JPS61211688A - 窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は窒素ガス製造装置に関するものである。

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されている。

このため、安価な窒素ガスの供給が望まれ、その要望に
応えるためにＰＳＡ方式が導入され、それによって窒素
ガスが製造され供給されるようになっている。このＰＳ
Ａ方式による窒素ガス製造装置を第１図に示す０図にお
いて、１は空気取入口、２は空気圧縮機、３はアフター
クーラー、３ａは冷却水供給路、４は油水セパレーター
である。５は第１の吸着槽、６は第２の吸着槽であり、
Ｖ、およびｖ２は空気作動弁で、空気圧縮機２によって
圧縮された空気を弁作用により吸着槽６に送り込む。■
、およびｖ４は真空弁であり、吸着槽５，６内を真空ポ
ンプ６ａの作用により真空状態にする。６ｂは真空ポン
プ６ａに冷却水を供給する冷却パイプ、６ｃはサイレン
サー、６ｄはその排気パイプである。Ｖ、、Ｖｈ、Ｖ、
およびＶ、は空気作動弁である。７は製品槽であり、パ
イプ８により吸着槽５，６に接続されている。７ａは製
品窒素ガス取出パイプ、７ｂは不純物分析針、７ｃは流
量計である。

この窒素ガス製造装置は、空気圧縮機２により空気を圧
縮し、この空気圧縮機２に付随するアフタークーラー３
によって圧縮された空気を冷却してセパレーター４で凝
縮水を除去し、空気作動弁Ｖ、またはｖｔを経由させて
吸着槽５．６に送入する。２基の吸着槽５，６はそれぞ
れ酸素吸着用のカーボンモレキュラシープを内蔵してお
り、これらの吸着槽５，６にはプレッシャースイング方
式により一分間毎に交互に圧縮空気が送り込まれる。こ
の場合、圧縮空気の送り込まれていない吸着槽５，６は
真空ポンプ６ａの作用により内部が真空状態にされる。

すなわち、空気圧縮機２により圧縮された空気は、一方
の吸着槽５内に入りカーボンモレキュラシーブによって
そのなかの酸素骨を吸着除去され、、窒素ガスとなって
弁Ｖ９．Ｖ６、■、を経て製品槽７に送られパイプ７ａ
から取り出される。この時、他方の吸着槽６は、空気圧
縮機２からの空気が弁■２の閉成によって遮断され、か
つ弁ｖ４の開成によって内部が真空ポンプ６ａにより真
空吸引される。その結果、カーボンモレキュラシープに
吸着された酸素が吸引除去されカーボンモレキュラシー
ブが再生される。このようにして、吸着槽５，６から交
互に窒素ガスが製品槽７に送られ製品窒素ガスが連続的
に得られる。このように、この窒素ガス製造装置は、カ
ーボンモレキュラシープが酸素を選択的に吸着するとい
う特性を利用して窒素ガスを製造するため、安価に窒素
ガスを得ることができる。しかしながら、前記のように
、２基の吸着槽５，６に一分間毎に交互に圧縮空気を送
り、それと同時に、他方の吸着槽内を真空吸引するため
、弁が多数必要になるとともに、弁操作も煩雑になり故
障が多発しやすいという欠点を有している。そのため、
２個１組の吸着槽５，６を２組設け、１組を予備としな
ければならないのが実情である。したがって、設備費が
かさむという欠点も有している。

他方、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造装置は、圧縮
機で圧縮された圧縮原料空気の冷却用熱交換器の冷却の
ために、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液
体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして
取り出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る
）から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている
。ところが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であって負荷変動（製品窒素の取出量（需要量
）の変動）に対する追従運転が困難であるため、負荷変
動時に製品の純度がばらつくという難点を存している。

