JPS61148242A - 発泡剤およびガス発泡可能な組成物 - Google Patents
発泡剤およびガス発泡可能な組成物Info
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- JPS61148242A JPS61148242A JP60273185A JP27318585A JPS61148242A JP S61148242 A JPS61148242 A JP S61148242A JP 60273185 A JP60273185 A JP 60273185A JP 27318585 A JP27318585 A JP 27318585A JP S61148242 A JPS61148242 A JP S61148242A
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- C08J9/06—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
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- C08J9/102—Azo-compounds
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、発泡剤組成物として有用な優れたニトロ原票
化合物、その製造及び用途に関する。
化合物、その製造及び用途に関する。
発泡した重合体材料のような膨張材料を製造する場合、
重合体材料は、従来アゾジカルがンアミドのような発泡
剤と混合される。発泡剤の性能の必要条件は、今やます
ます重要になり、発泡剤の組成の変化は最終製品に対し
て著しい影響を及ぼし得る。本発明は、ポリエチレン、
ポリ塩化ビニル及び天然ゴム及び合成ゴムのようなガス
発泡可能な重合体の発泡に有用な発泡剤組成物の一部と
して使用できるニトロ尿素の亜鉛塩からなる新しい化合
物を提供する。この新しい化合物は、シリコーンエラス
トマーの発泡に特に有用である。
重合体材料は、従来アゾジカルがンアミドのような発泡
剤と混合される。発泡剤の性能の必要条件は、今やます
ます重要になり、発泡剤の組成の変化は最終製品に対し
て著しい影響を及ぼし得る。本発明は、ポリエチレン、
ポリ塩化ビニル及び天然ゴム及び合成ゴムのようなガス
発泡可能な重合体の発泡に有用な発泡剤組成物の一部と
して使用できるニトロ尿素の亜鉛塩からなる新しい化合
物を提供する。この新しい化合物は、シリコーンエラス
トマーの発泡に特に有用である。
シリコーンゴムの発泡は、これまで満足な結果をもって
行うのが困難であった。
行うのが困難であった。
ニトロ尿素の製造方法は先行技術において既知である。
米国特許第２，３１１，７８４号明細書〔スペース（５
ｐａｅｔｈ ） ］はこのような方法を記載している。
ｐａｅｔｈ ） ］はこのような方法を記載している。
しかしながら、ニトロ尿素の亜鉛塩については記載され
ていない。
ていない。
ブリティシュ・プラスチックス（Ｂｒ１ｔｉｓｈＰｌａ
ｓｔ、ｉｃｓ ）、 １０月、１９６０年においてリー
ド−ニューやフォーミング・エイジェンッ・フォア・フ
ォーミング・プラスチックス（Ｒｅｅｄ−ＮｅｗＢｌｏ
ｗｉｎｇ Ａｇｅｎｔｓ ｆｏｒ Ｆｏａｍｉｎｇ Ｐ
ｌａｓｔｉｃｓ ）には、発泡剤としてのニトロ尿素の
使用が教示されている。しかしながら、ニトロ尿素の亜
鉛塩の使用は記載されていない。
ｓｔ、ｉｃｓ ）、 １０月、１９６０年においてリー
ド−ニューやフォーミング・エイジェンッ・フォア・フ
ォーミング・プラスチックス（Ｒｅｅｄ−ＮｅｗＢｌｏ
ｗｉｎｇ Ａｇｅｎｔｓ ｆｏｒ Ｆｏａｍｉｎｇ Ｐ
ｌａｓｔｉｃｓ ）には、発泡剤としてのニトロ尿素の
使用が教示されている。しかしながら、ニトロ尿素の亜
鉛塩の使用は記載されていない。
ドイツ特許第１１０９８７６号明細書には、発泡剤とし
て有用な若干のニトロ尿素誘導体が教示されている。ニ
トロ尿素の亜鉛塩は、この特許明細書において記載も示
唆もされていない。
て有用な若干のニトロ尿素誘導体が教示されている。ニ
トロ尿素の亜鉛塩は、この特許明細書において記載も示
唆もされていない。
本発明の組成物は、任意のガス発泡可能な重合体材料、
特に通常固体状態に硬化でき、しかも刀ロ工温度におい
