JPS61261265A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法Info
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- JPS61261265A JPS61261265A JP60104189A JP10418985A JPS61261265A JP S61261265 A JPS61261265 A JP S61261265A JP 60104189 A JP60104189 A JP 60104189A JP 10418985 A JP10418985 A JP 10418985A JP S61261265 A JPS61261265 A JP S61261265A
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- Japan
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- carbon
- carbon fiber
- base material
- composite material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
- D01F11/16—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon by physicochemical methods
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は高性能の炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法
に関する。
に関する。
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点極めて高
い比強度と比弾性率を有する炭素繊維と耐熱性に優れた
炭素材料とを組合わせた炭素繊維強化複合材料（以下Ｃ
Ｆ’ＲＣと記載する）は、すぐれた耐熱性比強度、比弾
性率を有し、従来材では使用出来なかった耐熱部材に用
いられている。
い比強度と比弾性率を有する炭素繊維と耐熱性に優れた
炭素材料とを組合わせた炭素繊維強化複合材料（以下Ｃ
Ｆ’ＲＣと記載する）は、すぐれた耐熱性比強度、比弾
性率を有し、従来材では使用出来なかった耐熱部材に用
いられている。
しかし実用化されているＣＦＲＣは炭素繊維で補強され
ているにもかかわらず、従来の炭素材の比強度、比弾性
率をわずかに向上させた程度にとどまっている。
ているにもかかわらず、従来の炭素材の比強度、比弾性
率をわずかに向上させた程度にとどまっている。
一般に繊維強化型複合材において繊維が母材中に均一に
分散することが、繊維の補強効果を発揮さす為に重要で
あると考えられ、繊維の周囲を母材が一様に覆っている
事が望ましい。この分散という点から、現在実用化され
ているＣＦＲＣの組織をみると母材中の繊維の分散には
、繊維の偏在が認められ繊維の補強効果を発揮していな
い。
分散することが、繊維の補強効果を発揮さす為に重要で
あると考えられ、繊維の周囲を母材が一様に覆っている
事が望ましい。この分散という点から、現在実用化され
ているＣＦＲＣの組織をみると母材中の繊維の分散には
、繊維の偏在が認められ繊維の補強効果を発揮していな
い。
この繊維と母材の分散はＣＦＲＣ製造工程の繊維基材中
に母材となる物質を含浸させる工程で、その大部分が決
定される。この工程には主として気相法と液相法があり
、気相法はメタン等の有機ガスを熱分解により直接炭素
を繊維上に沈着させる方法で、沈着させる炭素の量を制
御する事が比較的簡単である。
に母材となる物質を含浸させる工程で、その大部分が決
定される。この工程には主として気相法と液相法があり
、気相法はメタン等の有機ガスを熱分解により直接炭素
を繊維上に沈着させる方法で、沈着させる炭素の量を制
御する事が比較的簡単である。
しかし気相法では微細な空隙や繊維基材中央部まで気体
の透過が難しいという問題を抱えている。
の透過が難しいという問題を抱えている。
また液相法（樹脂含浸法）は炭化焼成により炭素に変換
する樹脂を液体の状態にして用い、液体樹脂を繊維基材
上に付着させる。
する樹脂を液体の状態にして用い、液体樹脂を繊維基材
上に付着させる。
この方法において樹脂の付着量は、液体の粘度により調
整され正確な付着量の制御は不可能である。
整され正確な付着量の制御は不可能である。
気相法、液相法のいずれの方法においても繊維上に付着
させる炭素又は樹脂の量は均一性を制御するまでに至っ
ていない。これらの制御技術が開発されれば、複合材に
おいて繊維の補強効果を高め、理論上の複合材の物性に
まで近づけることが可能となる。そしてＣＦＲＣにおい
ては現在実用化されているものより比強度、比弾性率が
大幅に改善されたＣＦＲＣを作る事が可能となる。
させる炭素又は樹脂の量は均一性を制御するまでに至っ
ていない。これらの制御技術が開発されれば、複合材に
おいて繊維の補強効果を高め、理論上の複合材の物性に
まで近づけることが可能となる。そしてＣＦＲＣにおい
ては現在実用化されているものより比強度、比弾性率が
