JPS61207617A - ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
ポリエステル繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS61207617A JPS61207617A JP4348085A JP4348085A JPS61207617A JP S61207617 A JPS61207617 A JP S61207617A JP 4348085 A JP4348085 A JP 4348085A JP 4348085 A JP4348085 A JP 4348085A JP S61207617 A JPS61207617 A JP S61207617A
- Authority
- JP
- Japan
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- glycol
- aromatic dicarboxylic
- thermal medium
- reaction
- dicarboxylic acid
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリエステル繊維の製造方法に関する。
詳しくは芳香族ジカルボン酸又はそのアルキルニステル
トクリコール類よりポリエステルを製造するに際し、当
該重縮合反応を熱媒体中で行ったのち、そのま＼紡糸し
てポリエステル繊維を製造する方法に関する。
トクリコール類よりポリエステルを製造するに際し、当
該重縮合反応を熱媒体中で行ったのち、そのま＼紡糸し
てポリエステル繊維を製造する方法に関する。
ポリエステルは通常、芳香族ジカルボンとグリコ・−ル
を直接エステル化するか又は芳香族ジカルボン酸のアル
キルエステルとグリコールをエステル交換させてグリコ
ールエステル及び／又はその低重合体を得、次いでこれ
を高真空下で加熱撹拌られている。そして得られたポリ
エステルを一担ペレット化し、それを溶融紡糸して繊維
に成形するのが一般的な方法である。
を直接エステル化するか又は芳香族ジカルボン酸のアル
キルエステルとグリコールをエステル交換させてグリコ
ールエステル及び／又はその低重合体を得、次いでこれ
を高真空下で加熱撹拌られている。そして得られたポリ
エステルを一担ペレット化し、それを溶融紡糸して繊維
に成形するのが一般的な方法である。
高真空下に加熱撹拌して重縮合するという方法は、現在
、広く１東的に採用されているが、この方法では高真空
を保つための真空装置、高粘性物を攪拌するための高い
動力が必要であり、装置も複雑となり、高コストになる
。
、広く１東的に採用されているが、この方法では高真空
を保つための真空装置、高粘性物を攪拌するための高い
動力が必要であり、装置も複雑となり、高コストになる
。
また得られたポリエステルを繊維に成形する場合、−担
冷却してペレット化し、再び加熱して溶融するという過
８を経過する必要がめジ、エネルギー的にも非常に損失
である。
冷却してペレット化し、再び加熱して溶融するという過
８を経過する必要がめジ、エネルギー的にも非常に損失
である。
し問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、前記問題点を解決するため、鋭意、研究
、努力し、従来の技術思想を全く転換することによって
、遂に本発明を完成するに到った。
、努力し、従来の技術思想を全く転換することによって
、遂に本発明を完成するに到った。
すなわち本発明は芳香族ジカルボン酸またはそのアルキ
ルニステルト、クリコールとをエステル化反応またはエ
ステル交換反応した後、熱媒体中で重縮合灰地、を行な
い、得られ次ポリエステルを前記熱媒体により膨潤した
状態で紡糸することを特徴とするポリエステル繊維の製
造方法である。
ルニステルト、クリコールとをエステル化反応またはエ
ステル交換反応した後、熱媒体中で重縮合灰地、を行な
い、得られ次ポリエステルを前記熱媒体により膨潤した
