JP2841151B2 - エアーフィルタ及び濾過システム - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は気体中の粒子及びガス
状分子（ホウ素や有機化合物等）の不純物を濾過するこ
とが可能なエアーフィルタ及び濾過システムに関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】エアーフィルタ用の濾材には、水を分散
剤にした湿式抄造法によって作成されたものがあり、こ
の種の濾材は、低アルカリガラス系繊維や硼珪酸ガラス
系繊維等を抄造用の水でスラリー状混合物にしてこれを
メッシュですくい、メッシュ上に残留したシート状や紙
状の混合物体を乾燥させることにより作成されている。
この種の濾材を用いたエアーフィルタは気体中の粒子状
不純物を高い効率で捕集でき、例えば、半導体製造工程
に必要なクリーンルームを作るために使われている。

【０００３】しかしながら、クリーンルーム内で製造さ
れるＬＳＩなどの電子デバイスの特性、特に、絶縁膜の
耐電圧の低下や、ソース・ドレイン間のしきい値電圧の
上昇は、製造途中の電子デバイスのクリーンルーム内の
空気への暴露時間が長くなるにつれて劣化する現象が存
在する。この劣化は分子レベルの汚染が原因と言われて
いるが、分析が困難なため原因の特定が充分行われてい
なかった。発明者らは、クリーンルーム内に放置したシ
リコンウエハの分析などの研究をおこない、そのおもな
原因のひとつとして、ホウ素と有機化合物がシリコンウ
エハ表面に付着するためであることを確認した。

【０００４】また、有機化合物の発生源は、取入れ外
気、クリーンルーム内の作業者、内装材や薬品、また、
フィルタに付着したＤＯＰ（フタル酸ジオクチル）など
であることが判った。ホウ素の発生源を調べるため、図
８に示すような、ＵＬＰＡフィルタ９０と、硼珪酸ガラ
ス繊維が充填された槽９１と、メンブレンフィルタ９２
と、分子捕集用バブラ９３と、流量計９４と、エアーポ
ンプ９５とから成る装置にて実験を行ったところ、前記
バブラ９３水中に２０ｐｐｂのホウ素がＩＣＰ発光分析
により検出され、これにより、ホウ素の主な発生源は現
在のクリーンルーム用エアーフィルタのガラス繊維であ
ることが確認された。

【０００５】クリーンルーム内の空気は大部分が再循環
されており、これらの汚染物は分子状であるため従来の
エアーフィルタには捕集されず平衡状態で一定の濃度で
クリーンルーム内の空気中に存在し、電子デバイスの特
性劣化を引き起こしている。このような問題はバイオ系
製品に関しても同様であり、従来のフィルタでは捕集さ
れないクリーンルーム内の分子状汚染物を除去できるフ
ィルタ及び濾過システムの開発が求められている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明で
は、粒子状汚染物を濾過するのみでなく、半導体等の電
子分野における製品やバイオ系製品の特性劣化を招くク
リーンルーム内の分子汚染物をも除去できるエアーフィ
ルタ及び濾過システムを提供することを課題とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明のエ
アーフィルタは、粒子状の不純物を捕集するための濾紙
の下流側に、繊維径が０．２〜１２μm 、純水中へのホ
ウ素溶出量（６５℃×１２０時間）が１．５×１０ ^-5 ｇ
／ｇ繊維を越えない石英系ガラス繊維を使用して抄紙さ
れ且つ空気が通過するときにホウ素と有機化合物が吸着
捕集される濾紙が配置されている。

【０００８】請求項２記載の発明のエアーフィルタは、
通気性のある延伸されたフッ素樹脂フィルムから成る濾
紙と、粒子状の不純物を捕集するための濾紙の下流側
に、繊維径が０．２〜１２μm 、純水中へのホウ素溶出
量（６５℃×１２０時間）が１．５×１０ ^-5 ｇ／ｇ繊維
を越えない石英系ガラス繊維を使用して抄紙され且つ空
気が通過するときにホウ素と有機化合物が吸着捕集され
る濾紙とを具備するものとしている。