大幅に改善されたＣＦＲＣを作る事が可能となる。
問題点を解決するための手段
本発明は従来技術で不可能であったＣＦＲＣの補強繊維
上に均一で、しかも所要の量の母材を形成させる方法を
提供しようとするものである。
上に均一で、しかも所要の量の母材を形成させる方法を
提供しようとするものである。
即ち、液状樹脂等の原料（以下炭素前駆物質と記載する
）を繊維上に付着させる工程で単なる樹脂の粘性による
付着でなく電気泳動沈着（以下電着と記載する）の原理
を応用して、繊維上に炭素前駆物質を均一に、しかも所
要の量を付着させることを可能にした。
）を繊維上に付着させる工程で単なる樹脂の粘性による
付着でなく電気泳動沈着（以下電着と記載する）の原理
を応用して、繊維上に炭素前駆物質を均一に、しかも所
要の量を付着させることを可能にした。
以下に本発明を詳しく記述する。
炭素前駆物質となる樹脂を液体中で荷電させ、電気泳動
により導電性のある炭素繊維上に付着させ、樹脂の付着
量および均一性を電気的に制御する。
により導電性のある炭素繊維上に付着させ、樹脂の付着
量および均一性を電気的に制御する。
炭素前駆物質となる樹脂は炭化焼成工程で炭素化収率が
高いフェノール樹脂、フラン樹脂又は酸化不融化処理に
より炭素化収率が向上するポリアクリル樹脂等が望まし
く、該樹脂が電気泳動可能にする為、カルボン酸基（ア
ニオン系）アミノ基（カチオン系）等の極性基を該樹脂
に付加させ改質する。
高いフェノール樹脂、フラン樹脂又は酸化不融化処理に
より炭素化収率が向上するポリアクリル樹脂等が望まし
く、該樹脂が電気泳動可能にする為、カルボン酸基（ア
ニオン系）アミノ基（カチオン系）等の極性基を該樹脂
に付加させ改質する。
一般の電着塗装においては、顔料等のそれ単独では電気
泳動しにくい物質を多量に含むため、樹脂の電気泳動の
力が低下するが、本発明における電着は、そのような物
質をほとんど含まず、含む場合においてもわずかに含む
程度で、電気泳動力の低下がほとんどなく、電着時の電
荷で正確に付着量を制御する事が可能である。
泳動しにくい物質を多量に含むため、樹脂の電気泳動の
力が低下するが、本発明における電着は、そのような物
質をほとんど含まず、含む場合においてもわずかに含む
程度で、電気泳動力の低下がほとんどなく、電着時の電
荷で正確に付着量を制御する事が可能である。
一般に従来の方法では繊維上に付着させる樹脂の量は樹
脂の粘度により制御を行う、即ち樹脂の粘度を高めると
樹脂の付着量が増加し、逆に粘度を低下させると付着量
が減少する。これに対して本発明においては、電着時の
印加電圧により繊維上に付着させる樹脂の量を制御出来
る。
脂の粘度により制御を行う、即ち樹脂の粘度を高めると
樹脂の付着量が増加し、逆に粘度を低下させると付着量
が減少する。これに対して本発明においては、電着時の
印加電圧により繊維上に付着させる樹脂の量を制御出来
る。
更に本方法においては、繊維上に樹脂を多量に付着させ
たい場合、樹脂被膜の絶縁性により被膜の上に更に樹脂
を付着させることができないが、あらかじめ樹脂中に炭
素の超微粉末をわずかに添加させて、樹脂被膜の絶縁性
を低下させることより多量の樹脂を繊維上に付着させる
事も可能である。
たい場合、樹脂被膜の絶縁性により被膜の上に更に樹脂
を付着させることができないが、あらかじめ樹脂中に炭
素の超微粉末をわずかに添加させて、樹脂被膜の絶縁性
を低下させることより多量の樹脂を繊維上に付着させる
事も可能である。
次に本発明のＣＦＲＣの製造工程を説明する。
上記に示した電着法により繊維基材上に炭素前駆物質で
ある樹脂を均一に所要の量を付着させ、該基材を電着乾
燥後、所要の形状に成形し樹脂の硬化温度にて加圧成形
して樹脂成形体とする。該成形体を更に空気中で１５０
〜３００℃、１〜２０時間の熱処理又は不融化処理を行
い樹脂の硬化反応を完結させる。この後不活性雰囲気中
で７００〜３０００℃の温度範囲で炭化焼成する。焼成
温度はＣＦＲＣの使用目的により選択する。焼成の際加
圧力下で焼成することにより常圧焼成に比較して高密度
な焼成体を得ることが出来る。
ある樹脂を均一に所要の量を付着させ、該基材を電着乾
燥後、所要の形状に成形し樹脂の硬化温度にて加圧成形
して樹脂成形体とする。該成形体を更に空気中で１５０
〜３００℃、１〜２０時間の熱処理又は不融化処理を行
い樹脂の硬化反応を完結させる。この後不活性雰囲気中
で７００〜３０００℃の温度範囲で炭化焼成する。焼成
温度はＣＦＲＣの使用目的により選択する。焼成の際加
圧力下で焼成することにより常圧焼成に比較して高密度
な焼成体を得ることが出来る。
また焼成したＣＦＲＣは炭素前駆物質として樹脂を用い
る為、焼成中に樹脂の揮発成分が抜けることにより微細
な空孔を生じる。この空孔に再度前駆物質の含浸を行い
、焼成をくり返し行うことで材料の強度を向上させるこ
とも可能である。
る為、焼成中に樹脂の揮発成分が抜けることにより微細
な空孔を生じる。この空孔に再度前駆物質の含浸を行い
、焼成をくり返し行うことで材料の強度を向上させるこ
とも可能である。
以下に実施例を示す。
実施例１
フェノール−アミン系樹脂と溶剤とをよく混練したのち
水に分散させ、カチオン系電着溶液を作った。ＰＡＮ系
