JPS6121504B2 - - Google Patents
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- JPS6121504B2 JPS6121504B2 JP55047530A JP4753080A JPS6121504B2 JP S6121504 B2 JPS6121504 B2 JP S6121504B2 JP 55047530 A JP55047530 A JP 55047530A JP 4753080 A JP4753080 A JP 4753080A JP S6121504 B2 JPS6121504 B2 JP S6121504B2
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Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はテルビウム付活珪酸ランタン、イツ
トリウム螢光体の製造法に関するものである。
トリウム螢光体の製造法に関するものである。
テルビウム付活ランタン、イツトリウム珪酸塩
螢光体は特公昭48−37670によつて教えられ、紫
外線の励起によつて緑色の発光をすることが公知
である。この螢光体は約540〜550nmの波長域で
線状の発光スペクトルを有するので、いわゆる３
成分混合螢光ランプの緑色混合成分螢光体として
好適なものである。３成分混合螢光ランプは例え
ば特公昭48−22117および特開昭50−61887等によ
つて開示されており、赤、緑、青の３種の螢光体
を使用することによつて高い演色性と高い発光効
率を同時に得ようとするものである。
螢光体は特公昭48−37670によつて教えられ、紫
外線の励起によつて緑色の発光をすることが公知
である。この螢光体は約540〜550nmの波長域で
線状の発光スペクトルを有するので、いわゆる３
成分混合螢光ランプの緑色混合成分螢光体として
好適なものである。３成分混合螢光ランプは例え
ば特公昭48−22117および特開昭50−61887等によ
つて開示されており、赤、緑、青の３種の螢光体
を使用することによつて高い演色性と高い発光効
率を同時に得ようとするものである。
しかるに、テルビウム付活珪酸ランタン、イツ
トリウム螢光体は螢光ランプに使用した場合、そ
の働程特性が所望するほど良好ではなく、例えば
上記３成分混合螢光ランプに使用すると他の２成
分すなわち赤と青の螢光体の働程特性が比較的良
好なためランプの点灯中光色が変化し紫味を呈す
るようになり、かつランプの光束減衰が大きい等
の問題が生じるものであつた。
トリウム螢光体は螢光ランプに使用した場合、そ
の働程特性が所望するほど良好ではなく、例えば
上記３成分混合螢光ランプに使用すると他の２成
分すなわち赤と青の螢光体の働程特性が比較的良
好なためランプの点灯中光色が変化し紫味を呈す
るようになり、かつランプの光束減衰が大きい等
の問題が生じるものであつた。
特公昭54−25515によればテルビウム付活珪酸
イツトリウムの原材料中に弗化カリウムを添加せ
しめて焼成する螢光体の製造法が開示されてい
る。更にその内容を詳しくみると酸化イツトリウ
ム（Y2O3）0.93モルに対し弗化カリウム（KF）
0.04〜0.3モルの割合で添加し、原材料混合粉末
を1300〜1450℃で焼成してカラーテレビジヨン受
像管用螢光体として発光輝度が高く、粉末結晶の
小さい螢光体を製造しようとするものと認められ
る。しかしながらこの発明の発明者が実験した結
果によればこのようにして製造された螢光体を螢
光ランプに使用した場合その働程特性は極めて劣
悪（500時間点灯後の光束維持率約60〜80％）で
あることが判明した。そしてまた1300〜1450℃と
いう焼成温度は現状の電気炉及び焼成容器の性能
からみて高すぎ生産性に乏しいものである。
イツトリウムの原材料中に弗化カリウムを添加せ
しめて焼成する螢光体の製造法が開示されてい
る。更にその内容を詳しくみると酸化イツトリウ
ム（Y2O3）0.93モルに対し弗化カリウム（KF）
0.04〜0.3モルの割合で添加し、原材料混合粉末
を1300〜1450℃で焼成してカラーテレビジヨン受
像管用螢光体として発光輝度が高く、粉末結晶の
小さい螢光体を製造しようとするものと認められ
る。しかしながらこの発明の発明者が実験した結
果によればこのようにして製造された螢光体を螢
光ランプに使用した場合その働程特性は極めて劣
悪（500時間点灯後の光束維持率約60〜80％）で
あることが判明した。そしてまた1300〜1450℃と
いう焼成温度は現状の電気炉及び焼成容器の性能
からみて高すぎ生産性に乏しいものである。
この発明の目的は新たにテルビウム付活珪酸ラ
ンタン、イツトリウム螢光体の製造法を提供し、
発光出力ならびに働程特性の優れた螢光体をより
低温の焼成温度にて合成しようとするものであ
る。
ンタン、イツトリウム螢光体の製造法を提供し、
発光出力ならびに働程特性の優れた螢光体をより
低温の焼成温度にて合成しようとするものであ
