JPS61147149A - λセンサ - Google Patents
λセンサInfo
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- JPS61147149A JPS61147149A JP27025584A JP27025584A JPS61147149A JP S61147149 A JPS61147149 A JP S61147149A JP 27025584 A JP27025584 A JP 27025584A JP 27025584 A JP27025584 A JP 27025584A JP S61147149 A JPS61147149 A JP S61147149A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の利用分野］
この発明は、未反応の可燃性ガスの共存によるλセンサ
の検出精度の低下防止に関し、自動車エンジン、ボイラ
ー、ストーブ等の空燃比の制御等に用いれば好適なもの
で有る。
の検出精度の低下防止に関し、自動車エンジン、ボイラ
ー、ストーブ等の空燃比の制御等に用いれば好適なもの
で有る。
［従来技術］
特開昭５６−５４８４０号は、ｓｒ′ｒｉｏ３．がｎ形
半導体で人センサに用い得ることを開示している。また
特開昭５５−１８６９４１号は、雰囲気変化への応答性
を改善するため、′ｒｉＯ２に２．５ｗｔ％のｐｔ−Ｒ
ｈ触媒を添加することを開示している。
半導体で人センサに用い得ることを開示している。また
特開昭５５−１８６９４１号は、雰囲気変化への応答性
を改善するため、′ｒｉＯ２に２．５ｗｔ％のｐｔ−Ｒ
ｈ触媒を添加することを開示している。
発明者らの実験によると、ｓｒ′ｒｉｏ はり−８
−δ ンバーン領域（空燃比λが１以上の領域）では強いＰ形
半導体で、未反応の可燃性ガスの共存による検出誤差が
小さいことがわかった。ＣＯやＨ２への感度は酸素感度
と良くバランスし、検出誤差は小さい。しかし炭化水素
類への感度は酸素感度よりやや高（、多量の炭化水素の
共存時には、検出結果がリッチ側へシフトしてしまう。
−δ ンバーン領域（空燃比λが１以上の領域）では強いＰ形
半導体で、未反応の可燃性ガスの共存による検出誤差が
小さいことがわかった。ＣＯやＨ２への感度は酸素感度
と良くバランスし、検出誤差は小さい。しかし炭化水素
類への感度は酸素感度よりやや高（、多量の炭化水素の
共存時には、検出結果がリッチ側へシフトしてしまう。
［発明の課題］
この発明の課題は、高濃度の炭化水素の共存による検出
誤差を抑制することに有る。
誤差を抑制することに有る。
この発明のλセンサは、ペロブスカイト化合物ＡＴｉＯ
３−δ、（ここにＡは５ｒ、Ｃａからなる群の３−δ１ 少くとも一員を、δは非化学量論的パラメータを現す。
３−δ、（ここにＡは５ｒ、Ｃａからなる群の３−δ１ 少くとも一員を、δは非化学量論的パラメータを現す。
）、の１ｇ当り金属換算で１０〜６００μｇの貴金属触
媒を添加したことを特徴とする。
媒を添加したことを特徴とする。
センサ中での触媒の存在形態は複雑で有るので、金属に
換算して添加量を示す。
換算して添加量を示す。
微量の貴金属触媒の添加は、炭化水素感度を酸素感度と
バランスさせ、炭化水素の共存による検出誤差を抑制す
る。しかし過剰量の添加は、雰囲気変化への応答性を損
ねて、検出精度を低下させる。
バランスさせ、炭化水素の共存による検出誤差を抑制す
る。しかし過剰量の添加は、雰囲気変化への応答性を損
ねて、検出精度を低下させる。
〔実施例］
第４図において、（２）はアルミナ等の耐熱絶縁性基体
、（４）はセンサを自動車エンジンの排気管等に挿入す
るための金属ハウジング、（６）はヒータ管でガス検知
片（８）の保護カバーを兼ねる。ヒータ管（６）はセラ
ミックス族で、内部に白金やタングステン等のヒータパ
ターンＱＯを埋設して有る。
、（４）はセンサを自動車エンジンの排気管等に挿入す
るための金属ハウジング、（６）はヒータ管でガス検知
片（８）の保護カバーを兼ねる。ヒータ管（６）はセラ
ミックス族で、内部に白金やタングステン等のヒータパ
ターンＱＯを埋設して有る。
