JPS61231129A - 易酸化性元素を含む焼結金属の製造方法 - Google Patents
易酸化性元素を含む焼結金属の製造方法Info
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- JPS61231129A JPS61231129A JP60070407A JP7040785A JPS61231129A JP S61231129 A JPS61231129 A JP S61231129A JP 60070407 A JP60070407 A JP 60070407A JP 7040785 A JP7040785 A JP 7040785A JP S61231129 A JPS61231129 A JP S61231129A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、たとえば７ｉ、Ａｌｌおよび希土類元素な
どの酸素との親和性に富む元素を含む焼結金属の製造方
法に関する。
どの酸素との親和性に富む元素を含む焼結金属の製造方
法に関する。
［従来の技術および発明が解決しようとする問題点］
たとえばＴｔ、Ａａあるいは希土類元素などの酸素との
親和性が強い元素を構成要素とする焼結体の製造に際し
ては、従来より、製造過程において大気中の酸素とこれ
らの元素とが反応し、酸化物を形成したり、吸着ガスの
汚染等が生じ、目的の特性を有する焼結体を得ることが
困難であった。
親和性が強い元素を構成要素とする焼結体の製造に際し
ては、従来より、製造過程において大気中の酸素とこれ
らの元素とが反応し、酸化物を形成したり、吸着ガスの
汚染等が生じ、目的の特性を有する焼結体を得ることが
困難であった。
この問題を、Ｔｉ Ｎｉ形状記憶合金を例にとって説明
する。
する。
Ｔｔ Ｎｒ系髪形状記憶合金は、組成が０．１％ずれる
と、マルテンサイト変態温度が約１０℃変化すると言わ
れており、したがって正確に組成を調整することが重要
である。ところで、粉末冶金法によるＴｉ Ｎｉ系形状
記憶合金の製造では、粉末冶金法本来の特徴として偏析
等のない均一な組成の合金をｔｑられることが期待され
る。
と、マルテンサイト変態温度が約１０℃変化すると言わ
れており、したがって正確に組成を調整することが重要
である。ところで、粉末冶金法によるＴｉ Ｎｉ系形状
記憶合金の製造では、粉末冶金法本来の特徴として偏析
等のない均一な組成の合金をｔｑられることが期待され
る。
しかしながら、「粉体および粉末冶金」第３０巻第６号
第６頁ないし第１０頁および同第３１巻第３号第６頁な
いし第８頁に記載されているように、現実には、従来の
粉末冶金法では、目的とする特性を有するＴｉ Ｎｉ系
形状記憶合金を得ることはできなかった。これは、合金
製造過程において、酸素との親和性が特に強い７ｉが酸
素と結合し、ＴｉＯ□またはＴｉ＜Ｎｔ２０などの酸化
物を形成し、合金組成のずれを引起こすためと考えられ
ている。
第６頁ないし第１０頁および同第３１巻第３号第６頁な
いし第８頁に記載されているように、現実には、従来の
粉末冶金法では、目的とする特性を有するＴｉ Ｎｉ系
形状記憶合金を得ることはできなかった。これは、合金
製造過程において、酸素との親和性が特に強い７ｉが酸
素と結合し、ＴｉＯ□またはＴｉ＜Ｎｔ２０などの酸化
物を形成し、合金組成のずれを引起こすためと考えられ
ている。
上述の問題、すなわち酸素の侵入による組成の変化は、
Ｔ１Ｎｉ系形状記憶合金の製造時に限らず、Ｔｉ、Ａｌ
ｌおよび希土類元素などの酸素との親和性が強い元素を
含む焼結体の製造一般において問題となっていた。
Ｔ１Ｎｉ系形状記憶合金の製造時に限らず、Ｔｉ、Ａｌ
ｌおよび希土類元素などの酸素との親和性が強い元素を
含む焼結体の製造一般において問題となっていた。
それゆえに、この発明の目−的は、酸素の影響を排除し
、それによって所望の特性を有する焼結金属を確実に得
ることが可能な易酸化性元素を含む焼結金属の製造方法
を提供することにある。
、それによって所望の特性を有する焼結金属を確実に得
ることが可能な易酸化性元素を含む焼結金属の製造方法
を提供することにある。
［問題点を解決するための手段および作用］本願発明者
は、上記問題を鋭意検討した結果、粉末の粉砕および混
合、粉末成形ならびに焼結の一連の工程を、大気との接
