JPS61194261A - フエノール樹脂結合されたガラス‐および鉱物繊維製品の製造法 - Google Patents
フエノール樹脂結合されたガラス‐および鉱物繊維製品の製造法Info
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- JPS61194261A JPS61194261A JP61024265A JP2426586A JPS61194261A JP S61194261 A JPS61194261 A JP S61194261A JP 61024265 A JP61024265 A JP 61024265A JP 2426586 A JP2426586 A JP 2426586A JP S61194261 A JPS61194261 A JP S61194261A
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G14/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00
- C08G14/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes
- C08G14/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes with phenols
- C08G14/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00 of aldehydes with phenols and monomers containing hydrogen attached to nitrogen
- C08G14/08—Ureas; Thioureas
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B26/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
- C04B26/02—Macromolecular compounds
- C04B26/10—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B26/12—Condensation polymers of aldehydes or ketones
- C04B26/122—Phenol-formaldehyde condensation polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G8/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、フェノール樹脂結合逼れ＆ガラス−および鉱
物傾維製品を、その場合結合剤として、水飲化カルシウ
ムを触媒として使用し縮合てれた水性フェノールホルム
アルデヒド樹脂を使用し製造する方法に関する。
物傾維製品を、その場合結合剤として、水飲化カルシウ
ムを触媒として使用し縮合てれた水性フェノールホルム
アルデヒド樹脂を使用し製造する方法に関する。
従来の技術
岐も、４蓋な防音および断熱材料には、七の雰囲気およ
び化学的作用に対する抵抗性を増大させるためフェノー
ル樹脂で結合ちれた無機鉱物順維より成るル−トおよび
マットが挙げられる。とりわけ原料として適当なのが、
輝緑岩、玄武岩、種々のクリンカ材料およびプラスでる
る。これら原料が浴融されかつ鑵維に加工姑れ、これＮ
その形成され７’Ｃ−４Ｊｊｌ所で７エノール樹脂水溶
液が噴幡されかつ引続き集積室の底部でコンベアベルト
に吸引漬れる。得られたフェルトが圧縮されかつコンベ
アベルトとともに炊化室を経て搬送される。そこでフェ
ノール！Ｍ脂が、下方からマットを経て流動する２００
〜２５０℃の熱風により数分以内に硬化される。
び化学的作用に対する抵抗性を増大させるためフェノー
ル樹脂で結合ちれた無機鉱物順維より成るル−トおよび
マットが挙げられる。とりわけ原料として適当なのが、
輝緑岩、玄武岩、種々のクリンカ材料およびプラスでる
る。これら原料が浴融されかつ鑵維に加工姑れ、これＮ
その形成され７’Ｃ−４Ｊｊｌ所で７エノール樹脂水溶
液が噴幡されかつ引続き集積室の底部でコンベアベルト
に吸引漬れる。得られたフェルトが圧縮されかつコンベ
アベルトとともに炊化室を経て搬送される。そこでフェ
ノール！Ｍ脂が、下方からマットを経て流動する２００
〜２５０℃の熱風により数分以内に硬化される。
鉱物繊維の結合剤として、フェノ−に樹脂水溶液が使用
される。この溶液に、加工前に、樹脂靜液中に含有てれ
た遊離のホルムアルデヒドをヘキサメチレンテトラミン