て発泡製品中にガスを保持し、かつ気泡構造を保存する
（あるいはそのように密閉装置によって可能にさせ）の
に十分なコンシスチンシー及び強さを有するものの発泡
に一般的用途がある。７１０工温度は、１合体材料の性
質及びその粘弾性を始め多くの要因、使用される成形装
置及び所望の最終製品の性質によって決まる。一般に、
最も有効な結果には、発泡される重合体材料は、ガスの
個々の微細孔が個々別々の気泡を保ち、望プしくない粗
大気泡構造への凝集を防ぐのに十分なコンシスチンシー
及び引張強さを有することが重装である。このことは、
熱可塑性樹脂の場合には一般に、発泡温度において、組
成物に所望の粘度及び強さを与えるように硬化速度及び
状態を調節することによって達成できる。熱可塑性樹脂
の場合に、所望のコンシスチンシー及び強さは、一般に
適切な粘度が得られるまで温度を調節することによって
得られる。発泡温度は選ばれた発泡剤組成物によって変
わり、しかも発泡される重合体によって選ばれる。
特に通常固体状態に硬化でき、しかも刀ロ工温度におい
て発泡製品中にガスを保持し、かつ気泡構造を保存する
（あるいはそのように密閉装置によって可能にさせ）の
に十分なコンシスチンシー及び強さを有するものの発泡
に一般的用途がある。７１０工温度は、１合体材料の性
質及びその粘弾性を始め多くの要因、使用される成形装
置及び所望の最終製品の性質によって決まる。一般に、
最も有効な結果には、発泡される重合体材料は、ガスの
個々の微細孔が個々別々の気泡を保ち、望プしくない粗
大気泡構造への凝集を防ぐのに十分なコンシスチンシー
及び引張強さを有することが重装である。このことは、
熱可塑性樹脂の場合には一般に、発泡温度において、組
成物に所望の粘度及び強さを与えるように硬化速度及び
状態を調節することによって達成できる。熱可塑性樹脂
の場合に、所望のコンシスチンシー及び強さは、一般に
適切な粘度が得られるまで温度を調節することによって
得られる。発泡温度は選ばれた発泡剤組成物によって変
わり、しかも発泡される重合体によって選ばれる。
使用できる熱硬化性重合体材料は、天然ゴム又はブタジ
ェンあるいはイソプレンのようなジオレフィンから製造
された合成ゴム状重合体又はスチオレフィン及びエチレ
ン−プロピレン共重合体及びエチレン−プロピレン−非
共役ジェンターポリマーエラストマー及びシリコーンゴ
ムによって例示される固体状態に硬化又は７１Ｄ硫可能
の任意の型のゴムである。本発明の発泡剤をもって発１
１１８２するのに適当な熱可塑性１合体としては、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ（塩化
ビニル）、ポリアミド、ポリ（スチレン−アクリロニト
リル）、ポリアクリレートなどがある。
ェンあるいはイソプレンのようなジオレフィンから製造
された合成ゴム状重合体又はスチオレフィン及びエチレ
ン−プロピレン共重合体及びエチレン−プロピレン−非
共役ジェンターポリマーエラストマー及びシリコーンゴ
ムによって例示される固体状態に硬化又は７１Ｄ硫可能
の任意の型のゴムである。本発明の発泡剤をもって発１
１１８２するのに適当な熱可塑性１合体としては、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ（塩化
ビニル）、ポリアミド、ポリ（スチレン−アクリロニト
リル）、ポリアクリレートなどがある。
発泡剤組成物は、重合体材料と機械的に混合され、所望
ならば、混合物を発泡剤の分解が起こる温度に７１０熱
する前に他の普通の補助剤、充てん剤、可塑剤、安定剤
なども添加できる。１合体における発泡剤組成物の量は
、０．０５ ％〜２０％に変わり得、使用量は所望の用
途及び密度によって決まる。通常、発泡剤の濃度０．１
％〜１５％が十分であり、普通１．０％〜１０％が用い
られる。
ならば、混合物を発泡剤の分解が起こる温度に７１０熱
する前に他の普通の補助剤、充てん剤、可塑剤、安定剤
なども添加できる。１合体における発泡剤組成物の量は
、０．０５ ％〜２０％に変わり得、使用量は所望の用
途及び密度によって決まる。通常、発泡剤の濃度０．１
％〜１５％が十分であり、普通１．０％〜１０％が用い
られる。
本発明によって、新しい化合物は、ニトロ尿素と酸化亜
鉛との反応によって製造される。酸化亜鉛及びニトロ尿
素の本質的に化学量論量を、室温において水の適当量に