触を断った不活性雰囲気下において行なうことにより、
酸素の影響を効果的に抑制し、それによって確実に所望
の特性を具備し得る、易酸化性元素を含む焼結金属の製
造方法を見出した。
は、上記問題を鋭意検討した結果、粉末の粉砕および混
合、粉末成形ならびに焼結の一連の工程を、大気との接
触を断った不活性雰囲気下において行なうことにより、
酸素の影響を効果的に抑制し、それによって確実に所望
の特性を具備し得る、易酸化性元素を含む焼結金属の製
造方法を見出した。
第２図は、Ｔｉ−５０原子％Ｎ１合金の粉末冶金による
製造方法におけるボールミル処理時間と焼結体中の酸素
含肴量との関係を示す図である。
製造方法におけるボールミル処理時間と焼結体中の酸素
含肴量との関係を示す図である。
第２図において曲線Ａは原料として一３２５メツシュの
Ｔｉ２粉と、平均粒度的２μｍのカーボニルＮｉ粉（酸
素量は０．１０％）を用いた場合の結果を示し、曲線Ｂ
は同一のカーボニルＮｉ粉と一１００メツシュのＴｆＨ
ｚ粉とを用いた場合の結果を示す。第２図から明らかな
ように、いずれの場合にも、ボールミル処理時間が長く
なるにつれて、焼結体の酸化が急速に進行することがわ
かる。これは、粉末の進行に伴ない粉末が微粉化され、
その結果比表面積の増大により粉末自体の活性度が増加
すること、ならびに粉砕に伴ない粉体の温度が上昇する
ことが原因と考えられる。
Ｔｉ２粉と、平均粒度的２μｍのカーボニルＮｉ粉（酸
素量は０．１０％）を用いた場合の結果を示し、曲線Ｂ
は同一のカーボニルＮｉ粉と一１００メツシュのＴｆＨ
ｚ粉とを用いた場合の結果を示す。第２図から明らかな
ように、いずれの場合にも、ボールミル処理時間が長く
なるにつれて、焼結体の酸化が急速に進行することがわ
かる。これは、粉末の進行に伴ない粉末が微粉化され、
その結果比表面積の増大により粉末自体の活性度が増加
すること、ならびに粉砕に伴ない粉体の温度が上昇する
ことが原因と考えられる。
上述のような知見の下に、本願発明者は、粉末の粉砕お
よび混合、粉末成形ならびに焼結の一連の工程を、大気
に触れさすことなく不活性雰囲気下で処理すれば、含有
酸素量の極めて少ない焼結体を得ることができることを
見出した。
よび混合、粉末成形ならびに焼結の一連の工程を、大気
に触れさすことなく不活性雰囲気下で処理すれば、含有
酸素量の極めて少ない焼結体を得ることができることを
見出した。
また、好ましくは、粉末の粉砕、混合および成形を、た
とえば１７３Ｋ〜２７３にの範囲内の低温雰囲気下で行
ない、かつ粉砕処理中の温度上昇を５℃以内に抑制する
ことにより、焼結体中の酸素含有間をより一層効果的に
低下させることができる。これは、粉体の粉砕に伴なう
発熱の影響が予想以上に大きいと考えられ、したがって
逆にこの温度上昇を、たとえばボールミル全体を冷却す
るなどして何らかの形態で阻止することにより、粉砕に
伴なう酸化の進行を抑制することが可能となるからであ
る。
とえば１７３Ｋ〜２７３にの範囲内の低温雰囲気下で行
ない、かつ粉砕処理中の温度上昇を５℃以内に抑制する
ことにより、焼結体中の酸素含有間をより一層効果的に
低下させることができる。これは、粉体の粉砕に伴なう
発熱の影響が予想以上に大きいと考えられ、したがって
逆にこの温度上昇を、たとえばボールミル全体を冷却す
るなどして何らかの形態で阻止することにより、粉砕に
伴なう酸化の進行を抑制することが可能となるからであ
る。
第３図は、この粉砕処理における冷却の効果を示す図で
ある。第３図において、曲線Ｃは従来法による場合のボ
ールミル処理時間と焼結体の酸素含有量との関係を示し
、曲線りはこの発明の製造方法においてさらに粉砕・混
合処理および粉末成形に際し冷却を行なった場合の結果
を示す。第３図から明らかなように、粉砕・混合処理お
よび粉末成形に際し粉末を冷却することにより、ボール
ミル処理時間を長（したとしても、得られた焼結体中の
酸素含有量はさほど増加しないことがわかる。
ある。第３図において、曲線Ｃは従来法による場合のボ
ールミル処理時間と焼結体の酸素含有量との関係を示し
、曲線りはこの発明の製造方法においてさらに粉砕・混
合処理および粉末成形に際し冷却を行なった場合の結果
を示す。第３図から明らかなように、粉砕・混合処理お
よび粉末成形に際し粉末を冷却することにより、ボール
ミル処理時間を長（したとしても、得られた焼結体中の
酸素含有量はさほど増加しないことがわかる。