また、このものは高速回転するため機械構造上高精度が
要求され、かつ高価であり、機構が複雑なため特別に養
成した要員が必要という難点も有している。すなわち、
膨張タービンは高速回転部を有するため、上記のような
諸問題を生じるのであり、このような高速回転部を有す
る膨張タービンの除去に対して強い要望があった。

この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、外
部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この
空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガス
と水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧
縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手
段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して
底部に溜め、窒素のみを上部から気体として取り出す精
留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の塔内
の上部に設けられた液体窒素貯溜部と、装置外から液体
窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、
この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹器
からの発生冷熱に代えて圧縮空気液化用の寒冷源として
連続的に上記液体窒素貯溜部中の貯溜液体窒素内に導く
導入路と、上記精留塔から気体として取り出される窒素
ガスおよび上記精留塔内において寒冷源としての作用を
終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させ
上記圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製
品窒素ガスとする窒素ガス取出路を備えたことを特徴と
する窒素ガス製造装置をその要旨とするものである。

すなわち、この発明の窒素ガス製造装置は、液体窒素の
蒸発熱を利用して、精留塔に送り込まれる圧縮空気を冷
却し、圧縮空気の一部を液化分離して窒素を気体のまま
で保持し、これを、精留塔における寒冷源しての作用を
終えて気化した液体窒素と合わせて製品窒素ガスとして
取り出すため、膨張タービンが不要になり、膨張タービ
ンに起因する上記負荷変動時における純度ばらつき等の
弊害を回避でき、かつ窒素ガスを安価に得ることができ
るようになる。そのうえ、この装置は、ＰＳＡ方式のよ
うな多数の弁を要しないため故障が少ない。したがって
、ＰＳＡ方式のように、２個１組の吸着槽を予備にもう
１組設けるというようなことが不要になり設備費も節約
できるようになる。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。

〔実施例〕

第２図はこの発明の一実施例の構成図である。

図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１
１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸
着筒１２は内部にモレキュラシーブが充填されていて空
気圧縮機９により圧縮された空気中のＦｌ、０およびＣ
Ｏ□を吸着除去する作用をする。１３は第１の熱交換器
であり、吸着筒１２によりＨ２ＯおよびＣＯ□を吸着除
去された圧縮空気が送り込まれる。１４は第２の熱交換
器であり、第１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込
まれる。１５は分縮器１６を塔頂に備えた精留塔であり
、第１および第２の熱交換器１３．１４により超低温に
冷却された圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し
て底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部から取り出す
ようになっている。すなわち、この精留塔１５は、第１
および第２の熱交換器１３．１４を経て超低温（約−１
７０℃）に冷却された圧縮空気を、バイブ１７により精
留塔１５の底部の貯溜液体空気（Ｎｆｆｉ　：　５０〜
７０％ｐａｔ：３０〜５０％）１８中を通してさらに冷
却し、ついで膨張弁１９を経て内部に噴射させ、分縮器
１６で酸素等を液化し、窒素を気体のまま残すようにな
っている。この分縮器１６は、多数のチューブ２０が植
設されている仕切板２１によって塔部２２と区切られて
いて、仕切板２１上には圧縮空気の液化分離の際に生じ
た液体窒素および液体窒素貯槽２３から導入路パイプ２
４を経て供給された液体窒素が貯溜される。そして、上
記分縮器１６は、精留塔１５内に噴射された圧縮空気を
チューブ２０内に案内して貯溜液体窒素の冷熱で冷却し
、酸素（沸点−１８３℃）を液化して流下させ窒素（沸
点−１９６℃）を気体のまま上方に移行させるようにな
っている。上方に移行した気体状窒素の一部は先に述べ
たように液化して仕切板２１上の貯溜液体窒素となる。

