JPS6123272B2 - - Google Patents

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JPS6123272B2
JPS6123272B2 JP53090899A JP9089978A JPS6123272B2 JP S6123272 B2 JPS6123272 B2 JP S6123272B2 JP 53090899 A JP53090899 A JP 53090899A JP 9089978 A JP9089978 A JP 9089978A JP S6123272 B2 JPS6123272 B2 JP S6123272B2
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JP
Japan
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layer
coating
chromate
coated
zinc
Prior art date
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JP53090899A
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English (en)
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JPS5442336A (en
Inventor
Rabensukii Uorufugangu
Shapitsutsu Haintsu
Peetaa Uetsuseru Hansu
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USUI BUNDY CHUBING KK
Original Assignee
USUI BUNDY CHUBING KK
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Publication date
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Publication of JPS5442336A publication Critical patent/JPS5442336A/ja
Publication of JPS6123272B2 publication Critical patent/JPS6123272B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、物体を最初電解法で亜鉛メツキし、
次に亜鉛層に化学法でスクラツチに対して抵抗性
のあるクロメート層を被覆しそしてその後で更に
いま１つの被覆層を付与することによつて所望に
より銅メツキされた銅からなる物体に化学的およ
び機械的侵食に対して抵抗性のある保護層を被覆
する方法に関する。特に本発明は特願昭52―
15069号の発明（以下単に原発明という）の追加
発明をなすものであり、原発明の方法の改良を目
的とする。原発明の方法は上記金属物体に保護被
覆する方法において下記工程段階を組合わせてな
ることを特徴とする。 すなわち、亜鉛層を均質性の高い微結晶構造で
形成し、この際該亜鉛層の被覆を硫酸性電解液中
で40乃至100A／ｄm2の著しく高い電流密度、50
乃至55℃の電解液温度、且つ有機系添加剤を使用
した電解液の豊富な流れによつて実施し、かく亜
鉛メツキした物体に２より低いPH値を有するクロ
ム酸溶液中でクロメート層をつくり、該クロメー
ト層が被覆された物体を水洗いしてクロム酸液残
分を除去し、水洗いしてぬれた該クロメート層被
覆物体をプラスチツク分散液中で非ワツクス質の
プラスチツクにより被覆し、そしてかく被覆され
た物体を少なくとも100℃の温度において熱処理
する、各工程段階の組合わせを含む保護層被覆方
法である。 車両の安全性に重大な関係のあるたとえばブレ
ーキオイル導管の耐食性のような部品の耐食性、
およびこの種の製品製造の際のすべての製造工程
の品質管理に関する高度化された要求の結果とし
てできた規定に関する車両工業の高度の要求から
出発して、製品に課される要求に適合し、さらに
