JPS61237039A - 液体中の微粒子の測定方法 - Google Patents
液体中の微粒子の測定方法Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0272—Investigating particle size or size distribution with screening; with classification by filtering
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は液体中の微粒子の測定法に関するものである。
詳しくは、本発明は大規模集積回路（Ｌ１３工）等を製
造する際に用いられる、例えば、水、鉱酸類、有機溶媒
等の高純度液体中の微細ダストを正確かつ工業的に有利
に測定する方法に関するものである。
造する際に用いられる、例えば、水、鉱酸類、有機溶媒
等の高純度液体中の微細ダストを正確かつ工業的に有利
に測定する方法に関するものである。
ＬＳＩの製造時に使用される前記高純度液体は、きわめ
て高い純度を要求されるが、特にその中に浮遊している
ダストはＬ８工製造歩留りに悪影響を及ぼすため、可能
なかぎり低減させることが要求される。従って、これら
副原料の品質管理のためには、その中に含まれるダスト
の数を頻繁に測定することが必要である。
て高い純度を要求されるが、特にその中に浮遊している
ダストはＬ８工製造歩留りに悪影響を及ぼすため、可能
なかぎり低減させることが要求される。従って、これら
副原料の品質管理のためには、その中に含まれるダスト
の数を頻繁に測定することが必要である。
従来、高純度液体中の微細ダストの測定法としては種々
の方法が知られているが、高純度液体をフィルターでＦ
遇して、フィルター上のダストを顕微鏡下で計数するの
が一般的である。
の方法が知られているが、高純度液体をフィルターでＦ
遇して、フィルター上のダストを顕微鏡下で計数するの
が一般的である。
帥えば高純度液体の製造゛施設では、クリーンルーム内
で高純度液体の充填作業を行うと共に、その一部をＰ遇
して微粒子の測定を行うようにしている。その際、微粒
子の測定は、充填配管に分岐配管を設け、これにフィル
ターを配置し。
で高純度液体の充填作業を行うと共に、その一部をＰ遇
して微粒子の測定を行うようにしている。その際、微粒
子の測定は、充填配管に分岐配管を設け、これにフィル
ターを配置し。
高純度液体を濾過処理してフィルター面上に補集された
微粒子を計測する方法によって実施される。
微粒子を計測する方法によって実施される。
フィルターとしては当然に清浄化したものが使用される
が、この清浄化処理は、例えば超音波洗浄装置等を使用
して如何に高度に行なっても完全清浄化は困難であシ、
その為高純度液体中の微細ダストに、フィルターにもと
もと付着して−たダストが外乱ダストとして混入するこ
とを避は得す、ダスト測定の精度が低下する。
が、この清浄化処理は、例えば超音波洗浄装置等を使用
して如何に高度に行なっても完全清浄化は困難であシ、
その為高純度液体中の微細ダストに、フィルターにもと
もと付着して−たダストが外乱ダストとして混入するこ
とを避は得す、ダスト測定の精度が低下する。
また、超音波洗浄処理を長時間実施すれば、残存ダスト
の数をかなシ減少させることはできるが、１ｌＩｌ定準
備に長時間を要し、頻繁に行なわなければならないダス
ト測定法にとっては得策ではない。
の数をかなシ減少させることはできるが、１ｌＩｌ定準
備に長時間を要し、頻繁に行なわなければならないダス
ト測定法にとっては得策ではない。
本発明は、かかる従来法における欠点を改善し、高純度
液体中の微細ダストの正確かつ工業的に有利な測定方法
を提供することを目的とするものである。しかして１本
発明の、目的は、微粒子を含有する液体を、表面に金属
蒸着膜を形成した微細直孔を有する多孔性高分子フィル
ムのフィルターを通してＦ遇したのち、該金属蒸着膜上
に捕集された微粒子の数を測定することによって達成さ
れる。
液体中の微細ダストの正確かつ工業的に有利な測定方法
を提供することを目的とするものである。しかして１本
発明の、目的は、微粒子を含有する液体を、表面に金属
蒸着膜を形成した微細直孔を有する多孔性高分子フィル
ムのフィルターを通してＦ遇したのち、該金属蒸着膜上
に捕集された微粒子の数を測定することによって達成さ
れる。