この場合、精留塔１５の塔部２２内に噴射された圧縮空
気は、チューブ２０から流下する液体酸素と向流的に接
触するため、酸素の液化分離が一層促進される。２５は
上記分縮器１６内の貯溜液体窒素の液面を一定に保つ液
面計であり、分縮器１６内の液体窒素の液面の変動に応
じてパルプ２゛６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体
窒素の供給量を制御する。２７は分縮器１６の上部に溜
まった窒素ガスを取り出す取り出しバイブで、超低温の
窒素ガスを第２．第１の熱交換器１４．１３内に案内し
、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にし
メインパイプ２８に送り込む作用をする。２９は精留塔
１５の底部の貯溜液体空気１８を第２および第１の熱交
換器１４．１３に送り込む送り込みバイブで、２９ａは
保圧弁である。上記第２および第１の熱交換器１４．１
３で熱交換（熱交換器１４．１３内の圧縮空気の冷却）
を終えた上記貯溜液体空気は気化して第１の熱交換器１
３から矢印Ａのように放出されるようになっている。な
お、３０はバックアップ系ラインであり、空気圧縮系ラ
インが故障したときに液体窒素貯槽２３内の液体窒素を
蒸発器３１により蒸発させてメインパイプ２Ｂに送り込
み、窒素ガスの供給がとだえることのないようにする。

３２は不純物分析針であり、メインパイプ２８から送り
出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低いとき
は、弁３４．３４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂ
のように外部に逃気する作用をする。３３は圧力調節弁
である。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧縮し、ドレン
分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器１１により冷却し、その状態でモレキュラシ
ーブが充填されている吸着筒１２に送り込み、空気中の
Ｈ２ＯおよびＣＯ８を吸着除去する。ついで、Ｈ，０、
ｃｏｔが吸着除去された圧縮空気を第１の熱交換器１３
および第２の熱交換器１４に送り込んで超低温に冷却し
、さらに精留塔１５の下部の貯溜液体空気１８で冷却し
たのち、精留塔１５内に噴射させる。そして、窒素と酸
素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃。

窒素の沸点−１９６℃）を利用して空気中の酸素を液化
し、窒素を気体のまま取り出して第１または第２の熱交
換器１３．１４に送り込み常温近くまで昇温させメイン
パイプ２８から窒素ガスとして取り出す。この場合、液
体窒素貯槽２３内の液体窒素は、精留塔１５の分縮器１
６の寒冷源として作用し、それ自身は気化してメインパ
イプ２８内に送り込まれ、上記精留塔１５から得られる
空気中の窒素ガスと合わされ製品窒素ガスとして取り出
される。

このように、この窒素ガス製造装置によれば、液体窒素
の蒸発熱を利用して圧縮空気を冷却し、それを精留塔１
５に送り込んで酸素等を分離し窒素のみを取り出し、こ
れを寒冷源となった液体窒素（気体状になっている）と
合わせて製品窒素ガスとするため、膨張タービンに起因
する前記弊害を全く生じず、極めて安価に、かつ高純度
の窒素ガスを得ることができる。

すなわち、精留塔１５を高精度に設定することにより、
純度９９．９９９％の窒素ガスを純度ばらつきなく得る
ことができるようになる。これに対して、ＰＳＡ方式の
窒素ガス製造装置では、たかだか９９．３％の純度のも
のしか得られないのであり、膨張タービンを用いる深冷
液化分離装置では負荷変動時に純度がばらつくのである
。特に、この窒素ガス製造装置は、液体窒素貯槽２３の
液体窒素を精留塔塔部２２の内部空間に直接供給するの
ではなく、分縮器１６内の貯溜液体窒素中に導入して両
者を混合一体化するため、液体窒素を精留塔塔部２２の
内部空間へ直接供給するときに生起する液体窒素のフラ
ッシング（高圧霧状化）が生じず、上記フラッシングに
もとづく製品窒素の純度ばらつき（フラッシング時には
液体から気体への体積膨張により塔部２２の圧力が高（
なり精留効果が悪くなって純度が下がり、それ以外の時
には一定純度が得られる。）が生じず、常時安定した純
度の製品窒素ガスを供給することができるのであり、こ
れが最大の特徴である。しかも、この窒素ガス製造装置
は、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても、その変動
に応じて液面計２５がバルブ２６の開度や開閉を制御す
るため、迅速に対応できるのである。このように、この
発明の窒素ガス製造装置によれば高純度の窒素ガスが安
定な状態で得られるため、それをそのまま電子工業向け
にすることができる。しかもこのガスには炭酸ガスが含
まれていない（製造装置内で除去されている）ため、炭
酸ガス用の吸着槽を別個に装備する必要力（ない。さら
に、少量の液体窒素を供給するだけで大量の窒素ガスが
得られるようになる。すなわち、この発明の窒素ガス製
造装置によれば、液体窒素貯槽２３から１００Ｎｒｒｒ
（ガス換算）の液体窒素を分縮器１６に送り込むことに
より、１００ＯＮｎｒの製品窒素ガスを得ることができ
る。このように、この製造装置によれば少量の液体窒素
を供給するだけで、その１０倍の製品窒素ガスが得られ
るようになるのである。したがって、極めて安価な窒素
ガスが得られるようになる。

