JPS61247695A

JPS61247695A - ダイヤモンド気相合成装置

Info

Publication number: JPS61247695A
Application number: JP8978985A
Authority: JP
Inventors: Koji Kobashi; 宏司小橋; Hiroshi Hirai; 洋平井
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1985-04-25
Filing date: 1985-04-25
Publication date: 1986-11-04

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）この発明は、ダイヤモンドを析出させる基板の温度管理
を容易かつ正確に行うことができるようにしたダイヤモ
ンド気相合成装置に関Ｊ−るものである。

（従来技術）マイクロ波を用いたプラズマＣＶＤ装置は、金属酸化物
半導体、セラミック、有機物等の薄膜形成に利用されて
いる。これらの多くの装置は、基板や形成膜の加熱、熱
的影響を最小限に抑えるように段目されている。上記プ
ラズマＣＶＤ装置はダイヤモンドの気相合成にも適用さ
れるが、この場合は反応機栴に関与するラジカル種の寿
命が短いために、基板をプラズマ中に配置しな（プれば
ならず、しかもダイヤモンド結晶成長を促すために、基
板温度は８００〜１０００℃の高温に保たなければなら
ない。

上記ダイヤモンド合成装置としては、例えば特開昭５９
−３０９８号公報に示されるものが知られている。これ
はマイクロ波が伝送されるマイクロ波導波管の先端部付
近を、非金属製の反応管を貫通させて配置するとともに
、その反応管の内部にダイヤモンド析出用基板を配直し
、マイクロ波の照射によって反応管内のガスにプラズマ
を発生させるとともに、基板を加熱するようにしたちの
である。

上記装置によりダイヤモンドを基板−ヒに析出させるに
は、つぎのような工程要素がある。

（Ａ＞反応管内を真空にする。

（Ｂ）ＣＩ−１４が１％程度のＣＨ４−８２混合ガスを
、約５０ｍｇ／ｍｉｎで反応管内が約５０１ｏｒｒにな
るように流す。

（Ｃ）反応管内にマイクロ波の定在波を発生さけること
により、基板周辺にプラズマを発生さける。

（Ｄ）Ｗ板自体もマイクロ波で誘導加熱覆る。

（Ｅ）基板が８００〜１０００℃になるように上記諸条
件を設定する。

上記基板の湿度は、マイクロ波の出力、基板の種類、ガ
ス流量、ガス圧等に依存する。ところが、これらのパラ
メータはダイヤモンド成長速度等の形成条件を規定する
ので、上記装置におけるようなマイクロ波のみの調整に
よる場合は、上記所定の基板温度と形成条件とを同時に
満足させることが困難である。

（発明の目的）この発明は、このような従来の課題の解決のためになさ
れたものであり、ガスにプラズマを発生させるために照
射するマイクロ波とは別に、誘導加熱を利用して基板の
濡面制御を容易かつ正確に行うようにしたものである。

（発明の構成）この発明は、マイクロ波が伝送されるマイクロ波導波管
と、この導波管の先端部付近を貫通して配置された非金
属製の反応管と、この反応管の一方の端部に接続された
ガス供給源と、他方の端部に接続された排気装置と、導
波管を貫通する部分の反応管の内部に配置されたダイヤ
モンド析出用基板と、導波管を貫通する部分付近の反応
管の外周部に」１記基板を誘導加熱するように配置した
誘導加熱コイルとを有するものである。

（実施例）図面において、マイクロ波導波管１の一端部にはマイク
ロ波照射装置１１が接続され、導波管１の他端部付近に
は反応管２が貫通して配置されている。この反応管２は
石英等の非金属で構成され、その一端部には流量調整弁
２４を介して排気装置２１が接続され、反応管２の他端
部にはガス供給管３が接続されている。このガス供給管
３の他端部は流量調整弁３５および分岐管中に設けられ
た各流量調整弁３２．３３．３４を介してガス供給？ｌ
！３１に接続されている。

