JPS61155945A - Ｏ↓２センサ - Google Patents
Ｏ↓２センサInfo
- Publication number
- JPS61155945A JPS61155945A JP28010684A JP28010684A JPS61155945A JP S61155945 A JPS61155945 A JP S61155945A JP 28010684 A JP28010684 A JP 28010684A JP 28010684 A JP28010684 A JP 28010684A JP S61155945 A JPS61155945 A JP S61155945A
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- JP
- Japan
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- oxygen
- compound
- sensor
- tio2
- sensitivity
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
- G01N27/4073—Composition or fabrication of the solid electrolyte
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
この発明は、０２センサの材料に関し、自動車エンジン
やボイラー、ストーブ等からの排ガスの酸素濃度の検出
等に、適したもので有る。
やボイラー、ストーブ等からの排ガスの酸素濃度の検出
等に、適したもので有る。
特開昭５６−５４３４０号は、５ｒＴｉＯａを用いた０
２センサを開示している。それによると、５ｒＴｉＯａ
はｎ形金属酸化物半導体で、酸素感度はＬａ０００Ｂと
ほぼ等価で有る。
２センサを開示している。それによると、５ｒＴｉＯａ
はｎ形金属酸化物半導体で、酸素感度はＬａ０００Ｂと
ほぼ等価で有る。
この発明の課題は、
（１）酸素感度が高く、
（２）未反応の可燃性ガスの残存による検出誤差が小さ
い、 ０２センサの提供に有る。
い、 ０２センサの提供に有る。
この発明は、０２センサに用いる酸素感応材料として、
化合物（ＡＯ）ｐ・（ＴｉＯ２）ｑを用いた点を特徴と
する。ここにＡはアルカリ土類の少くとも一員の元素で
、ｐ、ｑは整数、かつｐ＞ｑで有る。
化合物（ＡＯ）ｐ・（ＴｉＯ２）ｑを用いた点を特徴と
する。ここにＡはアルカリ土類の少くとも一員の元素で
、ｐ、ｑは整数、かつｐ＞ｑで有る。
このような化合物の例としては、Ｓｒ２’ｒｉ０４ 。
５ｒ３Ｔｉ２０７．５ｒ４Ｔｉ３０ｔｏ、 ＣａａＴｉ
２０７． Ｍｇ２ＴｉＯ４゜Ｂａ２ＴｉＯ４、が有る。
２０７． Ｍｇ２ＴｉＯ４゜Ｂａ２ＴｉＯ４、が有る。
これらの化合物は酸素感度が高いｐ形金属酸化物半導体
で、酸素と共存する可燃性ガスへの感度は低く可燃性ガ
スの残存による検出誤差が小さいという特徴を有する。
で、酸素と共存する可燃性ガスへの感度は低く可燃性ガ
スの残存による検出誤差が小さいという特徴を有する。
第１図において、（２）はアルミナ等の耐熱絶縁性基体
、（４）はセンサを自動車エンジンの排気管等に挿入す
るための金属ハウジング、（６）はヒータ管でガス検出
片（８）の保護カバーを兼ねる。ヒータ管（６）はセラ
ミックス製で、内部に白金やタングステン等のヒータパ
ターンＱＯを埋設して有る。
、（４）はセンサを自動車エンジンの排気管等に挿入す
るための金属ハウジング、（６）はヒータ管でガス検出
片（８）の保護カバーを兼ねる。ヒータ管（６）はセラ
ミックス製で、内部に白金やタングステン等のヒータパ
ターンＱＯを埋設して有る。
カス検出片（８）ハ、化合物（ＡＯ）ｐ ・（ＴｉＯ２
）ｑ ｃ７）多孔質焼結体に貴金属電極Ｏａ、Ｑ４）を