また、ＰＳＡ方式や膨張タービン使用の従来の深冷液化
分離方式による窒素ガス製造装置に比べて、装置が簡単
であるため装置全体が安価であり、かつ多数の弁等も不
要なため、装置の信頬度が大である。また、膨張タービ
ンに起因する特別な要員も不要になる。しかも、バック
アップ系ラインが設けられているため、空気圧縮系ライ
ンの不調時にも窒素ガスを供給しうるのであり、窒素ガ
スの供給が中断されるということが生じない。

第３図は精留塔の変形例を示す実施例の構成図である。

この窒素ガス製造装置は、精留塔１５の上方に凝縮器３
５を付帯させて連通パイプ３６により分縮器１６の上部
と連通させ、分縮器１６の上部に溜められた窒素ガス（
分縮器１６によって酸素が液化分離され得られた窒素ガ
ス＋液体窒素貯槽２３から供給された液体窒素の気化窒
素ガス）を凝縮器３５内に入れるように構成している。

そして、この窒素ガスを、一端３５ｂが精留塔１５の底
部と連通し他端３５ｃが第２および第１の熱交換器１４
．１３を通って空気中に開放されている冷却パイプ３５
ａで冷却して（冷媒は精留塔１５底部の貯溜液体空気）
その一部を凝縮させ、生成した液体窒素３７を、ヘッド
差を利用して戻しパイプ３８から分縮器１６内へ戻し、
未凝縮の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１４．１
３を通してメインパイプ２８に送り込むようにしている
。それ以外の部分は前記の実施例と同じであり、同一部
分に同一符号を付している。

すなわち、この窒素ガス製造装置は、分縮器１６の上部
から得られる製品窒素ガスを凝縮器３５に導き、その一
部を凝縮させて分縮ｎ１６内に戻し、液体窒素貯槽２３
から供給される液体窒素に合わせるようにするため、上
記凝縮器３５が精留作用を発揮するようになる。したが
って、前記の実施例の装置に比べて、液体窒素貯槽２３
に供給する液体窒素として純度の低いものを用いうると
いう優れた効果を得ることができるようになる。

第４図は精留塔のさらに他の変形例を示す実施例の構成
図である。この窒素ガス製造装置は、戻しパイプ３８を
分縮器１６ではなく、精留塔１５の上部に接続して凝縮
液体窒素を精留塔１５の上部へ戻すようにしている。そ
れ以外の部分は第３図の実施例と同じであり同一部分に
同一符号をイスしている。４４、 この実施例によれば、上記と同様の効果が得られるばか
、還流液量が増加するため精留効果の向上も実現しうる
ようになる。