の形成下Ｋ ａ ＆ ｆるため、過剰量の濃アンモニア
溶液が混合され、かつ引続き水で乾燥Ｗ脂含分１−２５
チに希釈される。
される。この溶液に、加工前に、樹脂靜液中に含有てれ
た遊離のホルムアルデヒドをヘキサメチレンテトラミン
の形成下Ｋ ａ ＆ ｆるため、過剰量の濃アンモニア
溶液が混合され、かつ引続き水で乾燥Ｗ脂含分１−２５
チに希釈される。
数年来、縮合ｌ＠費用を低減させるため、フェノール樹
脂を尿素で変性することが常用されている。嘔らに尿素
は、アンモニアの１うに、遊離のホルムアルデヒドを結
合する特社を有する。
脂を尿素で変性することが常用されている。嘔らに尿素
は、アンモニアの１うに、遊離のホルムアルデヒドを結
合する特社を有する。
水性７エノール樹脂の尿素による変性は、すてに＊＊の
製造とともに、または加工直曲に実施もれる。
製造とともに、または加工直曲に実施もれる。
一般に１鉱物砿維にゐこちれる樹脂型は、鉱物砿維のｍ
ｉｉに対し乾燥樹脂３〜８％である。
ｉｉに対し乾燥樹脂３〜８％である。
鉱物ａＩｌｌＩ造用の２工ノール凋脂結合剤は、フェノ
ールおよびホルムアｋＰヒト水溶液から、水浴性のアル
カリ性触媒を一合反応の途中で添加し製造ちれる。この
樹脂はわずかに一合され、もっばら１−および２積式の
フェノールアルコール（メチロールフェノール）より成
る。
ールおよびホルムアｋＰヒト水溶液から、水浴性のアル
カリ性触媒を一合反応の途中で添加し製造ちれる。この
樹脂はわずかに一合され、もっばら１−および２積式の
フェノールアルコール（メチロールフェノール）より成
る。
はじめＫｍ合反応用の触媒として、アルカリ金属水酸化
物の水溶液、とりわけ苛性ソーダ溶液が使用され九。し
かしながら、との植の樹脂を使用して得られた鉱物綿は
、その結合強度が水分の作用もれた際に着るしく低減し
かつ従って寿命が夾際の必ｌ！条件に相応しない。この
樹脂のアルカリ分を縮合の終了後に、例えば希硫酸を使
用し中和晒せても、これから製造ちれた鉱物＃１ＩＩＡ
品の耐水性の大きい改善が得られなかった。この不十分
な耐水性は、フェノール樹脂が硬化状態でも、例えば峻
化ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび硫酸ナトリウムよ
り成る水浴性の灰分な含有するという事実により惹起さ
れた。
物の水溶液、とりわけ苛性ソーダ溶液が使用され九。し
かしながら、との植の樹脂を使用して得られた鉱物綿は
、その結合強度が水分の作用もれた際に着るしく低減し
かつ従って寿命が夾際の必ｌ！条件に相応しない。この
樹脂のアルカリ分を縮合の終了後に、例えば希硫酸を使
用し中和晒せても、これから製造ちれた鉱物＃１ＩＩＡ
品の耐水性の大きい改善が得られなかった。この不十分
な耐水性は、フェノール樹脂が硬化状態でも、例えば峻
化ナトリウム、炭酸ナトリウムおよび硫酸ナトリウムよ
り成る水浴性の灰分な含有するという事実により惹起さ
れた。
この理由から、フェノール樹脂禰合用の触媒として、と
りわけ水酸化カルシウムが使用される。このものは水酸
化アルカリ金属と比べ、縮合の終了後に布硫戚、二は化
炭素、硫酸アンモニウム、炭酸アンモニウムを添加する
ことにより沈殿されかつ非水溶性塩（例えば、炭酸カル
シウム、ｆＩ４ｖＩＬカルシウムおよび硫酸カルシウム
）の形で水浴液から分Ｉｌｌされることができるという
利点を有する。この操作方法’ｔ’（ｔ’用し、はぼ大
分不貧である１１脂が得られる。これを使用し製造され
た鉱物繊維製品は、とくに４ＩＩＩｗＩＩに嘔らにわず
かな量のアミノシラン接着助剤（例えば乾燥樹脂に対し
０．０５％）が添加され九場合抜群に耐水性である。
りわけ水酸化カルシウムが使用される。このものは水酸
化アルカリ金属と比べ、縮合の終了後に布硫戚、二は化
炭素、硫酸アンモニウム、炭酸アンモニウムを添加する
ことにより沈殿されかつ非水溶性塩（例えば、炭酸カル
シウム、ｆＩ４ｖＩＬカルシウムおよび硫酸カルシウム
）の形で水浴液から分Ｉｌｌされることができるという
利点を有する。この操作方法’ｔ’（ｔ’用し、はぼ大
分不貧である１１脂が得られる。これを使用し製造され
た鉱物繊維製品は、とくに４ＩＩＩｗＩＩに嘔らにわず
かな量のアミノシラン接着助剤（例えば乾燥樹脂に対し
０．０５％）が添加され九場合抜群に耐水性である。
しかしながら、Ｍｉｍｉｃ！方法の大きい欠点は、不溶
性の沈殿が生じ、これが費用のかかる方法で除去されな
け九ばならな−という事実である、それというのも葛も
なければ樹脂を７ＪＯ工する際にノズルの閉基を予期し
なければならない。樹脂の濾別は、ｗ脂の大きめ損失を
伴なう。１らに、フェノール樹脂を含有するフィルタケ
ーキの廃却が高価であり、かつ昨今の困ｒ−なｍ椀間趙