本発明をさらに詳細に説明するに１本発明で使用するフ
ィルターは、ｆｌｌえばポリカーボネートフィルム、ポ
リエステルフィルムを、！子炉中で、一定方向から飛来
する中性子線束に、飛跡がフィルム面と垂直になるよう
に曝しこのとき、フィルムに生じた放射線損傷をエツチ
ングによって拡張し、微細な穴に仕上げることによ〕製
造されたものである。かかるフィルターとしては、例え
ばポリカーボネート、ポリエステル素材の「ニュークリ
ボアメンブレンＪ（商品名、ニュークリボア・コーポレ
ーション環、） トして市販されているものなどが挙げ
られる。通常、このようなフィルターの微細直孔の孔径
は／θ０−６０００Ａであろう □本発明方
法においては、先ず、前記フィルター表面に金属の蒸着
膜を形成させる。
ィルターは、ｆｌｌえばポリカーボネートフィルム、ポ
リエステルフィルムを、！子炉中で、一定方向から飛来
する中性子線束に、飛跡がフィルム面と垂直になるよう
に曝しこのとき、フィルムに生じた放射線損傷をエツチ
ングによって拡張し、微細な穴に仕上げることによ〕製
造されたものである。かかるフィルターとしては、例え
ばポリカーボネート、ポリエステル素材の「ニュークリ
ボアメンブレンＪ（商品名、ニュークリボア・コーポレ
ーション環、） トして市販されているものなどが挙げ
られる。通常、このようなフィルターの微細直孔の孔径
は／θ０−６０００Ａであろう □本発明方
法においては、先ず、前記フィルター表面に金属の蒸着
膜を形成させる。
蒸着金属としては、金、白金、パラジウム。
クロム、チタン及びその他の金属が用いられるが、微細
ダストの計測に走査型電子顕微鏡（８ＥＭ）を使用する
こと、高純度液体として鉱酸類等が用いられることよシ
、耐薬品性を考慮すれば、金、白金が好ましい。
ダストの計測に走査型電子顕微鏡（８ＥＭ）を使用する
こと、高純度液体として鉱酸類等が用いられることよシ
、耐薬品性を考慮すれば、金、白金が好ましい。
蒸着方式としては種々の方式が考えられるが。
例えば物理蒸着法として広く知られている真空蒸着法、
スパッタ法、イオンブレーティング法方法でもよい。い
ずれの方法による場合も、金属の蒸着においては％原子
レベルの大きさの金 、−τ属粒子の堆積によって薄膜
が形成されるために、前記フィルターの微細直孔（１０
０〜ｚｏｏｏλ）が閉基されることなしに、しかもフィ
ルターの表面に存在するダストは、フィル・ター表面上
に形成される金属膜によって、固定され、後述の高純度
液体の一過操作の際、該液体中に混入するおそれはない
。゛ また、フィルター表面への金属の蒸着操゛作は。
スパッタ法、イオンブレーティング法方法でもよい。い
ずれの方法による場合も、金属の蒸着においては％原子
レベルの大きさの金 、−τ属粒子の堆積によって薄膜
が形成されるために、前記フィルターの微細直孔（１０
０〜ｚｏｏｏλ）が閉基されることなしに、しかもフィ
ルターの表面に存在するダストは、フィル・ター表面上
に形成される金属膜によって、固定され、後述の高純度
液体の一過操作の際、該液体中に混入するおそれはない
。゛ また、フィルター表面への金属の蒸着操゛作は。
クリーンルーム、通常クラス／ ０００ （／ ｆｔ”
中に０６１μｍ以上の粒子が１０００個以下）のクリー
ン化度のクリーンルーム内で実施される。
中に０６１μｍ以上の粒子が１０００個以下）のクリー
ン化度のクリーンルーム内で実施される。
本発明方法は例えば高純度液体の充填１糧に適用される
。第１図・は高純度液体原料を精製工程及び濾過工程を
経て、高純度化して容器へ充填する工程を示す一例の工
程図である。充填工程は一般にクリーンルーム内に配置
され、濾過工程からの主配管／より移送される高純度液
体を適宜の方法で容器（図示せず）に充填する。
。第１図・は高純度液体原料を精製工程及び濾過工程を
経て、高純度化して容器へ充填する工程を示す一例の工
程図である。充填工程は一般にクリーンルーム内に配置
され、濾過工程からの主配管／より移送される高純度液
体を適宜の方法で容器（図示せず）に充填する。
本発明方法の実＃態様の一例としては、充填工程の上記
ｇ／に接続して１分岐管コを設け、該分岐管の先端に適
宜の方法で前記フィルターを配置して、高純度液体のろ
過を行なう。フィルターの配置は各種の方法で行なわれ
るが、例えば第２図に示すように、フィルターコθをフ
ィルターホルダー７０とフィルターサポート３００間に
はさみ込み、該フィルターサポートの下部にゴム栓ａＯ