接続したもので、リード線Ｑｆ１９．α杓を介して外部
と接続する。
）ｑ ｃ７）多孔質焼結体に貴金属電極Ｏａ、Ｑ４）を
接続したもので、リード線Ｑｆ１９．α杓を介して外部
と接続する。
ガス検出片（８）の可燃性ガス感度をさらに抑制する必
要が有る場合、 （１）化合物（ＡＯ）ｐ（ＴｉＯ２）ｑ ニ１ ｆ当り
ｌｏ〜２０００μグの、（金属換算で）、貴金属触媒を
添加する、 （２） ヒータ管（６）の開口部に、触媒付きのハニ
カム（イ）を取り付ける（第２図参照）、 （３）ガス検出片（８）を、酸化触媒層でコーティング
する、 のが好ましい。
要が有る場合、 （１）化合物（ＡＯ）ｐ（ＴｉＯ２）ｑ ニ１ ｆ当り
ｌｏ〜２０００μグの、（金属換算で）、貴金属触媒を
添加する、 （２） ヒータ管（６）の開口部に、触媒付きのハニ
カム（イ）を取り付ける（第２図参照）、 （３）ガス検出片（８）を、酸化触媒層でコーティング
する、 のが好ましい。
（センサの調整）
アルカリ土類の炭酸塩を所定量のＴｉＯ２と混合し、空
気中で４時間１２００〜１４００℃で仮焼した。仮焼生
成物の粉砕後、ガス検出片（８）の形状に成型し、同じ
く空気中で４時間１２００〜１４００°Ｃで焼成した。
気中で４時間１２００〜１４００℃で仮焼した。仮焼生
成物の粉砕後、ガス検出片（８）の形状に成型し、同じ
く空気中で４時間１２００〜１４００°Ｃで焼成した。
貴金属を加える場合、焼成後に貴金属塩の溶液を含浸さ
せ、乾燥と９００〜１０００°Ｃでの熱分解とにより、
貴金属を担持させた。
せ、乾燥と９００〜１０００°Ｃでの熱分解とにより、
貴金属を担持させた。
第３図に比較例としての５ｒＴｉＯａのＸ線回折図を、
第４図にＳｒ２ＴｉＯ４のＸ線回折図を、第５図に５ｒ
３Ｔｉ２０７のＸ線回折図を示す。Ｓｒ２ＴｉＯ４や５
ｒ３Ｔｉ２０ｙの仮焼と焼成の温度はいずれも１４００
°Ｃで有る。ピークのパターンは良く類似するが、５ｒ
ＴｉＯａ特有のピークのいくつかが失われ新たなピーク
が生ずることから、５ｒ２Ｔｉ０４や５ｒ３Ｔｉ２０７
の生成が確認できた。また他に５ｒ４ＴｉａＯｔｏ の
組成のもの、（仮焼と焼成は１２００°Ｃと１４００’
Ｃ）、のＸ線回折図からは、５ｒ４ＴｉａＯｘｏが主成
分（６０〜８０％）で、他に５ｒＴｉＯＢと５ｒ３Ｔｉ
２０７と５ｒ２Ｔｉ０４とが混合したものの生成がわか
った。
第４図にＳｒ２ＴｉＯ４のＸ線回折図を、第５図に５ｒ
３Ｔｉ２０７のＸ線回折図を示す。Ｓｒ２ＴｉＯ４や５
ｒ３Ｔｉ２０ｙの仮焼と焼成の温度はいずれも１４００
°Ｃで有る。ピークのパターンは良く類似するが、５ｒ
ＴｉＯａ特有のピークのいくつかが失われ新たなピーク
が生ずることから、５ｒ２Ｔｉ０４や５ｒ３Ｔｉ２０７
の生成が確認できた。また他に５ｒ４ＴｉａＯｔｏ の
組成のもの、（仮焼と焼成は１２００°Ｃと１４００’
Ｃ）、のＸ線回折図からは、５ｒ４ＴｉａＯｘｏが主成
分（６０〜８０％）で、他に５ｒＴｉＯＢと５ｒ３Ｔｉ
２０７と５ｒ２Ｔｉ０４とが混合したものの生成がわか
った。
なお比較のため、５ｒＦｅＣ１３、Ｌａ０ｏ０３ 、を
用いたガス検出片（８）を作成した。いずれも５ｒｃｏ
ａ やＬａｚ（００ａ）ａとＦｅ２０ＢやＯｏＯとの
反応で得たもので、仮焼を１２００°Ｃで、焼成を１３
００°Ｃで行った。
用いたガス検出片（８）を作成した。いずれも５ｒｃｏ
ａ やＬａｚ（００ａ）ａとＦｅ２０ＢやＯｏＯとの
反応で得たもので、仮焼を１２００°Ｃで、焼成を１３
００°Ｃで行った。
得られた化合物の主なものを表１に示す。
（酸素感度）
第６〜８図に、５ｒ２Ｔｉ０４．５ｒＢＴｉ２０７゜５
ｒ４Ｔｉ３０Ｈ）の酸素感度を示す。試料はいずれも仮
焼と焼成とを１４００°Ｃで行ったもので、測定はＮ２
バランス中で０２濃度を１から１０％へ変化させ、抵抗
（Ｒｓ ）の変化を求めることにより行った。
ｒ４Ｔｉ３０Ｈ）の酸素感度を示す。試料はいずれも仮
焼と焼成とを１４００°Ｃで行ったもので、測定はＮ２