製品製造の際および保護被覆を有する物体の後の
加工の際に生ずる負荷に耐えるだけでなく、この
負荷に適合する腐食保護法を見い出す必要が生じ
た。さらに例として車両のブレーキオイル導管を
挙げたけれど、車両工業は量的に非常に大きい需
要を有するので、操業上非常に高い能力を有する
方法を見いださなければならない。 前記した原発明の方法によつて上記課題はすで
に実用的な解決を見い出したが、本発明は原発明
の技術的思想に準拠してさらに原発明を進展せし
めて原発明の方法を一層改良するものである。 しかして本発明によれば、前記した原発明の方
法において、２より低いPH値を有するクロム酸溶
液の代りに２より大きいPH値を有し、且つ還元剤
を含有するクロム酸溶液を使用し、そして水洗い
されたクロメート層被覆物体を湿潤状態でプラス
チツク被覆する代りに、該クロメート層中に含有
されている結晶水が放逐されないように乾燥して
フツ素化プラスチツクをプラスチツク分散液中で
被覆することを特徴とする方法が提案される。 本発明の好ましい実施態様を示せば以下の通り
である。 クロム酸溶液のPH値を2.1乃至2.6とする。 クロム酸溶液中の還元剤としてギ酸を使用す
る。 クロメート被覆層を適度に乾燥して安定化す
る。 フツ素化プラスチツクとしてポリフツ化ビニル
又はポリフツ化ビニリデンを使用する。 熱処理の際、物体の被覆された表面を短時間約
250℃まで加熱する。 熱処理後被覆された物体をほぼ室温まで冷却す
る。 本発明によつて製造される被覆物体は好ましく
は５乃至10μｍの厚さのクロメート層を有する。 本発明のいま１つの特徴に従えば、亜鉛メツキ
されるべき表面を調質するための装置と、亜鉛メ
ツキのための装置と、クロメートメツキのための
装置と、プラスチツク被覆のための装置と、熱処
理のための装置とが１つのラインに配設され、被
処理物体は一定の速度で該ラインに沿つて移動さ
れて各処理段階は連続方式で実施される。これに
より後述するごとく格別の利点が得られる。 本発明により要求に適する多層保護層がつくら
れる。このように保護された物体は保護層をそこ
なうことなく広範囲に加工すことができる。この
有利な現象の原因は特にクロメート層とプラスチ
ツクの間の密接な結合にあり、これは第１にクロ
ム酸溶液の２より高いPH値と還元剤とによつて支
援されたクロム酸溶液の適度な溶液作用と還元作
用により、その発生直後にスポンジ状でそして乾
燥後では粗く且つ厚いクロメート層がつくられ、
この層が次段の工程段階と関連して密接な接触を
もたらすことによつて達成される。 すなわち、該クロメート被覆された物体が次に
プラスチツク分散液中でプラスチツク被覆される
ことによつてクロメート層に対するプラスチツク
の最適な付着が生じる。一方では粗いクロメート
層表面とプラスチツクとが緊密に噛み合うことに
よつて、他方では本発明によつて選択されたプラ
スチツクのクロメート層への高い付着性によつて
最適な層の付着が達成されるのである。クロメー
ト層内に結晶水が保存されることがこの際条件と
なる。 最後の熱処理の際に上記のごとく深く食いこん
だ緊密な噛合いは固定され、１つの堅固な結合層
が形成される。 微細結晶の亜鉛層の析出は好ましくは硫酸酸性
電解液中で40〜100A／ｄm2の著しく高い電流密
度、50〜55℃の電解液温度、析出亜鉛の結晶構造
微細化に作用する有機系添加剤を使用した電解液
の豊富な流れにより行なわれる。 微粒子形成剤および光沢発生剤として作用する
有機系添加剤は高い電流密度にもかかわらず亜鉛
層の微細構造を得ることを保証するので、高い能
力で作業することができる。電解液中に存在する
有機物質はある程度亜鉛層に含まれる結果とな
り、そこで抑制作用を示す。熱処理は大部分の６
価のクロムを３価のクロムに還元するため少なく
とも100℃の温度でそして有利には前記のごとく
250℃で行なわれる。さらにそれによつてプラス
チツク層の迅速な完全乾燥または硬化が達成され
る。この場合もちろんプラスチツクに必要な一般
に公知の温度上限に注意しなければならない。プ
ラスチツク層は熱処理後さらに１つまたはそれ以
上のプラスチツク層を被覆することによつて補強
することができる。 個々の工程段階を連続通過方式で行なうように
すれば高い生産性が得られる。個々の工程段階を
通つて動く物体の速度を一定にして行なわれる連
