JPS61238740A - モノハロゲン化アルカンの精製法 - Google Patents
モノハロゲン化アルカンの精製法Info
- Publication number
- JPS61238740A JPS61238740A JP8440886A JP8440886A JPS61238740A JP S61238740 A JPS61238740 A JP S61238740A JP 8440886 A JP8440886 A JP 8440886A JP 8440886 A JP8440886 A JP 8440886A JP S61238740 A JPS61238740 A JP S61238740A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- adsorbent
- monohalogenated
- alkane
- alkanes
- process according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野：
本発明は、モノハロゲン化アルカンの精製法に関する。
従来技術：
少なくともジアルキルエーテルを不純物として含有する
モノ・・ロゲン化アルカンを精製する方法は、既に公知
である。このことは、例えば１ケミカル・アブストラク
ツ（ＣｈｅｍｉｃａｌＡｂｓｔｒａｃｔｓ ）″、第９
０巻（１９７９年）、５４４５０’／に指摘されている
。
モノ・・ロゲン化アルカンを精製する方法は、既に公知
である。このことは、例えば１ケミカル・アブストラク
ツ（ＣｈｅｍｉｃａｌＡｂｓｔｒａｃｔｓ ）″、第９
０巻（１９７９年）、５４４５０’／に指摘されている
。
発明が解決しようとする問題点：
ところで、モノハロゲン化アルカンの精製法を実施する
のに必要とされる装置及びエネルギーならびにこの方法
で使用される物質及び保護に対して比較的価かな費用で
価値のある有機化合物の損失なしに十分に純粋なモノハ
ロゲン化アルカンを供給しかつ環境保護的である、少な
くともジアルキルエーテルを不純物として含有するモノ
ハロゲン化アルカンを精製する方法を提供するという課
題が課された。この課題は、本発明によって解決される
。
のに必要とされる装置及びエネルギーならびにこの方法
で使用される物質及び保護に対して比較的価かな費用で
価値のある有機化合物の損失なしに十分に純粋なモノハ
ロゲン化アルカンを供給しかつ環境保護的である、少な
くともジアルキルエーテルを不純物として含有するモノ
ハロゲン化アルカンを精製する方法を提供するという課
題が課された。この課題は、本発明によって解決される
。
発明°を達成するための手段：
本発明の対象は、少なくともジアルキルエ・−チルを不
純物として含有するモノハロゲン化アルカンを、珪素も
しくはアルミニウムの酸化物又は珪素及びアルミニウム
の酸化物ならびに場合によっては他の金属原子から構成
されている吸着剤に精製すべきハロゲン化アルカンを一
３００Ｃ〜＋５０℃で導通させることによって精製する
方法であり、この方法は、吸着剤が燐のハロゲン化物を
含んでいないことを特徴とする。
純物として含有するモノハロゲン化アルカンを、珪素も
しくはアルミニウムの酸化物又は珪素及びアルミニウム
の酸化物ならびに場合によっては他の金属原子から構成
されている吸着剤に精製すべきハロゲン化アルカンを一
３００Ｃ〜＋５０℃で導通させることによって精製する
方法であり、この方法は、吸着剤が燐のハロゲン化物を
含んでいないことを特徴とする。
本発明による方法で使用されるモノハロゲン化アルカン
は、有利に式： 〔式中、Ｒは１〜５個の炭素原子を有するアルキル基で
あり、×は弗素、塩素、臭素又は沃素１ある〕で示され
るものである。
は、有利に式： 〔式中、Ｒは１〜５個の炭素原子を有するアルキル基で
あり、×は弗素、塩素、臭素又は沃素１ある〕で示され
るものである。
アルキル基Ｒの例は、メチル基、エチル基、ｎ−プロピ
ル基、インプロ♂ル基、ｎ−ブチル基、第ニブチル基及
び第三ブチル基、ならび（二種々の異性体にメチル基で
ある。
ル基、インプロ♂ル基、ｎ−ブチル基、第ニブチル基及
び第三ブチル基、ならび（二種々の異性体にメチル基で
ある。
ハロゲン原子としては、塩素が有利である。