ガス検知片（８）は、８ｒＴｉＯＣａＴｉ０ａ−ａ。
８−δ ！
１３ｒ（１，７ＣａＯ，８’ｒｉＯ１１−ａ等のペロブ
スカイト化合物に、そのｔｙ当り金属に換算して１０〜
６００μｇの貴金属触媒と、５ｉｏ２ゲル等の酸素増感
剤とを加えたもので有る。貴金属としては、Ｐｔ。
スカイト化合物に、そのｔｙ当り金属に換算して１０〜
６００μｇの貴金属触媒と、５ｉｏ２ゲル等の酸素増感
剤とを加えたもので有る。貴金属としては、Ｐｔ。
Ｐｔ−Ｒｈ、Ｐｔ−Ｒｅ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、０
ｓＲｅ（レニウム）等が用い得る。酸素増感剤は、非晶
質、非ガラス質の、５ｉｏ２． ｚｒｏ。、 ａｅｏ２
゜ＨｆＯ２，ＴｈＯ２のゲルを用いることが出来、添加
量は化合物Ａ′ｒｉ０８−２１モル当り２〜２０モル％
とする。石英等の結晶質や、ホウゲイ酸ガラス等のガラ
ス質では増感作用はない。なお酸素増感剤は加えなくて
も良い。
ｓＲｅ（レニウム）等が用い得る。酸素増感剤は、非晶
質、非ガラス質の、５ｉｏ２． ｚｒｏ。、 ａｅｏ２
゜ＨｆＯ２，ＴｈＯ２のゲルを用いることが出来、添加
量は化合物Ａ′ｒｉ０８−２１モル当り２〜２０モル％
とする。石英等の結晶質や、ホウゲイ酸ガラス等のガラ
ス質では増感作用はない。なお酸素増感剤は加えなくて
も良い。
ガス検知片（８）には、貴金属電極（２）、０４を接続
し、リード線Ｑｆ９ 、 ａ８を介して外部と接続する
。
し、リード線Ｑｆ９ 、 ａ８を介して外部と接続する
。
以下にガス検知片（８）の特性を示す。
５ｒｃｏ やＣａＣＯ３等を等モル量のＴｉＯ３と混
合し、空気中にて１時間１１００〜１３００°Ｃに仮焼
し、ペロブスカイト化合物Ａ′ｒｉｏ３−、を得る。
合し、空気中にて１時間１１００〜１３００°Ｃに仮焼
し、ペロブスカイト化合物Ａ′ｒｉｏ３−、を得る。
生成物の粉砕後に、コロイダルシリカや、ＧｅＯ２゜Ｚ
ｒＯ２，ＨｆＯ２，’ｒｈｏ２（７）コｏイドを混合し
、ガス検知片（８）の形状に成型する。ついで空気中で
１時間１２００〜１３００″Ｃに焼成する。焼成温度は
仮焼温度と同一または１００”Ｃ高いものとする。
ｒＯ２，ＨｆＯ２，’ｒｈｏ２（７）コｏイドを混合し
、ガス検知片（８）の形状に成型する。ついで空気中で
１時間１２００〜１３００″Ｃに焼成する。焼成温度は
仮焼温度と同一または１００”Ｃ高いものとする。
焼成後のＳｉｏ。等の存在形態は非晶質、非ガラス質の
ゲルで、Ｘ線回折的にはブロードなピーク、（半値幅か
ら求めた平均結晶子径は１０〜６０人程度〉、を示す。
ゲルで、Ｘ線回折的にはブロードなピーク、（半値幅か
ら求めた平均結晶子径は１０〜６０人程度〉、を示す。
コロイダルシリカに代えて、シリカのキセロゲル等の形
態で添加しても良い。
態で添加しても良い。
焼成後、検知片（８）を貴金属塩の水溶液等に含浸し、
乾燥させた後に例えば９５０℃で熱分解する。
乾燥させた後に例えば９５０℃で熱分解する。
貴金属触媒の添加方法自体は、公知で有る。
λセンサの酸素感度を示すため、酸素勾配という概念を
導入し、センサの抵抗値（Ｒ８）を、ｎ Ｒｓ ” Ｋ−Ｐｏ２ とした際のｎ値として定義する。酸素勾配（ｎ）の測定
に当っては、原則として、Ｎ２ バランス系で酸素濃度
を１〜１０％へ変化させて行う。ペロブスカイト化合物
１ｇ当り１００μダのＰｔを添加した試料について、酸
素勾配を示すと表１のようになる。
導入し、センサの抵抗値（Ｒ８）を、ｎ Ｒｓ ” Ｋ−Ｐｏ２ とした際のｎ値として定義する。酸素勾配（ｎ）の測定
に当っては、原則として、Ｎ２ バランス系で酸素濃度
を１〜１０％へ変化させて行う。ペロブスカイト化合物
１ｇ当り１００μダのＰｔを添加した試料について、酸
素勾配を示すと表１のようになる。
表１． 酸素勾配
置Ｂ−１８
２ＣａＴｉ０ａ、 ・−０，２００，２１０，２
１８８ｒ’ｒｉＯ８ｉ０゜０．２１５０．２２５ ０．
２２５３−δ ４ ｕ ８ｉ０２０．２２ ０．２３
０．２８５ ｎ ＳｉＱ ・・・
０．２３ ・・・６ ｎ Ｇ
ｅＯ・＝ ０．２３ ・・・７ ／
／ ＺｒＯ・＝−０，２８＝−８１／