をも表わす。
性の沈殿が生じ、これが費用のかかる方法で除去されな
け九ばならな−という事実である、それというのも葛も
なければ樹脂を７ＪＯ工する際にノズルの閉基を予期し
なければならない。樹脂の濾別は、ｗ脂の大きめ損失を
伴なう。１らに、フェノール樹脂を含有するフィルタケ
ーキの廃却が高価であり、かつ昨今の困ｒ−なｍ椀間趙
をも表わす。
発明が解決しようとする問題点
従って、本発明の昧題は、フェノール樹脂績合姑れ九ガ
ラス−および鉱物蝋維製品を輔造するに尚９、製品の耐
水性か少くとも同じで有害な沈′Ｍｔｔ生じない方法を
得ることである。
ラス−および鉱物蝋維製品を輔造するに尚９、製品の耐
水性か少くとも同じで有害な沈′Ｍｔｔ生じない方法を
得ることである。
問題点を解決するための手段
との諌題の解決は、フェノール樹ＷＩ債合ちれたガラス
−および鉱物ｄ１．維製品を、その場合結会則として、
水酸化カルシウムな触媒として使用し一合された水性フ
ェノールホルムアルデヒＰ樹脂を使用し製造するに当り
、そのカルシウムイオンがその後に加工される前に、−
画が７．５〜１１の範囲内に維持葛れる量の塩基、およ
びカルシウムイオンを紹合す□るための化学蓋−的所要
量に対し８０−２００−の址の硫酸イオンを添加するこ
とにより、蟻低３時間は全く沈殿せずに安定なままであ
る水浴性の錯化合物へ変換てれ、かつこの樹脂が、この
状態でまたは水で希釈された後に前記期間以内に無ａ砿
維霧 材料へ噴彎ま九は置漬することにより捲こされ
′かり熱により便化される方法により解決される。
−および鉱物ｄ１．維製品を、その場合結会則として、
水酸化カルシウムな触媒として使用し一合された水性フ
ェノールホルムアルデヒＰ樹脂を使用し製造するに当り
、そのカルシウムイオンがその後に加工される前に、−
画が７．５〜１１の範囲内に維持葛れる量の塩基、およ
びカルシウムイオンを紹合す□るための化学蓋−的所要
量に対し８０−２００−の址の硫酸イオンを添加するこ
とにより、蟻低３時間は全く沈殿せずに安定なままであ
る水浴性の錯化合物へ変換てれ、かつこの樹脂が、この
状態でまたは水で希釈された後に前記期間以内に無ａ砿
維霧 材料へ噴彎ま九は置漬することにより捲こされ
′かり熱により便化される方法により解決される。
本発ｆＪＡによる方法は、水酸化カルシウムを触媒とし
て使用し一合された水性フェノール値脂から出発する。
て使用し一合された水性フェノール値脂から出発する。
湊当り、この出発生成物に、−ｌｌｌ１ｉ７．５Ｓ１１
、有利に８〜１０．５か得られる量基 の塩＼が添加される。引続いて、触媒のカルシウムイオ
ンに対し０．８〜２．０倍の化学を論比の硫酸イオンが
生じるような量の硫酸イオンが徐徐に添加括れる。
、有利に８〜１０．５か得られる量基 の塩＼が添加される。引続いて、触媒のカルシウムイオ
ンに対し０．８〜２．０倍の化学を論比の硫酸イオンが
生じるような量の硫酸イオンが徐徐に添加括れる。
このことは、硫ばを使用するか、または有利に減酸アン
モニウムを添加することによっても行なわれることがで
在る。もらに塩基を同時に箔線することによりｌ＃惠す
べきなのｄ、ｐＨ軛囲を前ｉｄ範囲内に残存名せること
である。この場合、意外にも懺ばカルシウムの沈殿が生
ぜず、佃脂靜液か十分に筐明なままでありかつ組成に応
じ数時間〜破口にわたり変動せず、従ってこの期間以内
に、場合により予じめ水で希釈しかつアミノシランを接
肩改良創として敲加した後に加工されることができる。
モニウムを添加することによっても行なわれることがで
在る。もらに塩基を同時に箔線することによりｌ＃惠す
べきなのｄ、ｐＨ軛囲を前ｉｄ範囲内に残存名せること
である。この場合、意外にも懺ばカルシウムの沈殿が生
ぜず、佃脂靜液か十分に筐明なままでありかつ組成に応
じ数時間〜破口にわたり変動せず、従ってこの期間以内
に、場合により予じめ水で希釈しかつアミノシランを接
肩改良創として敲加した後に加工されることができる。
実際に、硫酸カルシウムの沈殿の阻止は、カルシウムイ
オンと単環−および多４式フェノ−ができる。妹にこの
ことは、樹脂縛液を蒸発禰縮しかつこの樹脂を都模の形
に硬化させた場合に明白である。析出せる減酸カルシウ
ムによる混濁ぞ全く有しない畦透明な炎貢色フィルムが
得られる。従って、無機触媒成分が、結合剤分子の成分
とな９かつ相応に掘脂収菫を増大δせる。
オンと単環−および多４式フェノ−ができる。妹にこの
ことは、樹脂縛液を蒸発禰縮しかつこの樹脂を都模の形
に硬化させた場合に明白である。析出せる減酸カルシウ
ムによる混濁ぞ全く有しない畦透明な炎貢色フィルムが
得られる。従って、無機触媒成分が、結合剤分子の成分
とな９かつ相応に掘脂収菫を増大δせる。
