JPS60214090A - 液体中の微粒子の計数方法 - Google Patents

液体中の微粒子の計数方法

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Publication number
JPS60214090A
JPS60214090A JP59070547A JP7054784A JPS60214090A JP S60214090 A JPS60214090 A JP S60214090A JP 59070547 A JP59070547 A JP 59070547A JP 7054784 A JP7054784 A JP 7054784A JP S60214090 A JPS60214090 A JP S60214090A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
filter
dust
washed
filters
fine particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP59070547A
Other languages
English (en)
Inventor
Minoru Toyoda
稔 豊田
Akiyoshi Nozawa
野沢 明義
Minako Imura
井村 美奈子
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Kasei Corp
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Kasei Corp filed Critical Mitsubishi Kasei Corp
Priority to JP59070547A priority Critical patent/JPS60214090A/ja
Publication of JPS60214090A publication Critical patent/JPS60214090A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G06COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06MCOUNTING MECHANISMS; COUNTING OF OBJECTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G06M11/00Counting of objects distributed at random, e.g. on a surface

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液体中に含まれる微量の微粒子(ダスト)の
数を測定する方法に関するものである。
例えば大規模集積回路(LSI)等を製造する際に用い
られる液状副原料1例えば、水、鉱酸類、有機溶媒等は
きわめて高い純度を要求されるが、特にその中に浮遊し
てするダストはLSI裂造歩貿シに悪影響を及はすため
、出来るだけ低減させる事が要求される。従って、これ
ら副原料の品質管理のためには、その中に含まれるダス
トの数を頻繁に測定することが必要である。
これらのうち、安価で且つ多量に消費される副原料は、
サンプル量を多くすることによって、その中に含まれる
ダスト数を多くすることができるので、ダスト数の測定
は比較的容易であるが、フォトレジスト形成用溶液のよ
うに高価で゛消費量も少いもののダスト数測定は、サン
プル量が当然束く1従って、ごく少数のダストを計数し
なければならない。
ダスト数の測定方法には1種々の方法があるが、キャリ
ブレーション不要の、最も基本的な方法は、サンプルを
F遇してフィルター上にダストを捕集し、それを顕微鏡
によシ計数する万法である。しかしながら、この測定方
法には以上に挙げるようなダストが測定誤差の原因とな
る欠点がある。
(1) 用いられる容器壁に付着しているダスト(2)
 フィルターに付着しているダスト(3) 濾過に際し
、粘度を下げるために希釈に用いられる有機溶媒、およ
びp過後のフィルター洗浄に用いられる有機溶媒中に含
まれるダスト (4)p過操作中空気中から系内に入シ込むダスト (5)検鏡のためフィルターを載せるガラス板に付着し
ているダスト これらのダストは1通常、器具の洗浄、クリーンルーム
の使用、溶媒の濾過精製等によシ除去することができる
が、フィルターに付着しているダストについては、その
除去が極めて困難であ゛る。
本発明者らは、かかる点に留意し、鋭意検討した結果、
超音波洗浄機で洗浄したポリエステル袈のフィルターを
使用することによシ、フィルターのダストによる測定誤
差を軽減しうろことを見出した。本発明はかかる知見を
基に達成されたもので、その要旨は微量の微粒子を含む
液体をフィルターで濾過し、該フィルターに捕集された
該微粒子を顕微鏡で観察して計数することによシ液体中
の微粒子を計数する方法において、該フィルターが多孔
性ポリエステルフィルム製でかつ、予め超音波洗浄機で
洗浄されたものであることを特徴とする液体中の微粒子
の計数方法に存する。
以下1本発明をさらに詳細に説明するに1本発明で使用
するフィルターはポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート等の芳香族カルボン酸と多価アル
コールとから得られるポリエステルで形成されたもので
、例えば、ポリエステルフィルムを原子炉中で一定方向
から飛来する中性子線束に飛跡がフィルム面と垂直にな
るように曝し、このときフィルムに生じた放射線損傷を
エツチングによって拡張し、微細な穴に仕上げることに
よシ形成されたものである。かかるフィルターとしては
、例えば、ボが利用できる。
フィルターの洗浄は、超音波洗浄機を使用し。
周波数20〜/θ0KHz、出力100 N25−OW
程度で、7〜30分1通常!分程度行なう。
この際、洗浄に用いる溶媒としては、使用の直前に精密
濾過精製した水またはアセトン等有機溶媒を用いること