【０００９】請求項３記載の発明の濾過システムは、粒
子状の不純物を捕集するための濾紙を用いたエアーフィ
ルタの下流側に、繊維径が０．２〜１２μm 、純水中へ
のホウ素溶出量（６５℃×１２０時間）が１．５×１０
^-5 ｇ／ｇ繊維を越えない石英系ガラス繊維を使用して抄
紙され且つ空気が通過するときにホウ素と有機化合物が
吸着捕集される濾紙を用いたエアーフィルタを配置させ
ている。

【００１０】尚、直径が０．１μの微粒子を９９．９９
９％以上の高い効率で捕集するため、濾紙の繊維径は
０．２〜１２μm の範囲、平均径で０．８５μm 程度が
好ましい。又、通過空気中への二次汚染をさけるため、
純水中へのホウ素の溶出量（６５℃×１２０時間）は
１．５×１０^-5ｇ／ｇ繊維を越えず、１．５×１０^-6ｇ
／ｇ以下が好ましい。

【００１１】

【作用】この発明は次の作用を有する。この発明の濾紙
を使用したエアーフィルタは、従来の硼珪酸ファイバな
ど通常のガラス繊維からなる濾紙を用いたエアーフィル
タではほとんど捕集できなかったクリーンルーム内の分
子状汚染物、ホウ素などや有機化合物を吸着捕集するこ
とができ、絶縁膜の耐電圧の低下や、ソース・ドレイン
間のしきい値電圧の上昇を抑えることができる。

【００１２】又、この発明のエアーフィルタでは、ホウ
素などの純水中への溶出量を低くおさえたものとしてあ
るので硼珪酸ファイバなどの通常のガラス繊維からなる
濾紙を用いたエアーフィルタのように空気が通過したと
きに放出されるホウ素などが格段に少なく、空気の二次
汚染がない。そして、空気と濾紙との接触時間が０．０
０１秒を越える条件のもとで使用されるものとした場
合、上記作用は更に大きくなる。

【００１３】上記のことは、以下に示す実験により明確
である。 （実験１：ホウ素捕集試験）この実験は、図１に示すよ
うな、ホウ素発生器８０と、供試フィルタ８１と、メン
ブレンフィルタ８２と、分子捕集用バブラ８３と、流量
計８４と、エアーポンプ８５とから成る装置を使用し、
前記分子捕集用バブラ８３内の水中に存在する微量のホ
ウ素の濃度をＩＣＰ発光分析により検出するものであ
る。この実験により得られたデータを表１に示す。

【００１４】

【表１】

【００１５】上記表１から、ホウ素等を捕集するために
は繊維の材質が石英系でなければならないことが判り、
これより、硼珪酸ファイバなど通常のガラス繊維からな
る濾紙の下流側に本発明の石英系硝子繊維からなる濾紙
を配置することにより粒子濾過の機能のみを持つ従来型
エアーフィルタに分子状汚染物を吸着捕集できる機能を
付加することが容易にできることが判る。 （実験２：濾紙と通過空気の接触時間とホウ素捕集効率
との関係試験）濾紙と通過空気の接触時間を変化させる
ことにより、ホウ素捕集効率がどのように変化するかを
実験したところ、図２に示すデータより０．００１秒を
越えず、０．０２５秒程度が好ましいことが判る。 （実験３：濾過された空気に含まれている炭化水素、無
水フタル酸、アミン化合物、ＤＯＰに関する試験）クリ
ーンルーム内のウエハストッカに保管されたシリコンウ
エハ上に吸着された有機化合物の分析結果を図３、図４
に示す。尚、前記分析は具体的には、シリコンウエハを
加熱し、吸着分をガスクロマトグラフで分析したもので
ある。

【００１６】上記図３と図４との比較により、この発明
のフィルタを使用した場合には、炭化水素、無水フタル
酸、アミン化合物、ＤＯＰに対し、吸着効果があること
が判る。

【００１７】

【実施例】以下、この出願の発明と構成を実施例として
示した図面に従って説明する。 （実施例１）この実施例のフィルタは、基礎材料として
石英ガラス系繊維からなる細径繊維（繊維径分布０．２
〜２．６５μm 、平均径０．８５μm ）と前記細径繊維
相互の結合を補強するための少量の太径繊維（Ｐガラス
繊維、：酸化珪素５５％、酸化アルミナ３０％、酸化カ
ルシウム１０％、他繊維径分布 ８〜２４μm ）を水中
に分散させ、次にアクリル酸エステル樹脂エマルジョン
をバインダとして５重量％（対繊維）を加えてシート状
とし乾燥させた濾紙を採用してある。