バランス中で０２濃度を１から１０％へ変化させ、抵抗
（Ｒｓ ）の変化を求めることにより行った。
酸素感度を示す量として酸素勾配（ｎ）を導入し、Ｒｓ
＝Ｋ −Ｐｏ２ ” と定義する。酸素勾配（ｎ）の測定は、前述の条件で行
うものとする。
＝Ｋ −Ｐｏ２ ” と定義する。酸素勾配（ｎ）の測定は、前述の条件で行
うものとする。
主な試料についての、酸素勾配を表１に示す。
実施例の酸素勾配は比較例の酸素勾配の１．５〜２倍で
有る。
有る。
（可燃性ガス感度）
０２センサでの測定対象は多くの場合、実際の酸素濃度
ではなく、０２やＮＯｘ等の酸化性ガスとＣｏ、 Ｈ２
、Ｇ！Ｈ，ｉ やプロピレン（０８Ｈ６）等の炭化水
素類とが完全に平衡に達した際の平衡酸素ａ度で有る。
ではなく、０２やＮＯｘ等の酸化性ガスとＣｏ、 Ｈ２
、Ｇ！Ｈ，ｉ やプロピレン（０８Ｈ６）等の炭化水
素類とが完全に平衡に達した際の平衡酸素ａ度で有る。
そして一般にＮＯＸ による誤差は小さく、Ｈ２による
誤差はＣＯのものと同程度で有ることが知られている。
誤差はＣＯのものと同程度で有ることが知られている。
またここでは炭化水素類を代表するものとしてプロピレ
ンを用いる。
ンを用いる。
７００’Ｃでｏ２４．６％を含むＮ２バランス下で、（
１） Ｃｏ濃度を１から０．１％へ変化させ、１％で
の抵抗値と０．１％での抵抗値の比、 （２） Ｃａ Ｈ６濃度を０．５から０．０５％へ変
化させ、０．５％での抵抗値と０．０５％での抵抗値の
比、を測定する。酸素勾配から逆算すると、Ｃｏへの値
は実施例で１．０２、比較例で１．０１が理想値で宵る
。またＣ８Ｈ６への値は実施例で１．１２〜１．１７、
比較例で１．０９が、理想値で有る。結果を表１に示す
。実施例ではＣｏによる誤差は無視でき、Ｃ３Ｈ６によ
る誤差も小さい。
１） Ｃｏ濃度を１から０．１％へ変化させ、１％で
の抵抗値と０．１％での抵抗値の比、 （２） Ｃａ Ｈ６濃度を０．５から０．０５％へ変
化させ、０．５％での抵抗値と０．０５％での抵抗値の
比、を測定する。酸素勾配から逆算すると、Ｃｏへの値
は実施例で１．０２、比較例で１．０１が理想値で宵る
。またＣ８Ｈ６への値は実施例で１．１２〜１．１７、
比較例で１．０９が、理想値で有る。結果を表１に示す
。実施例ではＣｏによる誤差は無視でき、Ｃ３Ｈ６によ
る誤差も小さい。
このようなわずかな誤差をさらに完全に除くには、化合
物に貴金属触媒を加え、未反応の可燃性ガスをガス検出
片（８）内で接触酸化により除去することが好ましい。
物に貴金属触媒を加え、未反応の可燃性ガスをガス検出
片（８）内で接触酸化により除去することが好ましい。
添加量は貴金属を金属に換算して、化合物５ｒ２Ｔｉ０
４ 等の１ｙ当り１０〜２０００１ｔｆ が好ましい。
４ 等の１ｙ当り１０〜２０００１ｔｆ が好ましい。
しかし多くの場合、１００ｔｔ！力の添加でＧ！８Ｈ６
等による誤差は完全に除かれる。
等による誤差は完全に除かれる。
そして余りに過剰量の添加、例えば１０〜／ｇ のｐｔ
の添加、は酸素濃度の変化への応答速度を７００°Ｃで
約Ｖ２に減少させる。添加触媒は、Ｐｔ。
の添加、は酸素濃度の変化への応答速度を７００°Ｃで
約Ｖ２に減少させる。添加触媒は、Ｐｔ。
Ｒｈ、 Ｉｒ、 Ｒｕ、 Ｏｓ、 Ｐｄ、 Ｒｅ、
等の貴金属が良い。
等の貴金属が良い。
また５ｒ３Ｔｉ２０７等の化合物への触媒添加に代えて
、ガス検出片（８）を酸化触媒層で被覆、あるいはヒー
タ管（６）の開口部に酸化触媒を担持させたハニカム（
イ）を取り付ける、ことによっても同じ効果が得られる
。酸化触媒層は、例えば享さ１０〜２００μとし、５ｉ
０２やγ−Ａ１２０ｓ、スピネル等の任意の担体に、貴
金属触媒を担体１ｇ当り１〜３０〜程度担持させたもの
とすれば良い。また酸化触媒層は、表面に電気伝導度が
生じない程度に、ガス検出片（８）の表面にｐｔやＲｈ
等の貴金属触媒を蒸着等で付着させたものとしても良い