フェノール樹脂を尿素で変性することにより、それによ
り製造されたガラス−および駆物稙維裂晶の耐水性が損
なわれるのではあるが；しかじ大ていの用途で、使用ぼ
れたフェノール１０ＯＸ量部に対し尿累童が１００Ｎ量
部を上蝙らない場合は不断に実際の条件に相応する。本
発明の方法における塩基として、アンモニアお工び全で
の塩基性Ｍ礪化曾物が使用δれることができる。こｊら
有機塩基の例は、メチル−、エチル−、プロピル−イソ
ゾロピル−、ブチル−、ジメチル−、トリメチル−、ジ
エチル−、トリエチル−、エタノール−、ジェタノール
−またはトリエタノールアミンである。
り製造されたガラス−および駆物稙維裂晶の耐水性が損
なわれるのではあるが；しかじ大ていの用途で、使用ぼ
れたフェノール１０ＯＸ量部に対し尿累童が１００Ｎ量
部を上蝙らない場合は不断に実際の条件に相応する。本
発明の方法における塩基として、アンモニアお工び全で
の塩基性Ｍ礪化曾物が使用δれることができる。こｊら
有機塩基の例は、メチル−、エチル−、プロピル−イソ
ゾロピル−、ブチル−、ジメチル−、トリメチル−、ジ
エチル−、トリエチル−、エタノール−、ジェタノール
−またはトリエタノールアミンである。
水酸化アルカリ金属の便用は、原則として可能ではめる
が、しかしこれにより愼維製品の耐水性が低減謳れる場
合は推奨されない。有利な塩基は、ガスまたは水浴液の
形のアンモニアである。
が、しかしこれにより愼維製品の耐水性が低減謳れる場
合は推奨されない。有利な塩基は、ガスまたは水浴液の
形のアンモニアである。
アンモニアを樹脂水浴液に添加することにより、樹脂の
遊離ホルムアルデヒドの残存含分がへキサメチレンテト
ラミンの形成下に結合重れるだゆでなく、これにより一
般に樹脂混合物の水希釈性および貯蔵性が改善ちれる。
遊離ホルムアルデヒドの残存含分がへキサメチレンテト
ラミンの形成下に結合重れるだゆでなく、これにより一
般に樹脂混合物の水希釈性および貯蔵性が改善ちれる。
この点で最も有利なのは、樹脂浴液を一範囲８．５〜１
０．５にＸ″ｍすることである。
０．５にＸ″ｍすることである。
水性のフェノール−レゾールは、フェノールおよびホル
ムアルデヒドを１：１．３〜１：４０モル比で、フェノ
ール使用量に対し計算し水酸化カルシウム０゜５〜１０
％の使用下に１００℃カルシウムを水−およびｍ脂溶性
の金属有機錯化合物へ変換するため、硫酸アンモニウム
が有利である。しかしまた変換に所要の硫酸イオンは、
他の方法で、従って例えば健酸水累アンモニウムまたは
希４ｊ＆酸をアンモニアで希釈された樹脂浴液に添加す
ることにエリ装入されることができる。いずれにせよ近
似的に、結合剤溶液れなければならない。化学量論的量
との差が１００％を上廻るかまたは２０％を下廻っては
ならない。化学量論的蓋と著るしく異なる場合、結合剤
浴欣を使用し製造ちれたガラス−および鉱物綿製品の耐
水性が損なわれることがある。
ムアルデヒドを１：１．３〜１：４０モル比で、フェノ
ール使用量に対し計算し水酸化カルシウム０゜５〜１０
％の使用下に１００℃カルシウムを水−およびｍ脂溶性
の金属有機錯化合物へ変換するため、硫酸アンモニウム
が有利である。しかしまた変換に所要の硫酸イオンは、
他の方法で、従って例えば健酸水累アンモニウムまたは
希４ｊ＆酸をアンモニアで希釈された樹脂浴液に添加す
ることにエリ装入されることができる。いずれにせよ近
似的に、結合剤溶液れなければならない。化学量論的量
との差が１００％を上廻るかまたは２０％を下廻っては
ならない。化学量論的蓋と著るしく異なる場合、結合剤
浴欣を使用し製造ちれたガラス−および鉱物綿製品の耐
水性が損なわれることがある。
耐水性を実験室で試験するのに適当なのが、例えば以下
の促進試験である二石英砂１００東量部に４０％樹脂浴
液（乾燥樹脂言分をＤ工Ｎ１６９１６−０２−Ｈｌによ
り測定）１０重量部を十分に混合し、棒状（寸法例えば
１７０×２２Ｘ２２Ｗ％離型剤を施こす）に圧縮しかつ
２時間オープン中で１８０’Ｏで硬化させる。冷却（Ｉ
ｆｆｌ中）した後、この方法で製造した５つの試験片で
曲げ強さを乾燥状態で試験する。他の５つの試験片に、
例えば以下のような交番煮沸試験を施こす： 試験片を１００℃の水中に４時間貯蔵し、試験片Ｙ６０
”Ｏの乾燥空気中（炉中）に１６時間貯蔵し、 試験片を１００℃の水中に４時間計歳し、試験片を１５
〜２０゛Ｃの流水中で２時間冷却する。
の促進試験である二石英砂１００東量部に４０％樹脂浴
液（乾燥樹脂言分をＤ工Ｎ１６９１６−０２−Ｈｌによ
り測定）１０重量部を十分に混合し、棒状（寸法例えば
１７０×２２Ｘ２２Ｗ％離型剤を施こす）に圧縮しかつ
２時間オープン中で１８０’Ｏで硬化させる。冷却（Ｉ
ｆｆｌ中）した後、この方法で製造した５つの試験片で