の高弾性、炭素繊維織布を所定の大きさに裁断し、これ
を陰極とし対向する陽極としてステンレス鋼板を用い、
上記電着溶液中に両者を浸漬し約５０ｖの直流電圧を印
加し、よく攪拌混合しながら約２０分間通電した０通電
後樹脂を均一に含浸させた炭素繊維織布を溶液から取出
し風乾した０次いでこの織布を積層し約１７０℃で２０
０ ｋｇ／ｃｄの加圧成形を行い、更に２５０℃の熱風
炉で２０時間樹脂の硬化処理を行った。
水に分散させ、カチオン系電着溶液を作った。ＰＡＮ系
の高弾性、炭素繊維織布を所定の大きさに裁断し、これ
を陰極とし対向する陽極としてステンレス鋼板を用い、
上記電着溶液中に両者を浸漬し約５０ｖの直流電圧を印
加し、よく攪拌混合しながら約２０分間通電した０通電
後樹脂を均一に含浸させた炭素繊維織布を溶液から取出
し風乾した０次いでこの織布を積層し約１７０℃で２０
０ ｋｇ／ｃｄの加圧成形を行い、更に２５０℃の熱風
炉で２０時間樹脂の硬化処理を行った。
以上の様にして得た樹脂成形体を不活性雰囲気下で２０
０に＋ｒ／ｃｄの圧力を加えながら２０００℃まで焼成
した。この工程で作ったＣＦＲＣの組織は母材中の炭素
繊維が均一に分散していることが先頭観察より確認でき
た。またそのＣＦＲＣの物性は比重１．４、曲げ強度６
５０ ｋｉｒ ／ ａＪ 、曲げ弾性率１１００ｋｇ／
鶴１であった。
０に＋ｒ／ｃｄの圧力を加えながら２０００℃まで焼成
した。この工程で作ったＣＦＲＣの組織は母材中の炭素
繊維が均一に分散していることが先頭観察より確認でき
た。またそのＣＦＲＣの物性は比重１．４、曲げ強度６
５０ ｋｉｒ ／ ａＪ 、曲げ弾性率１１００ｋｇ／
鶴１であった。
比較例１
実施例１で用いた溶剤とよく混練したフェノール−アミ
ン系樹脂溶液中に、ＰＡＮ系高弾性炭素繊維織布を浸漬
させ風乾を行った。
ン系樹脂溶液中に、ＰＡＮ系高弾性炭素繊維織布を浸漬
させ風乾を行った。
以下実施例１と同じ手順でＣＦＲＣを作った。
出来上ったＣＦＲＣを先頭で観察すると、繊維と繊維の
すき間に母材が、な岬部分が観察され赳、この時作成し
たＣＦＲＣの物性は比重１．４、曲げ強度５５０ｋｇ／
ｃｄ、曲げ弾性率３５０ｋｉｒ／ｆｉ”であり、実施例
１のＣＦＲＣに比べ曲げ弾性率が大幅に小さかった。
すき間に母材が、な岬部分が観察され赳、この時作成し
たＣＦＲＣの物性は比重１．４、曲げ強度５５０ｋｇ／
ｃｄ、曲げ弾性率３５０ｋｉｒ／ｆｉ”であり、実施例
１のＣＦＲＣに比べ曲げ弾性率が大幅に小さかった。
へ
発明の効果
上記の如く、本発明によると繊維間に隙間がなく曲げ強
度が大きく、高弾性率を有するＣＦＲＣが容易に製造出
来る。
度が大きく、高弾性率を有するＣＦＲＣが容易に製造出
来る。
Claims (3)
- （１）フェノール樹脂、ポリアクリルニトリル樹脂、フ
ラン樹脂、エポキシ樹脂またはそれらの誘導体を改質し
電着可能な樹脂としたものを液体中にイオン化させて分
散させた後、炭素繊維基材と対向電極を該分散液に浸漬
し、炭素繊維基材と対向電極との間に直流電圧を印加し
、電気泳動により炭素繊維基材表面上に該樹脂を均一に
所要の量を付着させて、更に成形、炭化焼成し被覆樹脂
を炭素に変換せしめ、炭素繊維に複合材の母材となる炭
素が均一に覆っていることを特徴とする炭素繊維強化炭
素複合材料の製造方法。 - （２）炭素繊維基材が織布、不織布、ペーパー、単繊維
を束ねたひもまたは糸状のものの、いずれかであること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭素繊維強化
炭素複合材料の製造方法。 - （３）電着可能な樹脂が粒径１０μ以下のコークス、黒
鉛粉末を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60104189A JPS61261265A (ja) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
| DE8686303663T DE3671007D1 (de) | 1985-05-15 | 1986-05-14 | Verfahren zur herstellung von kohlefaserverstaerkten kohlenstoffverbundwerkstoffen. |
| EP19860303663 EP0203759B1 (en) | 1985-05-15 | 1986-05-14 | Process for producing carbon fiber-reinforced carbon composite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60104189A JPS61261265A (ja) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61261265A true JPS61261265A (ja) | 1986-11-19 |