なお、この発明では、粉末の粉砕および混合、粉末成形
ならびに焼結の一連の工程が、大気との接触を断った不
活性雰囲気下で行なわれるが、該不活性雰囲気は、たと
えばＡｒまたは窒素ガスにより形成することができる。
ならびに焼結の一連の工程が、大気との接触を断った不
活性雰囲気下で行なわれるが、該不活性雰囲気は、たと
えばＡｒまたは窒素ガスにより形成することができる。
なお、上述した第２図および第３図の結果は、７ｉＮｉ
系形状旧形状記憶ついてのものであるが、他のＴｉ、
Ａ庭および希土類元素などの酸素との親和性の強い元素
を含む焼結金属の製造に際しても同様のことが言えるこ
とは言うまでもない。
系形状旧形状記憶ついてのものであるが、他のＴｉ、
Ａ庭および希土類元素などの酸素との親和性の強い元素
を含む焼結金属の製造に際しても同様のことが言えるこ
とは言うまでもない。
次に、第１図を参照してこの発明の製造方法を実施する
ための装置の一例を説明する。第１図に示した装置では
、粉砕処理を行なうためのボールミル１が冷却室２内に
配置されている。したがって、粉砕処理に際し粉末を低
温に保持することが可能とされている。また、ボールミ
ル１により粉砕された微粉末を成形するためのプレス装
置３と、プレス装Ｗｔ３により得られた成形体を焼結す
るための焼結炉４とが、ボールミル１および冷却装置２
とともに囲繞部６内に配置されている。該囲繞部６には
、ガス導入ライン７およびガス排出ライン８が接続され
ており、ガス導入ライン７よりたとえばＡｒガスを導入
し、ガス排出ライン８より囲繞部６内の空気を追出し、
しかる後ロック７ａ。
ための装置の一例を説明する。第１図に示した装置では
、粉砕処理を行なうためのボールミル１が冷却室２内に
配置されている。したがって、粉砕処理に際し粉末を低
温に保持することが可能とされている。また、ボールミ
ル１により粉砕された微粉末を成形するためのプレス装
置３と、プレス装Ｗｔ３により得られた成形体を焼結す
るための焼結炉４とが、ボールミル１および冷却装置２
とともに囲繞部６内に配置されている。該囲繞部６には
、ガス導入ライン７およびガス排出ライン８が接続され
ており、ガス導入ライン７よりたとえばＡｒガスを導入
し、ガス排出ライン８より囲繞部６内の空気を追出し、
しかる後ロック７ａ。
８ａを閉じることにより、囲繞部６内を不活性雰囲気下
にすることが可能とされている。モして囲繞部６内を必
要に応じて１７３〜２７３にの温度まで冷却する。
にすることが可能とされている。モして囲繞部６内を必
要に応じて１７３〜２７３にの温度まで冷却する。
したがって、第１図に示した装置を用いれば、粉末の粉
砕および混合、粉末成形ならびに焼結の一連の工程が、
大気との接触を断った不活性雰囲気下で、かつ低温雰囲
気の下に行なわれ得ることがわかる。
砕および混合、粉末成形ならびに焼結の一連の工程が、
大気との接触を断った不活性雰囲気下で、かつ低温雰囲
気の下に行なわれ得ることがわかる。
［実施例の説明］
粒度は一３２５メツシュ（平均粒度２２μｍ）と−１０
０メツシユ（１３０μｍ）の２種のＴｉＨ２粉（ト１□
世はいずれも約３．９％、酸素量はそれぞれ、０．５３
および０．２０重量％）と、約２μｍのカーボニルＮｉ
粉（酸素量は約０．１０重量％）とを、Ｔｉ −５０原
子％Ｎｉ （ＴｉＨ２−５４重量％Ｎｉ）となるように
配合し、第１図に示した冷却装ｒａ２内に配置されたボ
ールミル１で粉砕・混合した。なお、ボールミルのポッ
トおよびボールは、いずれもＷＣ−１０重景％Ｃ。
０メツシユ（１３０μｍ）の２種のＴｉＨ２粉（ト１□
世はいずれも約３．９％、酸素量はそれぞれ、０．５３
および０．２０重量％）と、約２μｍのカーボニルＮｉ
粉（酸素量は約０．１０重量％）とを、Ｔｉ −５０原
子％Ｎｉ （ＴｉＨ２−５４重量％Ｎｉ）となるように
配合し、第１図に示した冷却装ｒａ２内に配置されたボ
ールミル１で粉砕・混合した。なお、ボールミルのポッ
トおよびボールは、いずれもＷＣ−１０重景％Ｃ。
超硬合金からなるものを用いた。また、粉砕および混合
にあたっては、該処理中の温度変化を５℃以内とするよ
うに粉末の湿度制御をした。
にあたっては、該処理中の温度変化を５℃以内とするよ
うに粉末の湿度制御をした。
上述のようにして得られた粉末を圧力１ｔ／ＣｌＩ２に
て成形し、さらに１４４８にの温度で真空焼結した。
