JPS6354402B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、有機溶剤の精製方法に関し、微粒
子、イオン化合物及び高沸点物などの不純物を殆
んど含まない高品質な有機溶剤を得ることを目的
とするものである。 従来一般に、有機溶剤は溶媒、洗浄剤、抽出剤
などとして幅広く使用されているが、電子工業を
はじめ、電気精密機器製造、医薬などの分野で
は、微粒子、イオン化合物及び高沸点物などの不
純物を可及的に含まない高品質の有機溶剤が要求
されている。 例えば、IC半導体製造において各種の有機溶
剤が使用されているがこれらの不純物を含んだも
のを使用すると、形状異常、特性不良などを起
し、良品が得られない。 然るに、現在市販されている有機溶剤には、こ
れらの不純物が少量含まれており、品質的に不充
分である。 これらの不純物は、充填容器に付着した汚れか
らの混入；充填等の移液操作、運搬中あるいは使
用中の大気等からの混入によるばかりでなく、製
造時中においても混入する。 現在これらの不純物の混入を防ぐために製造方
法の改善や充填容器を洗浄したり、充填等の移液
操作を行うところ、あるいは使用場所をクリーン
ルームしたり、密封容器を使用するなどの工夫が
なされているが不十分である。 また一方では混入した不純物を除去する考え方
で使用直前あるいは使用液をミクロフイルターな
どで濾過している場合もあるが、微粒子の除去は
できても、イオン化合物あるいは溶解している高
沸点物については全く除去できない。また微粒子
が多く混入しているとフイルターの目づまりが起
り、頻繁にフイルターを取り換えなければならな
い煩雑さがある。 一方フイルター取り換え作業中大気等からこれ
らの不純物が混入してくるので頻繁な取り換え作
業は、好ましくない。 本発明は、これらの不純物を効果的に除去し、
高品質の有機溶剤就中直径が1μ以上の微粒子が
溶剤１ml中に５個以下、各イオン化合物が
0.05ppm以下の有機溶剤を容易に得る方法を提供
するものである。即ち、 本発明は、微粒子、イオン化合物及び高沸点物
の少なくとも１種以上の不純物を含む有機溶剤を
フイルターを通過させて得た直径0.5μ以上の微粒
子が350個／以下である不活性気体によつてシ
ールされた蒸留装置で蒸留することを特徴とする
有機溶剤の精製方法である。 一般に、蒸留を行なえば、原理的には、微粒
子、イオン化合物及び高沸点物などの不純物は殆
んど除去される筈である。しかし、実際の蒸留装
置で通常の方法で蒸留した場合は、依然として相
当量の不純物が残留している。本発明者はこの原
因について究明したところ装置の運転停止時に、
装置系内が減圧となり、系内に大気等の気体が入
り込み、この気体中の不純物が系内に移行し、そ
のため相当量の不純物が残留したものしか得られ
ないことを見出した。 このため、本発明は、蒸留装置を直径0.5μ以上
の微粒子が350個／以下である不活性気体（以
下単にクリーンな気体とも言う）でシールして蒸
留すること即ち蒸留装置の運転停止時に装置系内
が減圧になつたときにも、装置系内に大気等の汚
染された気体が入り込まないように、装置系内と
大気とをクリーンな気体で遮断して蒸留すること
が最大の特徴である。従つて、運転停止時におい
ても、大気等の汚染された気体が装置系内に入り
込むおそれのない所たとえば処理液の蒸留塔への
フイード口や蒸留塔の缶液抜出し口などは、クリ
ーンな気体でシールする必要はない。 シールに用いるクリーンな気体が、直径0.5μ以
上の微粒子が350個／以下更に好ましくは35
個／以下であることは重要な条件である。この
条件の数値は、臨界的な意義を有し、直径0.5μ以
上の微粒子が350個／より多く含まれるような
気体でシールする場合は、本発明が目的とする直
径が1μ以上の微粒子が溶剤１ml中に５個以下と