。さらにハニカム（財）を用いる場合、その孔部等に貴
金属触媒を付着させたもので有れば良い。
、ガス検出片（８）を酸化触媒層で被覆、あるいはヒー
タ管（６）の開口部に酸化触媒を担持させたハニカム（
イ）を取り付ける、ことによっても同じ効果が得られる
。酸化触媒層は、例えば享さ１０〜２００μとし、５ｉ
０２やγ−Ａ１２０ｓ、スピネル等の任意の担体に、貴
金属触媒を担体１ｇ当り１〜３０〜程度担持させたもの
とすれば良い。また酸化触媒層は、表面に電気伝導度が
生じない程度に、ガス検出片（８）の表面にｐｔやＲｈ
等の貴金属触媒を蒸着等で付着させたものとしても良い
。さらにハニカム（財）を用いる場合、その孔部等に貴
金属触媒を付着させたもので有れば良い。
表２に、ガス検出片（８）への触媒の添加効果を示す。
（補足）
化合物（ＡＯ）ｐ・（ＴｉＯ２）ｑについては、へ元素
の１部をランタニド元素やアルカリ金属元素等で、Ｔｉ
元素の１部をＳｎやＮｂ等で置換して用いることもでき
る。
の１部をランタニド元素やアルカリ金属元素等で、Ｔｉ
元素の１部をＳｎやＮｂ等で置換して用いることもでき
る。
また化合物（ＡＯ）ｐ・（ＴｉＯ２）ｑについては、他
の化合物と混用して用いることもできる。
の化合物と混用して用いることもできる。
； リ 天 り １表 Ｘ才丸 つ 手セ一
のイクコ ｔＬｔＰ＠。
のイクコ ｔＬｔＰ＠。
７；ｔ＆／）Ｊ 却ｔ Δノア Ｑ況、 ｌｃ、
’ｌ（’、 あ上 リ カ′° 勺 亀 。 凌
１ン 買才慎乙１と ｊ喋 −衆的表２．触媒の効果 Ｉ ５ｒ２Ｔ１０４ ０ １．２５２
／／ Ｐｔ ２０ １．２１８
’７ Ｐｔ１ＯＯ１，１７４＃
Ｐｔ１０００ ／）５ ／／ Ｒｈ
１ＯＯ＆ ６／／ Ｒｕ１００ ＃ ７ ＳｒｇＴｉ２０７ ０ １．８８
’／ Ｐｔ１００ １．１ｇ９ ５ｒ
４ＴｉＢＯ１００１，８ ｔｏ ／／ ｐｔｔｏｏ １．１８
１１ ０ａｇＴｉｓ＋０７’／ １．１７１
２ Ｍｐ２’［’ｉ０４ １ １．１８
※１ 凪１〜１０は１４００’Ｃで仮焼と焼成とを行っ
た。凪１１．１２は１８００°Ｃで仮焼、１４００℃で
焼成。
’ｌ（’、 あ上 リ カ′° 勺 亀 。 凌
１ン 買才慎乙１と ｊ喋 −衆的表２．触媒の効果 Ｉ ５ｒ２Ｔ１０４ ０ １．２５２
／／ Ｐｔ ２０ １．２１８
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※１ 凪１〜１０は１４００’Ｃで仮焼と焼成とを行っ
た。凪１１．１２は１８００°Ｃで仮焼、１４００℃で
焼成。
※２ ０２４．６％を含むＮ２バランス下で、ＯｓＨ。
０．５％中の抵抗値と０．０５％中の抵抗値の比。
この発明では、酸素感度か裔＜、未反応の可燃性ガスの
残存による検出誤差の小さい、０２センサを提供できる
。
残存による検出誤差の小さい、０２センサを提供できる
。
第１図は実施例の排ガスセンサの長手方向断面図、第２
図は変形例の排ガスセンサの要部拡大断面図、第３図は
従来例の排ガスセンサの結晶構造を示すＸ線回折図、第
４図、第５図は実施例の排ガスセンサの結晶構造を示す
Ｘ線回折図、第６〜第８図は実施例の排ガスセンサの特
性図で有る。 第１図 第２ｍ 第３図 第４Ｉｌａ 第５１！１
図は変形例の排ガスセンサの要部拡大断面図、第３図は
従来例の排ガスセンサの結晶構造を示すＸ線回折図、第
４図、第５図は実施例の排ガスセンサの結晶構造を示す
Ｘ線回折図、第６〜第８図は実施例の排ガスセンサの特
性図で有る。 第１図 第２ｍ 第３図 第４Ｉｌａ 第５１！１
Claims (6)
- （１） 化合物（ＡＯ）ｐ・（ＴｉＯ＿２）ｑ、（ここ
にＡはアルカリ土類の少くとも一員の元素を現し、ｐ、
ｑは整数でかつｐ＞ｑで有る。）、の抵抗値の変化を用
いたＯ＿２センサ。 - （２） 特許請求の範囲第１項記載のＯ＿２センサにお
いて、 前記Ａ元素は、ＳｒおよびＣａからなる群の少くとも一