懸濁する。かきまぜは、３０分〜４時間起こり、通常発
熱反応が認められる。次いで、反応生成物を懸濁液から
ろ過し、水洗し、乾燥する。あるいは、酸化亜鉛及びニ
トロ尿素を、発泡剤組成物として使用される重合体に配
合する。
鉛との反応によって製造される。酸化亜鉛及びニトロ尿
素の本質的に化学量論量を、室温において水の適当量に
懸濁する。かきまぜは、３０分〜４時間起こり、通常発
熱反応が認められる。次いで、反応生成物を懸濁液から
ろ過し、水洗し、乾燥する。あるいは、酸化亜鉛及びニ
トロ尿素を、発泡剤組成物として使用される重合体に配
合する。
本発明のこれ以上の実施態様においては、アゾジカルボ
ンアミドとニトロ尿素の前記亜鉛塩又はニトロ尿素と酸
化亜鉛の混合物が提供できる。本発明の化合物は、アゾ
ジカルボンアミドを含有する発泡剤組成物に使用される
場合に、活性剤として働くことが分かった。
ンアミドとニトロ尿素の前記亜鉛塩又はニトロ尿素と酸
化亜鉛の混合物が提供できる。本発明の化合物は、アゾ
ジカルボンアミドを含有する発泡剤組成物に使用される
場合に、活性剤として働くことが分かった。
本発明の新規な化合物を用いる発泡剤組成物を下記の例
に記載する。下記の例は、本発明の範囲を限定すること
なく本発明の特別の実施態様に関して例示的なものであ
る。
に記載する。下記の例は、本発明の範囲を限定すること
なく本発明の特別の実施態様に関して例示的なものであ
る。
例１
機械的かきまぜ機及び温度計を備えた２０００Ｍの三つ
ロフラスコに、氷酢酸１５００ｍＪを導入した。
ロフラスコに、氷酢酸１５００ｍＪを導入した。
かきまぜ機を作動させ、次いで尿素１１２．５９を全部
一度に加えた。尿素全部が溶解した時に、５分にわたっ
て、濃硝ｔ！１８０ｃｃ を徐々に８口えた。はとん
ど直ちに結晶が形成した。水浴の適用によって温度は２
５°Ｃ未満に保たれた。この混合ろ過ケークをベンゼン
（全量３ＱＱｍｌ）で別個に数回洗浄した。生成物を室
温において風乾した。
一度に加えた。尿素全部が溶解した時に、５分にわたっ
て、濃硝ｔ！１８０ｃｃ を徐々に８口えた。はとん
ど直ちに結晶が形成した。水浴の適用によって温度は２
５°Ｃ未満に保たれた。この混合ろ過ケークをベンゼン
（全量３ＱＱｍｌ）で別個に数回洗浄した。生成物を室
温において風乾した。
収量２１８．６ ＆は、理論の９４％を示す。生成物は
１５９°Ｃにおいて浴融した。
１５９°Ｃにおいて浴融した。
（ｂ） ニトロ尿素の製造
機械的かきまぜ機、加熱マントル及び温度計を備えた３
０００ＩｒＬｌの三つロフラスコに、氷酢酸２０００ｇ
（１’９０５ｍ１及び無水酸［２００ｇを導入した。こ
の混合物をかきませ、次いで６３０Ｃに加熱した。加熱
マントルを収り除き、次いで硝酸尿素２００ｇを全部一
度に加えた。温度は５８°Ｃに低下したが、混合物を６
０分かきませると、５７°Ｃ〜５８℃において定常にな
った。この間に、固体の懸濁物は徐々に浴解し、最後に
明澄な溶液を形成した。瞬間的に（６５°Ｇに） Ｕｎ
熱し、次いで７１１Ｉ熱マントルを収り除いた。この混
合物をかきまぜておき、−夜放冷した。次いでこの併合
物を１４°Ｃ（氷水浴）に冷却し、結晶性生成物を吸引
しながら半融がラス漏斗牛牟＃輿フ上でろ過した。生成
物をベンゼン１０３ｍ１ずつで６回、次いでヘキサン１
０Ｑｍｌで洗浄した。物質を乾燥紙に取り出し、−夜装
置した。収量１３６．３９ （理論の約８０％）。融点
：１４４°Ｃ〜１４５°Ｃ０（ｃ） （ｂ）の亜鉛塩
の製造 機械的かきまぜ機及び温度計を備えた５００ｄの三つ日
丸底フラスコにニトロ尿素１０５ｇ、水２００ｒｆＬｌ
及びＺｎＯ４０，７ｇを室温において導入した。懸濁液
を１時間かきまぜた。温度は２４°Ｃ〜３０’Ｃに上昇
した。次いで懸濁液をろ過し、仄いで沈殿を冷水で２回
洗浄した。混合物を６０℃の乾燥器において一夜乾燥し
た。収量は１０２ｇであり、そして分解温度を測定して
１２５°Ｃであった。
０００ＩｒＬｌの三つロフラスコに、氷酢酸２０００ｇ
（１’９０５ｍ１及び無水酸［２００ｇを導入した。こ
の混合物をかきませ、次いで６３０Ｃに加熱した。加熱
マントルを収り除き、次いで硝酸尿素２００ｇを全部一
度に加えた。温度は５８°Ｃに低下したが、混合物を６
０分かきませると、５７°Ｃ〜５８℃において定常にな
った。この間に、固体の懸濁物は徐々に浴解し、最後に
