CS208755B2 - Způsob výroby ve vodě rozpustných močovinofenolformaldehydových pryskyřic - Google Patents

Description

(54) Způsob výroby ve vodě rozpustných močovinofenolformaldehydových pryskyřic

Vynález se týká způsobu výroby močovinofenolformaldehydových pryskyřic používaných Jako pojivo minerálních a skleněných vláken.

jsou známy různé způsoby syntézy pryskyřic, používaných jako pojivo do izolačních desek, vyráběných lepením vláken anorganického původu.

Podle francouzského patentového spisu č. 2 228 803 se provádí výroba pojivá minerální vlny ve dvou stupních, přičemž se v prvém stupni fenol smísí s formaldehydem v molárním poměru 1 : 1 až 1 : 2,5 za přítomnosti alkalického katalyzátoru a při teplotě 30 až 70 °C, a v druhém stupni se získaná fenolformaldehydová pryskyřice smísí s močovinou v molárním poměru močoviny k volnému formaldehydu v rozmezí 1 : 0,8 až 1 : 2,3, při teplotě 30 až 90 °C.

Hlavní nevýhoda tohoto způsobu syntézy spočívá v tom, že se používá velkého množství alkalického katalyzátoru, dosahujícího 0,3 až 4,0 % hmotnostních počítáno na hmotnost fenolu. Takovéto značné množství nezneutralízovaných alkalických sloučenin má za následek, když je vyrobená látka použita jako pojivo minerální vlny, že se získá produkt mající velkou schopnost absorbovat vodu a tím horší izolační vlastnosti.

Podle západoněmeckého patentového spi2 su č. 2 437 042 se připravuje močovinofenolformaldehydová pryskyřice, používaná jako pojivo skleněných vláken, vícestupňovým postupem za přítomnosti kysličníku vápenatého jako katalyzátoru za proměnných teplot a s přidáním dikyandiamidu a močoviny. Po ukončení kondenzace se pryskyřice zneutralizuje směsí kyseliny sírové a fosforečné. Nevýhodou tohoto postupu je složitost výroby a časová náročnost jednotlivých výrobních stupňů.

Nevýhody dosavadních známých postupů v podstatě odstraňuje způsob výroby ve vodě rozpustných močovinofenolformaldehydových pryskyřic podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že v prvém stupni kondenzuje fenolformaldehydová pryskyřice v molárním poměru fenolu k formaldehydu 1 : 2,8 až 1 : 4,5 v přítomnosti kysličníku vápenatého, který se přidá v množství do 0,50 procent hmotnostních, počítáno na základní látky při teplotě 70 až 96 °C, a v době, kdy fenolformaldehydová pryskyřice obsahuje 1 až 20 % hmotnostních, s výhodou 3 až 12 procent hmotnostních volného formaldehydu, přidá se močovina v množství 5 až 40 % hmotnostních, s výhodou 10 až 30 % hmotnostních, počítáno na hmotnost fenolformalúehydové pryskyřice, a kondenzace pokračuje až se získá pryskyřice obsahující méně než 2 % hmotnostní volného formaldehydu, vzniklý produkt se ochladí na teplotu pod 25 °C, přidá se minerální kyselina nebo její amonná sůl á pryskyřice se zneutralizuje na hodnotu pH 8 + 1.

Močovina se s výhodou přidává při teplotě fenolformaldehydové pryskyřice od 10 do 98 °C, a to ve formě pevné látky nebo výhodně ve formě 35 až 70 % vodného roztoku.

Voda se může přidávat dodatečně v množství 5 až 50 % hmotnostních počítáno na množství přidávané močoviny.

Způsob podle vynálezu je ve srovnání s dosud známými postupy výhodnější v tom, že se jedná o jednoduchou syntézu s malou spotřebou katalyzátoru. Výhodný je rovněž v tom, že se používá vysokého molárního poměru formaldehydu k fenolu, dosahujícího 2,8 až 4,5.