【００１８】上記した太径繊維は濾紙に実用上の機械的
強度（特に濾紙に硬さ）を付与するものであり、目的に
応じてＰガラス繊維、石英ガラス系繊維、アラミッド樹
脂系繊維やオレフィン系繊維や実質的に純水中にホウ素
などを限度以上に溶出しないもの等が使用でき、また、
バインダとしては、アクリル酸エチルエステルエマルジ
ョン、ポリテトラフルオロエチレンエマルジョン、ポリ
エステルエマルジョン等が使用される。

【００１９】抄造用の水は、濾材の汚染を避けるため純
水（イオン交換水，濾過水）が好ましい。ここで、この
濾材が空気の二次汚染源とならないことを確認するため
濾材の溶出試験をおこなった。希硝酸と超純水で充分洗
浄したポリプロピレン容器に上記濾材５ｇを入れ、これ
に１８μS/cmの超純水１００mlを加え、６５℃で１２０
時間放置する。これを超純水で２回以上洗浄した濾過用
フィルタで濾過し、濾液を測定溶液とする。これを、高
周波プラズマ発光分析装置ＩＣＰ（日本ジャーレル・ア
ッシュ社、ＩＣＡＰ−５７７）で元素定量分析をおこな
い、以下に示す表１の結果を得た。表２には、この実施
例の濾材に加え、細径繊維に硼珪酸ガラス系繊維を使用
した従来のガラス濾材のデータも示されている。

【００２０】

【表２】

【００２１】両者のデータを比較すると、前者は後者に
比べホウ素の溶出が極めて少ないことが判る。また、ナ
トリウム、リンなども溶出が少なく、空気の二次汚染源
とならないことが判る。次に、上記濾材より成る濾紙を
ジグザグ状に折ると共にこれをウレタン系樹脂にてアル
ミニウム型材の枠に密封して取り付けてエアーフィルタ
１を製作した。このエアーフィルタ１を、クリーンルー
ム内にある図５の構造のウエハストッカ２内に取り付
け、ストッカ２内に一定期間保管されたシリコンウエハ
３より製造された電子デバイスのしきい値電圧を求め
た。尚、空気流をつくるために送風機４を採用してい
る。前記しきい値電圧の関係データを表３に示す。

【００２２】

【表３】

【００２３】上記した表３の値から本実施例のエアーフ
ィルタと硼珪酸ファイバなど通常のガラス繊維からなる
濾紙を用いたエアーフィルタとを比較すると、前者は後
者に対して、しきい値電圧の上昇がほとんどなく、半導
体電子部品の特性劣化は極めて小さいことが判る。尚、
硼珪酸ファイバなど通常のガラス繊維からなる濾紙を用
いたエアーフィルタの下流側に本実施例のエアーフィル
タを取り付けても同等の効果が得られる。 （実施例２）この実施例のエアーフィルタでは、ポリテ
トラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）のフィルムを一軸延
伸すると共に、これにポリエステル不織布で裏打ち補強
したもので通気性を有する濾材をジグザグ状に折り、こ
れと前記実施例１の石英濾紙をジグザグ状に折ったもの
とをウレタン系樹脂によりアルミニウムの型材の枠に重
ねて密封したものとしている。

【００２４】これを、クリーンルーム内にある図５の構
造のウエハストッカ２内に取り付け、ストッカ内に一定
期間保管されたシリコンウエハ３より製造された電子デ
バイスの絶縁膜の耐電圧を求めた。図６、図７がその結
果である。図６と図７との比較検討により、本実施例の
エアーフィルタと硼珪酸ファイバなど通常のガラス繊維
からなる濾紙を用いたエアーフィルタとをくらべると、
前者は後者に対して、耐電圧の低下による不良がほどん
どなく、半導体電子部品の特性劣化は極めて小さいこと
が判る。

【００２５】また、この発明で使用するフッ素樹脂フィ
ルムとしては、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ
アルキル基含有フッ素樹脂コポリマでＴＦＥ−ＨＦＰ
（ヘキサフルオロプロペン）等の高分子のフィルムを延
伸（一軸方向、二軸方向）したもののうち、通気性を有
するものとすることもできる。