明澄な溶液を形成した。瞬間的に（６５°Ｇに） Ｕｎ
熱し、次いで７１１Ｉ熱マントルを収り除いた。この混
合物をかきまぜておき、−夜放冷した。次いでこの併合
物を１４°Ｃ（氷水浴）に冷却し、結晶性生成物を吸引
しながら半融がラス漏斗牛牟＃輿フ上でろ過した。生成
物をベンゼン１０３ｍ１ずつで６回、次いでヘキサン１
０Ｑｍｌで洗浄した。物質を乾燥紙に取り出し、−夜装
置した。収量１３６．３９ （理論の約８０％）。融点
：１４４°Ｃ〜１４５°Ｃ０（ｃ） （ｂ）の亜鉛塩
の製造 機械的かきまぜ機及び温度計を備えた５００ｄの三つ日
丸底フラスコにニトロ尿素１０５ｇ、水２００ｒｆＬｌ
及びＺｎＯ４０，７ｇを室温において導入した。懸濁液
を１時間かきまぜた。温度は２４°Ｃ〜３０’Ｃに上昇
した。次いで懸濁液をろ過し、仄いで沈殿を冷水で２回
洗浄した。混合物を６０℃の乾燥器において一夜乾燥し
た。収量は１０２ｇであり、そして分解温度を測定して
１２５°Ｃであった。
例２
例１の亜鉛塩とアゾジカルボンアミドとの混合物を発泡
剤として評価した。下記第１表は、分解温度及びがスビ
ュレットにおいて測定されたガス発生を示す（すべて重
量部）。
剤として評価した。下記第１表は、分解温度及びがスビ
ュレットにおいて測定されたガス発生を示す（すべて重
量部）。
第１弄
１ １、ｏｏ ２１８ ２０５２ ０
．９ ０．１ １２２ １６１３ ［１
，５０，５１２４１８０ ４ｏ、３５ ０．６５ １２５
１９５５ ０ １．０ １２２ ２０
４備考 ＡＺはアゾジカルボンアミドである。
．９ ０．１ １２２ １６１３ ［１
，５０，５１２４１８０ ４ｏ、３５ ０．６５ １２５
１９５５ ０ １．０ １２２ ２０
４備考 ＡＺはアゾジカルボンアミドである。
ＺＳＮは本発明のニトロ尿素の亜鉛塩である（実験−１
は本発明の範囲外である）。
は本発明の範囲外である）。
これらのデータから、ＺＳＮの１０％の少量によって、
アゾジカルボンアミドの分解温度は２００℃以上から１
２２°Ｃに低下すると思われる。
アゾジカルボンアミドの分解温度は２００℃以上から１
２２°Ｃに低下すると思われる。
例３
がス発生の速度は、第２表に示すように、本発明のある
種の組成物の添加によって促進できる。
種の組成物の添加によって促進できる。
備考 実験を１５５°Ｃにおいて行った。アゾジカルボ
ンアミドの分解温度が低下するのみならず、ガス発生も
著しく促進されることは明らかである 例４ 本発明のある種の発泡剤組成物を、下記の方式でシリコ
ーンゴムの発泡について評価した。
ンアミドの分解温度が低下するのみならず、ガス発生も
著しく促進されることは明らかである 例４ 本発明のある種の発泡剤組成物を、下記の方式でシリコ
ーンゴムの発泡について評価した。
発泡剤及び硬化剤を、約３８°Ｃに設定された摩砕機で
エラストマーに加えた。十分な混合後、配合素材を厚さ
０，６４σに圧延してシートにした。
エラストマーに加えた。十分な混合後、配合素材を厚さ
０，６４σに圧延してシートにした。
続いて、この素材を１５０℃において１５分、次いで２
０５°Ｃにおいて４時間プレス加硫し、その後発泡シリ
コーンゴムを室温において冷却し、次いで試験した。配
合表及び結果を第６表に開示する（すべて重量部）。
０５°Ｃにおいて４時間プレス加硫し、その後発泡シリ
コーンゴムを室温において冷却し、次いで試験した。配
合表及び結果を第６表に開示する（すべて重量部）。
第３表
シリコーンゴム １００硬化剤−１１
，２ 硬化剤−２２，５ 核生成剤 ３．０ＺＳＮ
２．０密度、ｌｂｓ／ｆｔ”
５４．２密度、ｇ／確３０．８７ 密度低下％ １９備考 硬化剤−
１：２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド。硬化
剤−２＝ジクミルバーオキサイド。核生成剤：ケインウ
土。
，２ 硬化剤−２２，５ 核生成剤 ３．０ＺＳＮ
２．０密度、ｌｂｓ／ｆｔ”
５４．２密度、ｇ／確３０．８７ 密度低下％ １９備考 硬化剤−
１：２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド。硬化
剤−２＝ジクミルバーオキサイド。核生成剤：ケインウ
土。
例５
低密度ポリエチレンをまず発泡剤組成物とトライブレン
ドし、次いでプラベンダー〔商標〕押出機により２５