状態で紡糸することを特徴とするポリエステル繊維の製
造方法である。
本発明において、熱媒体とは、反る温度内で流体として
扱うことができ、熱的に安定な有機化合物を意味し、芳
香族炭化水素、脂肪族炭化水素、脂環族炭化水素および
芳香族エーテルよシ選ばれた化合物の−ｍまたは二種以
上であり、具体的にはパラフィン類、下記一般式Ｉまた
は■で示される化合物、アルキルナフタリン、ジフェニ
ルとジフェニルエーテルの混合物などから選ばれる化合
物の一種および／または二種以上であり、これらはサー
ムエス、ダウサーム、サーメックスなどの商品名で市販
されている。なお、前記熱媒体は公知の方法、蒸溜など
により精製して使用してもよい。
扱うことができ、熱的に安定な有機化合物を意味し、芳
香族炭化水素、脂肪族炭化水素、脂環族炭化水素および
芳香族エーテルよシ選ばれた化合物の−ｍまたは二種以
上であり、具体的にはパラフィン類、下記一般式Ｉまた
は■で示される化合物、アルキルナフタリン、ジフェニ
ルとジフェニルエーテルの混合物などから選ばれる化合
物の一種および／または二種以上であり、これらはサー
ムエス、ダウサーム、サーメックスなどの商品名で市販
されている。なお、前記熱媒体は公知の方法、蒸溜など
により精製して使用してもよい。
ＡＴ ）、２・・・・・・・・・Ａ／ １（
Ｒ１ンテ、 （Ｒ２）、
■本発明において用いられる芳香族ジカル
ボン酸またはそのアルキルエステルとしては、テレフタ
ル酸、イソフタル酸、ρ−β−、オキシエトキシ安息香
酸、２，６−ナフタリンジカルボン酸、４．４’−ジカ
ルボキシルジフェニール、４．４’−ジカルボキシルベ
ンゾフェノン、ビス（４−カルボキシルフェニール）エ
タン、５−ナトリウムスルホインフタル酸あるいはこれ
らのメチル、エチル、グロビルなどのアルキルエステル
が挙げられ、グリコールとしては、エチレングリコール
、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチ
ルクリコール、ジエチレングリコール、シクロヘキサン
ジメタツール、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付
加物などが挙げられる。
Ｒ１ンテ、 （Ｒ２）、
■本発明において用いられる芳香族ジカル
ボン酸またはそのアルキルエステルとしては、テレフタ
ル酸、イソフタル酸、ρ−β−、オキシエトキシ安息香
酸、２，６−ナフタリンジカルボン酸、４．４’−ジカ
ルボキシルジフェニール、４．４’−ジカルボキシルベ
ンゾフェノン、ビス（４−カルボキシルフェニール）エ
タン、５−ナトリウムスルホインフタル酸あるいはこれ
らのメチル、エチル、グロビルなどのアルキルエステル
が挙げられ、グリコールとしては、エチレングリコール
、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチ
ルクリコール、ジエチレングリコール、シクロヘキサン
ジメタツール、ビスフェノールＡのエチレンオキシド付
加物などが挙げられる。
次にポリエステルを製造する本発明方法を具体的に述べ
ると、芳香族ジカルボン酸またはそのアルキルエステル
と、グリコールとを常法によりエステル化反応またはエ
ステル交換反応をしてオリゴマーを得、該オリゴマーと
熱媒体とをアンチモン、チタン、ゲルマニウム化合物な
ど公知の重縮合触媒の存在下、常圧、減圧または加圧下
約２００〜３００°Ｃ１好ましくは２２０〜２８０ ”
Ｃで約１〜２０時間加熱攪拌することＫよってポリエス
テルが得られる。なお反応中、熱媒体に移りた副生グリ
コールは、窒素、炭酸、ヘリウム、アルゴンガスなどの
不活性ガスを反応系に吹き込むことによって、不活性ガ
スに随伴させて除去するか、または熱媒体を新たな熱媒
体に置換することにより除去される。
ると、芳香族ジカルボン酸またはそのアルキルエステル
と、グリコールとを常法によりエステル化反応またはエ
ステル交換反応をしてオリゴマーを得、該オリゴマーと
熱媒体とをアンチモン、チタン、ゲルマニウム化合物な
