JPS61221275A - ポリアミド及び付着改良性添加物を主剤とする融解塗装用塗布粉末及びその製法 - Google Patents
ポリアミド及び付着改良性添加物を主剤とする融解塗装用塗布粉末及びその製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ポリアミド及びジイソシアネートを基礎とす
る付着改良性添加物を主剤とする融解塗装用塗布粉末及
びその製法に関する。
る付着改良性添加物を主剤とする融解塗装用塗布粉末及
びその製法に関する。
従来の技術
ポリアミドを主剤とする粉状塗布剤を金属のラッカー類
似被覆を得るために使用することは公知である。この塗
布は、融解塗装法で、即ち、流動浸漬塗装法、フレーム
スプレー法、又は、静電塗装法で行なう。
似被覆を得るために使用することは公知である。この塗
布は、融解塗装法で、即ち、流動浸漬塗装法、フレーム
スプレー法、又は、静電塗装法で行なう。
この粉末は、いわゆる溶液からのポリアミドの沈殿によ
る沈殿法で、又はポリアミド顆粒もしくは同微細粉末の
低温での粉砕による粉砕法で得られる。
る沈殿法で、又はポリアミド顆粒もしくは同微細粉末の
低温での粉砕による粉砕法で得られる。
粉末に付着改良性添加物を添加することも公知である。
例えば、西ドイツ特許（ＤＥ−Ｃ）第１２７１２８６号
明細書中には、流動浸漬塗装法又はフレームスプレー法
での融解塗装による塗膜の製造のだめのカルボンアミド
基含有プラスチックからの被覆剤が記載されており、こ
れは、アミノ−、エポキシ−、カルざニル−、ヒドロキ
シ−、メルカプト−、ニトリル−又はイソシアネート基
を有するモノマー又はオリゴマー化合物の付着改良性添
加物の特徴を有する。
明細書中には、流動浸漬塗装法又はフレームスプレー法
での融解塗装による塗膜の製造のだめのカルボンアミド
基含有プラスチックからの被覆剤が記載されており、こ
れは、アミノ−、エポキシ−、カルざニル−、ヒドロキ
シ−、メルカプト−、ニトリル−又はイソシアネート基
を有するモノマー又はオリゴマー化合物の付着改良性添
加物の特徴を有する。
この特許明細書の例１によれば、この添加物は、１分子
当９２個の遊離インシアネート基を有する二量化された
トルイレン−２，４−ジイソシアネートよシ成る。
当９２個の遊離インシアネート基を有する二量化された
トルイレン−２，４−ジイソシアネートよシ成る。
３２０〜３５０℃に加熱された金属物体上にこのように
施こされたポリアミド粉末での流動床中での被覆の際に
、良好な付着性で網状化する塗膜が得られるが、これは
、フオームとして存在し、従って金属表面の腐蝕保護と
しては使用できない。
施こされたポリアミド粉末での流動床中での被覆の際に
、良好な付着性で網状化する塗膜が得られるが、これは
、フオームとして存在し、従って金属表面の腐蝕保護と
しては使用できない。
西ドイツ特許（ＤＥ−ＰＳ）第２３５８２８７号明細書
には、フェノールを含有するポリアミド及び／又はコポ
リアミドよりなる粉末物質での静電的微粉及び引続くこ
の粉末物質の融点よシ高い特定温度までの加熱による金
属物体上での塗膜の製法が記載されておシ、この際、粉
末物質に、３０〜３００°Ｃの融点を有する固体フェノ
ールとモノ−、ジー又はポリイソシアネートとの付加生
成物を添加し、最大の場合に２２０〜２５０°Ｃに６〜
２５分間ポリアミドの網状化が起こらないように加熱す
る。従って、この方法は、所定の温度範囲内での静電塗
装にのみ使用可能である。１００〜１５０℃の高い基材
温度を必要とする流動浸漬塗装では、このように設けら
れた粉末では、同様に金属表面に対する耐蝕作用を示さ
ない網状化されたフオームのみが得られる。
には、フェノールを含有するポリアミド及び／又はコポ
リアミドよりなる粉末物質での静電的微粉及び引続くこ
の粉末物質の融点よシ高い特定温度までの加熱による金
属物体上での塗膜の製法が記載されておシ、この際、粉