Ｈｆ□ ・・・ ０．２２５
・・・９ ｎ ＴｈＯ・・・ ０．２２
５ ・・・１０ ５ｒＴｉＯＳｉｎ□０．２２ ０．
２８ ０．２８３−δ （表１つづきン 試料と 増感剤 酸素勾配 置１ ８ｒＴｉ０ ８ｉ０ ・−０，２８・・
−８−δ ２ １２ ８ｒ”ｒｉＯ５ｉｎ２０．２２ ０．２８ ０．
２３３ δ １８ Ｃａ’ｒｉＯＳｉｎ。０．２２ ０．２８ ０
．２８３−δ １４ Ｓｒ′ｒｉ０８−Ｊ 石英粉 ・０．２
１ 、、。
１８８ｒ’ｒｉＯ８ｉ０゜０．２１５０．２２５ ０．
２２５３−δ ４ ｕ ８ｉ０２０．２２ ０．２３
０．２８５ ｎ ＳｉＱ ・・・
０．２３ ・・・６ ｎ Ｇ
ｅＯ・＝ ０．２３ ・・・７ ／
／ ＺｒＯ・＝−０，２８＝−８１／
Ｈｆ□ ・・・ ０．２２５
・・・９ ｎ ＴｈＯ・・・ ０．２２
５ ・・・１０ ５ｒＴｉＯＳｉｎ□０．２２ ０．
２８ ０．２８３−δ （表１つづきン 試料と 増感剤 酸素勾配 置１ ８ｒＴｉ０ ８ｉ０ ・−０，２８・・
−８−δ ２ １２ ８ｒ”ｒｉＯ５ｉｎ２０．２２ ０．２８ ０．
２３３ δ １８ Ｃａ’ｒｉＯＳｉｎ。０．２２ ０．２８ ０
．２８３−δ １４ Ｓｒ′ｒｉ０８−Ｊ 石英粉 ・０．２
１ 、、。
１８−１３ ５ｗｔ％
１５ｘ２ ／／ カ５ス＝−０，１５・−
５ｗｔ％ １６ ｓｒｏ、７ｃａｏ、ａｒｉｏ、、、 ５ｉｏ２・
０．２２ 川１７ ／ｌ ・・・ ・・・
０．２０ ・・・×３ ・ １８ＴＩＯ２・・・ ・・・ −０，１５・・・×３ １９ ＬａＣｏ０Ｂ−３−−−−・−−０，１１−
（表１つづき） ×１ ； サフィックスは、例えば１８−１２で１２０
０℃で仮焼し、１３００°Ｃで焼成したことを示す、い
ずれも１００μｙ７ｙのＰｔを添加、 ×２ ： ８１０２８０ｗｔ％、３２０８１３ｗｔ％
。
５ｗｔ％ １６ ｓｒｏ、７ｃａｏ、ａｒｉｏ、、、 ５ｉｏ２・
０．２２ 川１７ ／ｌ ・・・ ・・・
０．２０ ・・・×３ ・ １８ＴＩＯ２・・・ ・・・ −０，１５・・・×３ １９ ＬａＣｏ０Ｂ−３−−−−・−−０，１１−
（表１つづき） ×１ ； サフィックスは、例えば１８−１２で１２０
０℃で仮焼し、１３００°Ｃで焼成したことを示す、い
ずれも１００μｙ７ｙのＰｔを添加、 ×２ ： ８１０２８０ｗｔ％、３２０８１３ｗｔ％
。
Ｎ ａ ２０４ ｗ ｔ％を含むホウケイ酸ガラス、×
３ ； 比較例。
３ ； 比較例。
なお貴金属触媒は、酸素勾配にはほとんど影響しない。
貴金属の添加効果を以下に示す。表１に示した範囲では
仮焼条件や焼成条件、あるいは酸素増感剤の有無は、触
媒の効果に有意差を与えなかったので、仮焼温度と焼成
温度とを共に１３００°Ｃとシ、８１０２５モル％を加
えたものについて測定値を示す。またｓｒ′ｒｉｏ
、 Ｃａ’ｒｉ０３． 。
仮焼条件や焼成条件、あるいは酸素増感剤の有無は、触
媒の効果に有意差を与えなかったので、仮焼温度と焼成
温度とを共に１３００°Ｃとシ、８１０２５モル％を加
えたものについて測定値を示す。またｓｒ′ｒｉｏ
、 Ｃａ’ｒｉ０３． 。
３−δ
８ ｒ □、７ Ｃａ Ｏ，８” １０８−６の結果は
相互によく類似した。サラニ、Ａ′ｒｉ０３−、Ｉｆ当
す金属換算テＩＩｔｆ／の添加を１１）ｐｍとして、触
媒量を示す。
相互によく類似した。サラニ、Ａ′ｒｉ０３−、Ｉｆ当
す金属換算テＩＩｔｆ／の添加を１１）ｐｍとして、触
媒量を示す。
５ｒＴｉｏ３．等のｃｏ感度やＨ２感度は０２感度とバ
ランスし、これらのガスによる測定誤差は小さかった。
ランスし、これらのガスによる測定誤差は小さかった。
炭化水素を代表するものとしてプロピレンを用い、０□
４．６％を含むＮ２バランス系でその濃度を変化させた
際の、センサの抵抗値を第１図に示す。曲線＠１） 、
＠ 、 ＵはＰｔ １００ ｐｐｍヲ加えた５ｒＴｉ
ｏ３． （７）結果を、曲線り、ｗ、ｗはｐｔ無添加の
ものの結果を示す。測定温度は曲線６２η、（ハ）で６
００°Ｃ１（イ）、（ハ）で７００℃、翰、に）で８０
０℃で有る。ｐｔ無添加のものでもＣ８Ｈ６感度は小さ
いが、１００ ｐｐｍ のｐｔを加えるとさらに抑制さ
れる。
４．６％を含むＮ２バランス系でその濃度を変化させた