| JPH053428B2 JPH053428B2 (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=14374041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60104189A Granted JPS61261265A (ja) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0203759B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61261265A (ja) |
| DE (1) | DE3671007D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018076502A (ja) * | 2016-11-02 | 2018-05-17 | 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 | 炭素繊維強化プラスチックの製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5468358A (en) * | 1993-07-06 | 1995-11-21 | General Atomics | Fabrication of fiber-reinforced composites |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1255925A (en) * | 1967-10-04 | 1971-12-01 | Courtaulds Ltd | Improvements in coating carbon filaments |
| GB1212623A (en) * | 1968-08-07 | 1970-11-18 | English Electric Co Ltd | Electrophoretic production of reinforced materials |
| FR2200376B1 (ja) * | 1972-09-20 | 1978-01-13 | Hitachi Ltd | |
| IT1192783B (it) * | 1979-09-24 | 1988-05-04 | Fiat Ricerche | Procedimento per rivestire elettroliticamente substrati conduttori con films protettivi di tipo polios sifenilenico aventi elevata flessibilita ed aderenza |
| AT375954B (de) * | 1983-03-21 | 1984-09-25 | Vianova Kunstharz Ag | Verfahren zur herstellung von selbstvernetzenden, kathodisch abscheidbaren etl-bindemitteln auf basis modifizierter phenol-novolake |
| JPS6054983A (ja) * | 1983-09-03 | 1985-03-29 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化セラミックスの製造方法 |
| JPS6121973A (ja) * | 1984-07-10 | 1986-01-30 | 住友電気工業株式会社 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-15 JP JP60104189A patent/JPS61261265A/ja active Granted
-
1986
- 1986-05-14 EP EP19860303663 patent/EP0203759B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-05-14 DE DE8686303663T patent/DE3671007D1/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018076502A (ja) * | 2016-11-02 | 2018-05-17 | 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 | 炭素繊維強化プラスチックの製造方法 |
| JP2021107155A (ja) * | 2016-11-02 | 2021-07-29 | 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 | 炭素繊維強化プラスチックの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0203759A2 (en) | 1986-12-03 |
| JPH053428B2 (ja) | 1993-01-14 |
| DE3671007D1 (de) | 1990-06-13 |
| EP0203759A3 (en) | 1987-10-14 |
| EP0203759B1 (en) | 1990-05-09 |
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