Přikladl

Skleněný reaktor o kapacitě 10 1 byl naplněn 2,666 g 36% formalinu, 940 g fenolu a 13,8 g kysličníku vápenatého. Reakční směs se zahřála na teplotu 80 °C a na této výši se udržovala tak dlouho, až obsah volného formaldehydu klesl na 9,29 %. Poté bylo přidáno 1577 g 40% vodného roztoku močoviny o teplotě 22 °C. Teplota reakční směsi klesla na 63 °C. Po poklesu obsahu volného formaldehydu na 0,64 % hmotnostních, se konečný produkt ochladil na 25 °C. Takto získaný produkt měl následující vlastnosti:

rozpustnost ve vodě — neomezená obsah volného fenolu — 1,7 % hmot.

hustota — 1,132 g/cm³ obsah sušiny — 37,6 % hmotnostních

Příklad 2

Reaktor o kapacitě 1 1 a opatřený zahřívacím a chladicím systémem a teploměrem

Claims (4)

PŘEDMĚT

1. Způsob výroby ve vodě rozpustných močovinofenolformaldehydových pryskyřic z fenolformaldehydové pryskyřice a močoviny, vyznačující se tím, že v prvém stupni kondenzuje fenolformaldehydová pryskyřice v molárním poměru fenolu k formaldehydu 1:

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se močovina přidává při teplotě fenolformaldehydové pryskyřice od 10 do 98 stupňů Celsia.

: 2,8 až 1: 4,5 v přítomnosti kysličníku vápenatého, který se přidá v množství do 0,50 procent hmotnostních, počítáno na základní látky, při teplotě 70 až 96 °C, a v době, kdy fenolformaldehydová pryskyřice obsahuje 1 až 20 % hmotnostních, s výhodou 3 až 12 % hmotnostních volného formaldehydu, přidá se močovina v množství 5 až 40 % hmotnostních, s výhodou 10 až 30 % hmotnostních, počítáno na hmotnost fenolformaldehydové pryskyřice, a kondenzace pokračuje až se získá pryskyřice obsahující méně než 2 % severografia, n.

byl naplněn 4 moly 36% formalinu, 1 molem fenolu a 0,023 molu kysličníku vápenatého. Reakční složky se promíchaly a zahřály na teplotu 90 °C. Tyto podmínky se udržovaly, až koncentrace formaldehydu klesla na 15,5 procent hmotnostních. Poté bylo přidáno vypočtené množství 55 g močoviny a kondenzace pokračovala do té doby, až obsah volného formaldehydu pokles na 0,81 % hmotnostních. Získaný produkt se rychle zchladil na teplotu 25 °C. Po poklesu hodnoty pH na 7,5 přidáním 30% kyseliny chlorovodíkové byl získán konečný produkt následujících vlastností:

rozpustnost ve vodě —- neomezená obsah volného formaldehydu — 0,78 % hmotnostních hustota — 1,136 g/cm³ obsah sušiny — 38,1 % hmotnostních

Příklad 3

Zkondenzovaná pryskyřice podle příkladu 1 byla nanesena na minerální vlnu a vytvrzena za zvýšené teploty. Byla vyrobena deska obsahující v průměru 2,9% organických dílů. Tato deska měla následující vlastnosti: pevnost v tahu — 6900 Pa schopnost absorbovat vodu při úplném ponoření — 25 % hmotnostních

Pro srovnání byla vyrobena deska za použití téže zkondenzované pryskyřice, ale bez přidání močoviny. Tato deska měla následující vlastnosti:

pevnost v tahu — 2500 Pa schopnost absorbovat vodu při úplném ponoření — 35 % hmotnostních

YNÁLEZU hmotnostní volného formaldehydu, vzniklý produkt se ochladí na teplotu pod 25 °G, přidá se minerální kyselina nebo její amonná sůl a pryskyřice se zneutralizuje na hodnotu pH 8+1.

3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že močovina se přidává ve formě pevné látky ňebo výhodně ve formě 35 až 70 % vodného roztoku.

4. Způsob podle bodu 3, vyznačující se tím, že se voda přidává dodatečně v množství 5 až 50 % hmotnostních počítáno na množství přidávané močoviny.