ど公知の重縮合触媒の存在下、常圧、減圧または加圧下
約２００〜３００°Ｃ１好ましくは２２０〜２８０ ”
Ｃで約１〜２０時間加熱攪拌することＫよってポリエス
テルが得られる。なお反応中、熱媒体に移りた副生グリ
コールは、窒素、炭酸、ヘリウム、アルゴンガスなどの
不活性ガスを反応系に吹き込むことによって、不活性ガ
スに随伴させて除去するか、または熱媒体を新たな熱媒
体に置換することにより除去される。
前記のようにして得られたポリエステルを繊維に成形す
る方法としては、熱媒体を含有したままのポリエステル
をそのまま紡糸す詐ばよく、その紡糸条件は限定されな
いが、たとえば温度約２５０〜３００°Ｃで孔径約０．
１〜１．０Ｈのノズルより、単孔あたり０．１〜１０Ｖ
ｍｉｎを押出機あるいはギヤポンプを用いて、吐出圧力
１〜５Ｋｆ／ｄＧ不活性ガスで吐出し、雰囲気温Ｉｆ３
０〜５０°Ｃで捲取速度１０〜１０００ｎ＋／ｍｉｎで
捲取る。その後温度１００〜１８０°Ｃで通常の方法で
３〜１５倍延伸できる。
る方法としては、熱媒体を含有したままのポリエステル
をそのまま紡糸す詐ばよく、その紡糸条件は限定されな
いが、たとえば温度約２５０〜３００°Ｃで孔径約０．
１〜１．０Ｈのノズルより、単孔あたり０．１〜１０Ｖ
ｍｉｎを押出機あるいはギヤポンプを用いて、吐出圧力
１〜５Ｋｆ／ｄＧ不活性ガスで吐出し、雰囲気温Ｉｆ３
０〜５０°Ｃで捲取速度１０〜１０００ｎ＋／ｍｉｎで
捲取る。その後温度１００〜１８０°Ｃで通常の方法で
３〜１５倍延伸できる。
次に本発明方法を図面を用いて説明する。
第１図は本発明方法を実施する際に用いられる装置の一
実施態様例の概略断面図である。
実施態様例の概略断面図である。
まず芳香族ジカルボン酸まｆＣはそのアルキルエステル
とグリコールとをエステル化反応またはエステル交換反
応し′Ｃ得られるオリゴマーおよび熱媒体とを送入口１
より、加熱ジャケット２および攪拌機３を有する重縮合
反応器４へ連続して送入する。一方、不活性ガスを導入
口５より反応系中へ導入し、反応によって排出されるガ
スを廃ガス排出口６より排出する。重縮合反応によって
得られたポリエステルは反応器４の底辺に沈澱し、熱媒
体で膨潤されたまま、定量ボングアおよび紡糸ヘッド８
を経て繊維に成形し、熱媒体をアセトンなどの有機溶媒
で洗浄、除去する。なお反応器４中の熱媒体は熱媒体排
出口９よシ排出され、順次更新されている。
とグリコールとをエステル化反応またはエステル交換反
応し′Ｃ得られるオリゴマーおよび熱媒体とを送入口１
より、加熱ジャケット２および攪拌機３を有する重縮合
反応器４へ連続して送入する。一方、不活性ガスを導入
口５より反応系中へ導入し、反応によって排出されるガ
スを廃ガス排出口６より排出する。重縮合反応によって
得られたポリエステルは反応器４の底辺に沈澱し、熱媒
体で膨潤されたまま、定量ボングアおよび紡糸ヘッド８
を経て繊維に成形し、熱媒体をアセトンなどの有機溶媒
で洗浄、除去する。なお反応器４中の熱媒体は熱媒体排
出口９よシ排出され、順次更新されている。
以下、本発明を実施例によシ詳しく述べるが、本発明は
必ずしもこれらに限定されるものではないＯ 実施例１ ｔａ１図に示した重縮合反応器に、テレフタル酸とエチ
レングリコールの直接エステル化忙よシ得られたオリゴ
マー＜ｘ金触媒として酸成分に対し０．１０モル−〇ア
ンチモンを含み、フェノール／テトラクロルエタン６／
４の溶媒で測定した極限粘度は０．２５である）５０ｙ
及び熱媒体として水素トリフェニル（サーム・ニス■９
００）３００ｇｌｔ−入れ、窒素ガスを３／／ｍｉｎで
吹き込みなから２５０°Ｃに保ち加熱攪拌する。排出口
より、廃ガス及び、熱媒体の一部、副生エチレングリコ
ールが排出される。この間、液面を一定に保つよう、新
たな熱媒体を添加した。１４時間反応後、攪拌を止め、
ポリマーを下部に滞留させる。得られたポリマーの極限
粘度は１．２（Ｐ−クロルフェノール／テトラクロルエ
タン＝３／ｌで汝１」定ンであった。