て成形し、さらに１４４８にの温度で真空焼結した。
なお、上述のボールミルによる粉砕および゛混合、成形
ならびに真空焼結に際しては、周囲を２５０にのＡｒガ
スによる不活性雰囲気とした。
ならびに真空焼結に際しては、周囲を２５０にのＡｒガ
スによる不活性雰囲気とした。
比較のために、同一の原料を用い、大気と接触させた状
態で、ボールミルによる粉砕および混合、成形および焼
結を行なった。この比較例の方法では、ボールミルによ
る粉砕および混合に際しては、溶媒としてエチルアルコ
ールを用いた湿式処理で行ない、ポット内をＮ２ガスで
置換しておいた。
態で、ボールミルによる粉砕および混合、成形および焼
結を行なった。この比較例の方法では、ボールミルによ
る粉砕および混合に際しては、溶媒としてエチルアルコ
ールを用いた湿式処理で行ない、ポット内をＮ２ガスで
置換しておいた。
また、粉砕および混合の後に真空乾燥機により乾燥し、
しかる後成形を行なった。成形条件および焼結条件は、
周囲雰囲気を除いては上述した実施例と同様の条件で処
理した。
しかる後成形を行なった。成形条件および焼結条件は、
周囲雰囲気を除いては上述した実施例と同様の条件で処
理した。
上述のような実施例および比較例により得られた各焼結
体中の酸素含有量を表に示す。
体中の酸素含有量を表に示す。
（以下余白）
上記表から、比較例すなわち従来法では、ボールミル処
理時間が長（なるにつれて酸素含有量が直線的に増加し
ているのに対して、実施例ではボールミル処理時間が長
くなっても酸素含有量の増加は見られず、ボールミル処
理開始時から酸化がほとんど進行していないことがわか
る。したがって、ボールミル処理開始時の酸素量をより
低くしておけば、酸素含有量がさらに低められた焼結体
を得ることができると考えられる。
理時間が長（なるにつれて酸素含有量が直線的に増加し
ているのに対して、実施例ではボールミル処理時間が長
くなっても酸素含有量の増加は見られず、ボールミル処
理開始時から酸化がほとんど進行していないことがわか
る。したがって、ボールミル処理開始時の酸素量をより
低くしておけば、酸素含有量がさらに低められた焼結体
を得ることができると考えられる。
なお、この実施例により得られたＴ＋ −５ＯＮｉ焼結
体の密度はほぼ１００％であり、従来の粉末冶金法にお
いて精製される７ ｉ ４ Ｎ ｉ ２０ Ｘ ｌＴｉ
Ｎ１ｓおよびＴｆＯｚなどの異質相の生成も見られず、
したがってマルテンサイト変態温度のずれなどの問題も
生じないことが確認された。
体の密度はほぼ１００％であり、従来の粉末冶金法にお
いて精製される７ ｉ ４ Ｎ ｉ ２０ Ｘ ｌＴｉ
Ｎ１ｓおよびＴｆＯｚなどの異質相の生成も見られず、
したがってマルテンサイト変態温度のずれなどの問題も
生じないことが確認された。
［発明の効果］
以上のように、この発明によれば、粉末の粉砕および混
合、粉末成形ならびに焼結の一連の工程が、大気との接
触を断った不活性雰囲気下で行なわれるので、酸素含有
量が低く、したがって所望の特性を有する易酸化性元素
を含む焼結金属を得ることが可能となる。
合、粉末成形ならびに焼結の一連の工程が、大気との接
触を断った不活性雰囲気下で行なわれるので、酸素含有
量が低く、したがって所望の特性を有する易酸化性元素
を含む焼結金属を得ることが可能となる。
第１図は、この発明を実施するための装置の一例を示す
概略構成図である。第２図は、従来法におけるボールミ
ル処理時間と焼結体中の酸素含有量との関係を示す図で
ある。第３図は、粉末の粉砕および混合に際して冷却し
た場合の効果を示す図である。 １はボールミル、２は冷却装置、３はプレス装置、４は
焼結炉を示す。 特許出願人 住友電気工業株式会社 第１１１１ １：ホ゛−ルミ１し ２：傘叩装置 ３ニア°しス發！ ４：燵昂ア戸 第 ２ 図
概略構成図である。第２図は、従来法におけるボールミ
ル処理時間と焼結体中の酸素含有量との関係を示す図で
ある。第３図は、粉末の粉砕および混合に際して冷却し
た場合の効果を示す図である。 １はボールミル、２は冷却装置、３はプレス装置、４は
焼結炉を示す。 特許出願人 住友電気工業株式会社 第１１１１ １：ホ゛−ルミ１し ２：傘叩装置 ３ニア°しス發！ ４：燵昂ア戸 第 ２ 図
Claims (3)
- （１）粉末の粉砕および混合、乾燥粉末成形ならびに焼
結の一連の工程を、大気との接触を断った不活性雰囲気