また、導波管１を貫通ずる部分の反応管２０の内部には
ダイヤモンド析出用基板４が配置され、この基板４は支
持台５上に配回され、この支持台５は排気装置２１に設
（）られた取付板２３に結合された支持棒６によって支
持されている。また導波管１を貫通する部分付近の反応
管１の外周部には上記基板４を誘導加熱するように配置
した誘導加熱コイル７が配置されている。

なお、上記実施例では誘導加熱用コイル７は導波管１の
上下両側の反応管外周に配置した例を示したが、導波管
１の上側または下側のいずれか一方のみに配置してもよ
い。また上記支持棒６中には冷却水通路を形成し、そこ
に冷却水を通すことにより基板４の温度を調整すること
ができるようにしてもよい。

上記構成において、流量調整弁３２．３３．３４により
Ｃ１−１４、Ｈ２および不活性ガスが（れぞれ所定量流
出され、所定のＣ１−１４−Ｈ２混合ガスとして流量調
整弁３５から送り出されるとともに、排気袋＠２１から
吸引されることにより反応管２中に所定の圧力で上記Ｃ
Ｉ−１４−１１２混合ガスが供給される。ＣＨ４のト１
２に対する割合は、例えば１％程度に設定され、このガ
スを流量的５０ｍΩ／ｍｉｎで反応管２内が約５０Ｔｏ
　ｒｒになるように設定する。

なお、ＣＨ４の代りに以下のような他の炭化水素を用い
てもよい。すなわち、エタン、プロパン、ブタン等のパ
ラフィン系飽和鎖状炭化水素、エチレン、プロピレン、
ブチレン等のオレフィン系不飽和鎖状炭化水素、アセチ
レン、アリレン、等のアセチレン系不飽和鎖状炭化水素
、アレン、ブタド■ン等のジオレフィン系不飽和炭化水
素、シクロプロパン、シクロペンクン、シクロヘキサン
等の脂環炭化水素、シクロブタジェン、ベンげン、トル
１ン、キシレン、ナフタレンおよびシクロオクタテトラ
エン等の芳香族炭化水素等が採用可能である。

２方マイク［１波照射装置１１からはマイクロ波が導波
管１を通して送られ、その先端部の貫通部反応管２０中
に照射され、基板５の部分に定在波の腹、すなわち最も
電場の強い場所が生じるように反射板８によって調整す
る。このマイクロ波の照射により基板４の部分に供給さ
れているＣＨ４−１」２混合ガスにプラズマを発生させ
る。また誘電加熱用コイル７に通電して基板４を加熱づ
る。

基板４はマイクロ波の照射によっても加熱されることに
なるが、マイクロ波の照射出力は基板４上にダイヤモン
ドを析出させるのに最も好ましい条件になるように、ガ
ス流量、基板の種類等に応じて設定される。したがって
基板の加熱温度についはコイル７の通電による誘導加熱
によって補い、両者の加熱により基板４が８００〜１０
００℃になるように調整する。コイル７には通常は１０
０Ｋ　ｆ−１ｚ程度の周波数の電流を流せばよい。

上記のように、マイクロ波によりダイヤモンドの析出に
最も好ましい条件を設定するとともに、基板に対する温
度管理はこれとは別のコイルにＪ：り行うようにしてい
るために、全体としての条件設定を正確かつ容易に行う
ことができる。

実施例−１上記図示の装置を使用し、反応ガスとしてＨ２ガスを毎
分５０ＣＣ，Ｈ２ガスで２０％に稀釈したＣＨ４ガスを
毎分５ｃｃの流量で反応管２中に供給した。反応管２の
内部は５Ｑｌ”’ｏｒｒに調整した。ついで、導波管１
を通して周波数２４５０Ｍト１１１出力５００Ｗのマイ
クロ波を導入し、プラズマを発生させた。同時にシリコ
ンウェハ基板４の温度を適宜の温度測定装置によってモ
ニターしながら周波数１００ＫＨｚの高周波を誘導加熱
用コイル７に導き、出力を調整して上記基板４の温度を
９５０℃に保った。このようにして基板４上にダイヤモ
ンドを３時間析出させたところ、直径３μｍ程度のダイ
ヤモンド粒子の生成が認められｌ〔。