曲げ強さを乾燥状態で試験する。他の５つの試験片に、
例えば以下のような交番煮沸試験を施こす： 試験片を１００℃の水中に４時間貯蔵し、試験片Ｙ６０
”Ｏの乾燥空気中（炉中）に１６時間貯蔵し、 試験片を１００℃の水中に４時間計歳し、試験片を１５
〜２０゛Ｃの流水中で２時間冷却する。
引続き、曲げ強ちを湿った状態で試験する。
第１表にまとめた。ｄ米は、水酸化カルシウムで縮合１
れた樹脂のうち、触媒が加工前に本発明による方法で変
換されるか（例１および２）または不浴性の炭酸塩ない
しは硫酸塩として分離された（比較例１および２）もの
だけが十分な耐水性を生じることを示す。これに対しこ
の変換が行なわれないか（比較例６）または餉脂が水酸
化アルカリ金属で縮合された（比較例４）場合、耐水性
が著るしく低減する。第１表に記載せる例のうち、本発
明による例は、１方で濾別すべき沈殿が生ぜず、他方で
それにもかがわらず硬化せる樹脂が十分な耐水性を有す
る唯一のものである。
れた樹脂のうち、触媒が加工前に本発明による方法で変
換されるか（例１および２）または不浴性の炭酸塩ない
しは硫酸塩として分離された（比較例１および２）もの
だけが十分な耐水性を生じることを示す。これに対しこ
の変換が行なわれないか（比較例６）または餉脂が水酸
化アルカリ金属で縮合された（比較例４）場合、耐水性
が著るしく低減する。第１表に記載せる例のうち、本発
明による例は、１方で濾別すべき沈殿が生ぜず、他方で
それにもかがわらず硬化せる樹脂が十分な耐水性を有す
る唯一のものである。
実施例
以下に、本発明を実施例につき詳説する。
例 １
フェノール１００ｊｌに、４５％ホルマリン水溶液２１
２．８ ＪｉＦおよび水酸化カルシウム５Ｉを混合し、
かつ、２０℃に冷却されたサンダルが蒸溜水で１＝５の
割合に希釈した際になお澄明なままであるが、但し１：
１０の割合で混濁するまで６０℃に維持する。引続き、
このバッチを１０〜２０℃の温度に冷却しかつその後に
、樹脂溶液が一画９．８を有するまで２５チアンモニア
鹸液を添加する。
２．８ ＪｉＦおよび水酸化カルシウム５Ｉを混合し、
かつ、２０℃に冷却されたサンダルが蒸溜水で１＝５の
割合に希釈した際になお澄明なままであるが、但し１：
１０の割合で混濁するまで６０℃に維持する。引続き、
このバッチを１０〜２０℃の温度に冷却しかつその後に
、樹脂溶液が一画９．８を有するまで２５チアンモニア
鹸液を添加する。
耐水性促進試験用の試験片を製造するため、ａｆｆｉｆ
ｆミノシ：ｙン１１０００ ０．０３５Ｎ並びに硫酸ア
ンモニウム２５％水ｆ＃ｅ ３５．７ 、？ ヲ添加し
、かつこの溶液を水で乾燥樹脂言分４０チに希釈する。
ｆミノシ：ｙン１１０００ ０．０３５Ｎ並びに硫酸ア
ンモニウム２５％水ｆ＃ｅ ３５．７ 、？ ヲ添加し
、かつこの溶液を水で乾燥樹脂言分４０チに希釈する。
例 ２
フェノール１００＃１Ｃ１４５％ホルマリン水ＩＪ＆２
１２．８Ｉｉおよび水酸化カルシウム５Ｉｉを混合し、
かつ、２０℃に冷却されたサンプルが譲溜水で１：５の
割合に希釈された場合はなお透明なｉまであるが、但し
１：１０の割合で混濁するまで６０′Ｃ１１Ｃ維持する
。
１２．８Ｉｉおよび水酸化カルシウム５Ｉｉを混合し、
かつ、２０℃に冷却されたサンプルが譲溜水で１：５の
割合に希釈された場合はなお透明なｉまであるが、但し
１：１０の割合で混濁するまで６０′Ｃ１１Ｃ維持する
。
尿素（固体）５０ｇを添加しｆｃ後に、このバッチを１
時間４０℃に維持しかつその後に１０〜２０゛Ｃの一度
に冷却する。引ｄき、２５％アンモニア溶液を、倒脂俗
液が一価９．８を有するまで添加する。
時間４０℃に維持しかつその後に１０〜２０゛Ｃの一度
に冷却する。引ｄき、２５％アンモニア溶液を、倒脂俗
液が一価９．８を有するまで添加する。
耐水性の促進試験用の試験片を製造するため、ｍｔの溶
液に、シランＡ１１００ ０．０５０ｊｌ並びに硫酸ア
ンモニウム２５％水ｍ液３６．７ ｇを添加し、かつこ
の浴液を水で乾燥樹脂含分４０％Ｋａ釈する。
液に、シランＡ１１００ ０．０５０ｊｌ並びに硫酸ア
ンモニウム２５％水ｍ液３６．７ ｇを添加し、かつこ
の浴液を水で乾燥樹脂含分４０％Ｋａ釈する。
比較例１
フェノール１００Ｉに、４５％ホルマリン水溶液２１２
．８ Ｉｉおよび水酸化カルシウム５Ｉを混合し、かつ
、２０℃に冷却されたサンダルが蒸イ留水で１＝５の割
合に希釈された際になお澄明なままであるが、但し１：
１０の割合で混濁するまで６０ ’Ｏに維持する。
．８ Ｉｉおよび水酸化カルシウム５Ｉを混合し、かつ
、２０℃に冷却されたサンダルが蒸イ留水で１＝５の割
合に希釈された際になお澄明なままであるが、但し１：
１０の割合で混濁するまで６０ ’Ｏに維持する。
