JPS60210585A - 緩効性窒素肥料の製造方法 - Google Patents
緩効性窒素肥料の製造方法Info
- Publication number
- JPS60210585A JPS60210585A JP59066377A JP6637784A JPS60210585A JP S60210585 A JPS60210585 A JP S60210585A JP 59066377 A JP59066377 A JP 59066377A JP 6637784 A JP6637784 A JP 6637784A JP S60210585 A JPS60210585 A JP S60210585A
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- JP
- Japan
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- urea
- formaldehyde
- reaction
- nitrogen
- nitrogen fertilizer
- Prior art date
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P60/00—Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
- Y02P60/20—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions in agriculture, e.g. CO2
- Y02P60/21—Dinitrogen oxide [N2O], e.g. using aquaponics, hydroponics or efficiency measures
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は尿素・ホルムアルデヒド縮合物からなる緩効性
窒素肥料の製造方法に関するものである。
窒素肥料の製造方法に関するものである。
尿素とホルムアルデヒドとの縮合物からなる緩効性窒素
肥料は、原料となる尿素及びホルムアルデヒドの入手容
易さからその製法が検討されてきておシ、緩効性窒素肥
料としては、速効性である未反応尿素態窒素Ｓ％以下、
高縮合化してお９施用後も肥効化しない熱水不溶性窒素
（Ａ、Ｏ，Ａ、Ｏ法）６％以下のものが望ましいとされ
ている。
肥料は、原料となる尿素及びホルムアルデヒドの入手容
易さからその製法が検討されてきておシ、緩効性窒素肥
料としては、速効性である未反応尿素態窒素Ｓ％以下、
高縮合化してお９施用後も肥効化しない熱水不溶性窒素
（Ａ、Ｏ，Ａ、Ｏ法）６％以下のものが望ましいとされ
ている。
従来、この尿素・ホルムアルデヒド縮合物は、一般的に
は尿素とホルムアルデヒドとを水酸化ナトリウム等のア
ルカリ金属の水酸化物を用いてｐｕ を以上の高ｐＨ領
域で付加反応させた後、付加反応混合物に硫酸等の鉱酸
を添加してｐＨグ以下゛の低ｐＨ領域で付加反応物を更
に縮合反応させる二段反応を経る方法によシ製造されて
いる。
は尿素とホルムアルデヒドとを水酸化ナトリウム等のア
ルカリ金属の水酸化物を用いてｐｕ を以上の高ｐＨ領
域で付加反応させた後、付加反応混合物に硫酸等の鉱酸
を添加してｐＨグ以下゛の低ｐＨ領域で付加反応物を更
に縮合反応させる二段反応を経る方法によシ製造されて
いる。
しかし、該二段反応を経て生成する尿素・ホルムアルデ
ヒド縮合物は、その製造方法の如何にかかわらず単一の
縮合度をもった化合物ではなく、種々の縮合度を持った
メチレン尿素の混合物であり、縮合度のコントロールは
難しく、従って未反応尿素成分が多かったり、逆に熱水
不溶性の高縮合化物が多く出来てしまい、前記の農業的
に望ましい成分の緩効性窒素肥料を安定的に製造し得る
方法は確立されていない現状にある。
ヒド縮合物は、その製造方法の如何にかかわらず単一の
縮合度をもった化合物ではなく、種々の縮合度を持った
メチレン尿素の混合物であり、縮合度のコントロールは
難しく、従って未反応尿素成分が多かったり、逆に熱水
不溶性の高縮合化物が多く出来てしまい、前記の農業的
に望ましい成分の緩効性窒素肥料を安定的に製造し得る
方法は確立されていない現状にある。
本発明者等は、上記尿素・ホルムアルデヒド縮金物製造
に係る問題点に鑑み種々横側した結果、特定比率の尿素
とホルムアルデヒドを付加反応した後、緩やかな反応条
件で縮合反応させることによって、上記農業的に好まし
い品質の緩効性窒素肥料が得られることを知得して本発
明に到達した。
に係る問題点に鑑み種々横側した結果、特定比率の尿素