実施例−２上記装置を使用し、反応ガスとしてト１２ガスを毎分５
０ＣＣ，Ｈ２ガスで２０％に稀釈したＣ　Ｈ４ガスを毎
分５ｃｃ・の流量で反応管２中に供給した。

反応管２の内部は５０Ｔｏ　ｒ　ｒに調整した。ついで
導波管１を通して周波数２４５０ＭＨｚ、出力４００Ｗ
のマイクロ波を導入し、プラズマを発生させた。同時に
シリコンウェハ基＆４の温度を適宜の温度測定装置によ
ってモニターしながら周波数１００ＫＨｚの高周波を誘
導加熱用コイル７に導き、出力を調整して基板４の温度
を９５０℃に保った。このようにして基板４上にダイヤ
モンドを３時間析出さけたところ、直径２μ■程麻のダ
イヤモンド粒子の生成が認められた。

実施例−３上記装置を使用し、反応ガスどしてＨ２ガスを毎分５０
ＣＣ，Ｈ２ガスで２０％に稀釈したＣＨ４ガスを毎分５
ｃｃの流量で反応管２中に供給した。

反応管２の内部は５０ＴＯｒｒに調整した。ついで導波
管１を通して周波数２４５０ＭＨｚ１出力５００Ｗのマ
イクロ波を導入し、プラズマを発生させた。同時にアル
ミナ基板４の温度を適宜の温度測定装置によってモニタ
ーしながら周波数１００ＫＨｚの高周波を誘導加熱用コ
イル７に導き、出力を調整して上記基板４の温度を９５
０℃に保った。このようにして基板４上にダイヤモンド
を３時間析出させたところ、直径３μｍＪ、ｌｉのダイ
ヤモンド粒子の生成が認められた。

（発明の効果）以上説明したように、この発明はマイクロ波導波管の先
端部付近を貫通して配置された非金属製の反応管の内部
に配置されたダイヤモンド析出用基板を反応管の外周部
に配回した誘導加熱コイルによって加熱するようにした
ものであり、反応ガスにプラズマを発生させるために照
射するマイクロ波とは別に加熱手段を設番プているため
に基板の渇ｉ制御を容易かつ正確に行うことができる。

また上記装置において、以下のような種々の特徴がある
。

（Ａ）反応管内を真空（例えば１０−２Ｔｏ　ｒ　ｒ　
）に保ち、誘導加熱用コイルだけを運転することにより
、基板の表面に吸着したＮ２．０２．８２０等のガスを
除去づることができる。

（Ｂ）誘導加熱用コイルとマイクロ波照射装向とを運転
し、アルゴン等のガスを低圧で導入し、反応管内にアル
ゴンプラズマを生じさせることにより、誘導加熱用コイ
ルを用いない場合と比較して効率的に基板表面の清浄化
ができる。

（Ｃ）誘導加熱用コイルに入力する高周波の周波数を変
えれば、基板だけを選択的に加熱することかできる。

（Ｄ＞基板上にダイヤモンドを析出させた後、誘導加熱
用コイルだけを運転することにより、基板の熱処理を行
うことができる。

【図面の簡単な説明】

図面はこの発明の実施例を示す全体説明図である。１・・・導波管、２・・・反応管、３・・・ガス供給管
、４・・・基板、７・・・誘導加熱用コイル、１１・・
・マイクロ波照射装置、２０・・・反応管の貫通部、２
１・・・排気装置、３１・・・ガス供給源。

Claims

【特許請求の範囲】

１、マイクロ波が伝送されるマイクロ波導波管と、この
導波管の先端部付近を貫通して配置された非金属製の反
応管と、この反応管の一方の端部に接続されたガス供給
源と、他方の端部に接続された排気装置と、導波管を貫
通する部分の反応管の内部に配置されたダイヤモンド析
出用基板と、導波管を貫通する部分付近の反応管の外周
部に上記基板を誘導加熱するように配置した誘導加熱コ
イルとを有することを特徴とするダイヤモンド気相合成
装置。