必ずしもこれらに限定されるものではないＯ 実施例１ ｔａ１図に示した重縮合反応器に、テレフタル酸とエチ
レングリコールの直接エステル化忙よシ得られたオリゴ
マー＜ｘ金触媒として酸成分に対し０．１０モル−〇ア
ンチモンを含み、フェノール／テトラクロルエタン６／
４の溶媒で測定した極限粘度は０．２５である）５０ｙ
及び熱媒体として水素トリフェニル（サーム・ニス■９
００）３００ｇｌｔ−入れ、窒素ガスを３／／ｍｉｎで
吹き込みなから２５０°Ｃに保ち加熱攪拌する。排出口
より、廃ガス及び、熱媒体の一部、副生エチレングリコ
ールが排出される。この間、液面を一定に保つよう、新
たな熱媒体を添加した。１４時間反応後、攪拌を止め、
ポリマーを下部に滞留させる。得られたポリマーの極限
粘度は１．２（Ｐ−クロルフェノール／テトラクロルエ
タン＝３／ｌで汝１」定ンであった。
熱媒体を含有したままのポリエステルを下記の紡糸廷伸
粂件で繊維に成形し、熱媒体をアセトンにより洗浄、除
去した結果、強［１０ＳＩ／ｄの繊維が得られた。
粂件で繊維に成形し、熱媒体をアセトンにより洗浄、除
去した結果、強［１０ＳＩ／ｄの繊維が得られた。
紡糸条件：吐出圧力 １〜２ Ｖ／ａＪＧ窒素ガス吐
出量 ０．２ Ｓ’／ｍｉｎ 温 度 ２６０へ２７０ ”Ｃ捲取速度 ２
０〜５０ ｍ／ｍｉｎ 雰囲気温度 ３０〜５０°Ｃ 嬌伸条件：温度 約１４０ ”Ｃ 倍率 １２〜１３倍 速度 １００ｍ／ｍｉｎ 〔発明の効果〕 本発明方法を採用することにより、すなわち、ます熱媒
体中で重縮合反応を行うことによシ、■ 熱媒体でポリ
マーが膨潤あるいは溶解して、ポリマーの粘性が低下す
るため攪拌のための高い動力がいらない。
出量 ０．２ Ｓ’／ｍｉｎ 温 度 ２６０へ２７０ ”Ｃ捲取速度 ２
０〜５０ ｍ／ｍｉｎ 雰囲気温度 ３０〜５０°Ｃ 嬌伸条件：温度 約１４０ ”Ｃ 倍率 １２〜１３倍 速度 １００ｍ／ｍｉｎ 〔発明の効果〕 本発明方法を採用することにより、すなわち、ます熱媒
体中で重縮合反応を行うことによシ、■ 熱媒体でポリ
マーが膨潤あるいは溶解して、ポリマーの粘性が低下す
るため攪拌のための高い動力がいらない。
■ 低い温度で重縮合できるため、ポリマーの熱分解や
副反応が抑制され、着色の少ない高品質ポリマーが得ら
れる。
副反応が抑制され、着色の少ない高品質ポリマーが得ら
れる。
■ 高真空にする必要がないため、複雑な装置、多大な
エネルギーが不要となる。
エネルギーが不要となる。
など種々の利点を有し、さらに得られ九ポリエステルを
、熱媒体で膨潤されたままの状態で、紡糸、延伸工程を
経て繊維に成形し得るため、従来の冷却して一部ペレッ
ト化し、さらに加熱溶融紡糸するという方法に比べて、
はるかに簡単で、しかも効率が良く、エネルギー損失が
少ないため、産業界に寄与すること大である。
、熱媒体で膨潤されたままの状態で、紡糸、延伸工程を
経て繊維に成形し得るため、従来の冷却して一部ペレッ
ト化し、さらに加熱溶融紡糸するという方法に比べて、
はるかに簡単で、しかも効率が良く、エネルギー損失が
少ないため、産業界に寄与すること大である。
装置の一実施態様例の概略断面図である。
１：送入口
４：重縮合反迅器
５：不活性カス導入口
６：廃ガス排出口
８：紡糸ヘッド
９：熱媒体排出口
特許出願人 東洋紡績株式会社
第１１ｍｌ
Claims (5)
- （１）芳香族ジカルボン酸またはそのアルキルエステル
と、グリコールとをエステル化反応またはエステル交換
反応した後、熱媒体中で重縮合反応を行ない、得られた
ポリエステルを前記熱媒体により膨潤した状態で紡糸す
ることを特徴とするポリエステル繊維の製造方法。 - （２）熱媒体が芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、脂環
族炭化水素および芳香族エーテルより選ばれる化合物の
一種または二種以上である特許請求の範囲第（１）項記
載のポリエステル繊維の製造方法。 - （３）熱媒体がパラフィン類あるいは下記一般式 I ま
たはIIで示される化合物より選ばれる化合物の一種また
