CS208755B2 - Method of making the in water soluble ureaphenolfor maldehyde rasins - Google Patents
Method of making the in water soluble ureaphenolfor maldehyde rasins Download PDFInfo
- Publication number
- CS208755B2 CS208755B2 CS629278A CS629278A CS208755B2 CS 208755 B2 CS208755 B2 CS 208755B2 CS 629278 A CS629278 A CS 629278A CS 629278 A CS629278 A CS 629278A CS 208755 B2 CS208755 B2 CS 208755B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- weight
- phenol
- urea
- formaldehyde
- added
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 7
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 14
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 4
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011490 mineral wool Substances 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- GRMUPWPOPOBSGO-UHFFFAOYSA-N benzene;formaldehyde;urea Chemical compound O=C.NC(N)=O.C1=CC=CC=C1 GRMUPWPOPOBSGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002557 mineral fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
(54) Způsob výroby ve vodě rozpustných močovinofenolformaldehydových pryskyřic(54) A process for producing water-soluble urea-phenol formaldehyde resins
Vynález se týká způsobu výroby močovinofenolformaldehydových pryskyřic používaných Jako pojivo minerálních a skleněných vláken.The invention relates to a process for the production of urea-phenol-formaldehyde resins used as binder of mineral and glass fibers.
jsou známy různé způsoby syntézy pryskyřic, používaných jako pojivo do izolačních desek, vyráběných lepením vláken anorganického původu.various methods of synthesizing resins used as binders in insulating boards produced by bonding fibers of inorganic origin are known.
Podle francouzského patentového spisu č. 2 228 803 se provádí výroba pojivá minerální vlny ve dvou stupních, přičemž se v prvém stupni fenol smísí s formaldehydem v molárním poměru 1 : 1 až 1 : 2,5 za přítomnosti alkalického katalyzátoru a při teplotě 30 až 70 °C, a v druhém stupni se získaná fenolformaldehydová pryskyřice smísí s močovinou v molárním poměru močoviny k volnému formaldehydu v rozmezí 1 : 0,8 až 1 : 2,3, při teplotě 30 až 90 °C.According to French Patent No. 2,228,803, the production of binder mineral wool is carried out in two stages, in which, in the first stage, the phenol is mixed with formaldehyde in a molar ratio of 1: 1 to 1: 2.5 in the presence of an alkaline catalyst at 30 to 70 ° C, and in the second step the phenol-formaldehyde resin obtained is mixed with urea in a molar ratio of urea to free formaldehyde in the range of 1: 0.8 to 1: 2.3, at a temperature of 30 to 90 ° C.
Hlavní nevýhoda tohoto způsobu syntézy spočívá v tom, že se používá velkého množství alkalického katalyzátoru, dosahujícího 0,3 až 4,0 % hmotnostních počítáno na hmotnost fenolu. Takovéto značné množství nezneutralízovaných alkalických sloučenin má za následek, když je vyrobená látka použita jako pojivo minerální vlny, že se získá produkt mající velkou schopnost absorbovat vodu a tím horší izolační vlastnosti.The main disadvantage of this synthesis method is that a large amount of alkali catalyst is used, reaching 0.3 to 4.0% by weight, based on the weight of phenol. Such a considerable amount of unneutralized alkaline compounds results in the product being used as a mineral wool binder to provide a product having a high water-absorbing capability and thereby poorer insulating properties.
Podle západoněmeckého patentového spi2 su č. 2 437 042 se připravuje močovinofenolformaldehydová pryskyřice, používaná jako pojivo skleněných vláken, vícestupňovým postupem za přítomnosti kysličníku vápenatého jako katalyzátoru za proměnných teplot a s přidáním dikyandiamidu a močoviny. Po ukončení kondenzace se pryskyřice zneutralizuje směsí kyseliny sírové a fosforečné. Nevýhodou tohoto postupu je složitost výroby a časová náročnost jednotlivých výrobních stupňů.According to West German Patent Specification No. 2,437,042, the urea phenol formaldehyde resin used as a binder of glass fibers is prepared by a multi-step process in the presence of calcium oxide catalyst at varying temperatures and with the addition of dicyandiamide and urea. Upon completion of the condensation, the resin is neutralized with a mixture of sulfuric acid and phosphoric acid. The disadvantage of this process is the complexity of production and the time required of individual production stages.
Nevýhody dosavadních známých postupů v podstatě odstraňuje způsob výroby ve vodě rozpustných močovinofenolformaldehydových pryskyřic podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že v prvém stupni kondenzuje fenolformaldehydová pryskyřice v molárním poměru fenolu k formaldehydu 1 : 2,8 až 1 : 4,5 v přítomnosti kysličníku vápenatého, který se přidá v množství do 0,50 procent hmotnostních, počítáno na základní látky při teplotě 70 až 96 °C, a v době, kdy fenolformaldehydová pryskyřice obsahuje 1 až 20 % hmotnostních, s výhodou 3 až 12 procent hmotnostních volného formaldehydu, přidá se močovina v množství 5 až 40 % hmotnostních, s výhodou 10 až 30 % hmotnostních, počítáno na hmotnost fenolformalúehydové pryskyřice, a kondenzace pokračuje až se získá pryskyřice obsahující méně než 2 % hmotnostní volného formaldehydu, vzniklý produkt se ochladí na teplotu pod 25 °C, přidá se minerální kyselina nebo její amonná sůl á pryskyřice se zneutralizuje na hodnotu pH 8 + 1.Disadvantages of the known processes are essentially eliminated by the process for the production of the water-soluble urea-phenol formaldehyde resins according to the invention, characterized in that in the first step the phenol formaldehyde resin condenses in a molar ratio of phenol to formaldehyde of 1: 2.8 to 1: 4.5 in the presence of oxide. calcium, which is added in an amount of up to 0.50% by weight, based on the base materials at 70 to 96 ° C, and at a time when the phenol-formaldehyde resin contains 1 to 20% by weight, preferably 3 to 12% by weight of free formaldehyde, urea is added in an amount of 5 to 40% by weight, preferably 10 to 30% by weight, based on the weight of phenol-formaldehyde resin, and the condensation is continued until a resin containing less than 2% by weight of free formaldehyde is obtained; C, mineral acid or its ammonium salt and resin were neutralized to pH 8 + 1.
Močovina se s výhodou přidává při teplotě fenolformaldehydové pryskyřice od 10 do 98 °C, a to ve formě pevné látky nebo výhodně ve formě 35 až 70 % vodného roztoku.The urea is preferably added at a temperature of the phenol-formaldehyde resin of from 10 to 98 ° C, in the form of a solid or preferably in the form of a 35 to 70% aqueous solution.
Voda se může přidávat dodatečně v množství 5 až 50 % hmotnostních počítáno na množství přidávané močoviny.The water may be additionally added in an amount of 5 to 50% by weight, based on the amount of urea added.
Způsob podle vynálezu je ve srovnání s dosud známými postupy výhodnější v tom, že se jedná o jednoduchou syntézu s malou spotřebou katalyzátoru. Výhodný je rovněž v tom, že se používá vysokého molárního poměru formaldehydu k fenolu, dosahujícího 2,8 až 4,5.The process according to the invention is advantageous in comparison with the known processes so far in that it is a simple synthesis with low catalyst consumption. It is also advantageous in that a high molar ratio of formaldehyde to phenol of 2.8 to 4.5 is used.
PřikladlHe did
Skleněný reaktor o kapacitě 10 1 byl naplněn 2,666 g 36% formalinu, 940 g fenolu a 13,8 g kysličníku vápenatého. Reakční směs se zahřála na teplotu 80 °C a na této výši se udržovala tak dlouho, až obsah volného formaldehydu klesl na 9,29 %. Poté bylo přidáno 1577 g 40% vodného roztoku močoviny o teplotě 22 °C. Teplota reakční směsi klesla na 63 °C. Po poklesu obsahu volného formaldehydu na 0,64 % hmotnostních, se konečný produkt ochladil na 25 °C. Takto získaný produkt měl následující vlastnosti:A 10 L glass reactor was charged with 2.666 g of 36% formalin, 940 g of phenol and 13.8 g of calcium oxide. The reaction mixture was heated to 80 ° C and held at this level until the free formaldehyde content dropped to 9.29%. Then 1577 g of a 40% aqueous urea solution at 22 ° C were added. The temperature of the reaction mixture dropped to 63 ° C. After the free formaldehyde content dropped to 0.64% by weight, the final product was cooled to 25 ° C. The product thus obtained had the following characteristics:
rozpustnost ve vodě — neomezená obsah volného fenolu — 1,7 % hmot.water solubility - unrestricted free phenol content - 1.7 wt.
hustota — 1,132 g/cm3 obsah sušiny — 37,6 % hmotnostníchdensity - 1.132 g / cm 3 dry matter content - 37.6% by weight
Příklad 2Example 2
Reaktor o kapacitě 1 1 a opatřený zahřívacím a chladicím systémem a teploměremReactor with capacity of 1 l and equipped with heating and cooling system and thermometer
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL20123377A PL109966B1 (en) | 1977-09-30 | 1977-09-30 | Method of producing water-soluble phenol-formaldehyde-urea resins |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208755B2 true CS208755B2 (en) | 1981-09-15 |
Family
ID=19984855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS629278A CS208755B2 (en) | 1977-09-30 | 1978-09-28 | Method of making the in water soluble ureaphenolfor maldehyde rasins |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208755B2 (en) |
| PL (1) | PL109966B1 (en) |
-
1977
- 1977-09-30 PL PL20123377A patent/PL109966B1/en unknown
-
1978
- 1978-09-28 CS CS629278A patent/CS208755B2/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL201233A1 (en) | 1979-04-23 |
| PL109966B1 (en) | 1980-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4710406A (en) | Resin for a sizing composition, a process for its preparation and the sizing composition obtained | |
| PL194950B1 (en) | Insulating product in particular thermal containing a binder based on phenol-formaldehyde resin and method for making same | |
| HU212239B (en) | Process for preparing phenolic binders | |
| PL206776B1 (en) | Resin compositions, composition of glue finish for product based on mineral wool, method for production of product based on mineral wool | |
| PL167251B1 (en) | Method for the production of phenolic resin PL PL PL PL | |
| US4650825A (en) | Production of inorganic fiber products | |
| US3053784A (en) | Adhesive composition comprising sodium substituted bark derivative and sodium salt of polymethylol phenol | |
| US4381368A (en) | Process for the preparation of urea-formaldehyde resins | |
| CS208755B2 (en) | Method of making the in water soluble ureaphenolfor maldehyde rasins | |
| US20180201747A1 (en) | Thermoset foams and manufacturing process | |
| US4011280A (en) | Process for the production of binders for weather-proof wood materials and product | |
| US3677979A (en) | Sulfonated phenol-aldehyde resins | |
| FI63591B (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV ETT SURT AEMNE | |
| US5043417A (en) | Low molecular weight urea-formaldehyde reaction products and process for the preparation thereof | |
| CS208749B2 (en) | Method of making the water soluble phenylitic resol resins | |
| CA1080871B (en) | Calcia catalyzed resins | |
| US6307009B1 (en) | High catalyst phenolic resin binder system | |
| JP2000290367A (en) | Preparation of heat-resistant urea resin | |
| US3223667A (en) | Thermosetting resin composition comprising alkali bark derivative and polymethylol phenol and adhesive prepared therefrom | |
| SU952868A1 (en) | Process for producing phenol formaldehyde binder | |
| SU530648A3 (en) | The method of obtaining water-soluble phenol-formaldehyde resins | |
| CA1101575A (en) | Amino-resin compositions | |
| SU549453A1 (en) | The method of obtaining slow-acting fertilizers | |
| JPS60210585A (en) | Manufacture of slow release nitrogen fertilizer | |
| CS208632B1 (en) | Method of preparation of the fenolformaldehyde resin |