JPS60214090A - 液体中の微粒子の計数方法 - Google Patents
液体中の微粒子の計数方法Info
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- JPS60214090A JPS60214090A JP59070547A JP7054784A JPS60214090A JP S60214090 A JPS60214090 A JP S60214090A JP 59070547 A JP59070547 A JP 59070547A JP 7054784 A JP7054784 A JP 7054784A JP S60214090 A JPS60214090 A JP S60214090A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
- G06M—COUNTING MECHANISMS; COUNTING OF OBJECTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G06M11/00—Counting of objects distributed at random, e.g. on a surface
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、液体中に含まれる微量の微粒子(ダスト)の
数を測定する方法に関するものである。
数を測定する方法に関するものである。
例えば大規模集積回路(LSI)等を製造する際に用い
られる液状副原料1例えば、水、鉱酸類、有機溶媒等は
きわめて高い純度を要求されるが、特にその中に浮遊し
てするダストはLSI裂造歩貿シに悪影響を及はすため
、出来るだけ低減させる事が要求される。従って、これ
ら副原料の品質管理のためには、その中に含まれるダス
トの数を頻繁に測定することが必要である。
られる液状副原料1例えば、水、鉱酸類、有機溶媒等は
きわめて高い純度を要求されるが、特にその中に浮遊し
てするダストはLSI裂造歩貿シに悪影響を及はすため
、出来るだけ低減させる事が要求される。従って、これ
ら副原料の品質管理のためには、その中に含まれるダス
トの数を頻繁に測定することが必要である。
これらのうち、安価で且つ多量に消費される副原料は、
サンプル量を多くすることによって、その中に含まれる
ダスト数を多くすることができるので、ダスト数の測定
は比較的容易であるが、フォトレジスト形成用溶液のよ
うに高価で゛消費量も少いもののダスト数測定は、サン
プル量が当然束く1従って、ごく少数のダストを計数し
なければならない。
サンプル量を多くすることによって、その中に含まれる
ダスト数を多くすることができるので、ダスト数の測定
は比較的容易であるが、フォトレジスト形成用溶液のよ
うに高価で゛消費量も少いもののダスト数測定は、サン
プル量が当然束く1従って、ごく少数のダストを計数し
なければならない。
ダスト数の測定方法には1種々の方法があるが、キャリ
ブレーション不要の、最も基本的な方法は、サンプルを
F遇してフィルター上にダストを捕集し、それを顕微鏡
によシ計数する万法である。しかしながら、この測定方
法には以上に挙げるようなダストが測定誤差の原因とな
る欠点がある。
ブレーション不要の、最も基本的な方法は、サンプルを
F遇してフィルター上にダストを捕集し、それを顕微鏡
によシ計数する万法である。しかしながら、この測定方
法には以上に挙げるようなダストが測定誤差の原因とな
る欠点がある。
(1) 用いられる容器壁に付着しているダスト(2)
フィルターに付着しているダスト(3) 濾過に際し
、粘度を下げるために希釈に用いられる有機溶媒、およ
びp過後のフィルター洗浄に用いられる有機溶媒中に含
まれるダスト (4)p過操作中空気中から系内に入シ込むダスト (5)検鏡のためフィルターを載せるガラス板に付着し
ているダスト これらのダストは1通常、器具の洗浄、クリーンルーム
の使用、溶媒の濾過精製等によシ除去することができる
が、フィルターに付着しているダストについては、その
除去が極めて困難であ゛る。
フィルターに付着しているダスト(3) 濾過に際し
、粘度を下げるために希釈に用いられる有機溶媒、およ
びp過後のフィルター洗浄に用いられる有機溶媒中に含
まれるダスト (4)p過操作中空気中から系内に入シ込むダスト (5)検鏡のためフィルターを載せるガラス板に付着し
ているダスト これらのダストは1通常、器具の洗浄、クリーンルーム
の使用、溶媒の濾過精製等によシ除去することができる
が、フィルターに付着しているダストについては、その
除去が極めて困難であ゛る。
本発明者らは、かかる点に留意し、鋭意検討した結果、
超音波洗浄機で洗浄したポリエステル袈のフィルターを
使用することによシ、フィルターのダストによる測定誤
差を軽減しうろことを見出した。本発明はかかる知見を
基に達成されたもので、その要旨は微量の微粒子を含む
液体をフィルターで濾過し、該フィルターに捕集された
該微粒子を顕微鏡で観察して計数することによシ液体中
の微粒子を計数する方法において、該フィルターが多孔
性ポリエステルフィルム製でかつ、予め超音波洗浄機で
洗浄されたものであることを特徴とする液体中の微粒子
の計数方法に存する。
超音波洗浄機で洗浄したポリエステル袈のフィルターを