際の、センサの抵抗値を第１図に示す。曲線＠１） 、
＠ 、 ＵはＰｔ １００ ｐｐｍヲ加えた５ｒＴｉ
ｏ３． （７）結果を、曲線り、ｗ、ｗはｐｔ無添加の
ものの結果を示す。測定温度は曲線６２η、（ハ）で６
００°Ｃ１（イ）、（ハ）で７００℃、翰、に）で８０
０℃で有る。ｐｔ無添加のものでもＣ８Ｈ６感度は小さ
いが、１００ ｐｐｍ のｐｔを加えるとさらに抑制さ
れる。
第２図に同じ条件での、プロピレン５０００ｐｐｍ中で
の抵抗値と５００ ｐｐｍ 中での抵抗値との比を示す
。半導体は５ｒｒｉｏ３．で、曲線０］）。
の抵抗値と５００ ｐｐｍ 中での抵抗値との比を示す
。半導体は５ｒｒｉｏ３．で、曲線０］）。
（２）、０１はそれぞれ６００″Ｃ，７００°Ｃ，８０
０°Ｃの結果で有る。プロピレンと酸素とが完全に反応
すると、酸素濃度は２．３５％と４．４％との間を変化
する。酸素勾配０．２３から逆算した抵抗値の比の理想
値は約１．１７で有る。２０〜５００ ｐｐｍのｐｔ銅
添加より、プロピレン感度と酸素感度とがバランスする
。
０°Ｃの結果で有る。プロピレンと酸素とが完全に反応
すると、酸素濃度は２．３５％と４．４％との間を変化
する。酸素勾配０．２３から逆算した抵抗値の比の理想
値は約１．１７で有る。２０〜５００ ｐｐｍのｐｔ銅
添加より、プロピレン感度と酸素感度とがバランスする
。
第２図の測定条件での結果を、表２により一般的に示す
。
。
第８図に、酸素分圧の変化への応答性能を示す。
測定は７００℃で０８Ｈ６２０００ｐｐｍを含むＮ２バ
ランス系で、０２濃度を１から１０％へ変化させて行い
、半導体は５ｒｒｉｏｓ−、とした。０２濃度を１％と
１０％とに各８秒ずつ６秒周期で切り替え、１０％での
抵抗値を基準値とする（曲線１１）。
ランス系で、０２濃度を１から１０％へ変化させて行い
、半導体は５ｒｒｉｏｓ−、とした。０２濃度を１％と
１０％とに各８秒ずつ６秒周期で切り替え、１０％での
抵抗値を基準値とする（曲線１１）。
つぎに１％での抵抗値と基準値の比を曲線に）に示す。
周期を１秒ずつの２秒周期とし、１％での抵抗値と基準
値の比を曲線−に、１０％での抵抗値と基準値の比を曲
線−に示す。曲線的とに）の差等が、酸素への応答性を
示す。過剰量のｐｔ銅添加、応答性能を損ねた。
値の比を曲線−に、１０％での抵抗値と基準値の比を曲
線−に示す。曲線的とに）の差等が、酸素への応答性を
示す。過剰量のｐｔ銅添加、応答性能を損ねた。
同じ測定法での結果を、一般的に表８に示す。
プロピレンと酸素との平衡時には、０□濃度は０、１％
と９．１％との間を変化する。酸素勾配から逆算すると
、曲線■、■、（表８のム、Ｂ）の値は２．８が理論値
で、“２．８からのシフトは応答性の低下を意味する。
と９．１％との間を変化する。酸素勾配から逆算すると
、曲線■、■、（表８のム、Ｂ）の値は２．８が理論値
で、“２．８からのシフトは応答性の低下を意味する。
また曲線（ロ）、（表８のＣ）の１からのシフトは、応
答性の低下を意味する。
答性の低下を意味する。
［発明の効果］
この発明では、微量の貴金属触媒の添加を利用し、炭化
水素感度を酸素感度にバランスさせ人への検出誤差を抑
制するとともに、過剰量の触媒添加による応答性能の低
下をも防止している。
水素感度を酸素感度にバランスさせ人への検出誤差を抑
制するとともに、過剰量の触媒添加による応答性能の低
下をも防止している。
第１図〜第３図は実施例のλセンサの特性図、第４図は
実施例のλセンサの長手方向断面図で有る。 第３図 Ｐｔ（ｐｐｍ） 第４１ｉ
実施例のλセンサの長手方向断面図で有る。 第３図 Ｐｔ（ｐｐｍ） 第４１ｉ
Claims (1)
- （１）ペロブスカイト化合物ＡＴｉＯ＿３＿−＿δ、（
ここにＡはＳｒ、Ｃａからなる群の少くとも一員を、δ
は非化学量論的パラメータを現す。）、１ｇ当り、金属
換算で１０〜６００μｇの貴金属触媒を添加した焼結体