いう溶剤を得ることが、困難であるのに対し、
350個／以下の場合は、容易に本発明が目的と
する高品質の溶剤を得ることができる。また、シ
ールに用いるクリーンな気体は、各種のイオン化
合物や高沸点物についてもできるだけ含まない方
が好ましく、イオン化合物については、0.1ppm
以下、高沸点物については、0.1ppm以下である
ことが望ましい。しかし、通常の気体の場合、イ
オン化合物や高沸点物については、少量しか含ま
れないことが多く、問題になることは少ない。ま
た、クリーンな気体が水分を相当量含む場合は、
その水分が得られる溶剤に移行する傾向があるた
め、例えばシリカゲル、無水塩化カルシウム、モ
ノキユラシーブなどの乾燥剤で乾燥してから用い
るのが好ましい。その他、クリーンな気体は、装
置に悪影響を与えるものであつてはならない。具
体的には、上述の条件を満足するように処理され
た、炭酸ガス、ヘリウム、空気または窒素等がシ
ール用のクリーンな気体として用いられる。 以下添付図面に準じて本発明を説明する。第１
図は、本発明の一実施態様を説明する図面であ
る。第１図において、蒸留装置は、蒸留塔１、溶
剤蒸気を冷却し液体にするためのコンデンサー
４、該コンデンサーから出る液を受けるタンク５
及びこれらを連結するラインから構成される。蒸
留塔１には、下部に溶剤を気化するための加熱器
２と蒸留により分離濃縮された不純物を取り出す
缶液抜出し口３、また中程に処理液フイード口８
が夫々設けられている。またタンク５の下部に
は、液を塔頂に戻す環流ライン６及び留出液抜出
しライン７が設けられている。留出液抜出しライ
ン７は、留出液を濾過するフイルター９を介し
て、精製液貯蔵タンク１１に連結される。精製さ
れた溶剤は、精製液貯蔵タンク１１の取り出し口
１０から取り出される。 本発明の特徴とするクリーンな気体によるシー
ルは、この実施態様においては、フイルター１２
によつて得られたクリーンな気体によつて、第１
図において破線で示される均圧ラインを構成する
ことによつてなされる。均圧ラインは、蒸留装置
系が加圧又は減圧になることを可及的に防ぎ、ス
ムーズな運転を維持するためのものである。当然
のことながら、外気との均圧をとるため気体の出
入があるが、フイルター１２は、均圧ライン内の
気体を常にクリーンな気体とするために設けられ
る。フイルター１２は、直径0.5μ以上の微粒子が
350個／以下である気体を得ることができるフ
イルターであれば、特に制限されない。このよう
なフイルターとしては、例えば、0.3μあるいは
0.1μのHEPAフイルター（High Efficiency
Particulate Air Filter）などがある。また、蒸
留塔１は、蒸留による分離効率を上げるために、
できるだけ段数の多いものが好ましく３段以上有
するものがよい。環流比即ち、還流ライン６を経
て戻す量と液抜出しライン７を経て取り出す量の
比についても、蒸留分離効果を上げるために、大
きい方がよく、0.5以上更には１以上が好ましい。
フイード口８は、少なくとも最上段より１段以上
下好ましくは３段以上下に設けるのがよい。これ
は、余りフイード口８を上部に設けると蒸留効率
が落ち留出液中に不純物が混入することを防止す
るためである。留出液を濾過するフイルター９
は、留出液中の微量の微粒子をさらに濾過し精製
するためのフイルターである。本発明の目的を効
率的に達成するには、このようなフイルター９を
設けるのが最も好しい態様である。このフイルタ
ー９としては、溶剤に侵されない材料で、十分な
濾過性能をもつものが望ましい。濾過性能の上か
らは、孔径が5μ以下更には1μ以下のフイルター
が好ましい。このようなフイルターとしては、具
体的には、例えば、テフロン製0.45μメンブラン
フイルターなどが挙げられる。 以上説明のように、本発明は、特定条件のクリ