尿素（固体）５０Ｉｌを添加した後、このパッチを１時
間４０”ＯＫ維持しかつその後に１０〜２０℃の温度に
冷却する。引続きこの樹脂溶液に、はじめに２５％アン
モニア溶液な一価９．８になるまで、次いで炭醒水菓ア
ンモニウムの２０％水溶液２６．７１９を混合する。こ
の場合形成された嵩高の炭酸カルシウム沈殿を濾去する
。
間４０”ＯＫ維持しかつその後に１０〜２０℃の温度に
冷却する。引続きこの樹脂溶液に、はじめに２５％アン
モニア溶液な一価９．８になるまで、次いで炭醒水菓ア
ンモニウムの２０％水溶液２６．７１９を混合する。こ
の場合形成された嵩高の炭酸カルシウム沈殿を濾去する
。
沈殿と分離した樹脂溶液を水で乾燥樹脂せ分４０％に希
釈する。
釈する。
試験片を製造する前に、シランＡ１１０００．０５０
、＠ （浴液の痣重菫に対する）を冷加する。
、＠ （浴液の痣重菫に対する）を冷加する。
比較例２
フェノール１００ｇに、４５％ホルマリン水溶液２１２
．８．９および水酸化カルシウム５Ｉを混合し、かつ、
２０”Ｏに冷却３れたサンダルが＃ｃ溜水で１：１０の
割合に希釈された際になお獣明なままであるが、但し１
：２０の割合で混濁するまで６０’ＯＫ碓侍する。
．８．９および水酸化カルシウム５Ｉを混合し、かつ、
２０”Ｏに冷却３れたサンダルが＃ｃ溜水で１：１０の
割合に希釈された際になお獣明なままであるが、但し１
：２０の割合で混濁するまで６０’ＯＫ碓侍する。
尿素（固体）５０ｙを冷加した後、このパッチを１時間
４０゛Ｃに維持しかつその後に１０〜２０′Ｇの温度に
冷却する。引続き６７％硫酸を、樹脂ｍｇが一一へ〇を
有するまで添加する。この場合形成された嵩高の硫酸カ
ルシウム沈殿をｖＭ去する。
４０゛Ｃに維持しかつその後に１０〜２０′Ｇの温度に
冷却する。引続き６７％硫酸を、樹脂ｍｇが一一へ〇を
有するまで添加する。この場合形成された嵩高の硫酸カ
ルシウム沈殿をｖＭ去する。
沈殿と分離した樹脂ｆ６液ン、拭、験片を製造するため
２５％アンモニア溶液でｐｔ（１曲９．８に調節し、水
で乾燥樹脂ざ分４０チに希釈しかつ引続きシランＡ１１
００ ０，０５０Ｊｌ（纏液の総量に対する）を混合す
る。
２５％アンモニア溶液でｐｔ（１曲９．８に調節し、水
で乾燥樹脂ざ分４０チに希釈しかつ引続きシランＡ１１
００ ０，０５０Ｊｌ（纏液の総量に対する）を混合す
る。
比較例６
７ｘノール１００１１に、４５％ホルマリン水浴液２１
２．８ Ｎおよび水酸化カルシウム５ＪｉＦを混合し、
かつ、２０’Ｏに冷却されたサンダルが蒸舗水で１＝５
の割合に希釈された際になお澄明なままであるが、但し
１：１０の割合で混濁するまで６０℃に維持する。
２．８ Ｎおよび水酸化カルシウム５ＪｉＦを混合し、
かつ、２０’Ｏに冷却されたサンダルが蒸舗水で１＝５
の割合に希釈された際になお澄明なままであるが、但し
１：１０の割合で混濁するまで６０℃に維持する。
尿素（固体）５０ＪＦを添加した後、このバッチを１時
間４０℃に維持しかつ七の後に１０〜２０゛０の温度に
冷却する。引続！！２５％アンモニア溶液を、樹脂溶液
がｐｉｆ価９．８を有するまで添加し、かつこの樹脂溶
液を水で乾燥樹脂含分４Ｃ１になるまで希釈する。試験
片／！ｌ−製造するため、この浴液に最後にシランム１
１０００゜（Ｊ５ＯＮ（溶液のｇ量に対する）を添加す
る。
間４０℃に維持しかつ七の後に１０〜２０゛０の温度に
冷却する。引続！！２５％アンモニア溶液を、樹脂溶液
がｐｉｆ価９．８を有するまで添加し、かつこの樹脂溶
液を水で乾燥樹脂含分４Ｃ１になるまで希釈する。試験
片／！ｌ−製造するため、この浴液に最後にシランム１
１０００゜（Ｊ５ＯＮ（溶液のｇ量に対する）を添加す
る。
この例の場合、硫酸アンモニウムの添加もまた触媒の沈
殿も行なわれない。従って、硬化せる樹脂結合剤は、水
溶性でありかつアルカリ性に反応する大分を含有する。
殿も行なわれない。従って、硬化せる樹脂結合剤は、水
溶性でありかつアルカリ性に反応する大分を含有する。
比較例４
フェノール１００１に、４５チホルマリン水浴液２１２
．８ ｆ９および５０％苛性ソーダ爵液６Ｉｆ：混合し
、かつ、２０℃に冷却ちれたサンゾルが蒸？’４水で１
＝１０の割合に希釈された際になお澄明なままであるが
、但し１：２０の割合で混濁するまで６０℃に維持する
。
．８ ｆ９および５０％苛性ソーダ爵液６Ｉｆ：混合し
、かつ、２０℃に冷却ちれたサンゾルが蒸？’４水で１
＝１０の割合に希釈された際になお澄明なままであるが
、但し１：２０の割合で混濁するまで６０℃に維持する
。
４０℃に冷却した後、このバッチを、６５チｐ−）リオ
ールスルホン販を使用レー１曲７．０になるまで中和し
、尿素（固体）５０９を添加し、バッチを１時間４０℃