【００２６】

【発明の効果】このように本発明のエアーフィルタによ
れば次の効果が得られる。作用に記載した内容等から粒
子状汚染物を濾過するのみでなく、半導体等の電子分野
における製品やバイオ系製品の特性劣化を招くクリーン
ルーム内の分子汚染物をも除去できるエアーフィルタ及
び濾過システムを提供できた。

【図面の簡単な説明】

【図１】ホウ素等の捕集性能の評価をするために使用さ
れた装置の図。

【図２】濾紙と通過空気の接触時間の変化によるこの発
明のエアーフィルタのホウ素捕集効率の変化を示すグラ
フ図。

【図３】クリーンルーム内のウエハストッカに保管され
たシリコンウエハ上に吸着された有機化合物の分析結果
（この発明の実施例のフィルタを使用した場合の分析結
果）を示すグラフ図。

【図４】クリーンルーム内のウエハストッカに保管され
たシリコンウエハ上に吸着された有機化合物の分析結果
（従来のフィルタを使用した場合の分析結果）を示すグ
ラフ図。

【図５】この発明の実施例のエアーフィルタの評価試験
に使用されたウエハストッカの概念図。

【図６】電子デバイスの絶縁膜の耐電圧を測定し、８Ｍ
Ｖ／ｃｍ以上のものを良品とした場合の良品率（この発
明の実施例のフィルタを使用した場合の良品率）を示す
グラフ図。

【図７】電子デバイスの絶縁膜の耐電圧を測定し、８Ｍ
Ｖ／ｃｍ以上のものを良品とした場合の良品率（従来の
フィルタを使用した場合の良品率）を示すグラフ図。

【図８】ガラス繊維からのホウ素等の発生量を測定する
ために使用された装置の図。

【符号の説明】

８０ ホウ素発生器 ８１ 供試フィルタ ８２ メンブレンフィルタ ８３ 分子捕集用バブラ ８４ 流量計 ８５ ポンプ

フロントページの続き (72)発明者 長尾 直樹 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (72)発明者 渡辺 謙二 愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２ 富士通ヴィエルエスアイ株式会社内 (72)発明者 竹内 哲也 愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２ 富士通ヴィエルエスアイ株式会社内 (72)発明者 大塚 一彦 奈良県大和郡山市池沢町172 ニッタ株 式会社 奈良工場内 (72)発明者 住岡 將行 奈良県大和郡山市池沢町172 ニッタ株 式会社 奈良工場内 (56)参考文献 特開 平６−55019（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B01D 39/00 - 39/20

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子状の不純物を捕集するための濾紙の
   下流側に、繊維径が０．２〜１２μm 、純水中へのホウ
   素溶出量（６５℃×１２０時間）が１．５×１０ ^-5 ｇ／
   ｇ繊維を越えない石英系ガラス繊維を使用して抄紙され
   且つ空気が通過するときにホウ素と有機化合物が吸着捕
   集される濾紙が配置されていることを特徴とするエアー
   フィルタ。
2. 【請求項２】 通気性のある延伸されたフッ素樹脂フィ
   ルムから成る濾紙と、粒子状の不純物を捕集するための
   濾紙の下流側に、繊維径が０．２〜１２μm 、純水中へ
   のホウ素溶出量（６５℃×１２０時間）が１．５×１０
   ^-5 ｇ／ｇ繊維を越えない石英系ガラス繊維を使用して抄
   紙され且つ空気が通過するときにホウ素と有機化合物が
   吸着捕集される濾紙とを具備することを特徴とするエア
   ーフィルタ。
3. 【請求項３】 粒子状の不純物を捕集するための濾紙を
   用いたエアーフィルタの下流側に、繊維径が０．２〜１
   ２μm 、純水中へのホウ素溶出量（６５℃×１２０時
   間）が１．５×１０ ^-5 ｇ／ｇ繊維を越えない石英系ガラ
   ス繊維を使用して抄紙され且つ空気が通過するときにホ
   ウ素と有機化合物が吸着捕集される濾紙を用いたエアー
   フィルタを配置させていることを特徴とする濾過システ
   ム。