JP4568045B2 - 真空断熱材用無機繊維マットの製造方法 - Google Patents
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Description
塩基性触媒下で、フェノール類1モルに対してホルムアルデヒド3.0〜4.5モルを反応させてレゾールを得るレゾール形成工程と、
前記レゾールの固形分100質量部に対し、尿素を固形分換算で0〜1.0質量部、アミノシランカップリング剤を固形分換算で0.05〜0.5質量部、及び水を添加して、固形分濃度2〜10質量%のバインダーを得るバインダー調合工程と、
無機繊維100質量部に対し、前記バインダーを固形分換算で0.5〜3.0質量部となるように無機繊維に付与するバインダー付与工程と、
前記バインダー付与工程後の無機繊維を加熱硬化する加熱硬化工程とを含むことを特徴とする。
<合成1>
バリウム触媒を用い、フェノール1モルに対しホルムアルデヒドが3モルとなるように反応させてレゾールを得た。
バリウム触媒を用い、フェノール1モルに対しホルムアルデヒドが6モルとなるように反応させてレゾールを得た。
<調合1>
合成1で得られたレゾールの固形分100質量部に対して、アミノシランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、チッソ社製、商品名「S330」)を固形分で0.1質量部を加え、固形分濃度が4質量%となるように水を加えたバインダーを調合した。
合成1で得られたレゾールの固形分100質量部に対して、アミノシランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、チッソ社製、商品名「S330」)を固形分で0.1質量部、及び尿素を固形分で3質量部加え、固形分濃度が4質量%となるように水を加えてバインダーを調合した。
合成2で得られたレゾールの固形分100質量部に対して、アミノシランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、チッソ社製、商品名「S330」)を固形分で0.1質量部を加え、固形分濃度が4質量%となるように水を加えたバインダーを調合した。
合成1で得られたレゾールの固形分100質量部に対して、アミノシランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、チッソ社製、商品名「S330」)を固形分で0.1質量部、及び尿素を固形分で10質量部加え、固形分濃度が4質量%となるように水を加えてバインダーを調合した。
合成1で得られたレゾールの固形分濃度が4質量%となるように水を加えてバインダーを調合した。
[実施例1]
調合1のバインダーを平均繊維径4μのガラス繊維に厚み方向に均一となる様に、付着量が固形分換算で1質量%となるようにエアーとの二流体方式で噴霧し、ガラスマット(厚さ約300mm、密度約5Kg/m3)を熱風通過式オーブンにて、上下のコンベアで挟み込みながら260℃、オーブン滞留時間約 90秒、加圧時密度100Kg/m2の条件で加圧圧縮した。これにより、厚さ約18mm、密度約80Kg/m3のグラスウール成形板を得た。このグラスウールを2プライに積層しこのグラスウール成形板を、ガスバリアー性の高い被覆袋に挿入し、真空シール装置にて袋内の圧力が1.0Paとなるように ガスを吸引した後に、袋の開口部を加熱圧着し、厚さ12mm、密度240Kg/m3の真空断熱材を得た。
調合2のバインダーを用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ12mm、密度240Kg/m3の真空断熱材を得た。
調合3のバインダーを用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ12mm、密度240Kg/m3の真空断熱材を得た。
調合4のバインダーを用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ12mm、密度240Kg/m3の真空断熱材を得た。
調合5のバインダーを用いた以外は実施例1と同様にし、厚さ12mm、密度240Kg/m3の真空断熱材を得た。
調合1のバインダーの付着量を固形分換算で0.3質量%とした以外は実施例1と同様にし、厚さ15mm、密度190Kg/m3の真空断熱材を得た。
<レゾール中の遊離フェノール測定>
合成1、2のレゾールの遊離フェノール(以下、FPとする)を測定した。
合成1,2のレゾールの遊離ホルムアルデヒド(以下、FFとする)を測定した。
上記結果をまとめて下記表1に示す。
実施例1及び2、比較例1〜4の真空断熱材についてJIS A1901のホルムアルデヒド放散測定方法により、ホルムアルデヒド放散速度を測定した。
実施例1及び2、比較例1〜4の真空断熱材について熱伝導率計(商品名「HC−074−300」、英弘精機社製)を用いて測定を行った。
実施例1及び2、比較例1〜4の真空断熱材の製造時における芯材として用いる無機繊維マットのハンドリング性について評価した。
外被への充填時間を測定し、3分以内のものを「○」、3分を超えるものを「×」とした。
上記結果についてまとめて表2に示す。
2: バインダー付与装置
3: 無機繊維
4a、4b、4c、4d、5: コンベア
6: 重合反応炉
7: 無機繊維マット
8: 切断機
9a、9b、9c: アルデヒド捕捉剤付与装置
Claims (5)
- 塩基性触媒下で、フェノール類1モルに対してホルムアルデヒド3.0〜4.5モルを反応させてレゾールを得るレゾール形成工程と、
前記レゾールの固形分100質量部に対し、尿素を固形分換算で0〜1.0質量部、アミノシランカップリング剤を固形分換算で0.05〜0.5質量部、及び水を添加して、固形分濃度2〜10質量%のバインダーを得るバインダー調合工程と、
無機繊維100質量部に対し、前記バインダーを固形分換算で0.5〜3.0質量部となるように無機繊維に付与するバインダー付与工程と、
前記バインダー付与工程後の無機繊維を加熱硬化する加熱硬化工程とを含むことを特徴とする真空断熱材用無機繊維マットの製造方法。 - 前記レゾールは、塩基性触媒下でフェノール類1モルに対し、ホルムアルデヒドを3.0〜3.5モル反応させて得られるレゾールである請求項1に記載の真空断熱材用無機繊維マットの製造方法。
- 前記レゾール中の遊離フェノールの含量が1.5質量%以下であり、かつ、遊離ホルムアルデヒドの含量が10質量%以下である請求項1又は2に記載の真空断熱材用無機繊維マットの製造方法。
- 前記加熱硬化工程は、熱風通過式オーブンにより、加熱温度200〜300℃で、加熱時間60〜300秒で行う請求項1〜3のいずれか1つに記載の真空断熱材用無機繊維マットの製造方法。
- 上記方法により得られた前記真空断熱材用無機繊維マットに対するJIS A1901のホルムアルデヒド放散測定方法によるホルムアルデヒド放散速度が5μg/m2・hr以下である請求項1〜4のいずれか1つに記載の真空断熱材用無機繊維マットの製造方法。
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