は二種以上である特許請求の範囲第（１）項記載のポリ
エステル繊維の製造方法。 Ａ＾１−Ａ＾２・・・Ａ＾ｌ I ▲数式、化学式、表等があります▼II 式中Ａ＾１、Ａ＾ｌはフェニル基または炭素原子数５〜
２０のシクロアルキル基、Ａ＾２〜Ａ＾ｌ＾−＾１はそ
れぞれフェニレン基または炭素原子数５〜２０のシクロ
アルキレン基、Ｒ＾１、Ｒ＾２は水素原子または炭素原
子数１〜２０のアルキル基であり、ｌは２〜５、ｎ、ｍ
は０〜５の整数を示す。 - （４）芳香族ジカルボン酸がテレフタル酸である特許請
求の範囲第（１）項記載のポリエステル繊維の製造方法
。 - （５）グリコールがエチレングリコールである特許請求
の範囲第（１）項記載のポリエステル繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4348085A JPS61207617A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | ポリエステル繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4348085A JPS61207617A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | ポリエステル繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61207617A true JPS61207617A (ja) | 1986-09-16 |
Family
ID=12664885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4348085A Pending JPS61207617A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | ポリエステル繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61207617A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4916778A (ja) * | 1972-06-03 | 1974-02-14 | ||
| JPS5059523A (ja) * | 1973-09-27 | 1975-05-22 | ||
| JPS559090A (en) * | 1978-07-03 | 1980-01-22 | Merck & Co Inc | Crystalline nnformimidoyl thienamycin |
| JPS5522043A (en) * | 1978-08-01 | 1980-02-16 | Teijin Ltd | Continuous polymerization and direct spinning of polyester |
-
1985
- 1985-03-05 JP JP4348085A patent/JPS61207617A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4916778A (ja) * | 1972-06-03 | 1974-02-14 | ||
| JPS5059523A (ja) * | 1973-09-27 | 1975-05-22 | ||
| JPS559090A (en) * | 1978-07-03 | 1980-01-22 | Merck & Co Inc | Crystalline nnformimidoyl thienamycin |
| JPS5522043A (en) * | 1978-08-01 | 1980-02-16 | Teijin Ltd | Continuous polymerization and direct spinning of polyester |
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