に維持しかりＩ＆後に１０〜２０℃に冷却する。
ールスルホン販を使用レー１曲７．０になるまで中和し
、尿素（固体）５０９を添加し、バッチを１時間４０℃
に維持しかりＩ＆後に１０〜２０℃に冷却する。
ｆＳ験片を製造するため、樹脂溶液の一価を、２５％ア
ンモニア溶液を添加することにより９．８に、ｉｌ［ｔ
、、この溶液を水で乾燥樹脂含分４０−になるまで希釈
しかつシランＡ１１０００．０５０Ｉｉ（＃液の４量に
対する）を添加する。
ンモニア溶液を添加することにより９．８に、ｉｌ［ｔ
、、この溶液を水で乾燥樹脂含分４０−になるまで希釈
しかつシランＡ１１０００．０５０Ｉｉ（＃液の４量に
対する）を添加する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、フェノール樹脂結合されたガラス−および鉱物繊維
製品を、その場合結合剤として、水酸化カルシウムを触
媒として使用し縮合された水性フェノールホルムアルデ
ヒド樹脂を使用し製造するに当り、そのカルシウムイオ
ンがその後に加工される前に、ｐＨ価が７．５〜１１の
範囲内に維持される量の塩基、およびカルシウムイオン
を結合するための化学量論的所要量に対し８０〜２００
％の量の硫酸イオンを添加することにより、最低３時間
は全く沈殿せずに安定なままである水溶性の錯化合物へ
変換され、かつこの樹脂が、この状態でまたは水で希釈
された後に前記期間以内に無機繊維材料へ噴霧または浸
漬することにより施こされかつ熱により硬化されること
を特徴とするフェノール樹脂結合されたガラス−および
鉱物繊維製品の製造法。 ２、水性フェノールホルムアルデヒド樹脂のフェノール
対ホルムアルデヒドのモル比が１：１．３〜１：４．０
であることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の
フェノール樹脂結合されたガラス−および鉱物繊維製品
の製造法。 ３、水浴性フェノールホルムアルデヒド樹脂の縮合触媒
として、フェノール使用量に対し計算し水酸化カルシウ
ム０．５〜１０．０パーセントが使用されることを特徴
とする、特許請求の範囲第１項または第２項のいずれか
に記載のフェノール樹脂結合されたガラス−および鉱物
繊維製品の製造法。 ４、水酸化カルシウムで縮合された水性のフェノールホ
ルムアルデヒド樹脂が、使用されたフェノール１００重
量部に対し１００重量部にまでの量の尿素を添加するこ
とにより変性されることを特徴とする、特許請求の範囲
第１項から第３項までのいずれか１項に記載のフェノー
ル樹脂結合されたガラス−および鉱物繊維製品の製造法
。 ５、フェノール樹脂結合剤混合物に、得られるｐＨ範囲
が８．５〜１０．５である量の塩基が添加されることを
特徴とする、特許請求の範囲第１項から第４項までのい
ずれか１項に記載のフェノール樹脂結合されたガラス−
および鉱物繊維製品の製造法。 ６、塩基としてアンモニアが使用されることを特徴とす
る、特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１
項に記載のフェノール樹脂結合されたガラス−および鉱
物繊維製品の製造法。 ７、硫酸イオンが硫酸アンモニウムの形で結合剤混合物
中に装入されることを特徴とする、特許請求の範囲第１
項から第５項までのいずれか１項に記載のフェノール樹
脂結合されたガラス−および鉱物繊維製品の製造法。 ８、硫酸イオンが、結合剤混合物中に存在するカルシウ
ムイオンを結合するため化学量論的に必要な硫酸塩量の
８０〜１２０パーセントの量で添加されることを特徴と
する、特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか
１項に記載のフェノール樹脂結合されたガラス−および
鉱物繊維製品の製造法。 ９、安定な結合剤混合物が、直接にまたは水で相応に後
希釈された後、高圧ポンプを使用し噴霧ノズルを経て、
連続的に作動するガラス−および鉱物繊維製造装置の吹
込み−ないしは集積室中の繊維へ、それらが繊維フリー
スに集積および圧縮される前に施こされることを特徴と
する、特許請求の範囲第１項から第７項までのいずれか
１項に記載のフェノール樹脂結合されたガラス−および
鉱物繊維製品の製造法。 １０、結合剤が、乾燥物質として計算し１〜１０パーセ
ント、有利に３〜８パーセントの量でガラス−および鉱
物繊維に施こされることを特徴とする、特許請求の範囲
第１項から第８項までのいずれか１項に記載のフェノー
ル樹脂結合されたガラス−および鉱物繊維製品の製造法
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3504339.3 | 1985-02-08 | ||