ーンな気体によつて、シールされた蒸留装置で蒸
留することにより、高品質の有機溶剤を得る方法
である。本発明が適用できる溶剤については、蒸
留できるものであれば特に限定はないが、その代
表的なものを挙げれば次のものがある。即ち、メ
タノール、エタノール、イソプロピルアルコール
などのアルコール類；メチレンクロライド、クロ
ロホルム、四塩化炭素、トリクロルエチレン、パ
クロルエチレン、１，１，１−トリクロルエタ
ン、フロン113、クロルベンゼン、ｏ−，ｍ−，
ｐ−ジクロルベンゼン、ｏ−，ｍ−，ｐ−クロル
トルエンなどのハロゲン化炭化水素；エチルエー
テルなどのエーテル類；PO、BOなどのエポキシ
類；ヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼン、トル
エン、キシレンなどの炭化水素類；アセトン、
MEK、MIBKなどのケトン類；酢酸エチル、ｎ
−プロピル、iso−プロピル、ｎ−ブチル、sec−
ブチル、tert−ブチルなどのエステル類；酢酸な
どのカルボン酸類等の有機溶剤に有効に適用でき
る。 以下の実施例及び比較例を挙げて説明するが本
発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 実施例 １ 第１図に示すように、マントルヒーターをセツ
トした500ml丸底フラスコを缶にし、上部にコン
デンサーと還流比を調整できる装置をもつガラス
製30段のオルダーシヨー蒸留塔と留出ラインの途
中に0.45μメンブランフイルター（東洋ろ紙社
テフロン製）を設けその後に精製液貯蔵タンクを
設置した。 更に、第１図に示すよう均圧ラインを設け、孔
径が0.3μのHEPAフイルター（High Efficiency
Particlvlate Air Filter）とシリカゲル乾燥筒を
設けて、均圧ライン内の気体をクリーンな気体と
した。このクリーンな気体は顕微鏡法（気体10
を0.4μニユクリアメンブレンフイルター（ニユク
リア社製）で濾過しフイルター上の粒子数を走査
顕微鏡（倍率1000倍）で求める方法）で測定した
ところ、直径0.5μ以上の微粒子が35個／以下で
あつた。 第１表に示す不純物を含むイソプロピルアルコ
ールを500ml缶に入れマントルヒーターで加熱し
全還流を30分間行つた。 その後同液を上部５段から240ml／Hrで供給
し、留出量240ml／Ar還流比1.1缶抜き出しなし
の条件で精製を８時間行つた。 精製後の液中の金属イオン（Fe、Cu、Ｋ）を
原子吸光度法で求め、微粒子は0.45μメンブラン
フイルター（東洋紙過面積32mmφ）を用い１
の液を濾過し走査型電子顕微鏡倍率1000でフイ
ルター上の1μ以上の粒子を数えた使用後の精製
前の液の分析も同様な方法で求めた結果を第１表
に示す。 実施例 ２ 溶剤としてメチレンクロライドを用い実施例１
同様な方法で行つた結果を第１表に示す。

【表】 比較例 １、２ クリーンな気体を得るためのHEPAフイルタ
ー（第１図における１２）を取りはずし実施例
１、２と同様に行つた。結果を第２表に示す。

【表】 【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施態様を説明する図面
である。１は蒸留塔、４はコンデンサー、５はタ
ンク、９はフイルター、１１は精製液貯蔵タンク
及び１２はクリーンな気体を得るためのフイルタ
ーである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 微粒子、イオン化合物及び高沸点物の少なく
   とも１種以上の不純物を含む有機溶剤を、フイル
   ターを通過させて得た直径0.5μ以上の微粒子が
   350個／以下である不活性気体によつてシール
   された蒸留装置で蒸留することを特徴とする有機
   溶剤の精製方法。