に、少くとも一対の電極を接続したλセンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27025584A JPS61147149A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | λセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27025584A JPS61147149A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | λセンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61147149A true JPS61147149A (ja) | 1986-07-04 |
| JPH053898B2 JPH053898B2 (ja) | 1993-01-18 |
Family
ID=17483695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27025584A Granted JPS61147149A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | λセンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61147149A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5389340A (en) * | 1989-12-28 | 1995-02-14 | Tokuyama Corporation | Module and device for detecting NOX gas |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5533609A (en) * | 1978-08-31 | 1980-03-08 | Toshiba Corp | Gas-sensitive element |
| JPS55165504A (en) * | 1979-06-09 | 1980-12-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Temperature and humidity detecting elements and detector using same |
| JPS5689048A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Exhaust gas sensor |
-
1984
- 1984-12-20 JP JP27025584A patent/JPS61147149A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5533609A (en) * | 1978-08-31 | 1980-03-08 | Toshiba Corp | Gas-sensitive element |
| JPS55165504A (en) * | 1979-06-09 | 1980-12-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Temperature and humidity detecting elements and detector using same |
| JPS5689048A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Exhaust gas sensor |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5389340A (en) * | 1989-12-28 | 1995-02-14 | Tokuyama Corporation | Module and device for detecting NOX gas |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH053898B2 (ja) | 1993-01-18 |
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