JPS61191530A - プレキシブルな毛管状クロマトグラフイツクカラムを製造するための方法及び装置 - Google Patents

プレキシブルな毛管状クロマトグラフイツクカラムを製造するための方法及び装置

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JPS61191530A
JPS61191530A JP3312286A JP3312286A JPS61191530A JP S61191530 A JPS61191530 A JP S61191530A JP 3312286 A JP3312286 A JP 3312286A JP 3312286 A JP3312286 A JP 3312286A JP S61191530 A JPS61191530 A JP S61191530A
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JP
Japan
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capillary
tube
glass tube
flexible
circumferential surface
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Pending
Application number
JP3312286A
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English (en)
Inventor
レイモンド・ピー・ダブリユー・スコツト
ケネス・オーガン
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Applied Biosystems Inc
Original Assignee
Perkin Elmer Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00Re-forming shaped glass
    • C03B23/04Re-forming tubes or rods
    • C03B23/047Re-forming tubes or rods by drawing
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6052Construction of the column body
    • G01N30/6073Construction of the column body in open tubular form
    • G01N30/6078Capillaries

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、フレキシブルな毛管、特に外周部にコーティ
ングされていないフレキシブルなガラスより成る毛管状
のカラムを製造するための方法及び装置に関する。
従来の技術 最近では高フレキシブルな毛管状カラムが開発されて瞥
る。かってはこのような毛管は融解石英からのみ製造さ
れていたが、最近では毛管はソフトガラスからも製造さ
れている。
どちらのタイプのフレキシブルな毛管状カラムにおいて
も、材料のもろさを抑えるために一般に、ポリアミドの
外周部コーティングが施されているが、このようなコー
ティングは、毛管材料の微小な割れ目箇所で腐食を生ぜ
しめる原因となっている。実際には、大気中の水蒸気が
非常に頻繁に第1の化学的な破壊原因である。
このために、フレキシブルな毛管カラム製造過程中で、
引きのばし段階の直後に外部コーティングを施す必要が
あると考えられていた。しかしながら外部コーティング
を施す作業は複雑で費用がかかる。さらに、毛管の全長
にわたってコーティングの厚さを一様に維持するのは困
難である。
発明の課題 そこで本発明の課題は、外部コーティングを必要としな
い高フレキシブル性の毛管を提供することである。
課題を解決するための手段 前記課題を解決した本発明によるフレキシブルな毛管状
のクロマトグラフィツクカラムを製造するための方法に
よれば、まず、外周面及び内周面を有する中空の剛性な
ガラス管を用意し、次いで該ガラス管を引出し機に供給