とホルムアルデヒドを付加反応した後、緩やかな反応条
件で縮合反応させることによって、上記農業的に好まし
い品質の緩効性窒素肥料が得られることを知得して本発
明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は、尿素とホルムアルデヒドと
を伺加反応させ、次いで付加反応混合物を縮合反応させ
て尿素・ホルムアルデヒド縮合物からなる緩効性窒素肥
料を製造する方法ニオイて、ホルムアルデヒドと該ホル
ムアルデヒド１モルに対して７〜２モルの尿素を、ｐＨ
をｇ〜１０に調節した水溶液中、ｌＩｏ−ｇｏ℃の温度
条件下で付加反応させ、簿章木汝意珈立；；１；得られ
た付加反応生成物にｐＫａｆ値（コ５℃）が４’、ｊ−
−左、Ｓの酸性物質を添加してｐＨｌ１．、ｔ〜Ａ、Ａ
ｉの水溶液とし、 ダＯ〜ｇｏ℃の温度条件下で縮合反
応させることを特徴とする緩効性窒素肥料の製造方法に
存する。
を伺加反応させ、次いで付加反応混合物を縮合反応させ
て尿素・ホルムアルデヒド縮合物からなる緩効性窒素肥
料を製造する方法ニオイて、ホルムアルデヒドと該ホル
ムアルデヒド１モルに対して７〜２モルの尿素を、ｐＨ
をｇ〜１０に調節した水溶液中、ｌＩｏ−ｇｏ℃の温度
条件下で付加反応させ、簿章木汝意珈立；；１；得られ
た付加反応生成物にｐＫａｆ値（コ５℃）が４’、ｊ−
−左、Ｓの酸性物質を添加してｐＨｌ１．、ｔ〜Ａ、Ａ
ｉの水溶液とし、 ダＯ〜ｇｏ℃の温度条件下で縮合反
応させることを特徴とする緩効性窒素肥料の製造方法に
存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で使用する尿素は通常固体尿素を使用するが、水
溶液でも良く、この場合は高濃度なものが好ましい。ま
た、ホルムアルデヒドは、通常水溶液として例えば市販
のホルマリン等を使用し、その濃度は特に限定されない
が、高濃度なものの方が好ましい。
溶液でも良く、この場合は高濃度なものが好ましい。ま
た、ホルムアルデヒドは、通常水溶液として例えば市販
のホルマリン等を使用し、その濃度は特に限定されない
が、高濃度なものの方が好ましい。
尿素とホルムアルデヒドとを反応に供給する比率は、ホ
ルムアルデヒド１モルに対し、尿素ｌ−２モルの量とし
好ましくは約へＳモルとする。該比率は、製品品質に大
きな影響を与え、上記範囲よシ尿素が少ないと製品中の
高縮合化物が増加し、尿素が過剰となると残存未反応尿
素量が多くなり望ましい緩効性肥料が得られなくなる。
ルムアルデヒド１モルに対し、尿素ｌ−２モルの量とし
好ましくは約へＳモルとする。該比率は、製品品質に大
きな影響を与え、上記範囲よシ尿素が少ないと製品中の
高縮合化物が増加し、尿素が過剰となると残存未反応尿
素量が多くなり望ましい緩効性肥料が得られなくなる。
このような比率の尿素とホルムアルデヒドは水溶液で付
加させるが、反応速度及び付加反応物の安定性を考慮し
てｐＨｇ〜１０の範囲で反応を行う。該水溶液のｐＨ調
整は一般に使用されるアルカリ性物質を適宜選択して使
用すればよく、たとえばホウ酸ナトリウム、若しくはア
ルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物である水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水
酸化マグネシウム等が好適に使用される、）アルカリ性
物質は尿素とホルムアルデヒド水溶液を混合後添加する
か、又は、希望のｐＨになる量をあらかじめホルムアル
デヒド水溶液に加えるなど任意の時期に加えられる。
加させるが、反応速度及び付加反応物の安定性を考慮し
てｐＨｇ〜１０の範囲で反応を行う。該水溶液のｐＨ調
整は一般に使用されるアルカリ性物質を適宜選択して使
用すればよく、たとえばホウ酸ナトリウム、若しくはア
ルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物である水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水
酸化マグネシウム等が好適に使用される、）アルカリ性
物質は尿素とホルムアルデヒド水溶液を混合後添加する
か、又は、希望のｐＨになる量をあらかじめホルムアル
デヒド水溶液に加えるなど任意の時期に加えられる。
尿素とホルムアルデヒドとの付加反応の温度は、低すぎ
ると反応に長時間かかつて工業的に不利となシ、高すぎ
ると反応速度が速く、製品が高縮合化してしまうため、
ｌＩｏ−ｇｏ℃で行なう。なお、該付加反応は、反応液
中に実質的にホルムアルデヒドが残存しなくなるまで行
う０本発明は、特に上記のようにして得られた付加反応
生成物を以下のように緩やかな条件で縮合させることを