を介して吸引濾過瓶！０を配置する。このように配置さ
れたフィルターと通して減圧下にて高純度液体の吸引濾
過を行なう。
ｇ／に接続して１分岐管コを設け、該分岐管の先端に適
宜の方法で前記フィルターを配置して、高純度液体のろ
過を行なう。フィルターの配置は各種の方法で行なわれ
るが、例えば第２図に示すように、フィルターコθをフ
ィルターホルダー７０とフィルターサポート３００間に
はさみ込み、該フィルターサポートの下部にゴム栓ａＯ
を介して吸引濾過瓶！０を配置する。このように配置さ
れたフィルターと通して減圧下にて高純度液体の吸引濾
過を行なう。
濾過処理によってフィルター−〇の金属蒸着膜上に試料
中のダストが捕集されるが、このダストの数を１例えば
ＳＫＭで測定することによって高純度液体中のダスト数
が計測される。々お第１図は本発明の方法を高純度液体
の充填工程と同一のクリーンルーム内で主配管に接続し
た分岐配管に配置されたフィルターを通して行なう場合
を例示したものであるが、充填工程とは別のクリーンル
ーム内に配置された分岐配管にフィルターを配置し、高
純度液体のろ過を行なってもよい。また、フィルターへ
の金属の蒸着は、フィルターを用いる直前にクリーンル
ーム内で行ない、得られたフィルターｆｉｔ直ちに高純
度液体のろ過に用いるのが、金属蒸着フィルターの汚染
を防ぐために好ましいが、予じめ金属蒸着を行なつ念フ
ィルターを用いることもできる。何故ならば金属蒸溜フ
ィルターは、一般に広く用いられているポリカーボネー
ト製のフィルターに比して、洗浄による付着ダストの除
去が容易なので、仮に保管中に金属蒸着フィルターがダ
ストで汚染されても、容易に清浄化できるからである。
中のダストが捕集されるが、このダストの数を１例えば
ＳＫＭで測定することによって高純度液体中のダスト数
が計測される。々お第１図は本発明の方法を高純度液体
の充填工程と同一のクリーンルーム内で主配管に接続し
た分岐配管に配置されたフィルターを通して行なう場合
を例示したものであるが、充填工程とは別のクリーンル
ーム内に配置された分岐配管にフィルターを配置し、高
純度液体のろ過を行なってもよい。また、フィルターへ
の金属の蒸着は、フィルターを用いる直前にクリーンル
ーム内で行ない、得られたフィルターｆｉｔ直ちに高純
度液体のろ過に用いるのが、金属蒸着フィルターの汚染
を防ぐために好ましいが、予じめ金属蒸着を行なつ念フ
ィルターを用いることもできる。何故ならば金属蒸溜フ
ィルターは、一般に広く用いられているポリカーボネー
ト製のフィルターに比して、洗浄による付着ダストの除
去が容易なので、仮に保管中に金属蒸着フィルターがダ
ストで汚染されても、容易に清浄化できるからである。
実施例／
市販の多孔性高分子フィルムフィルター（商品名：ニュ
ークリボアメンプレン、ポリカーボネート製・厚さ／！
μｍ１微細直径の平均孔径０．２μｍ）を５分間超音波
洗浄したのち、クリに従って、金蒸着を行なった。蒸着
膜の厚さは弘００にとした。
ークリボアメンプレン、ポリカーボネート製・厚さ／！
μｍ１微細直径の平均孔径０．２μｍ）を５分間超音波
洗浄したのち、クリに従って、金蒸着を行なった。蒸着
膜の厚さは弘００にとした。
次いで、第２図に示した態様に従って、前記フィルター
をクリーンルームＢ内（クリーン化度クラス１００）に
配置された。高純度硝酸の充填工程の主配管に接続され
た分岐配管に配置し、該硝酸のろ過処理を行なつｆｃ、
濾過面積は／コθ−で、処理量は／θＯａｃとした、
濾過処理後、フィルターを、０．２２８ｍのフィルター
を通した超純水（０，２μｍ以上の微細ダストｔ／θ個
／ｃｃ（顕微鏡法））で洗浄したのち、前記クリーンル
ームＢ内に放置して乾燥した。
をクリーンルームＢ内（クリーン化度クラス１００）に
配置された。高純度硝酸の充填工程の主配管に接続され
た分岐配管に配置し、該硝酸のろ過処理を行なつｆｃ、
濾過面積は／コθ−で、処理量は／θＯａｃとした、
濾過処理後、フィルターを、０．２２８ｍのフィルター
を通した超純水（０，２μｍ以上の微細ダストｔ／θ個
／ｃｃ（顕微鏡法））で洗浄したのち、前記クリーンル
ームＢ内に放置して乾燥した。
次いで、前記捕集ダストの数を公知の方法に従いＳＫＭ
で観察し、その個数を測定した。
で観察し、その個数を測定した。
０．２μｍ以上のダストの測定値は２０個／ｃｃであっ
た。
た。
比較の為に超音波洗浄の時間ｔ−６０分に延長し、金蒸