が″必要であるが、水を使用する場合はアルキルベンゼ
ンスルフオン酸ナトリウム等の界面活性剤を0.7%程
度添肌することもさしつかえない。その場合にはその後
1すぎが必要である。また、フィルター洗浄操作はクリ
ーンルーム内で行ない、検鏡の除用いるガラス”板も、
超音波洗浄、水吹き付は等で付着ダストを除去しておく
ことが必要である。
検鏡に際しては、洗浄処理後J超音波洗浄機め付着ダス
トヲ除去しておいたカバーガラスをかぶせる。
また、フィルターの表面は顕微鏡視的には凹凸状になっ
ておシ、検鏡の際1通常の反射型顕微鏡を使用した場合
は、フィルターの凸部とフィルターに捕集された粒子と
を区別することができない。反射型顕微鏡であっても偏
光顕微鏡を使用すれば1通常の反射型顕微鏡よシも両者
を区別することはできるが、フィルターの表面状態によ
る測定誤差を避けるためには透過型元手顕微鏡を使用す
ることが望ましい。その際1000倍の倍率で検鏡する
ときは油浸法で検鏡する。
本発明のダスト数測定方法は、LSI製造副原料以外に
1例えば撮像素子に用いられるカラ党“′ 一フィルター用Vラテンの水溶液等にも適用す捕集され
たダストの数は約3θθθ個(即ち。
/−当シ3θθ個)であった。即ち、超音波洗浄機で洗
浄されたポリエステル製のフィルターは清浄度が高くサ
ンプル量が少量であっても。
高精度で測定を行なうことができる。
比較例/ 実施例1と同じロットのフィルターを洗浄処理すること
なく、反射型顕微鏡で、実施例/と同様にして検鏡した
。測定されたダスト数は/9に超音波洗浄し、反射量顕
微鏡で実施例/と同様にして検鏡した。測定されたダス
ト数は19閣φの面積当シの数に換算して2400θ〜
14θQθ個であった。即ち、反射型顕微鏡では超音波
洗浄の効果を検出することはできず、従って本発明方法
にこの種の顕微鏡は適当ではない。
比較例λ 同−nットから抜き出したポリカーボネート3枚を洗浄
せずにそのまま透過型yC学顕徽鏡を用い、実施例/と
同様にして検鏡した。/9咽φの面積当シの数に換算し
たダスト数は夫々X乙、2Z個、/、330個、/、3
30個であった。
検鏡した。
19wRφの面積当シのダスト数を表−2に示す。
表−一 表−2から明らかなように、ポリカーボネート製のフィ
ルターは本発明方法に適していない。
出願人 三菱化成工業株式会社 代理人 弁理士 長径用 − ほか7名 手続補正宛、(自発) 昭和57年/7月72日 特許庁長官 殿 / 事件の表示 昭和39年特許願第70!i’17号
コ 発明の名称 液体中の微粒子の計数方法3 補正を
する者 出願人 (sq g)三菱化成工業株式会社 S 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の梱「実施
例a 実施例/において、市販のフォトレジストに代えて、イ
オン交換樹脂で脱塩し、更に限外濾過及び逆浸透膜によ
り濾過して得られた超純水、又はこの操作を3回縁シ返
して得られた超純水を使用し、これらを夫々10I!ず
つ実施例/と同様に処理したフィルターを用いて濾過し
、濾過後のフィルターについて透過型光学顕微鏡により
検鏡したところ、捕集されたダストの数は夫々約9,0
00個及び約/、200個であった。」以」ニ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 微量の微粒子を含む液体をフィルターで濾過し
    、該フィルター上に捕集された該微粒子を顕微鏡で観察
    して計数することによp液体中の微粒子を計数する方法
    において、該フィルターが多孔性ポリエステルフィルム
    製で。 かつ、予め超音波洗浄機で洗浄されたものであることを
    特徴とする液体中の微粒子の計数方法。
  2. (2)顕微鏡が、透過型光学顕微鏡である特許請求の範
    囲第1項記載の方法。
JP59070547A 1984-04-09 1984-04-09 液体中の微粒子の計数方法 Pending JPS60214090A (ja)

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JP59070547A JPS60214090A (ja) 1984-04-09 1984-04-09 液体中の微粒子の計数方法

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59070547A JPS60214090A (ja) 1984-04-09 1984-04-09 液体中の微粒子の計数方法

Publications (1)

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JPS60214090A true JPS60214090A (ja) 1985-10-26

Family

ID=13434649

Family Applications (1)

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JP59070547A Pending JPS60214090A (ja) 1984-04-09 1984-04-09 液体中の微粒子の計数方法

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JP (1) JPS60214090A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012154648A (ja) * 2011-01-21 2012-08-16 Nomura Micro Sci Co Ltd 超純水中の微粒子数測定方法及び測定装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012154648A (ja) * 2011-01-21 2012-08-16 Nomura Micro Sci Co Ltd 超純水中の微粒子数測定方法及び測定装置

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