特徴とするものである。
ると反応に長時間かかつて工業的に不利となシ、高すぎ
ると反応速度が速く、製品が高縮合化してしまうため、
ｌＩｏ−ｇｏ℃で行なう。なお、該付加反応は、反応液
中に実質的にホルムアルデヒドが残存しなくなるまで行
う０本発明は、特に上記のようにして得られた付加反応
生成物を以下のように緩やかな条件で縮合させることを
特徴とするものである。
すなわち、得られた生成物を通常は反応混合物としてそ
のまま分離せずに、酸性物質を添加してｐＨＩＡ、９〜
６．５好ましくは７．５〜５．５に調整する。ｐＨは縮
合反応を生起させるために上記のように酸性とするが、
上記範囲より ｐＨ値を低下させると反応が速くなシ、
高縮合化物が増加する。なお、ｐＨの調節に使用する酸
性物質は縮合反応の進行に伴ったｐＨ変化が生じがたく
、かつ目的とする品質の製品が安定して得られるように
、！、！ｔ℃における酸の解離定数ｐＫａがダ、５〜５
．ｊの酸を使用する。この酸はｐＫａが条件を満たすも
のであればいずれでも使用し得るが、特にクエン酸、リ
ンゴ酸、フタル酸、酪酸。
のまま分離せずに、酸性物質を添加してｐＨＩＡ、９〜
６．５好ましくは７．５〜５．５に調整する。ｐＨは縮
合反応を生起させるために上記のように酸性とするが、
上記範囲より ｐＨ値を低下させると反応が速くなシ、
高縮合化物が増加する。なお、ｐＨの調節に使用する酸
性物質は縮合反応の進行に伴ったｐＨ変化が生じがたく
、かつ目的とする品質の製品が安定して得られるように
、！、！ｔ℃における酸の解離定数ｐＫａがダ、５〜５
．ｊの酸を使用する。この酸はｐＫａが条件を満たすも
のであればいずれでも使用し得るが、特にクエン酸、リ
ンゴ酸、フタル酸、酪酸。
酒石酸、グロピオン酸、酢酸等のＭ機酸が好適である。
縮合反応は反応速度及び縮合化度を考慮してＱＯ−１０
℃で行う。また、反応時間は目的とする縮合度の尿素・
ホルムアルデヒド縮合物を得るよう適宜設定する。
℃で行う。また、反応時間は目的とする縮合度の尿素・
ホルムアルデヒド縮合物を得るよう適宜設定する。
得られる縮合反応物は、クリーム状又は、スラリー状で
あるが、これを通常の種々の方法で乾燥し製品である緩
効性窒素肥料とする。この際、乾燥温度は１３０℃以下
が望ましい。また、製造された緩効性窒素肥料を用い化
成肥料を製造する際は、乾燥品を用いても良いが、乾燥
前のものを用いて化成肥料化してもよい。
あるが、これを通常の種々の方法で乾燥し製品である緩
効性窒素肥料とする。この際、乾燥温度は１３０℃以下
が望ましい。また、製造された緩効性窒素肥料を用い化
成肥料を製造する際は、乾燥品を用いても良いが、乾燥
前のものを用いて化成肥料化してもよい。
本発明方法は、以上の特定反応条件により、特に縮合反
応を従来法よりも緩やかな条件で行うことによシ、従来
困難とされていた尿素・ホルムアルデヒド縮合物の縮合
度制御が容易に行え、かつ緩効性窒素肥料として好適な
尿素・ホルムアルデヒド縮合物を提供できるので工業的
に優れたものである。
応を従来法よりも緩やかな条件で行うことによシ、従来
困難とされていた尿素・ホルムアルデヒド縮合物の縮合
度制御が容易に行え、かつ緩効性窒素肥料として好適な
尿素・ホルムアルデヒド縮合物を提供できるので工業的
に優れたものである。
以下、本発明を実施例によシ更に詳細に説明する。
実施例／
尿素／３ｋｇと濃度３７重量％のホルムアルデヒド水溶
液７２．２ｇを混合攪拌し、温度ＳＯ℃の湯浴中に置い
た。
液７２．２ｇを混合攪拌し、温度ＳＯ℃の湯浴中に置い
た。
７％水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨをＩＯに調
整し、３０分間刊加反応させた。付加反応後、湯浴中で
引き続いて、３０％クエン酸水溶液添加によりｐＨｆ：
左に調整し、７時間綿合反応させた後、ｇｏ℃で乾燥し
、製品を得た。
整し、３０分間刊加反応させた。付加反応後、湯浴中で
引き続いて、３０％クエン酸水溶液添加によりｐＨｆ：
左に調整し、７時間綿合反応させた後、ｇｏ℃で乾燥し
、製品を得た。
得られた製品の全窒素、尿素級窒素、熱水不溶性窒素（
Ａ、Ｏ，Ａ、Ｏ法’、１００℃、 ｐＨ７，！；の緩衝
液に不溶性な窒素）、及び冷水不溶性窒素（ｈ−ｏ−ｈ
−ｃ法ニー５士−℃の水に不溶性な窒素）を測定した。
Ａ、Ｏ，Ａ、Ｏ法’、１００℃、 ｐＨ７，！；の緩衝
液に不溶性な窒素）、及び冷水不溶性窒素（ｈ−ｏ−ｈ
−ｃ法ニー５士−℃の水に不溶性な窒素）を測定した。
その結果は以下の通シであった。
全 窒 素 ３７８ｇ％
尿素態窒素 ダ、／％
熱水不溶性窒素 亭、３％
冷水不溶性窒素 ｌみ、クチ
比較例／
実施例１に於いて縮合反応をｐＨ５とする代シに３０チ