末物質に、３０〜３００°Ｃの融点を有する固体フェノ
ールとモノ−、ジー又はポリイソシアネートとの付加生
成物を添加し、最大の場合に２２０〜２５０°Ｃに６〜
２５分間ポリアミドの網状化が起こらないように加熱す
る。従って、この方法は、所定の温度範囲内での静電塗
装にのみ使用可能である。１００〜１５０℃の高い基材
温度を必要とする流動浸漬塗装では、このように設けら
れた粉末では、同様に金属表面に対する耐蝕作用を示さ
ない網状化されたフオームのみが得られる。
従来の技術水準によれば、融解塗装法で、ポリアミドを
主剤とする塗布剤からの良好な付着性の塗膜を得ること
は、一般に成功していない。
主剤とする塗布剤からの良好な付着性の塗膜を得ること
は、一般に成功していない。
発明が解決しようとする問題点
本発明の課題は、すべての融解塗装法で使用可能なポリ
アミドを主剤とする塗布粉末を製造することである。
アミドを主剤とする塗布粉末を製造することである。
問題点を解決するだめの手段
この課題の解決は、特許請求の範囲に記載の方法で達成
される。
される。
使用可能なポリアミドは、少な（とも６個の炭素原子を
有し、その反応性官能基の少な（とも８０％が１級及び
／又は２級のアミノ基より成る脂肪族ホモ−又はコーポ
リアミド又はホモ−及びコーポリアミドからの混合物で
ある。
有し、その反応性官能基の少な（とも８０％が１級及び
／又は２級のアミノ基より成る脂肪族ホモ−又はコーポ
リアミド又はホモ−及びコーポリアミドからの混合物で
ある。
この種のポリアミドは、慣用の公知重縮合法もしくは重
合法で得られ、この際、過剰のジー又はポリアミノの存
在で操作する。使用すべきアミノ過剰は、所望のモル量
に依り決まり、一般に、この過剰は、製造すべきポリア
ミドのモノマー（ラクタム、アミノカルボン酸もしくは
ジアミノ及びジカルボン酸からの塩）に対して０．０５
〜６重量嗟で存在する。
合法で得られ、この際、過剰のジー又はポリアミノの存
在で操作する。使用すべきアミノ過剰は、所望のモル量
に依り決まり、一般に、この過剰は、製造すべきポリア
ミドのモノマー（ラクタム、アミノカルボン酸もしくは
ジアミノ及びジカルボン酸からの塩）に対して０．０５
〜６重量嗟で存在する。
いずれの揚台にも、この重合反応時の変換率は、ポリア
ミドの反応性官能基の少なくとも８０チが前記アミノ基
よシ成るように進む。アミノ基は、鎖端にかつ／又は領
内にかつ／又はポリマー鎖に付いた側鎖基として存在し
ていてよい。双方の鎖端に１級のアミノ基を有するポリ
アミドを使用するのが有利である。
ミドの反応性官能基の少なくとも８０チが前記アミノ基
よシ成るように進む。アミノ基は、鎖端にかつ／又は領
内にかつ／又はポリマー鎖に付いた側鎖基として存在し
ていてよい。双方の鎖端に１級のアミノ基を有するポリ
アミドを使用するのが有利である。
モル量調節性ジアミノとして、慣用の化合物例えばヘキ
サメチレンジアミノ、２−メチルペンタンジアミノ−（
１，５Ｌ オクタメチレンジアミノ−（１，８Ｌ ド
デカメチレンジアミノ、イソホロンジアミノ、トリメチ
ルへキサメチレンジアミノを使用することができる。ポ
リアミノとして例えばジエチレントリアミノ、トリエチ
レンテトラミン、テトラエチレンペンタミン及びジゾロ
ぎレントリアミノが使用できる。
サメチレンジアミノ、２−メチルペンタンジアミノ−（
１，５Ｌ オクタメチレンジアミノ−（１，８Ｌ ド
デカメチレンジアミノ、イソホロンジアミノ、トリメチ
ルへキサメチレンジアミノを使用することができる。ポ
リアミノとして例えばジエチレントリアミノ、トリエチ
レンテトラミン、テトラエチレンペンタミン及びジゾロ
ぎレントリアミノが使用できる。
従って、使用可能なポリアミドは、ポリアミド６、ポリ
アミド８、ポリアミド１１、ポリアミド１２並びに、カ
ルボンアミド基１個当り１２個より多い脂肪族結合炭素
原子を有するポリアミドである。更に、相応するコポリ
アミぜ又はホモ−及びコーポリアミドからの、混合物を
使用することができる。
アミド８、ポリアミド１１、ポリアミド１２並びに、カ
ルボンアミド基１個当り１２個より多い脂肪族結合炭素
原子を有するポリアミドである。更に、相応するコポリ
アミぜ又はホモ−及びコーポリアミドからの、混合物を
使用することができる。
少ナクトも１０個の脂肪族結合炭素原子を有するポリア
ミド又は、少なくとも７０重量−の前記構造を有するホ
モ−及びコポリアミドからの混合物のコポリアミドを使
用するのが有利である。従って、コモノマーとしテｒｚ
、’１％％％〆１種以上のコモノマー例えばカプロラク
タム、ヘキサメチレンジアミノ、２−メチルペンタンジ
アミノ−（１，５）、オクタメチレンジアミノ−（１，
８）、デカメチレンジアミノ、インホロンジアミノ、ト
リメチルへキサメチレンジアミノ、アジぎジ酸、コルク
酸、アゼライジ酸、セパシン酸、ドデカンジ酸、アミノ
ウンデカン酸０〜３０重量Ｓｔ含有していてよい。
ミド又は、少なくとも７０重量−の前記構造を有するホ
モ−及びコポリアミドからの混合物のコポリアミドを使
用するのが有利である。従って、コモノマーとしテｒｚ
、’１％％％〆１種以上のコモノマー例えばカプロラク
タム、ヘキサメチレンジアミノ、２−メチルペンタンジ
アミノ−（１，５）、オクタメチレンジアミノ−（１，
８）、デカメチレンジアミノ、インホロンジアミノ、ト
リメチルへキサメチレンジアミノ、アジぎジ酸、コルク
酸、アゼライジ酸、セパシン酸、ドデカンジ酸、アミノ
ウンデカン酸０〜３０重量Ｓｔ含有していてよい。
アミノ基を有するポリアミド及び官能性末端基又は側鎖
基を有しないものより成るポリアミドの混合物も使用で
きる。
基を有しないものより成るポリアミドの混合物も使用で
きる。
次に、ポリアミドと称される前記ホモ−及びコポリアミ
ドは差当り顆粒として又は砕片として得られ、これらは
、１．４〜２．０の相対溶液粘度（ＤＩＮ５３７２７に
よシ２５℃で０．５ ｍ −クレゾール溶液中で測定）
を有する。
ドは差当り顆粒として又は砕片として得られ、これらは
、１．４〜２．０の相対溶液粘度（ＤＩＮ５３７２７に
よシ２５℃で０．５ ｍ −クレゾール溶液中で測定）
を有する。
粉末の製造は、従来の技術水準により、又は冷時粉砕法
で又は溶液からの沈殿によシ行なう。
で又は溶液からの沈殿によシ行なう。
イソホロンジイソシアネートとは、モノマー、シマー又
はトリマーのジイソシアネート並びにジオールで延長さ
れたオリゴマーである。このイソ７アネートは、ラクタ
ム有利にカプロラクタム又はアセトンオキシムでキャッ
プされている。
はトリマーのジイソシアネート並びにジオールで延長さ
れたオリゴマーである。このイソ７アネートは、ラクタ
ム有利にカプロラクタム又はアセトンオキシムでキャッ
プされている。
例えば、ＩＰＤＩ Ｂ １０６５、ＩＰＤＩＢ１５３０
、ｘｐｐｒ ＢＦ １５４０なる名称で販布されている
ヘミツシエ・ヴエルケ令フユルズ・アーｒ−（Ｃｈｅｍ
ｉｓｃｈｅ Ｗｅｒｋｅ Ｈｕｌｓ ＡＧ ）の製品が
挙げられる。
、ｘｐｐｒ ＢＦ １５４０なる名称で販布されている
ヘミツシエ・ヴエルケ令フユルズ・アーｒ−（Ｃｈｅｍ
ｉｓｃｈｅ Ｗｅｒｋｅ Ｈｕｌｓ ＡＧ ）の製品が
挙げられる。
有利に、カプロラクタムでキャップされたインホロンジ
イソシアネートモノマー及びカプロラクタムでキャップ
されたイソホロンジイソシアネートトリマーからなる混
合物を使用するのが容易である。
イソシアネートモノマー及びカプロラクタムでキャップ
されたイソホロンジイソシアネートトリマーからなる混
合物を使用するのが容易である。
付着改良性添加物を、ポリアミド粉末に対して０．１〜
１０重量％有利に０．２〜５重量−の量で添加する。
１０重量％有利に０．２〜５重量−の量で添加する。
しかしながら、一般に、粉末粒子を付着改良性付加生成
物で被覆するのが良好であり、この際、粉末を溶剤例え
ばエタノール中に懸濁させ、このエタノール中に可溶性
の付加生成物を加え、懸濁液を有利に羽根付乾燥器中で
、５０〜１００℃の温度で、０．１５重量％の残留水分
になるまで乾燥させる。
物で被覆するのが良好であり、この際、粉末を溶剤例え
ばエタノール中に懸濁させ、このエタノール中に可溶性
の付加生成物を加え、懸濁液を有利に羽根付乾燥器中で
、５０〜１００℃の温度で、０．１５重量％の残留水分
になるまで乾燥させる。
沈殿粉末の使用の際に、付着改良性付加生成物の添加は
、ポリアミドの沈殿相の前又は後に行なうことができる
。沈殿相内のこの付加生成物は、１３０℃よシ低い反応
内容物温度でバッチに装入するのが有利である。
、ポリアミドの沈殿相の前又は後に行なうことができる
。沈殿相内のこの付加生成物は、１３０℃よシ低い反応
内容物温度でバッチに装入するのが有利である。
本発明の方法は、粉末、顔料、例えば’ｒｉｏ２、カー
ボンプラック、ＢａＳＯ４、ＺｎＳ 、カドミウムレッ
ド、酸化鉄又は安定剤上でも使用可能である。
ボンプラック、ＢａＳＯ４、ＺｎＳ 、カドミウムレッ
ド、酸化鉄又は安定剤上でも使用可能である。
実施例
例１
ヘキサメチレンジアミノ１モル％（ラウリンラクタムに
対して計算）の存在で重合され、次の分析データ： ηｒｅｌ＝１．６５ （ＮＨ２］ ＝ １２２ ｍ当量／ｋｇ［Ｃ０ＯＨ）
＝ ６ ｍ当量／ｋｇ を有するポリアミド１２からなる粉砕粉末１００重量部
に、エタノール１５０重量部及びインホロンジアミノ（
ＩＰＤＩ ）とカプロラクタムとの付加生成物１部を加
え、懸濁液を羽根付乾燥器中で、最後に７０°Ｃで、残
留水分０゜１５重量％になるまで乾燥させる。
対して計算）の存在で重合され、次の分析データ： ηｒｅｌ＝１．６５ （ＮＨ２］ ＝ １２２ ｍ当量／ｋｇ［Ｃ０ＯＨ）
＝ ６ ｍ当量／ｋｇ を有するポリアミド１２からなる粉砕粉末１００重量部
に、エタノール１５０重量部及びインホロンジアミノ（
ＩＰＤＩ ）とカプロラクタムとの付加生成物１部を加
え、懸濁液を羽根付乾燥器中で、最後に７０°Ｃで、残
留水分０゜１５重量％になるまで乾燥させる。
予め循環空気炉内で４００°Ｃまで加熱した１朋−薄板
にこの粉末を塗布する。この塗膜の層厚は平均して３０
０μｍである。
にこの粉末を塗布する。この塗膜の層厚は平均して３０
０μｍである。
この塗膜を気泡水準に関して検査し、塗布した薄板を煮
沸食塩水中に貯蔵する。
沸食塩水中に貯蔵する。
結果：１５０時間までに泡形成せず、下部腐蝕なし。
例２
例１からの＆ ＩＪアミド１００重量部から出発し、エ
タノールからの沈殿により、いわゆる沈殿粉末を製造す
る。この際、冷却相中で、沈殿の前に、ＩＰＤＩとＩＰ
ＤＩ ） リマーとの付加生成物とカプロラクタムとの
１＝１−混合物２重量部をバッチに１２８°Ｃで添加す
る。粉末の後処理の後に、例えば例１の記載と同様に塗
布する。
タノールからの沈殿により、いわゆる沈殿粉末を製造す
る。この際、冷却相中で、沈殿の前に、ＩＰＤＩとＩＰ
ＤＩ ） リマーとの付加生成物とカプロラクタムとの
１＝１−混合物２重量部をバッチに１２８°Ｃで添加す
る。粉末の後処理の後に、例えば例１の記載と同様に塗
布する。
結果：１５０時間まで泡形成なく、下部腐蝕なし。
例６
例１からのポリアミド１００重量部に基づき、メタノー
ルからの沈殿により、沈殿粉末を製造する。この際、ネ
オペンチルグリコールで延長され、カプロラクタムでキ
ャップされたＩＰＤＩ−付加生成物６重量部を、沈殿後
のバッチに、懸濁液温度７０℃で添加する。後処理の後
に、例１に記載の塗布を行なう。
ルからの沈殿により、沈殿粉末を製造する。この際、ネ
オペンチルグリコールで延長され、カプロラクタムでキ
ャップされたＩＰＤＩ−付加生成物６重量部を、沈殿後
のバッチに、懸濁液温度７０℃で添加する。後処理の後
に、例１に記載の塗布を行なう。
結果＝１５０時間まで気泡形成せず、下部腐蝕なし。
比較例１
ここでは、例１と同様であるが、ポリアミドとして、η
ｒｅｌ ＝ １．６５の未調整ポリアミド１２を使用す