なお、上記の実施例は分縮器１６が塔部２２と一体化し
ている精留塔１５を用いているが、これに限定されるも
のではない。例えば分縮器１６が塔部２２と分離してい
るようなタイプのものでもよいし、分縮器１６がなく塔
部２２の外周全体を液体窒素で冷却するようなタイプの
ものを用いてもよい。また、上記実施例は分縮器１６内
に液体窒素を貯溜しているが、液体窒素の貯溜態様はこ
れに限定されるものではない。例えば精留塔塔部２２内
の上部に液体窒素貯溜器を設け、そこに供給するように
してもよい。要するに、液体窒素貯槽２３から液体窒素
を精留塔塔部２２の内部空間へ直接供給せず、予め貯溜
されている液体窒素中に供給するようにすればよく、そ
れによって供給液体窒素によるフラッシング現象の発生
が防止され、製品窒素ガスの純度のばらつきの発生が阻
止される。さらに、上記第３図の実施例の装置は凝縮器
３５で凝縮させた液体窒素を分縮器１６に戻しているが
、加圧して液体窒素貯槽２３に戻すようにしてもよい。

また、凝縮器３５としては、精留塔１５の液体窒素を寒
冷源とするものに限定するものではなく、それ自身冷媒
を有しているようなタイプのものを用いてもよい。

以上のように、この発明の窒素ガス製造装置は、膨張タ
ービンを用いず、それに代えて何ら回転部を持たない液
体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装
置全体として回転部がなくなり故障が全く生じない、し
かも膨張タービンは高価であるのに対して液体窒素貯槽
は安価であり、また特別な要員も不要になる。そのうえ
、膨張タービン（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発
したガスの圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大（
数万回／分）であるため、負荷変動（製品窒素ガスの取
出量の変化）に対するきめ細かな追従運転が困難であり
、したがって、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて発
生寒冷量を変化させ窒素ガス製造原料である圧縮空気を
常時一定温度に冷却することが困難であり、その結果、
これを用いた装置では、頻繁に低純度のものがつくりだ
され全体的に製品窒素ガスの純度が低くなる。この発明
の装置は、膨張タービンに代えて液体窒素貯槽を用い、
供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源とし
て用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能
となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造
しうるようになる。

特に、この発明の装置は、液体窒素貯蔵手段からの液体
窒素を精留塔の内部空間へ直接供給するのではなく、精
留塔の塔内の上部に設けられた液体窒素貯溜部の貯溜液
体窒素中に供給して精留塔内で液体窒素のフラッシング
が生じないようにするため、製品窒素ガスの純度ばらつ
きを生じないのである。また、この発明の窒素ガス製造
装置には、ＰＳＡ製造方式のような多数の弁が不要であ
って装置の信幀度が大であり、しかもバックアップ系ラ
インが簡単に設けられるため、ＰＳＡ製造方式のような
１組の吸着槽を予備にもう一系列設けるというようなこ
とも不要になるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例の構成図、第２図はこの発明の一実施例
の構成図、第３図は他の実施例の構成図、第４図はさら
に他の実施例の構成図である。 ９・・・空気圧縮機　１２・・・吸着筒　１３．１４・
・・熱交換器　１５・・・精留塔　１６・・・分縮器　
１８・・・貯溜液体空気　２３・・・液体窒素貯槽　２
４・・・導入路バイブ　２７・・・取り出しパイプ　２
８・・・メインパイプ　３０・・・バックアップライン
系　３１・・・蒸発器

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
   を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
   熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
   液化して底部に溜め、窒素のみを上部から気体として取
   り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留
   塔の塔内の上部に設けられた液体窒素貯溜部と、装置外
   から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵
   手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生
   用膨脹器からの発生冷熱に代えて圧縮空気液化用の寒冷
   源として連続的に上記液体窒素貯溜部中の貯溜液体窒素
   内に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出さ
   れる窒素ガスおよび上記精留塔内において寒冷源として
   の作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を
   経由させ上記圧縮空気と熱交換させることにより温度上
   昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路を備えたこと
   を特徴とする窒素ガス製造装置。