クエン酸溶液によＪ） ｐＨ３；！ｒとする以外は、実
施例／と同様に行って製品を得た。
クエン酸溶液によＪ） ｐＨ３；！ｒとする以外は、実
施例／と同様に行って製品を得た。
その結果は以下の通りであった。
全 窒 素 ３ｇ、５％
尿素態窒素 ３．０％
熱水不溶性窒素 ／３．１％
冷水不溶性窒素 ム、Ｏチ
比較例コ
実施例／に於いて、付加反応後Ｓθチクエン酸水（４液
を添加する代シに、３．６％硫酸を添力ｌしてｐＨ５と
する以外は 実施例１と同様に行って、製品を得た。
を添加する代シに、３．６％硫酸を添力ｌしてｐＨ５と
する以外は 実施例１と同様に行って、製品を得た。
その結果は以１０通りであった。
全 窒 素 ３Ｌ７ ％
尿素態窒素 ６．／チ
熱水不溶性窒素 コ、ｑ％
冷水不溶性窒素 １０，６チ
出 願 人 三菱化成工業株式会社
代 理 人 弁理士長谷側 −
ほか１名
Claims (1)
- （１）尿素とホルムアルデヒドとを付加反応させ、次い
で付加反応混合物を、縮合反応させて尿素・ホルムアル
デヒド縮合物からなる緩効性窒素肥料を製造する方法に
おいて、ホルムアルデヒドと該ホルムアルデヒド１モル
に対して７〜２モルの尿素をｐＨをｔ〜１０に調節した
水溶液中、１Ｉｏ−ｔｏ℃の温度条件下で付加反応させ
、得られた付加反応生成物にｐＫａ値Ｃ２５℃）が４＜
、、ｔ −ｊ、ｊの酸性物質を添加してｐＨ’１．！〜
６．左の水溶液とし、ｌＩ。 〜ｇｏ℃の温度条件下で縮合反応させることを特徴とす
る緩効性窒素肥料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59066377A JPS60210585A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | 緩効性窒素肥料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59066377A JPS60210585A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | 緩効性窒素肥料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60210585A true JPS60210585A (ja) | 1985-10-23 |
| JPH054357B2 JPH054357B2 (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=13314072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59066377A Granted JPS60210585A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | 緩効性窒素肥料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60210585A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01286985A (ja) * | 1988-05-11 | 1989-11-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 緩効性窒素肥料の製造方法 |
| JPH06116075A (ja) * | 1992-09-30 | 1994-04-26 | Asahi Kogyo Kk | 緩効化粒状有機肥料の製造方法 |
-
1984
- 1984-04-03 JP JP59066377A patent/JPS60210585A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01286985A (ja) * | 1988-05-11 | 1989-11-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 緩効性窒素肥料の製造方法 |
| JPH0474310B2 (ja) * | 1988-05-11 | 1992-11-25 | ||
| JPH06116075A (ja) * | 1992-09-30 | 1994-04-26 | Asahi Kogyo Kk | 緩効化粒状有機肥料の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH054357B2 (ja) | 1993-01-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |