JP3415677B2 - ガスセンサ - Google Patents
ガスセンサInfo
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- gas
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガスセンサのうち特に高
温排気ガス中の窒素酸化物（ＮＯX）を検出するのに適
したガスセンサに関する。
温排気ガス中の窒素酸化物（ＮＯX）を検出するのに適
したガスセンサに関する。
【０００２】
【従来の技術】空気中の酸素、硫化水素、アンモニア、
アミン類及びメルカプタン類等の濃度を検出するガスセ
ンサとして、従来から電圧の変化によって濃度を検出す
る固体電解質タイプと、抵抗の変化によって濃度を検出
する半導体タイプがあり、前者にはＺrＯ2またはＺrＯ2
と酸化触媒を併用したもの、β−Ａl2Ｏ3に硝酸塩複電
極を併用したもの、ＡgＮＯ3等の硝酸塩自体を固体電解
質として使用したものがあり、後者にはフタロシアニン
等の有機物半導体を用いたものと金属酸化物半導体を用
いたものがある。そして、金属酸化物半導体の中には、
ＴiＯ2、ＳnＯ2或いはＷＯ3等の一成分系と、複数成分
からなるペロブスカイト型の金属酸化物半導体を用いた
ガスセンサが知られている。
アミン類及びメルカプタン類等の濃度を検出するガスセ
ンサとして、従来から電圧の変化によって濃度を検出す
る固体電解質タイプと、抵抗の変化によって濃度を検出
する半導体タイプがあり、前者にはＺrＯ2またはＺrＯ2
と酸化触媒を併用したもの、β−Ａl2Ｏ3に硝酸塩複電
極を併用したもの、ＡgＮＯ3等の硝酸塩自体を固体電解
質として使用したものがあり、後者にはフタロシアニン
等の有機物半導体を用いたものと金属酸化物半導体を用
いたものがある。そして、金属酸化物半導体の中には、
ＴiＯ2、ＳnＯ2或いはＷＯ3等の一成分系と、複数成分
からなるペロブスカイト型の金属酸化物半導体を用いた
ガスセンサが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述した各種のガスセ
ンサを自動車からの排気ガス中のＮＯXを検出するため
に用いようとすると以下のような課題がある。先ず、Ｚ
rＯ2はＯ2ガスのセンサであり、このＺrＯ2を用いてＮ
ＯXを検出するにはＮＯXから解離したＯ2を検出しなけ
ればならないので、測定は極めて難しく現実的ではな
い。また、自動車の排気ガスの通路の温度は８００〜９
００℃まで上がることがあり、一方、硝酸塩のうちＮa
ＮＯ3の融点は３０７℃、ＫＮＯ3の融点は３３３℃、Ｂ
a(ＮＯ3)2融点は５９２℃であるので、これらを使用す
ることはできない。同様の理由からフタロシアニン等の
有機物半導体を高温の排気ガス中で用いることはできな
い。また、ＴiＯ2、ＳnＯ2或いはＷＯ3はＮＯやＮＯ2に
対する感度は高いものの、耐熱性の点で問題があり、車
載用のガスセンサとして使用することはできない。更
に、ペロブスカイト型の金属酸化物半導体については、
耐熱性及び耐久性については優れているものの、ＮＯや
ＮＯ2に対する感度が低く、複数成分からなるため性能
にバラツキが生じやすく且つコスト的にも不利がある。
ンサを自動車からの排気ガス中のＮＯXを検出するため
に用いようとすると以下のような課題がある。先ず、Ｚ
rＯ2はＯ2ガスのセンサであり、このＺrＯ2を用いてＮ
ＯXを検出するにはＮＯXから解離したＯ2を検出しなけ
ればならないので、測定は極めて難しく現実的ではな
い。また、自動車の排気ガスの通路の温度は８００〜９
００℃まで上がることがあり、一方、硝酸塩のうちＮa
ＮＯ3の融点は３０７℃、ＫＮＯ3の融点は３３３℃、Ｂ
a(ＮＯ3)2融点は５９２℃であるので、これらを使用す
ることはできない。同様の理由からフタロシアニン等の
有機物半導体を高温の排気ガス中で用いることはできな
い。また、ＴiＯ2、ＳnＯ2或いはＷＯ3はＮＯやＮＯ2に
対する感度は高いものの、耐熱性の点で問題があり、車
載用のガスセンサとして使用することはできない。更
に、ペロブスカイト型の金属酸化物半導体については、
耐熱性及び耐久性については優れているものの、ＮＯや
ＮＯ2に対する感度が低く、複数成分からなるため性能
にバラツキが生じやすく且つコスト的にも不利がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明は、β型（単斜晶）のＮb２Ｏ５をガス中の窒素酸
化物（ＮＯ Ｘ ）濃度を検出するガスセンサの検知部の主
体とした。またガスセンサの検知部としてはβ型（単斜
晶）のＮb２Ｏ５の他にＲu（ルテニウム）を添加する
と、ＮＯＸ感度が向上する。添加量としてはＮＯＸガス
選択感度や阻害性を考慮して０．１wt%以上１．０wt%以
下が適当である。
発明は、β型（単斜晶）のＮb２Ｏ５をガス中の窒素酸