使用することによシ、フィルターのダストによる測定誤
差を軽減しうろことを見出した。本発明はかかる知見を
基に達成されたもので、その要旨は微量の微粒子を含む
液体をフィルターで濾過し、該フィルターに捕集された
該微粒子を顕微鏡で観察して計数することによシ液体中
の微粒子を計数する方法において、該フィルターが多孔
性ポリエステルフィルム製でかつ、予め超音波洗浄機で
洗浄されたものであることを特徴とする液体中の微粒子
の計数方法に存する。
以下1本発明をさらに詳細に説明するに1本発明で使用
するフィルターはポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート等の芳香族カルボン酸と多価アル
コールとから得られるポリエステルで形成されたもので
、例えば、ポリエステルフィルムを原子炉中で一定方向
から飛来する中性子線束に飛跡がフィルム面と垂直にな
るように曝し、このときフィルムに生じた放射線損傷を
エツチングによって拡張し、微細な穴に仕上げることに
よシ形成されたものである。かかるフィルターとしては
、例えば、ボが利用できる。
するフィルターはポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート等の芳香族カルボン酸と多価アル
コールとから得られるポリエステルで形成されたもので
、例えば、ポリエステルフィルムを原子炉中で一定方向
から飛来する中性子線束に飛跡がフィルム面と垂直にな
るように曝し、このときフィルムに生じた放射線損傷を
エツチングによって拡張し、微細な穴に仕上げることに
よシ形成されたものである。かかるフィルターとしては
、例えば、ボが利用できる。
フィルターの洗浄は、超音波洗浄機を使用し。
周波数20〜/θ0KHz、出力100 N25−OW
程度で、7〜30分1通常!分程度行なう。
程度で、7〜30分1通常!分程度行なう。
この際、洗浄に用いる溶媒としては、使用の直前に精密
濾過精製した水またはアセトン等有機溶媒を用いること
が″必要であるが、水を使用する場合はアルキルベンゼ
ンスルフオン酸ナトリウム等の界面活性剤を0.7%程
度添肌することもさしつかえない。その場合にはその後
1すぎが必要である。また、フィルター洗浄操作はクリ
ーンルーム内で行ない、検鏡の除用いるガラス”板も、
超音波洗浄、水吹き付は等で付着ダストを除去しておく
ことが必要である。
濾過精製した水またはアセトン等有機溶媒を用いること
が″必要であるが、水を使用する場合はアルキルベンゼ
ンスルフオン酸ナトリウム等の界面活性剤を0.7%程
度添肌することもさしつかえない。その場合にはその後
1すぎが必要である。また、フィルター洗浄操作はクリ
ーンルーム内で行ない、検鏡の除用いるガラス”板も、
超音波洗浄、水吹き付は等で付着ダストを除去しておく
ことが必要である。
検鏡に際しては、洗浄処理後J超音波洗浄機め付着ダス
トヲ除去しておいたカバーガラスをかぶせる。
トヲ除去しておいたカバーガラスをかぶせる。
また、フィルターの表面は顕微鏡視的には凹凸状になっ
ておシ、検鏡の際1通常の反射型顕微鏡を使用した場合
は、フィルターの凸部とフィルターに捕集された粒子と
を区別することができない。反射型顕微鏡であっても偏
光顕微鏡を使用すれば1通常の反射型顕微鏡よシも両者
を区別することはできるが、フィルターの表面状態によ
る測定誤差を避けるためには透過型元手顕微鏡を使用す
ることが望ましい。その際1000倍の倍率で検鏡する
ときは油浸法で検鏡する。
ておシ、検鏡の際1通常の反射型顕微鏡を使用した場合
は、フィルターの凸部とフィルターに捕集された粒子と
を区別することができない。反射型顕微鏡であっても偏
光顕微鏡を使用すれば1通常の反射型顕微鏡よシも両者
を区別することはできるが、フィルターの表面状態によ
る測定誤差を避けるためには透過型元手顕微鏡を使用す
ることが望ましい。その際1000倍の倍率で検鏡する
ときは油浸法で検鏡する。
本発明のダスト数測定方法は、LSI製造副原料以外に
1例えば撮像素子に用いられるカラ党“′ 一フィルター用Vラテンの水溶液等にも適用す捕集され
たダストの数は約3θθθ個(即ち。
1例えば撮像素子に用いられるカラ党“′ 一フィルター用Vラテンの水溶液等にも適用す捕集され
たダストの数は約3θθθ個(即ち。
/−当シ3θθ個)であった。即ち、超音波洗浄機で洗
浄されたポリエステル製のフィルターは清浄度が高くサ
ンプル量が少量であっても。
浄されたポリエステル製のフィルターは清浄度が高くサ
ンプル量が少量であっても。
高精度で測定を行なうことができる。
比較例/
実施例1と同じロットのフィルターを洗浄処理すること
なく、反射型顕微鏡で、実施例/と同様にして検鏡した
。測定されたダスト数は/9に超音波洗浄し、反射量顕
微鏡で実施例/と同様にして検鏡した。測定されたダス
ト数は19閣φの面積当シの数に換算して2400θ〜
14θQθ個であった。即ち、反射型顕微鏡では超音波
洗浄の効果を検出することはできず、従って本発明方法
にこの種の顕微鏡は適当ではない。
なく、反射型顕微鏡で、実施例/と同様にして検鏡した
。測定されたダスト数は/9に超音波洗浄し、反射量顕
微鏡で実施例/と同様にして検鏡した。測定されたダス
ト数は19閣φの面積当シの数に換算して2400θ〜
14θQθ個であった。即ち、反射型顕微鏡では超音波
