である。液体分
散媒の色は燃焼開始とともに濃くなり白金の場合
は淡黄色より濃黒褐色となり、パラジウムでは淡
褐色より濃黒色に変化しコロイド生成を示す。
500mlの原料燃焼液の燃焼に要する時間は３〜４
時間である。
渦流の底２〜３cmに達する。火炎の色は白金の場
合黄金色、パラジウムの場合橙色である。液体分
散媒の色は燃焼開始とともに濃くなり白金の場合
は淡黄色より濃黒褐色となり、パラジウムでは淡
褐色より濃黒色に変化しコロイド生成を示す。
500mlの原料燃焼液の燃焼に要する時間は３〜４
時間である。
コロイド生成槽７は分厚の硬質ガラス製で槽の
内側周辺に冷却水環流用蛇管を装備し、液体分散
媒の液温を45℃以下に保つよう冷却水を入口１４
より出口１５に流して調節する。１３は温度計で
ある。
内側周辺に冷却水環流用蛇管を装備し、液体分散
媒の液温を45℃以下に保つよう冷却水を入口１４
より出口１５に流して調節する。１３は温度計で
ある。
本発明においては前述の如く、原料燃焼液と水
素ガスを別の供給系より送出し燃焼水素ガス炎の
直前において合流させて燃焼させることにより原
料燃焼液の全量を純粋な形で還元反応に活用でき
るので従来法の如く収率の低下をきたすことな
く、かつ原料段階での粗粒子の生成を防ぐことが
できるものであり、又適正燃焼温度の設定は生成
コロイドの微細化と均一化に本質的影響を与える
ものである。更にコロイド生成槽の槽底中央部近
くに達する液体分散媒の渦流に燃焼火炎を吹込む
ことにより火炎と液体分散媒の接触面を拡大して
コロイドの吸収拡散を良好にし、微細で均一な白
金又はパラジウムのコロイドを生成するとともに
従来法の如き飛散による収率低下を防止すること
ができる。
素ガスを別の供給系より送出し燃焼水素ガス炎の
直前において合流させて燃焼させることにより原
料燃焼液の全量を純粋な形で還元反応に活用でき
るので従来法の如く収率の低下をきたすことな
く、かつ原料段階での粗粒子の生成を防ぐことが
できるものであり、又適正燃焼温度の設定は生成
コロイドの微細化と均一化に本質的影響を与える
ものである。更にコロイド生成槽の槽底中央部近
くに達する液体分散媒の渦流に燃焼火炎を吹込む
ことにより火炎と液体分散媒の接触面を拡大して
コロイドの吸収拡散を良好にし、微細で均一な白
金又はパラジウムのコロイドを生成するとともに
従来法の如き飛散による収率低下を防止すること
ができる。
本発明によつてえられたコロイドが従来法のそ
れに比して優れていることを第２図及び第３図に
よつて示す。両図はともに白金、パラジウム混合
コロイドの20万倍の顕微鏡写真（日本電子製Ｓ−
100型80KVによる）である。第２図は本発明に
よるものでコロイド粒子の平均径は15Å以下であ
り、又第３図は従来法によるもので粒子径は50Å
以上である。
れに比して優れていることを第２図及び第３図に
よつて示す。両図はともに白金、パラジウム混合
コロイドの20万倍の顕微鏡写真（日本電子製Ｓ−
100型80KVによる）である。第２図は本発明に
よるものでコロイド粒子の平均径は15Å以下であ
り、又第３図は従来法によるもので粒子径は50Å
以上である。
本発明によつてえられた白金又はパラジウムの
コロイドは用途によつて次の如き後処理を行い製
品とする。即ち燃焼終了後、コロイド生成槽中の
コロイド液をホーロー容器に移し、PHの調整、安
定剤の添加を行う。その操作はコロイド液を撹拌
しながら加温し、液温25℃において10％炭酸水素
ナトリウム水溶液を滴下してPH7.5〜7.6のコロイ
ド液とする。
コロイドは用途によつて次の如き後処理を行い製
品とする。即ち燃焼終了後、コロイド生成槽中の
コロイド液をホーロー容器に移し、PHの調整、安
定剤の添加を行う。その操作はコロイド液を撹拌
しながら加温し、液温25℃において10％炭酸水素
ナトリウム水溶液を滴下してPH7.5〜7.6のコロイ
ド液とする。
このコロイド液は、使用目的により透析、過
後、白金又はパラジウムの含有量を測定し所要の
濃度に調整の上各用途に供する。
後、白金又はパラジウムの含有量を測定し所要の
濃度に調整の上各用途に供する。
第１図は本発明を実施するための装置の１例を
示す説明図で、１は水素供給管、２は原料燃焼液
供給管、３はバーナー、４は合流部、５は噴出
口、６は火炎、７はコロイド生成槽、８は液体分
散媒、９は渦流、１０はマグネチツクスターラ
ー、１１は回転子、１２は熱電対である。第２図
は本発明によりえられた白金・パラジウムコロイ
ドの粒子構造を示す顕微鏡写真、第３図は従来法
による白金・パラジウムコロイドの粒子構造を示
す顕微鏡写真である。
示す説明図で、１は水素供給管、２は原料燃焼液
供給管、３はバーナー、４は合流部、５は噴出
口、６は火炎、７はコロイド生成槽、８は液体分
散媒、９は渦流、１０はマグネチツクスターラ
ー、１１は回転子、１２は熱電対である。第２図
は本発明によりえられた白金・パラジウムコロイ
ドの粒子構造を示す顕微鏡写真、第３図は従来法
による白金・パラジウムコロイドの粒子構造を示
す顕微鏡写真である。
Claims (1)
- １ 白金又はパラジウムの王水溶液と低級アルコ
ールの混合溶液及び水素ガスを別の供給系より送
出し、燃焼させた水素ガス炎の直前において前記
混合溶液を合流させて、白金は830〜870℃、パラ
ジウムは630〜670℃で燃焼させ、燃焼火炎を、コ
ロイド生成層中において槽底近くに達する渦流を
生じさせた液体分散媒中に吹込むことを特徴とす
る白金又はパラジウムコロイドの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11186885A JPH0243801B2 (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | Hatsukinmatahaparajiumukoroidonoseiho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11186885A JPH0243801B2 (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | Hatsukinmatahaparajiumukoroidonoseiho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61271026A JPS61271026A (ja) | 1986-12-01 |
| JPH0243801B2 true JPH0243801B2 (ja) | 1990-10-01 |
Family
ID=14572176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11186885A Expired - Lifetime JPH0243801B2 (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | Hatsukinmatahaparajiumukoroidonoseiho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0243801B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07173511A (ja) * | 1993-12-17 | 1995-07-11 | Micro Colloid Kk | 金属コロイドの製造方法及び同製造装置 |
| DE69510477T2 (de) * | 1994-03-14 | 2000-03-16 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Verfahren zur Herstellung von hoch verstreuten Metall-Kolloiden und von auf einem Substrat gebundenen Metall-Clusters durch elektrochemische Reduktion von Metallsalzen |
-
1985
- 1985-05-24 JP JP11186885A patent/JPH0243801B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61271026A (ja) | 1986-12-01 |
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