続方式は本発明の実施に重要である。なぜならば
このような連続方式は乾燥され一様にクロメート
被覆された物体をプラスチツク分散液へ導入する
本発明の条件をまもる最適の方法を保証するから
である。クロメート層の乾燥はその中に存在して
いる結晶水を放逐しないように行なわれねばなら
ない。結晶水が存在していないとクロメート被覆
層はその前に亜鉛メツキされている物体からはげ
落ちてしまう。さらに連続方式により常に均一な
品質が保証される。 小直径の管に保護層を本法により被覆すること
は車両の外気にさらされている導管の製造にとつ
て特に有利である。この種の導管の負荷は特に多
岐にわたつて激しく、かつ製造進行の間にすでに
始まる。たとえば本発明により被覆した管はしば
しば最初一定の長さで束にされ、中間貯蔵され、
場合により輸送され、その際プラスチツク層はそ
の弾性によつて表面相互の損傷を回避する。車両
のブレーキオイル導管を製造する場合、たとえば
本発明により被覆した管は一部自動化された切断
装置、曲げ装置ならびに結合要素に対する接続部
および計器板に接続するための接続部として管端
ふちつけ加工装置を有する輸送ラインを貫走す
る。 たとえば曲げの際生ずる管径の３倍程度であり
うる非常に小さい曲げ半径は本発明により形成さ
れた管によつて損傷を生ぜずに採用される。とい
うのは外側のプラスチツク層が管をつかむ曲げ工
具に対して中間の滑り層として役立ち、磨擦応力
を傷つきやすい金属表面から分離しているからで
ある。車両に使用する完成製品がさらされる負荷
は一般に公知である。 完成製品の耐食性を試験する多数の試験法があ
り、そのうち下記の方法が納入条件に使用され
た： (a) DIN50017による凝縮水試験（耐候試験） (b) ASTM―B117による（５％NaCl）塩水噴霧
試験 〔DIN50018／２、OSによる厳しい工業雰囲気
中の試験（ケステルニヒ試験）は自動車産業にお
いては被覆されたブレーキオイル導管の試験のた
めにもはや実施されなくなつている。〕 本発明の方法によつて保護被覆されたブレーキ
オイル導管を上記(a)および(b)の試験験法に従つて
試験した結果は下記表のNo.２の欄に記載の如くで
あつた。試料は25μｍの厚さの亜鉛メツキ層、６
〜８μｍの厚さのクロメート層、22〜25μｍの厚
さのプラスチツクフイルム層を有するものであ
り、30個の試料が試験に供され、すべて表に記載
の範囲の結果を得た。試験結果の比較のためNo.１
の欄に25μｍ厚さの亜鉛メツキ層そして次に青色
クロメート層（厚さ0.2〜0.5μｍ）を有する防食
層の試験結果を示してある。
【表】 次に管の連続処理の実施例により本発明を詳説
する。 連続的長尺に結合した管が最初電解的脱脂の前
処理過程を通過し、その際管への過剰の水素拡散
を避ける有利な方法が使用される。亜鉛浴へ進入
する前にさらに酸洗が行なわれる。例に挙げた硫
酸酸性亜鉛メツキは３つの前後して並ぶ亜鉛浴で
行なわれ、これらの浴は化学組成は同じであるけ
れど、負荷される高電流密度を多数の電流ローラ
に分配するため、別個に導かれる。硫酸亜鉛浴を
選んだのはこれが塩化物−およびフツ化ホウ素酸
の電解液よりその浴の操作において比較的簡単に
取扱える点で優れているからである。さらに硫酸
電解液はそれほど侵食性でない。その上これらの
浴からの析出物は抵抗力がある。亜鉛被覆の腐食
挙動は高い電流密度で作業する場合非常に問題が
ある。一般に40A／ｄm2の電流密度で信頼性ある
防食が達成される。しかし70〜100A／ｄm2の電
流密度を使用する場合、均質析出はもはや問題に
ならないほど粗大な結晶構造が得られる。当業者
が非常に高い電流密度の導入を放棄しなければな
らないこの現象はもう１つの手段すなわち有機物
質たとえばサツカリン、チオ尿素、ジメチルチオ
尿素、ポリエチレンイミン、ポリプロピレンイミ
ン等の添加によつて避けることができる。 高い電流密度はさらに非常に激しい電解液の流
れを必要とする。もちろん連続装置の場合管が浴
を通つて動くことにより元来存在する付加的陰極
運動も必要である。連続作業装置の場合電解液の
連続ろ過も必要であり、それによつて均一な品質
が保証される。 亜鉛メツキされた管は次にクロメート被覆装置
を通過する。クロメート被覆は２より高い特に
2.1乃至2.6のPH値を有するクロム酸溶液が使用さ