着処理を実施しないフィルターを用いた他は、前記と同
様の操作によシ高純度硝酸中のダスト測定を実施したと
ころ、０．２μｍ以上のダストの測定値はｇｏ個／ｃｃ
であったー〔発明の効果〕 本発明によれば外乱ダストの混入が少なく測定精度が向
上する効果が得られる。
着処理を実施しないフィルターを用いた他は、前記と同
様の操作によシ高純度硝酸中のダスト測定を実施したと
ころ、０．２μｍ以上のダストの測定値はｇｏ個／ｃｃ
であったー〔発明の効果〕 本発明によれば外乱ダストの混入が少なく測定精度が向
上する効果が得られる。
第１図は、本発明方法の適用態様の一例を示す説明図、
第２図はフィルターホルダーの部分を示す説明図である
。 ／：主配管 一二微細ダスト測定用′分岐管 １０：フィルターホルダー ２０：フィルター ３０：フィルターサポート グθ：ゴム栓 ！０：濾過瓶
第２図はフィルターホルダーの部分を示す説明図である
。 ／：主配管 一二微細ダスト測定用′分岐管 １０：フィルターホルダー ２０：フィルター ３０：フィルターサポート グθ：ゴム栓 ！０：濾過瓶
Claims (5)
- （１）微粒子を含有する液体を、表面に金属蒸着膜を形
成した微細直孔を有する多孔性高分子フィルムのフィル
ターを通してろ過したのち、該金属蒸着膜上に捕集され
た微粒子の数を測定することを特徴とする液体中の微粒
子の測定方法。 - （２）金属蒸着膜の形成をクリーンルーム内で行なうこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）液体のろ過を、クリーンルーム内で、該液体を充
填する工程において、充填配管に接続した分岐配管に配
置されている該多孔性高分子フィルムのフィルターを通
過させることにより行なうことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 - （４）該フィルターの微細直孔の孔径が１００〜５００
０Åであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の方法。 - （５）該フィルターがポリカーボネートのフィルターで
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7801885A JPS61237039A (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | 液体中の微粒子の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7801885A JPS61237039A (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | 液体中の微粒子の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61237039A true JPS61237039A (ja) | 1986-10-22 |
Family
ID=13650053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7801885A Pending JPS61237039A (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | 液体中の微粒子の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61237039A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021130073A (ja) * | 2020-02-18 | 2021-09-09 | 野村マイクロ・サイエンス株式会社 | 超純水中の微粒子捕捉方法及び微粒子捕捉用ろ過膜 |
-
1985
- 1985-04-12 JP JP7801885A patent/JPS61237039A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021130073A (ja) * | 2020-02-18 | 2021-09-09 | 野村マイクロ・サイエンス株式会社 | 超純水中の微粒子捕捉方法及び微粒子捕捉用ろ過膜 |
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