JPS61172852A - 炭酸ジフエニルの製造方法 - Google Patents
炭酸ジフエニルの製造方法Info
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- JPS61172852A JPS61172852A JP60013499A JP1349985A JPS61172852A JP S61172852 A JPS61172852 A JP S61172852A JP 60013499 A JP60013499 A JP 60013499A JP 1349985 A JP1349985 A JP 1349985A JP S61172852 A JPS61172852 A JP S61172852A
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- phenol
- diphenyl carbonate
- acetate
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
により炭酸ジ フェニルを製造する方法に関するもので
あり、炭酸ジ−フェニルはポリカーボネートの合成原料
として使用され工業的ｔこ非常に重要である。
あり、炭酸ジ−フェニルはポリカーボネートの合成原料
として使用され工業的ｔこ非常に重要である。
（従来技術およびその問題点）
ｔこおいて使用されるエステル交換反応触媒については
多くの研究がなされ種々の触媒系が提唱されているがそ
のほとんどは触媒の反応活性あるいは目的生成物の選択
性という面で問題がある。これ等の中で工業的に興味の
あるのは特開昭５９−１２３９４８に記載されているチ
タン化合物であり反応活性、選択性の面で優れた成績が
期待できる。しかしながら、チタン化合物から成る触媒
を使用する場合、これらが最終目的物例えばポリカーポ
ネに 一ト、赤褐色の着色を起こすという欠点を有する。又特
開昭５４−４８７３３に記載されている、錫化合物を触
媒とする場合も前項のチタン化合物と同様な度広活性、
選択性を有するが同時に炭酸ジ フェニＩしとほぼ同程
度の沸点を持つ不純物を副生じ、この不純物が炭酸ジ−
フェニル中に混入する事により、最終目的物の着色を起
こすという欠点を有する。
多くの研究がなされ種々の触媒系が提唱されているがそ
のほとんどは触媒の反応活性あるいは目的生成物の選択
性という面で問題がある。これ等の中で工業的に興味の
あるのは特開昭５９−１２３９４８に記載されているチ
タン化合物であり反応活性、選択性の面で優れた成績が
期待できる。しかしながら、チタン化合物から成る触媒
を使用する場合、これらが最終目的物例えばポリカーポ
ネに 一ト、赤褐色の着色を起こすという欠点を有する。又特
開昭５４−４８７３３に記載されている、錫化合物を触
媒とする場合も前項のチタン化合物と同様な度広活性、
選択性を有するが同時に炭酸ジ フェニＩしとほぼ同程
度の沸点を持つ不純物を副生じ、この不純物が炭酸ジ−
フェニル中に混入する事により、最終目的物の着色を起
こすという欠点を有する。
（発明の目的）
従って本発明の目的は前述のチタン化合物や錫化合物と
同等の反応活性及び選択性を有しかつ最終目的物の着色
を起こさない触媒を提供する事にある。
同等の反応活性及び選択性を有しかつ最終目的物の着色
を起こさない触媒を提供する事にある。
（発明の構成）
即ち本発明は伏酸ジ アルキルをフェノールでエステル
交換反応する事により、炭酸ジフェニルを製造する方法
に於いて酢酸第２鉄を主体とするエステル交換反応触媒
を使用する事をこより前記欠点なしに伏酸ジ フェニル
の製造を容易にならしめる。
交換反応する事により、炭酸ジフェニルを製造する方法
に於いて酢酸第２鉄を主体とするエステル交換反応触媒
を使用する事をこより前記欠点なしに伏酸ジ フェニル
の製造を容易にならしめる。
本発明の方法に於いて好ましい伏酸ジ フルキルはＴＩ
Ｉ式に （Ｒ−０）、−Ｃ＝０ （式中Ｒはｃ、 ”’ Ｃ，
。−アルキル基である）・・・−・・・・・・・（Ｉｌ
相当するアルキル基であり、炭酸ジ メチμ。
Ｉ式に （Ｒ−０）、−Ｃ＝０ （式中Ｒはｃ、 ”’ Ｃ，
。−アルキル基である）・・・−・・・・・・・（Ｉｌ
相当するアルキル基であり、炭酸ジ メチμ。
伏酸ジ エチル、灰酸ジ グロピル、炭酸ジイソプロピ
ル、伏酸ジ ブチル、炭酸ジ−オクチル等である。
ル、伏酸ジ ブチル、炭酸ジ−オクチル等である。
次酸ジ・〜アルキルとフェノールの比率は任意の比率で
変える事が可能であるが好ましくはモル比で１：１〜１
：１０で行なう。伏酸ジーアｌレキルとフェノールのエ
ステル交換反応は通常平衡反応であり反応をより進行さ
せる目的で生成物の１部例えば生成するアＩレコールを
連続的あるいはパッチ的に除去しながら実施する。反応
温度は通常１００〜３００℃好ましくは１５０〜２５０
℃で実施され、仕込原料及びその組成、反応圧力等によ
り決定される。
変える事が可能であるが好ましくはモル比で１：１〜１
：１０で行なう。伏酸ジーアｌレキルとフェノールのエ
ステル交換反応は通常平衡反応であり反応をより進行さ
せる目的で生成物の１部例えば生成するアＩレコールを
連続的あるいはパッチ的に除去しながら実施する。反応
温度は通常１００〜３００℃好ましくは１５０〜２５０
℃で実施され、仕込原料及びその組成、反応圧力等によ
り決定される。
本発明で使用する酢酸第２鉄を主体とする触媒はその製
法等にもよるが通常少量のＮｏ３・、Ｍｎ、Ｎａ、にＯ
等を含有している。触媒は通常全反応ｍ 合物Ｅ 対し
Ｏ，００１−Ｌ Ｏｍｏｅ／ｅ 、好ましくは０．０
１〜α１ ｍｏｅ／ｅ添加する。
法等にもよるが通常少量のＮｏ３・、Ｍｎ、Ｎａ、にＯ
等を含有している。触媒は通常全反応ｍ 合物Ｅ 対し
Ｏ，００１−Ｌ Ｏｍｏｅ／ｅ 、好ましくは０．０
１〜α１ ｍｏｅ／ｅ添加する。
（発明の効果）
本発明は伏酸ジーア〃キルとフェノールのエステル交換
反応触媒として酢酸第２鉄を主体とする触媒を用いる事
をこよりチタン化合物や錫量化合物を触媒として用いた
場合とほぼ同等の反応活性及び選択性で炭酸ジ−フェニ
ルを製造する事が出来、かつ錫化合物を触媒として用い
た場合に副生ずる炭酸ジ−フェニルとほぼ同じ位の沸点
を有する不純物の生成が少なくポリカーボネートの原料
として優れた品質の炭酸ジ−フェニルを容易に製造する
２０段ガラス製オールダＡ”つ塔の缶にフェノール２ｍ
ｏ１％ 炭酸ジーメチルＱ、 ５ ｍｏｆ％ベンゼン５
０２．酢酸第２鉄０．０ Ｚ’ ５． ｉｏｅを仕込み
反応蒸留を行なった。塔頂部より生成するメ、タノール
とベンゼンをパッチ的に留出しながら８時間反応蒸留を
実施した。
反応触媒として酢酸第２鉄を主体とする触媒を用いる事
をこよりチタン化合物や錫量化合物を触媒として用いた
場合とほぼ同等の反応活性及び選択性で炭酸ジ−フェニ
ルを製造する事が出来、かつ錫化合物を触媒として用い
た場合に副生ずる炭酸ジ−フェニルとほぼ同じ位の沸点
を有する不純物の生成が少なくポリカーボネートの原料
として優れた品質の炭酸ジ−フェニルを容易に製造する
２０段ガラス製オールダＡ”つ塔の缶にフェノール２ｍ
ｏ１％ 炭酸ジーメチルＱ、 ５ ｍｏｆ％ベンゼン５
０２．酢酸第２鉄０．０ Ｚ’ ５． ｉｏｅを仕込み
反応蒸留を行なった。塔頂部より生成するメ、タノール
とベンゼンをパッチ的に留出しながら８時間反応蒸留を
実施した。
この間の塔下部の缶温度は１５５℃〜１８５℃で変化し
た。加熱を停止した後缶残留物中にはメチルーフェニル
カーボネー） １４．１ 重量パーセント、炭酸ジ−フ
ェニル５．３ 重量ｔ＜−セント、炭酸ジ−メチル６．
８ｆｆｉｆｉパーセント、炭酸ジー・フェニルとほぼ同
じ沸点を有する不純物０．１重量パーセントが含まれて
いた″。
た。加熱を停止した後缶残留物中にはメチルーフェニル
カーボネー） １４．１ 重量パーセント、炭酸ジ−フ
ェニル５．３ 重量ｔ＜−セント、炭酸ジ−メチル６．
８ｆｆｉｆｉパーセント、炭酸ジー・フェニルとほぼ同
じ沸点を有する不純物０．１重量パーセントが含まれて
いた″。
比較例 ｌ
触媒としてジーｎ−グチＩレスズオキサイド０．０２５
ｍｏｅを使用して実施例１と同様の反応蒸留を行なった
。加熱停止後の缶残黄物中ｔこはメチルーフ１ニルカー
ボネート１４．８ ｆｆｉ量パーセント、炭酸ジ フェ
ニル５．４重量パーセント、伏酸ジ メチ／Ｌ／６．３
重量パーセント、炭酸ジ フェニルとほぼ同じ沸点な有
する不純物α５重量パーセントが含まれており実施例１
と比較し約５倍の好ましくない不純物が生成している。
ｍｏｅを使用して実施例１と同様の反応蒸留を行なった
。加熱停止後の缶残黄物中ｔこはメチルーフ１ニルカー
ボネート１４．８ ｆｆｉ量パーセント、炭酸ジ フェ
ニル５．４重量パーセント、伏酸ジ メチ／Ｌ／６．３
重量パーセント、炭酸ジ フェニルとほぼ同じ沸点な有
する不純物α５重量パーセントが含まれており実施例１
と比較し約５倍の好ましくない不純物が生成している。
比較例 ２
触媒としてテトラブトキンチタネートα０２５ｍｏｌを
使用して実施例１と同様の反応蒸留を行なった。加熱停
止後の缶残留１物中にはメチルーフェニルカーボネ−？
１２．４重量パーセント、炭酸シ フェ＝ル５．９
重量パーセント、炭酸ジ メチル６．３重量バーセット
、次酸ジ−プｆル０．７重量パーセントが含まれていた
。
使用して実施例１と同様の反応蒸留を行なった。加熱停
止後の缶残留１物中にはメチルーフェニルカーボネ−？
１２．４重量パーセント、炭酸シ フェ＝ル５．９
重量パーセント、炭酸ジ メチル６．３重量バーセット
、次酸ジ−プｆル０．７重量パーセントが含まれていた
。
実施例 ２
２０段ガラヌ製オールダーンジウ塔の缶ｅこフェノール
ｇ ｍｏｅ、炭酸ジーメチル２ｍｏｅ、酢酸第２鉄α０
２ ｍｏｅ、ベンゼン４０２を仕込み反応蒸留を行なっ
た。塔頂部より生成したメタノ−１しとベンゼンの共沸
物をバッチ的に留出追加仕込した蒸留塔缶の温度は１６
５℃から１９０℃の間で変化した。加熱停止復色残留物
中にはメチルーフェニルカーポネー１−１４．４重量パ
ーセント、炭酸ジ フエニ／Ｉ／１６．５ 重量パーセ
ント、炭酸ジ メチｌし２．ＩＭ−１／＜−セント、炭
酸ジ フェニルとほぼ同じ沸点を持つ不純物０．１重量
パーセントを含んでいた。
ｇ ｍｏｅ、炭酸ジーメチル２ｍｏｅ、酢酸第２鉄α０
２ ｍｏｅ、ベンゼン４０２を仕込み反応蒸留を行なっ
た。塔頂部より生成したメタノ−１しとベンゼンの共沸
物をバッチ的に留出追加仕込した蒸留塔缶の温度は１６
５℃から１９０℃の間で変化した。加熱停止復色残留物
中にはメチルーフェニルカーポネー１−１４．４重量パ
ーセント、炭酸ジ フエニ／Ｉ／１６．５ 重量パーセ
ント、炭酸ジ メチｌし２．ＩＭ−１／＜−セント、炭
酸ジ フェニルとほぼ同じ沸点を持つ不純物０．１重量
パーセントを含んでいた。
実施例 ３
２０段オールダーＳ／ｗＩつ塔の缶にフェノール８ｍ０
ｅ１炭酸ジ グチル２ ｍｏｅ＆酢酸第２鉄０、 ’０
３ ｍｏｅを仕込み反応蒸留を行なった。
ｅ１炭酸ジ グチル２ ｍｏｅ＆酢酸第２鉄０、 ’０
３ ｍｏｅを仕込み反応蒸留を行なった。
塔頂部より生成したゲタノールをパッチ的に留出しなが
ら３６時間反応蒸留を実施した。
ら３６時間反応蒸留を実施した。
この間塔下部の缶温度は１９５℃〜２１５℃で変化した
。加熱停止復色残留物中にはグチルフェニルカーボネー
ト２０．９重３１パーセント、炭酸ジーフエニＩし２８
，９３１ｉＪｌパーセント、炭酸ジ ブチル２．６重量
パーセント、炭酸ジ−フェニルとほぼ同様の沸点を持つ
不純物０．１重量パーセントが含まれていた。
。加熱停止復色残留物中にはグチルフェニルカーボネー
ト２０．９重３１パーセント、炭酸ジーフエニＩし２８
，９３１ｉＪｌパーセント、炭酸ジ ブチル２．６重量
パーセント、炭酸ジ−フェニルとほぼ同様の沸点を持つ
不純物０．１重量パーセントが含まれていた。
特許出願人 ダイセル化学工業株式会社昭和６１年ろ月
Ｓ３７日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 Ｌ 事件の表示 昭和６０年特許願第１３４９９号 ２ 発明の名称 炭酸ジフェニルの製造方法 ＆ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 （補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄及び発明の詳細な説明の欄
「特許請求の範囲」を「一般式（Ｒ−０）、−Ｃされる
次階シアμキ／Ｌ／ｌ−フェノ−μでエステ〃交奥反応
することにより炭酸ジフエニ〃を製造するｄ法において
、酢酸第２鉄を主体とするエステル９換反応触媒を使用
することを特徴とする炭酸ジフェニ〃の製造方法。」と
する。
Ｓ３７日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 Ｌ 事件の表示 昭和６０年特許願第１３４９９号 ２ 発明の名称 炭酸ジフェニルの製造方法 ＆ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 （補正の対象 明細書の特許請求の範囲の欄及び発明の詳細な説明の欄
「特許請求の範囲」を「一般式（Ｒ−０）、−Ｃされる
次階シアμキ／Ｌ／ｌ−フェノ−μでエステ〃交奥反応
することにより炭酸ジフエニ〃を製造するｄ法において
、酢酸第２鉄を主体とするエステル９換反応触媒を使用
することを特徴とする炭酸ジフェニ〃の製造方法。」と
する。
発明の詳細な説明の欄の第３頁下から６行のｒ （Ｒ−
０）、 −Ｃ−０（式中ＲｉＣ，〜Ｃ，，−Ｊ’ｔ「（
Ｒ−０）、−ｃ ＝、ｏ （式中Ｒは０１〜Ｃ１，の」
に訂Ｅする。
０）、 −Ｃ−０（式中ＲｉＣ，〜Ｃ，，−Ｊ’ｔ「（
Ｒ−０）、−ｃ ＝、ｏ （式中Ｒは０１〜Ｃ１，の」
に訂Ｅする。
同頁下から４行の「アμキｐ基」を「択酸ジアνキρ」
に訂正する。
に訂正する。
Claims (1)
- 一般式（Ｒ＝０）＿２Ｃ＝０（式中ＲはＣ＿１〜Ｃ＿
１＿０アルキル基である）で示される炭酸ジアルキルを
フェノールでエステル交換反応する事により炭酸ジフェ
ニルを製造する方法において、酢酸第２鉄を主体とする
、エステル交換反応触媒を使用する事を特徴とする炭酸
ジフェニルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60013499A JPH06725B2 (ja) | 1985-01-29 | 1985-01-29 | 炭酸ジフエニルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60013499A JPH06725B2 (ja) | 1985-01-29 | 1985-01-29 | 炭酸ジフエニルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61172852A true JPS61172852A (ja) | 1986-08-04 |
| JPH06725B2 JPH06725B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=11834808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60013499A Expired - Lifetime JPH06725B2 (ja) | 1985-01-29 | 1985-01-29 | 炭酸ジフエニルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06725B2 (ja) |
Cited By (22)
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-
1985
- 1985-01-29 JP JP60013499A patent/JPH06725B2/ja not_active Expired - Lifetime
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