れ、このクロム酸溶液中にはたとえば重クロム酸
ナトリウム、硝酸ナトリウム、硝酸、濃酢酸およ
び還元剤としてのギ酸、ホルムアルデヒドまたは
類似物が含まれる。 次にプラスチツク被覆が分散液中で行なわれる
が、その場合たとえば下記のフツ素化プラスチツ
クが使用されうる：ポリテトリフルオロチレン、
ポリフツ化ビニルおよび類似物質。 これらのプラスチツクは非常に薄いフイルムを
形成して均質な、空孔のない表面を提供するとい
う利点がある。これらのプラスチツクは水を吸収
しない（コンデイシヨニング不用）という特性の
故に、クロメート層内の結晶水をそのプラスチツ
クフイルムの下に残存させる。 次に熱処理工程において、該管の被覆表面が短
時間250℃まで加熱される。この加熱は250℃に到
達した時にクロメート層が破壊されることなくプ
ラスチツクが完全に硬化するよう実施される。 完全硬化直後に該管は炉から出されそして水で
室温まで冷却される。 追加の関係 本発明は原発明（特許番号01191112号）（特公
昭61―23272号）の構成に欠くことができない事
項の主要部をその構成に欠くことができない事項
の主要部としている発明であつて、原発明と同一
の目的を達成するものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 物体を電解法で亜鉛メツキし、次にこの亜鉛
    層にクロメート層を被覆し、そしてその後で更に
    いま一つの被覆層を付与することにより、化学的
    及び機械的侵食に対して抵抗性のある保護層を物
    体に被覆する方法において、 (a) 有機系添加剤を含む硫酸酸性電解液中で亜鉛
    層の被覆を形成する工程、 (b) その様に亜鉛層を被覆した物体に、PH値が２
    より大きく且つ還元剤としてギ酸を含むクロム
    酸溶液によつてクロメート層をつくる工程、 (c) クロメート層を形成された前記物体を水洗し
    た後、クロメート層中に含有されている結晶水
    が放逐されない様に乾燥して、フツ素化プラス
    チツクをプラスチツク分散液中で被覆する工
    程、及び (d) この様にフツ素化プラスチツクを被覆した物
    体を、少なくとも100℃の温度で熱処理する工
    程、 の各工程より構成される事を特徴とする金属物
    体に保護層を被覆する方法。 ２ 物体を電解法で亜鉛メツキし、次にこの亜鉛
    層にクロメート層を被覆し、そしてその後で更に
    今一つの被覆層を付与することにより、化学的及
    び機械的侵食に対して抵抗性のある保護層を物体
    に被覆する方法であつて、 (a) 有機系添加剤を含む硫酸酸性電解液中で亜鉛
    層の被覆を形成する工程、 (b) その様に亜鉛層を被覆した物体の表層に、PH
    値が２より大きく且つ還元剤としてギ酸を含む
    クロム酸溶液によつてクロメート層をつくる工
    程、 (c) クロメート層を形成された前記物体を水洗し
    た後、クロメート層中に含有されている結晶水
    が放逐されない様に乾燥して、フツ素化プラス
    チツクをプラスチツク分散液中で被覆する工
    程、及び (d) この様にフツ素化プラスチツクを被覆した物
    体を、少なくとも100℃の温度で熱処理する工
    程、 の各工程より構成される金属物体に保護層を被
    覆する方法において、 亜鉛被覆がなされる物体の表面を調質するため
    の装置と、亜鉛層の被覆を形成する装置と、クロ
    メート層をつくる装置と、フツ素化プラスチツク
    を被覆する装置と、及び熱処理を実施する装置と
    が１つの連続した作業ラインに配設され、 保護層が被覆される金属物体を一定の速度で前
    記ラインに沿つて移動させ、物体の表面の調質及
    び前記工程(a)〜(d)を連続的に実施する事を特徴と
    する金属物体に保護層を被覆する方法。
JP9089978A 1973-03-09 1978-07-27 Method of coating protective layer on metal products Granted JPS5442336A (en)

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