下において行なうことを特徴とする、易酸化性元素を含
む焼結金属の製造方法。 - （２）前記粉末の粉砕、混合および乾燥粉末成形を１７
３Ｋ〜２７３Ｋの範囲内の低温雰囲気下で行ない、かつ
粉砕処理中の温度上昇を５℃以内に抑制する、特許請求
の範囲第１項記載の易酸化性元素を含む焼結金属の製造
方法。 - （３）前記不活性雰囲気を、Ａｒ、窒素、 Ｈｅ、Ｈ＿２、ＣＨ＿４およびＣＯ＿２の内から選択し
たガスにより形成する、特許請求の範囲第１項または第
２項記載の易酸化性元素を含む焼結金属の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60070407A JPS61231129A (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 易酸化性元素を含む焼結金属の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60070407A JPS61231129A (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 易酸化性元素を含む焼結金属の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231129A true JPS61231129A (ja) | 1986-10-15 |
| JPH0580539B2 JPH0580539B2 (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=13430581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60070407A Granted JPS61231129A (ja) | 1985-04-03 | 1985-04-03 | 易酸化性元素を含む焼結金属の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61231129A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62109901A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-21 | Nippon Tungsten Co Ltd | 焼結合金の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5021313A (ja) * | 1973-06-27 | 1975-03-06 | ||
| JPS5120291A (en) * | 1974-08-12 | 1976-02-18 | Noto Kobunshi Kogyo Kk | Dorono dentoyohooruno seizoho |
| JPS5769707A (en) * | 1980-10-20 | 1982-04-28 | Toshiba Corp | Manufacture of permanent magnet alloy |
-
1985
- 1985-04-03 JP JP60070407A patent/JPS61231129A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5021313A (ja) * | 1973-06-27 | 1975-03-06 | ||
| JPS5120291A (en) * | 1974-08-12 | 1976-02-18 | Noto Kobunshi Kogyo Kk | Dorono dentoyohooruno seizoho |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62109901A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-21 | Nippon Tungsten Co Ltd | 焼結合金の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0580539B2 (ja) | 1993-11-09 |
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