| DE19853504339 DE3504339A1 (de) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | Verfahren zur herstellung von phenolharzgebundenen glas- und mineralfaserprodukten |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61194261A true JPS61194261A (ja) | 1986-08-28 |
| JPH0733629B2 JPH0733629B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=6262026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61024265A Expired - Lifetime JPH0733629B2 (ja) | 1985-02-08 | 1986-02-07 | フエノール樹脂結合されたガラス‐および鉱物繊維製品の製造法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4650825A (ja) |
| EP (1) | EP0190468B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0733629B2 (ja) |
| AT (1) | ATE54127T1 (ja) |
| DE (2) | DE3504339A1 (ja) |
| DK (1) | DK163496C (ja) |
| ES (1) | ES8606832A1 (ja) |
| FI (1) | FI79089C (ja) |
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| JP2006028649A (ja) * | 2004-07-12 | 2006-02-02 | Asahi Fiber Glass Co Ltd | 真空断熱材用無機繊維マットの製造方法 |
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| GB9014985D0 (en) * | 1990-07-06 | 1990-08-29 | Dyno Industrier As | Formaldehyde resin curing agents |
| DK0512908T3 (da) * | 1991-05-09 | 2000-01-31 | Saint Gobain Isover | Fremgangsmåde til fremstilling af et phenolisk bindemiddel |
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- 1985-02-08 DE DE19853504339 patent/DE3504339A1/de not_active Withdrawn
- 1985-05-06 US US06/731,125 patent/US4650825A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-06 DE DE8585201800T patent/DE3578414D1/de not_active Expired - Fee Related
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- 1985-11-06 EP EP85201800A patent/EP0190468B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-12-02 ES ES549492A patent/ES8606832A1/es not_active Expired
-
1986
- 1986-01-24 DK DK037086A patent/DK163496C/da not_active IP Right Cessation
- 1986-02-07 JP JP61024265A patent/JPH0733629B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-02-07 FI FI860568A patent/FI79089C/fi not_active IP Right Cessation
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