員であることを特徴とするＯ＿２センサ。 - （３） 特許請求の範囲第１項または第２項のいずれか
に記載のＯ＿２センサにおいて、 前記ｐは２、前記ｑは１で有ることを特徴とするＯ＿２
センサ。 - （４） 特許請求の範囲第１項または第２項のいずれか
に記載のＯ＿２センサにおいて、 前記ｐは３、前記ｑは２で有ることを特徴とするＯ＿２
センサ。 - （５） 特許請求の範囲第１項または第２項記載のＯ＿
２センサにおいて、 前記ｐは４、前記ｑは３で有ることを特徴とするＯ＿２
センサ。 - （６） 特許請求の範囲第３項ないし第５項のいずれか
に記載のＯ＿２センサにおいて、 前記Ａ元素はＳｒで有ることを特徴とするＯ＿２センサ
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28010684A JPS61155945A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | Ｏ↓２センサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28010684A JPS61155945A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | Ｏ↓２センサ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155945A true JPS61155945A (ja) | 1986-07-15 |
Family
ID=17620398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28010684A Pending JPS61155945A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | Ｏ↓２センサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61155945A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4929186A (ja) * | 1972-07-08 | 1974-03-15 | ||
| JPS49135695A (ja) * | 1973-04-27 | 1974-12-27 | ||
| JPS5115492A (en) * | 1974-07-29 | 1976-02-06 | Hitachi Ltd | Kemuri oyobi gasukenchisoshi |
| JPS5689048A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Exhaust gas sensor |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP28010684A patent/JPS61155945A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4929186A (ja) * | 1972-07-08 | 1974-03-15 | ||
| JPS49135695A (ja) * | 1973-04-27 | 1974-12-27 | ||
| JPS5115492A (en) * | 1974-07-29 | 1976-02-06 | Hitachi Ltd | Kemuri oyobi gasukenchisoshi |
| JPS5689048A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Exhaust gas sensor |
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