ｒｐｍにおいてサーキュラ−出口ダイ（温度１９０°Ｃ
１直径０．＜５４Ｌ−ｍ）を通して膨張させることによ
って、ニトロ尿素の亜鉛塩（ＺＳＮ ）を、ポリエチレ
ンの発泡に用いた。成分及び結果を第４表に示す。
ドし、次いでプラベンダー〔商標〕押出機により２５
ｒｐｍにおいてサーキュラ−出口ダイ（温度１９０°Ｃ
１直径０．＜５４Ｌ−ｍ）を通して膨張させることによ
って、ニトロ尿素の亜鉛塩（ＺＳＮ ）を、ポリエチレ
ンの発泡に用いた。成分及び結果を第４表に示す。
第４表
Claims (3)
- （１）ニトロ尿素の亜鉛塩、ニトロ尿素と酸化亜鉛との
混合物及びアゾジカルボンアミドとニトロ尿素の亜鉛塩
との混合物及びアゾジカルボンアミド、ニトロ尿素と酸
化亜鉛との混合物からなる群から選ばれた発泡剤組成物
。 - （２）ガス発泡性重合体及び特許請求の範囲第１項の発
泡剤組成物の有効量を含むガス発泡可能な組成物。 - （３）該重合体がエラストマー状又は熱可塑性である特
許請求の範囲第２項の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US678311 | 1984-12-05 | ||
| US06/678,311 US4554294A (en) | 1984-12-05 | 1984-12-05 | Nitro urea based blowing agents |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61148242A true JPS61148242A (ja) | 1986-07-05 |
| JPH038663B2 JPH038663B2 (ja) | 1991-02-06 |
Family
ID=24722287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60273185A Granted JPS61148242A (ja) | 1984-12-05 | 1985-12-04 | 発泡剤およびガス発泡可能な組成物 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4554294A (ja) |
| JP (1) | JPS61148242A (ja) |
| CA (1) | CA1265341A (ja) |
| DE (1) | DE3542919A1 (ja) |
| IT (1) | IT1188208B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02107645A (ja) * | 1988-10-17 | 1990-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンゴム発泡体の製造方法 |
| JPH02311540A (ja) * | 1989-05-25 | 1990-12-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 発泡性シリコーン組成物、シリコーンスポンジ及びシリコーンスポンジロール |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8317799D0 (en) * | 1983-06-30 | 1983-08-03 | Fbc Ltd | Blowing agent compositions |
| US4634721A (en) * | 1984-12-05 | 1987-01-06 | Uniroyal Chemical Company, Inc. | Nitro-urea based blowing agents |
| US4655962A (en) * | 1986-03-25 | 1987-04-07 | Uniroyal Chemical Company, Inc. | Blowing agent composition |
| US4692475A (en) * | 1986-03-25 | 1987-09-08 | Uniroyal Chemical Company, Inc. | Blowing agent composition |
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