して、毛管状寸法が得られフレキシブルになるまでこの
ガラス管を引きのばし、次いで引きのばした毛管を焼な
まし温度で加熱し、次いでこの毛管がほぼ完全にヒビ割
れしないようになるまで毛管を前記焼なまし温度に維持
する。
まだ、前記課題を解決した本発明によるフレキシブルな
毛管状のクロマトグラフィツクカラムを製造するための
装置によれば、外周面及び内周面を有する中空の則性な
ガラス管を供給するための手段が設けられており、該ガ
ラス管を引出し機に供給して毛管状寸法及びフレキシブ
ル性が得られるまでガラス管を引きのばすための手段が
設けられており、このようにして引きのばされた毛管を
焼なまし温度に加熱するための手段が設けられており、
ほぼ完全にヒビ割れがなくなるまで毛管を焼なまし温度
に維持するための手段が設けられている。
実施例及び作用 次に図面に示した実施例について本発明を具体的に説明
する。
実施例 第1図に示した本発明の1実施例によれば、外径的41
1II、内径約2.5mmの剛性のガラス管10が供給
材として用いられている。この剛性のガラス管10の内
側は、例えば10チの塩酸溶液によって洗浄され、水に
よってすすぎ落とされ、次いで乾燥されている。次いで
このガラス管10は有利には手袋をはめた手によって操
作される。
洗浄されたガラス管10は、1組のフィードプーリー1
4を介して引出し機12に供給される。引出し機12の
温度は、ソーダ石灰ガラス用に約670℃にセットされ
ている。合成の毛管又はカラム16は引出しプーリー1
8を介して引出し機12から引出される。フィードプー
リー14及び引出しプーリー18のための、図示してい
ない駆動モータは、毛管状のカラム16の引出し運動を
連続的にスムーズに保つために注意深く調整しなければ
ならない。引出し率、つまシ供給長さに対する引出し長
さの比は有利には約i1o:iであるので、従って毛管
状のカラムの外径は約0.3 mで内径は約0.2mm
となる。
従来は、カラムの剛性及び特にフレキシブル性を維持す
るために、毛管状のカラムを成形してから出来るだけす
ぐにカラムの外側にコーティングを施す必要があると考
えられていた。本発明によれば、外側コーティングを施
す必要なしに適当に高いフレキシブル性を有するカラム
が得られることが分った。このために、本発明の方法に
よればさらに、カラムを引出してから直ちにこのカラム
をオープン又は管状炉20内で加熱する段階が加えられ
ているので、カラムの壊れやすさを助長する湿気の残存
する可能性が低くなる。つまり、毛管状のカラムを引出
し、コーティングを施さずに、600℃の温度に保たれ
ている前記管状炉20内を通過させる。カラムは約15
秒から約25秒間約600℃の温度にさらされるので、
カラムの通過速度は約2cm/秒である。その結果、有
利にはソーダ石灰ガラスのだめの焼なまし温度は、約2
0秒から約60秒までの間で約500℃から約600℃
までの範囲である。次いで、毛管状のカラム16は巻取
りトラム22に巻取られる。この巻取りドラム22は有
利には図示していないモータによって駆動される。巻取
りリールによって生ぜしめられる引張り力は最小限なも
のにしなければならない。つまり巻取りリールの速度は
引出しプーリーの速度に出来るだけ近づけなければなら
ないので、毛管状のカラムは焼なまししている間、付加
的に引張り及び引きのばし負荷にさらされない。
上記方法は、はうけい酸塩ガラス(PYREX )又は
融解石英毛管状カラムにも同様に適用されるが、これら
の材料のための焼なまし温度は、有利には約750℃か
ら約820℃までの範囲で、融解石英のための温度は約
1400℃かも約1500℃までの範囲である。
第2図の実施例によれば、剛性のガラス管10は、前記
第1図の実施例で述べたのと同様にまず洗浄され、次い
で1組のフイードゾーリ−14を介して引出し機12に
供給される。前記のように引出し機の温度はソーダ石灰
ガラス用には約670℃にセットされている。合成毛管
又はカラム16は1組の引出しプーリー18を介して引
出し機12から引出される。フィードプーリー14及び
引出しプーリー18のため□に適当な駆動モータが設け
られている。この方法段階において、引出し率及び毛管
状のカラムの寸法は前記第1図の実施例の方法における
のと同じである。引出しプーリー18に続いて、カラム
は巻取υドラム24で巻取られる。同様の実施例におい
て毛管の外周面に、例えばポリアミl、0等の、湿気を
通さない適当なシングル又はダブルコーティングが施さ
れている。この外周面のコーティングの適当な方法は、
1984年7月10日付はアメリカ合衆国特許出願第3
29.398号明細書に記載されている。
第2図の実施例によれば、前記方法の次の段階で、巻取
りリール又はVラム24を毛管状のカラムと共に焼なま
し炉26に持たらし次いで空の毛管カラムを、16時間
から24時間までの間約440℃の温度で熱する。毛管
をコーティングする実施例では前記温度で加熱時間を延
長するとポリアミドコーティングが熱分解した。
いずれの場合でも、温度はソフトガラス毛管を焼なまし
するのに十分なものでなければならない。合成毛管カラ
ムシステムは、外周部でコーティングを備えていなくて
も長期間にわたって十分なフレキシブル性を有している
第2図に基づく、ソーダ石灰ガラスの製造に関する方法
は、PYREX又は融解石英毛管状カラムにも適してい
るが、これらの材料を使用した場合、焼なまし温度は、
PYREX用には約6000C〜約650℃1融解石英
用には約1400℃〜約1500℃である。
次に第3図の実施例によれば、剛性なガラス110は、
前記第1図及び第2図に関連して述べたようにまず洗浄
され、次いで1対のフィードプーリ−14を介して引出
し機12に供給される。また袖遠へ鬼1に2引出し機の
温度°は前述のように、ソーダ石灰用には約671]0
Cにセットされている。合成毛管状の管又はカラム16
は引出し機12から1対の引出しプーリー18を介して
引出される。この実施例では毛管の外周面に、例えばポ
リアミド等の、湿気を通さない適当なシングル又はダブ
ルコーティングが施されている。この外周面のコーティ
ングの適当な方法は、前述のように1984年7月10
日付はアメリカ合衆国特許出願第329,398号明細
書に記載されている。第3図ではコーティング手段が符
号28で示されていて、硬化手段は符号30で示されて
いる。この硬化手段30はこの第3図の実施例では任意
に用いられているが、その他の実施例では用いられてい
ない。引出しプーリー18に続いて毛管状のカラムは巻
取りドラム32に巻取られる。
第3図に示しであるようにこのシステムの次の段階は連
続して行なわれるが、所望であれば別の場所で行なって
もよい。この段階によれば、毛管を第1の巻取りリール
32で巻取らずに管状炉34を通過させ、次いで第2の
巻取りリール36に集める。この時に自然に真すぐ延ば
されるが毛管状のカラムは焼なまされる。つまり、毛管
は管状炉34を通って引張られ、この管状炉34内で約
15秒〜約40秒間、約600℃の温度で加熱される。
この時のカラムの供給速度は約1cm〜20m/秒であ
る。前記第1図の実施例に関連して、ソーダ石灰用の焼
なまし温度は有利には、約20秒〜約60秒間で約50
00C〜約620℃の範囲である。巻取りリール36に
よって形成される引張り力は、焼なまし中に毛管が不都
合に引き伸ばされないように、最小限に維持しなければ
ならない。
前記方法は、PYREX又は融解石英毛管状カラムにも
同様に適用されるが、これらの材料を用いる場合、焼な
まし温度は有利には、PYREX用には約500C〜約
820℃の範囲、また融解石英用には約1400℃〜約
1500℃の範囲である。
効果 以上のように本発明によれば、外周部コーティングを必
要としない高フレキシブル性の毛管状クロマトグラフィ
ツクカラムを製造するための改良された新規なシステム
が得られた。
説明のために本発明の特定の変化実施例が図示されてい
るが、その他の変化実施例も可能である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の1実施例による毛管状のカラムを製造
するための方法を実施するための装置の概略図、第2図
は第2実施例による装置の概略図、第3図は第3実施例
による装置の概略図である。 10・・・剛性のガラス管、12・・・引出し機、14
・・・フイードプーリー、16・・・カラム、18・・
・引出しプーリー、20・・・管状炉、22.24・・
・巻取りトラム、26・・・焼なまし炉、28・・・コ
ーティング手段、30・・・硬化手段、32・・・巻取
りリール、34・・・管状炉、36・・・巻取りリール
代理人 弁理士 矢 野 敏 雄 ためのチ氏

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、フレキシブルな毛管状クロマトグラフィックカラム
    を製造するための方法において、まず、外周面及び内周
    面を有する中空の剛性なガラス管を用意し、次いで該ガ
    ラス管を引出し機に供給して、毛管状寸法が得られフレ
    キシブルになるまでこのガラス管を引きのばし、次いで
    このように引きのばした毛管を焼なまし温度で加熱し、
    次いでこの毛管がほぼ完全にヒビ割れしないようになる
    まで毛管を前記焼なまし温度に維持することを特徴とす
    る、フレキシブルな毛管状クロマトグラフィックカラム
    を製造するための方法。 2、引きのばした毛管を焼なまし温度で加熱する段階及
    びこの毛管を焼なまし温度に維持する段階に、前記毛管
    を管状炉に連続通過案内させる段階を含める、特許請求
    の範囲第1項記載の方法。 3、前記剛性のガラス管の溶融温度を約1100℃より
    低く設定し、前記毛管を約15秒から約25秒までの間
    約600℃の焼なまし温度に維持する、特許請求の範囲
    第1項記載の方法。 4、前記剛性のガラス管をソーダ石灰ガラスから製造す
    る、特許請求の範囲第3項記載の方法。 5、毛管を融解石英より製造し、約1400℃から約1
    500℃までの温度で焼なます、特許請求の範囲第1項
    記載の方法。 6、剛性のガラス管をPYREXから製造し、約750
    ℃から約820℃までの温度で焼なます、特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 7、フレキシブルな毛管状のクロマトグラフィックカラ
    ムを製造するための方法において、まず、外周面と内周
    面とを有する中空の剛性なガラス管を用意し、次いで該
    ガラス管を引出し機に供給して、毛管状寸法が得られフ
    レキシブルになるまでこのガラス管を引きのばし、次い
    でこの引きのばした毛管を巻取りリールに巻取り、次い
    で巻取りリールを巻取つた毛管と共に焼なまし温度に加
    熱し、次いでこの毛管がほぼ完全にヒビ割れしないよう
    になるまで毛管を炉内で焼なまし温度に維持することを
    特徴とする、フレキシブルな毛管状クロマトグラフィッ
    クカラムを製造するための方法。 8、フレキシブルな毛管状クロマトグラフィックカラム
    を製造するための方法において、まず、外周面と内周面
    とを有する中空の剛性なガラス管を用意し、次いで該ガ
    ラス管を引出し機に供給して、毛管状寸法が得られフレ
    キシブルになるまでこのガラス管を引きのばし、次いで
    このように引きのばした毛管の外周面に湿気を通さない
    コーティングを施すために毛管を外部コーティング過程
    を通過させ、次いでこのようにコーティングを施した毛
    管を第1の巻取りリールに巻取り、次いで巻取りリール
    から前記毛管を繰り出して管状の焼なまし炉を通過させ
    、次いでほぼ完全にヒビ割れしないようになるまで前記
    毛管を前記焼なまし炉内に維持し、次いで前記毛管を前
    記焼なまし炉から取り出して第2の巻取りリールに巻取
    ることを特徴とする、フレキシブルな毛管状クロマトグ
    ラフィックカラムを製造するための方法。 9、フレキシブルな毛管状クロマトグラフィックカラム
    を製造するための装置において、外周面及び内周面を有
    する中空の剛性なガラス管(10)を供給するための手
    段が設けられており、該ガラス管(10)を引出し機(
    12)に供給するための手段(14)及び、毛管状寸法
    及びフレキシブル性が得られるまでガラス管を引きのば
    すための手段(18)が設けられており、このようにし
    て引きのばされた毛管を焼なまし温度に加熱するための
    手段 (20)が設けられており、ほぼ完全にヒビ割れしなく
    なるまで毛管を焼なまし温度に維持するための手段が設
    けられていることを特徴とする、フレキシブルな毛管状
    クロマトグラフィックカラムを製造するための装置。
JP3312286A 1985-02-19 1986-02-19 プレキシブルな毛管状クロマトグラフイツクカラムを製造するための方法及び装置 Pending JPS61191530A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US70298885A 1985-02-19 1985-02-19
US702988 1985-02-19

Publications (1)

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JPS61191530A true JPS61191530A (ja) 1986-08-26

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JP3312286A Pending JPS61191530A (ja) 1985-02-19 1986-02-19 プレキシブルな毛管状クロマトグラフイツクカラムを製造するための方法及び装置

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JP (1) JPS61191530A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2020059646A (ja) * 2018-10-09 2020-04-16 ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトHeraeus Quarzglas GmbH & Co. KG キャピラリ管およびこれを製造する方法

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EP0192204A1 (en) 1986-08-27

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