る。
すなわち、Y2O3，La2O3，Tb4O7等希土類金属
化合物とSiO2などの珪酸化合物と共に融剤とし
て弗化カリウムまたは弗化カリウムと塩化アンモ
ニウムを加え混合する。その混合粉末を融剤が焼
成中なるべく飛散しないように蓋付の容器に入れ
1100℃〜1300℃にて焼成する。焼成時間は２〜５
時間程度である。融剤の弗化カリウムの添加量は
原材料総重量に対して0.5〜５重量％の範囲内で
ある。塩化アンモニウムは添加しなくても良い
が、約１重量％の添加は発光出力の面から好まし
い結果をもたらす。このようにして焼成された螢
光体を粉砕し、次いで螢光体中に残存するカリウ
ムを除去することを主目的として蓋なしの容器を
用い還元性または中性雰囲気中1200℃以上の温度
で再加熱し、冷却して粉砕して最終的に螢光体を
得る。
化合物とSiO2などの珪酸化合物と共に融剤とし
て弗化カリウムまたは弗化カリウムと塩化アンモ
ニウムを加え混合する。その混合粉末を融剤が焼
成中なるべく飛散しないように蓋付の容器に入れ
1100℃〜1300℃にて焼成する。焼成時間は２〜５
時間程度である。融剤の弗化カリウムの添加量は
原材料総重量に対して0.5〜５重量％の範囲内で
ある。塩化アンモニウムは添加しなくても良い
が、約１重量％の添加は発光出力の面から好まし
い結果をもたらす。このようにして焼成された螢
光体を粉砕し、次いで螢光体中に残存するカリウ
ムを除去することを主目的として蓋なしの容器を
用い還元性または中性雰囲気中1200℃以上の温度
で再加熱し、冷却して粉砕して最終的に螢光体を
得る。
発明者等は最初（１回目）の焼成加熱の段階で
は適当な弗化カリウムの蒸気圧（約20〜200mm
Hg）が原材料の反応促進に必要であるが、カリ
ウム（Ｋ）が螢光体中に残存すると螢光ランプに
使用した場合著しく働程特性を劣悪にすることお
よび許容できるカリウム（Ｋ）の含有量は螢光体
重量の0.35重量％以下であり、この許容値以下に
カリウムの量を制限した螢光体は極めて働程特性
の優れたものになるという事実を見い出しこの発
明に至つたのである。
は適当な弗化カリウムの蒸気圧（約20〜200mm
Hg）が原材料の反応促進に必要であるが、カリ
ウム（Ｋ）が螢光体中に残存すると螢光ランプに
使用した場合著しく働程特性を劣悪にすることお
よび許容できるカリウム（Ｋ）の含有量は螢光体
重量の0.35重量％以下であり、この許容値以下に
カリウムの量を制限した螢光体は極めて働程特性
の優れたものになるという事実を見い出しこの発
明に至つたのである。
図に螢光体中に残存するカリウムの量と点灯
500時間後の40W螢光ランプの光束維持率を示
す。この図から明らかなようにカリウムの含有量
を0.35重量％以下とすると上記従来の製造方法と
比べて働程特性の優れたものになることが理解さ
れる。
500時間後の40W螢光ランプの光束維持率を示
す。この図から明らかなようにカリウムの含有量
を0.35重量％以下とすると上記従来の製造方法と
比べて働程特性の優れたものになることが理解さ
れる。
以下この発明の実施例を示す。
実施例１（Y2SiO5：Tb螢光体の製造）
Y2O3 194.2ｇ
Tb4O7 52.3ｇ
SiO2 61.6ｇ
KF 9.4ｇ（３重量％）
これらの原材料及び融剤を混合し、蓋付のアル
ミナ製容器に入れ1280℃にて３時間空気中にて焼
成した。冷却後粉砕して得られた螢光体をアルミ
ナ製の皿状の容器（蓋なし）に入れ1300℃にて
1.5時間N2とH2の混合気体中で再加熱した。冷却
後粉砕して螢光体を得た。
ミナ製容器に入れ1280℃にて３時間空気中にて焼
成した。冷却後粉砕して得られた螢光体をアルミ
ナ製の皿状の容器（蓋なし）に入れ1300℃にて
1.5時間N2とH2の混合気体中で再加熱した。冷却
後粉砕して螢光体を得た。
この実施例において最初の焼成加熱のみを行つ
た時点での螢光体中のカリウムの含有量は0.450
重量％であり、これを単独で塗布して製作した
40W直管形螢光ランプの初光束は4560lm、500時
間点灯後の光束維持率は75％であつた。これに対
し、再加熱後の螢光体中に含有するカリウムの量
は0.044重量％と減少していた。これを40W螢光
ランプで試験した結果初光束は5050lmに向上し
て、500時間点灯後の光束維持率は94％であり優
れた特性を有していた。
た時点での螢光体中のカリウムの含有量は0.450
重量％であり、これを単独で塗布して製作した
40W直管形螢光ランプの初光束は4560lm、500時
間点灯後の光束維持率は75％であつた。これに対
し、再加熱後の螢光体中に含有するカリウムの量
は0.044重量％と減少していた。これを40W螢光
ランプで試験した結果初光束は5050lmに向上し
て、500時間点灯後の光束維持率は94％であり優
れた特性を有していた。
この発明においてカリウムを飛散させるための
再加熱時には還元性雰囲気または中性雰囲気を用
いることが必要である。例えば空気中の如き酸化
性雰囲気下では付活剤のTb3+が酸化されて発光
出力の減少をもたらす。
再加熱時には還元性雰囲気または中性雰囲気を用
いることが必要である。例えば空気中の如き酸化
性雰囲気下では付活剤のTb3+が酸化されて発光
出力の減少をもたらす。
この発明において融剤の弗化カリウムの添加量
は0.5〜５重量％の範囲内が好ましい。0.5重量％
未満では1100〜1300℃の焼成温度下においては反
応が充分に進行せず発光出力が弱くなり、５重量
％を超えると螢光体が溶融したりまたカリウムの
残存量が多くなり望ましくない。
は0.5〜５重量％の範囲内が好ましい。0.5重量％
未満では1100〜1300℃の焼成温度下においては反
応が充分に進行せず発光出力が弱くなり、５重量
％を超えると螢光体が溶融したりまたカリウムの
残存量が多くなり望ましくない。
焼成温度については最初の焼成加熱では1100〜
1300℃が望ましい。1100℃未満では反応が十分で
はなく、1300℃を超えると螢光体の粒度が成長し
すぎて適当ではなくなる。また再加熱の温度とし
ては1200℃以上が望ましく、1200℃未満ではカリ
ウムが螢光体中に多く残存する様になる。好適に
は1200℃〜1350℃で1350℃以上に温度を高めても
カリウム含有量低減の効果は高くならないので得
策でない。
1300℃が望ましい。1100℃未満では反応が十分で
はなく、1300℃を超えると螢光体の粒度が成長し
すぎて適当ではなくなる。また再加熱の温度とし
ては1200℃以上が望ましく、1200℃未満ではカリ
ウムが螢光体中に多く残存する様になる。好適に
は1200℃〜1350℃で1350℃以上に温度を高めても
カリウム含有量低減の効果は高くならないので得
策でない。
実施例２（Y2SiO5：Tb螢光体の製造）
Y2O3 194.2ｇ
Tb4O7 52.3ｇ
SiO2 61.6ｇ
KF 9.4ｇ
NH4Cl 6.3ｇ
これらの原材料および融剤を混合し、蓋付のア
ルミナ製容器に入れ1250℃にて3.0時間空気中に
て焼成した。冷却後粉砕し、再び弗化カリウムを
6.3ｇ添加し同一の方法で焼成冷却、粉砕を繰返
した。この時点のカリウムの含有量は0.54％であ
り、これを用いた螢光ランプの初光束は
4500lm、500時間後の光束維持率は60％であつ
た。次いで実施例１の再加熱と同じ条件で再加熱
し、冷却後粉砕して螢光体を得た。この時カリウ
ムの含有量は0.019％に減少していた。40W螢光
ランプでの試験結果は初光束5200lmと向上し、
500時間点灯後の光束維持率は96％であり優れた
特性を有するものであつた。
ルミナ製容器に入れ1250℃にて3.0時間空気中に
て焼成した。冷却後粉砕し、再び弗化カリウムを
6.3ｇ添加し同一の方法で焼成冷却、粉砕を繰返
した。この時点のカリウムの含有量は0.54％であ
り、これを用いた螢光ランプの初光束は
4500lm、500時間後の光束維持率は60％であつ
た。次いで実施例１の再加熱と同じ条件で再加熱
し、冷却後粉砕して螢光体を得た。この時カリウ
ムの含有量は0.019％に減少していた。40W螢光
ランプでの試験結果は初光束5200lmと向上し、
500時間点灯後の光束維持率は96％であり優れた
特性を有するものであつた。
この発明における塩化アンモニウム添加は発光
出力の改善に寄与するが、これは塩化アンモニウ
ムが融剤としての作用を有する他、焼成の初期に
蒸発して容器内の酸素（空気）を追い出し、容器
内が高温になつたときに弱還元性の雰囲気を作り
テルビウムの還元（Tb4+→Tb3+）を助けるためと
考えられる。そして最適な添加量は約１重量％付
近でありこれより多く添加しても発光出力の向上
は認められなくなるので無駄である。
出力の改善に寄与するが、これは塩化アンモニウ
ムが融剤としての作用を有する他、焼成の初期に
蒸発して容器内の酸素（空気）を追い出し、容器
内が高温になつたときに弱還元性の雰囲気を作り
テルビウムの還元（Tb4+→Tb3+）を助けるためと
考えられる。そして最適な添加量は約１重量％付
近でありこれより多く添加しても発光出力の向上
は認められなくなるので無駄である。
以上説明した実施例の他、螢光体として（Ｙ，
La）2SiO5：TbあるいはLa2SiO5：Tb等を同様の
方法で合成しても略同じ効果を得ること、および
活性体のテルビウムの拡散を助けるため希土類金
属酸化物を硝酸に溶解し、しゆう酸溶液を加えて
希土類金属しゆう酸塩を作り、これを約1000℃で
加熱して得た酸化物を原材料として用いても良い
ことを確認している。
La）2SiO5：TbあるいはLa2SiO5：Tb等を同様の
方法で合成しても略同じ効果を得ること、および
活性体のテルビウムの拡散を助けるため希土類金
属酸化物を硝酸に溶解し、しゆう酸溶液を加えて
希土類金属しゆう酸塩を作り、これを約1000℃で
加熱して得た酸化物を原材料として用いても良い
ことを確認している。
以上説明したように、この発明はテルビウム付
活珪酸ランタン、イツトリウム螢光体の原材料中
に弗化カリウムまたは弗化カリウムと塩化アンモ
ニウムを融剤として使用して螢光体を作成し、次
いでこの螢光体に残存するカリウムを螢光体を再
加熱することで飛散させカリウムの含有量を0.35
重量％以下に低減させることにより発光出力、働
程特性が改善され、しかも従来のものより焼成温
度を低くすることができるテルビウム付活珪酸ラ
ンタン、イツトリウム螢光体の製造法を提供でき
るものである。
活珪酸ランタン、イツトリウム螢光体の原材料中
に弗化カリウムまたは弗化カリウムと塩化アンモ
ニウムを融剤として使用して螢光体を作成し、次
いでこの螢光体に残存するカリウムを螢光体を再
加熱することで飛散させカリウムの含有量を0.35
重量％以下に低減させることにより発光出力、働
程特性が改善され、しかも従来のものより焼成温
度を低くすることができるテルビウム付活珪酸ラ
ンタン、イツトリウム螢光体の製造法を提供でき
るものである。
図は螢光体中に含有するカリウム量と螢光ラン
プの500時間点灯後の光束維持率の関係を示す特
性図である。
プの500時間点灯後の光束維持率の関係を示す特
性図である。
Claims (1)
- １ テルビウム付活珪酸ランタン、イツトリウム
螢光体の原材料中に融剤として弗化カリウムまた
は弗化カリウムと塩化アンモニウムを添加し混合
して得た混合粉末を焼成し、得られた螢光体を還
元性または中性雰囲気中で再加熱して融剤を飛散
させ螢光体中のカリウム含有量を0.35重量％以下
まで減少させることを特徴とするテルビウム付活
珪酸ランタン、イツトリウム螢光体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4753080A JPS56143286A (en) | 1980-04-11 | 1980-04-11 | Preparation of terbium-activated lanthanum yttrium silicate phosphor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4753080A JPS56143286A (en) | 1980-04-11 | 1980-04-11 | Preparation of terbium-activated lanthanum yttrium silicate phosphor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56143286A JPS56143286A (en) | 1981-11-07 |
| JPS6121504B2 true JPS6121504B2 (ja) | 1986-05-27 |
Family
ID=12777670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4753080A Granted JPS56143286A (en) | 1980-04-11 | 1980-04-11 | Preparation of terbium-activated lanthanum yttrium silicate phosphor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56143286A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10116813B4 (de) | 2001-04-04 | 2010-04-01 | Grob Textile Ag | Webschafteckverbindung |
| JP7093545B2 (ja) * | 2017-10-12 | 2022-06-30 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | ケイ酸ランタンオキシアパタイトの板状結晶、及びその製造方法、並びにケイ酸ランタンオキシアパタイトの板状結晶を用いた結晶配向アパタイト |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5569687A (en) * | 1978-11-21 | 1980-05-26 | Toshiba Corp | Luminous substance and its preparation |
-
1980
- 1980-04-11 JP JP4753080A patent/JPS56143286A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5569687A (en) * | 1978-11-21 | 1980-05-26 | Toshiba Corp | Luminous substance and its preparation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56143286A (en) | 1981-11-07 |
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