洗浄の効果を検出することはできず、従って本発明方法
にこの種の顕微鏡は適当ではない。
比較例λ
同−nットから抜き出したポリカーボネート3枚を洗浄
せずにそのまま透過型yC学顕徽鏡を用い、実施例/と
同様にして検鏡した。/9咽φの面積当シの数に換算し
たダスト数は夫々X乙、2Z個、/、330個、/、3
30個であった。
せずにそのまま透過型yC学顕徽鏡を用い、実施例/と
同様にして検鏡した。/9咽φの面積当シの数に換算し
たダスト数は夫々X乙、2Z個、/、330個、/、3
30個であった。
検鏡した。
19wRφの面積当シのダスト数を表−2に示す。
表−一
表−2から明らかなように、ポリカーボネート製のフィ
ルターは本発明方法に適していない。
ルターは本発明方法に適していない。
出願人 三菱化成工業株式会社
代理人 弁理士 長径用 −
ほか7名
手続補正宛、(自発)
昭和57年/7月72日
特許庁長官 殿
/ 事件の表示 昭和39年特許願第70!i’17号
コ 発明の名称 液体中の微粒子の計数方法3 補正を
する者 出願人 (sq g)三菱化成工業株式会社 S 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の梱「実施
例a 実施例/において、市販のフォトレジストに代えて、イ
オン交換樹脂で脱塩し、更に限外濾過及び逆浸透膜によ
り濾過して得られた超純水、又はこの操作を3回縁シ返
して得られた超純水を使用し、これらを夫々10I!ず
つ実施例/と同様に処理したフィルターを用いて濾過し
、濾過後のフィルターについて透過型光学顕微鏡により
検鏡したところ、捕集されたダストの数は夫々約9,0
00個及び約/、200個であった。」以」ニ
コ 発明の名称 液体中の微粒子の計数方法3 補正を
する者 出願人 (sq g)三菱化成工業株式会社 S 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の梱「実施
例a 実施例/において、市販のフォトレジストに代えて、イ
オン交換樹脂で脱塩し、更に限外濾過及び逆浸透膜によ
り濾過して得られた超純水、又はこの操作を3回縁シ返
して得られた超純水を使用し、これらを夫々10I!ず
つ実施例/と同様に処理したフィルターを用いて濾過し
、濾過後のフィルターについて透過型光学顕微鏡により
検鏡したところ、捕集されたダストの数は夫々約9,0
00個及び約/、200個であった。」以」ニ
Claims (2)
- (1) 微量の微粒子を含む液体をフィルターで濾過し
、該フィルター上に捕集された該微粒子を顕微鏡で観察
して計数することによp液体中の微粒子を計数する方法
において、該フィルターが多孔性ポリエステルフィルム
製で。 かつ、予め超音波洗浄機で洗浄されたものであることを
特徴とする液体中の微粒子の計数方法。 - (2)顕微鏡が、透過型光学顕微鏡である特許請求の範
囲第1項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59070547A JPS60214090A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 液体中の微粒子の計数方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59070547A JPS60214090A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 液体中の微粒子の計数方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60214090A true JPS60214090A (ja) | 1985-10-26 |
Family
ID=13434649
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59070547A Pending JPS60214090A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 液体中の微粒子の計数方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60214090A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012154648A (ja) * | 2011-01-21 | 2012-08-16 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 超純水中の微粒子数測定方法及び測定装置 |
-
1984
- 1984-04-09 JP JP59070547A patent/JPS60214090A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012154648A (ja) * | 2011-01-21 | 2012-08-16 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 超純水中の微粒子数測定方法及び測定装置 |
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