塩化メチルは、例えば大規模に有機珪素化合物の製造に
使用されならびに大規模にオルガノグロルシランとメタ
ノールとの反応の際に製造されるので、精製すべきモノ
ハロゲン化アルカンとして特に有利である。
使用されならびに大規模にオルガノグロルシランとメタ
ノールとの反応の際に製造されるので、精製すべきモノ
ハロゲン化アルカンとして特に有利である。
塩化メチルをメタノールと、塩化水素又はグロルシラン
との反応（−よって得た場合には、それは、不純物とし
てツメチルエーテル、水及びメタノールの痕跡を含有す
る。この不純物は、本発明による方法によってモノハロ
ゲン化アルカンから除去される。本発明による方法で使
用されるモノハロゲン１ヒアルカンが含有する水が少量
であればあるほど、この場合に使用される吸着剤はます
ます後になって再生されなければならない。
との反応（−よって得た場合には、それは、不純物とし
てツメチルエーテル、水及びメタノールの痕跡を含有す
る。この不純物は、本発明による方法によってモノハロ
ゲン化アルカンから除去される。本発明による方法で使
用されるモノハロゲン１ヒアルカンが含有する水が少量
であればあるほど、この場合に使用される吸着剤はます
ます後になって再生されなければならない。
本発明による方法の場合、精製すべきモノハロゲン化ア
ルカンは、ガス状で使用するのが有利である。しかし、
このモノハロゲン化アルカンは、液状で使用することも
できる。
ルカンは、ガス状で使用するのが有利である。しかし、
このモノハロゲン化アルカンは、液状で使用することも
できる。
精ｇｔべきモノハロゲン化アルカンは、○０Ｃ〜Φ○０
Ｃ１殊にＯ０Ｃ〜２００Ｃで吸着剤に導通ずるのが有利
である。
Ｃ１殊にＯ０Ｃ〜２００Ｃで吸着剤に導通ずるのが有利
である。
珪素酸化物及び／又はアルミニウム酸化物ならびに場合
によっては他の金属原子から構成されている吸着剤の例
は、シリカゲル、多孔質ガラス、球又は押出品の形の活
性酸化アルミニウム、合成珪酸アル２ミニウム及び天然
に由来する珪酸アルミニウム、例えばベントナイト、モ
ンモリロン石及びカオリナイト、ならびにモレキュラー
シーブ、殊に少なくとも０．４ナノメートルの孔径を有
するゼオライト〒ある。モノハロゲン化アルカンの不純
物に対して特に高い吸着力及び再生のための比較的価か
なエネルギー需要により、シリカゲルは吸着剤°として
本発明による方法の場合特に有利である。
によっては他の金属原子から構成されている吸着剤の例
は、シリカゲル、多孔質ガラス、球又は押出品の形の活
性酸化アルミニウム、合成珪酸アル２ミニウム及び天然
に由来する珪酸アルミニウム、例えばベントナイト、モ
ンモリロン石及びカオリナイト、ならびにモレキュラー
シーブ、殊に少なくとも０．４ナノメートルの孔径を有
するゼオライト〒ある。モノハロゲン化アルカンの不純
物に対して特に高い吸着力及び再生のための比較的価か
なエネルギー需要により、シリカゲルは吸着剤°として
本発明による方法の場合特に有利である。
本発明による方法で１吏用される吸着剤は、燐のハロゲ
ン化物のみを含まないのではなく、燐のへσゲン（ヒ物
とは別の異質物質、モノハロゲン化アルカン及びモノハ
ロゲン化アルカンの不純物をも含まないのが有利である
。
ン化物のみを含まないのではなく、燐のへσゲン（ヒ物
とは別の異質物質、モノハロゲン化アルカン及びモノハ
ロゲン化アルカンの不純物をも含まないのが有利である
。
本発明（＝よる方法は、周囲大気の圧力、すなわち１０
２０ｈＰａ（絶対）又は約１０２０ｈＰａ（絶対）で、
８Ｑ○○ｈＰａ （絶対）までで°実施するのが有利で
ある。より低い圧力又はより高い圧力を使用することが
できるが、前記の圧力範囲（＝比して有利な点は何もな
い。
２０ｈＰａ（絶対）又は約１０２０ｈＰａ（絶対）で、
８Ｑ○○ｈＰａ （絶対）までで°実施するのが有利で
ある。より低い圧力又はより高い圧力を使用することが
できるが、前記の圧力範囲（＝比して有利な点は何もな
い。
精製すべきモノハロゲン化アルカンの不純物に対する吸
着力がもはや十分な大きさでない吸着剤は、本発明によ
る方法の実施後ないしはその実施の間に再生することが
できる。この再生は、有利に分別脱着、例えば分別熱脱
着によって行なわれる。本発明による方法で塩化メチル
を精製するために使用された吸着剤を分別熱脱着する場
合、加熱の間に、この方法１使用した吸着剤（この場合
、精製すべきモノハロゲン化アルカンの不純物に対する
この吸着剤の吸着力は、もはや十分な大きさでない。）
は、まず塩化メチルを遊離しくこの場合、この塩化メチ
ルは、再び本発明による方法（＝戻すことができる。）
、次にジメチルエーテルを遊離しくこの場合、このジメ
チルエーテルは、例えば再びメタノールと、塩化水素又
はジメチルジクロルシランとの反応（−戻すことができ
る。）、最後にメタノール及び水を遊離する（この場合
、これらのメタノール及び水は、互いに蒸留によって分
離することができるか又は混合物として例えば、アルカ
ノールと、塩化水素又はジメチルジクロルシランとの反
応に戻すことができる。）。
着力がもはや十分な大きさでない吸着剤は、本発明によ
る方法の実施後ないしはその実施の間に再生することが
できる。この再生は、有利に分別脱着、例えば分別熱脱
着によって行なわれる。本発明による方法で塩化メチル
を精製するために使用された吸着剤を分別熱脱着する場
合、加熱の間に、この方法１使用した吸着剤（この場合
、精製すべきモノハロゲン化アルカンの不純物に対する
この吸着剤の吸着力は、もはや十分な大きさでない。）
は、まず塩化メチルを遊離しくこの場合、この塩化メチ
ルは、再び本発明による方法（＝戻すことができる。）
、次にジメチルエーテルを遊離しくこの場合、このジメ
チルエーテルは、例えば再びメタノールと、塩化水素又
はジメチルジクロルシランとの反応（−戻すことができ
る。）、最後にメタノール及び水を遊離する（この場合
、これらのメタノール及び水は、互いに蒸留によって分
離することができるか又は混合物として例えば、アルカ
ノールと、塩化水素又はジメチルジクロルシランとの反
応に戻すことができる。）。
吸着剤を再生する床の場合、本発明による方法は、精製
すべきモノ・・ロゲン化アルカンの不純物に対して十分
に大きい吸着力を有する吸着剤を含む床で実施すること
ができる。
すべきモノ・・ロゲン化アルカンの不純物に対して十分
に大きい吸着力を有する吸着剤を含む床で実施すること
ができる。
また、熱脱着の代りに、例えば押出脱着又は圧力交換脱
着を使用することもできる。
着を使用することもできる。
実施例：
次に、本発明による方法を実施例につき詳説する：
次表に記載した吸着剤２００ｇ宛を５５ｍｍの内径を有
する垂直に配置したガラス管中に供給する。このガラス
管は、＋１０℃の温度を有する水が導通されるジャケッ
トによって包囲されている。この吸着剤に、次表に記載
した量１ツメチルエーテルを含有しかつ既に吸着剤中に
入る前に＋１ｏ０Ｃの温度を有する水蒸気１胞和されて
いる塩化メチルを１５３０ｈＰａで毎時１００１の速度
〔２００Ｃ及び９６０ ｈＰａ（絶対）１測定した〕で
導通ずる。
する垂直に配置したガラス管中に供給する。このガラス
管は、＋１０℃の温度を有する水が導通されるジャケッ
トによって包囲されている。この吸着剤に、次表に記載
した量１ツメチルエーテルを含有しかつ既に吸着剤中に
入る前に＋１ｏ０Ｃの温度を有する水蒸気１胞和されて
いる塩化メチルを１５３０ｈＰａで毎時１００１の速度
〔２００Ｃ及び９６０ ｈＰａ（絶対）１測定した〕で
導通ずる。
使用した吸着剤の重量を再生した吸着剤の重量と比較す
る場合、脱着不可能な物質は、吸着剤上に全く堆積され
ていないことが明らかになる。
る場合、脱着不可能な物質は、吸着剤上に全く堆積され
ていないことが明らかになる。
前記表の脚注
（１，）使用する１６時間前に乾燥箱中で２００００に
加熱する。
加熱する。
（■、）塩化メチル及びジメチルニー・チルからの殆ん
ど無水の混合物。
ど無水の混合物。
（ＩＩｌ、） 使用する３時間前＋：、１ｈＰａ（絶
対）〒３０００Ｃに加熱する。
対）〒３０００Ｃに加熱する。
（■、）組成Ｎａ８６〔（ＡｌＯ２）８６−（Ｓ１０□
）１ｏ６〕・ｎＨ２ＯＴ！示される、１ナノメートルの
孔径を有するモレキュラーシーブ・ユニオン・カーバイ
ド（Ｍｏ１ｅｋｕｌａｒｓｉｅｂ ＵｎｉｏｎＣａｒｂ
ｉｄｅ ） １３ Ｘ０ ＋） ジメチルエーテル及び塩化メチルの重量に対する
、使用した塩化メチル中のジメチルエーテルの量。
）１ｏ６〕・ｎＨ２ＯＴ！示される、１ナノメートルの
孔径を有するモレキュラーシーブ・ユニオン・カーバイ
ド（Ｍｏ１ｅｋｕｌａｒｓｉｅｂ ＵｎｉｏｎＣａｒｂ
ｉｄｅ ） １３ Ｘ０ ＋） ジメチルエーテル及び塩化メチルの重量に対する
、使用した塩化メチル中のジメチルエーテルの量。
十＋）吸着剤から出た後に塩化メチルの重量に対して・
クメチルエーテル最高−’Ｑ０．０１重量％を含有する
量。
クメチルエーテル最高−’Ｑ０．０１重量％を含有する
量。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少なくともジアルキルエーテルを不純物として含有
するモノハロゲン化アルカンを、珪素もしくはアルミニ
ウムの酸化物又は珪素及びアルミニウムの酸化物ならび
に場合によつては他の金属原子から構成されている吸着
剤に精製すべきハロゲン化アルカンを−３０℃〜＋５０
℃で導通させることによつて精製 する方法において、吸着剤は燐のハロゲン化物を含んで
いないことを特徴とする、モノハロゲン化アルカンの精
製法。 ２、吸着剤はモノハロゲン化アルカンとは別の異質物質
及びモノハロゲン化アルカンの不純物をも含んでいない
、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、シリカゲルを吸着剤として使用する、特許請求の範
囲第１項又は第２項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853513522 DE3513522A1 (de) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | Verfahren zur reinigung von monohalogenalkanen |
| DE3513522.0 | 1985-04-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61238740A true JPS61238740A (ja) | 1986-10-24 |
Family
ID=6268107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8440886A Pending JPS61238740A (ja) | 1985-04-16 | 1986-04-14 | モノハロゲン化アルカンの精製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0201738A1 (ja) |
| JP (1) | JPS61238740A (ja) |
| DE (1) | DE3513522A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5087778A (en) * | 1990-04-10 | 1992-02-11 | Allied-Signal Inc. | Regeneration of zeolites used for purifying 1,1,1,2-tetrafluoroethane |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2458819A (en) * | 1944-09-23 | 1949-01-11 | Standard Oil Dev Co | Purifying alkyl halides |
-
1985
- 1985-04-16 DE DE19853513522 patent/DE3513522A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-04-14 JP JP8440886A patent/JPS61238740A/ja active Pending
- 1986-04-15 EP EP86105154A patent/EP0201738A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0201738A1 (de) | 1986-11-20 |
| DE3513522A1 (de) | 1986-10-16 |
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