る。フオーム状塗膜が得られ、１日後に下部腐蝕が認め
られた。
ｒｅｌ ＝ １．６５の未調整ポリアミド１２を使用す
る。フオーム状塗膜が得られ、１日後に下部腐蝕が認め
られた。
比較例２
ここでは例２と同様に実施するが、付着改良性添加物と
して西ドイツ特許（ＤＥ−ＰＳ）第２３５８２８７号明
細書から公知のフェノールブロックされたＩＰＤＩ及び
フェノールブロックされたＩＰＤニトリマーを１＝１の
割合で、沈殿バッチに添加する。粉末の後処理の後に、
塗膜としてフオームのみが得られた。下部腐蝕試験を行
なわなかった。それというのも、薄板表面は一顕微鏡で
一腐蝕に対して点状に保護されただけであるからである
。
して西ドイツ特許（ＤＥ−ＰＳ）第２３５８２８７号明
細書から公知のフェノールブロックされたＩＰＤＩ及び
フェノールブロックされたＩＰＤニトリマーを１＝１の
割合で、沈殿バッチに添加する。粉末の後処理の後に、
塗膜としてフオームのみが得られた。下部腐蝕試験を行
なわなかった。それというのも、薄板表面は一顕微鏡で
一腐蝕に対して点状に保護されただけであるからである
。
比較例３
ここでは、例１と同様であるが、本発明による付加生成
物を用いないで実施する。被膜は気泡を有しない。３０
時間後に、下部腐蝕は明白であった。
物を用いないで実施する。被膜は気泡を有しない。３０
時間後に、下部腐蝕は明白であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリアミド及びジイソシアネートを基礎とする付着
改良性添加物を主剤とし、慣用の添加物と共に、少なく
とも８０％までが１級及び／又は２級のアミノ基より成
る官能基を有する炭素原子数少なくとも６の脂肪族ホモ
−及び／又はコポリアミドを含有し、付着改良性添加物
としてポリアミドに対して０．１〜１０重量％の、ラク
タム及び／又はアセトキシムでキャップされたイソホロ
ンジイソシアネート及び／又はそのオリゴマーを含有す
る、融解塗装用塗布粉末。 ２、付着改良性添加物として、ポリアミドに対して０．
２〜５重量％の、ラクタム及び／又はアセトンオキシム
でキャップされたイソホロンジイソシアネート及び三量
化されたイソホロンジイソシアネートよりなる混合物を
含有する、特許請求の範囲第１項記載の塗布粉末。 ３、カルボンアミド基１個当り、少なくとも１０個の脂
肪族結合炭素原子を有するポリアミド又はコポリアミド
又は前記構成成分の少なくとも７０％を含有するホモ−
及びコ−ポリアミドからの混合物を含有する、特許請求
の範囲第１項又は第２項に記載の塗布粉末。 ４、ポリアミド及びジイソシアネートを基礎とする付着
改良性添加物を主剤とし、慣用の添加物と共に、少なく
とも８０％までが１級及び／又は２級のアミノ基より成
る官能基を有する炭素原子数少なくとも６の脂肪族のホ
モ−及びコポリアミドを含有し、付着改良性添加物とし
てポリアミドに対して０．１〜１０重量％の、ラクタム
及び／又はアセトキシムでキャップされたイソホロンジ
イソシアネート及び／又はそのオリゴマーを含有する融
解塗装用塗布粉末を製造するために、ポリアミド粉末粒
子に付着改良性添加物を被覆することを特徴とする、塗
布粉末の製法。 ５、沈殿粉末の場合に、ポリアミドの溶液又は懸濁液の
沈殿の前又は後に、付着改良性添加物を添加する、特許
請求の範囲第４項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853510688 DE3510688A1 (de) | 1985-03-23 | 1985-03-23 | Beschichtungspulver fuer das schmelzueberzugsverfahren auf der basis von polyamiden und haftverbessernden zusaetzen |
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