化物（ＮＯ Ｘ ）濃度を検出するガスセンサの検知部の主
体とした。またガスセンサの検知部としてはβ型（単斜
晶）のＮb２Ｏ５の他にＲu（ルテニウム）を添加する
と、ＮＯＸ感度が向上する。添加量としてはＮＯＸガス
選択感度や阻害性を考慮して０．１wt%以上１．０wt%以
下が適当である。
【０００５】
【作用】ガスセンサをバルク法或いは厚膜法にて作製す
る際の焼成温度を約９００℃以上にすることで、Ｎb2Ｏ
5の結晶構造がα型（斜方晶）からβ型（単斜晶）への
転移が起こる。そして、一旦β型（単斜晶）へ転移する
とα型（斜方晶）へは戻らない。
る際の焼成温度を約９００℃以上にすることで、Ｎb2Ｏ
5の結晶構造がα型（斜方晶）からβ型（単斜晶）への
転移が起こる。そして、一旦β型（単斜晶）へ転移する
とα型（斜方晶）へは戻らない。
【０００６】
【実施例】以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて
説明する。ここで、図１は本発明に係るガスセンサのう
ちバルク法によって作製したガスセンサの斜視図、図２
は同ガスセンサのうち厚膜法によって作製したものの斜
視図、図３は同ガスセンサの設置箇所の一例を示した排
気管の斜視図である。
説明する。ここで、図１は本発明に係るガスセンサのう
ちバルク法によって作製したガスセンサの斜視図、図２
は同ガスセンサのうち厚膜法によって作製したものの斜
視図、図３は同ガスセンサの設置箇所の一例を示した排
気管の斜視図である。
【０００７】バルク法によって作製したガスセンサ１
は、円盤形状に成形されたβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5また
はβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5にＲuを添加した金属酸化物半
導体からなる検知部２の表面に、ＡuまたはＰtペースト
を塗布・焼成して電極３，３を形成し、この電極３，３
にＰtからなるリード線４，４を接続している。
は、円盤形状に成形されたβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5また
はβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5にＲuを添加した金属酸化物半
導体からなる検知部２の表面に、ＡuまたはＰtペースト
を塗布・焼成して電極３，３を形成し、この電極３，３
にＰtからなるリード線４，４を接続している。
【０００８】一方、厚膜法によって作製したガスセンサ
１は、矩形状に成形されたアルミナ基板５上に櫛歯状電
極３，３をプリントし、この電極３，３を覆うようにア
ルミナ基板５上にβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5またはβ型
（単斜晶）Ｎb2Ｏ5にＲuを添加してなる検知部２を層状
に形成している。
１は、矩形状に成形されたアルミナ基板５上に櫛歯状電
極３，３をプリントし、この電極３，３を覆うようにア
ルミナ基板５上にβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5またはβ型
（単斜晶）Ｎb2Ｏ5にＲuを添加してなる検知部２を層状
に形成している。
【０００９】また、本発明に係るガスセンサの設置箇所
としては、図３に示すように排気管の途中等が考えられ
る。即ち、エンジンにつながる上流側の排気管１１と触
媒ボックス１３との間にセンサボックス１２を設け、こ
のセンサボックス１２内に前記したガスセンサ１を設置
し、ガスセンサ１による検出値に応じて燃焼の制御を行
う。尚、触媒ボックス１３の下流端には下流側の排気管
１４が接続され、この下流側の排気管１４の下流端にマ
フラ１５が接続されている。
としては、図３に示すように排気管の途中等が考えられ
る。即ち、エンジンにつながる上流側の排気管１１と触
媒ボックス１３との間にセンサボックス１２を設け、こ
のセンサボックス１２内に前記したガスセンサ１を設置
し、ガスセンサ１による検出値に応じて燃焼の制御を行
う。尚、触媒ボックス１３の下流端には下流側の排気管
１４が接続され、この下流側の排気管１４の下流端にマ
フラ１５が接続されている。
【００１０】次に、バルク法によってガスセンサ１を作
製する方法を述べる。純度９９．９％のα型（斜方晶）
Ｎb2Ｏ5試薬（粒度数μｍ）にエタノールを加えた後、
遊星型ボールミルで３００rpm×３時間粉砕を行った。
粉砕後の粒度はレーザ型粒度分布計で平均１μｍ以下で
あった。また、Ｒu（ルテニウム）を添加する場合には
前記α型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5試薬に純度９９．９％の金
属Ｒuを０．５wt%加えた後に粉砕を行った。
製する方法を述べる。純度９９．９％のα型（斜方晶）
Ｎb2Ｏ5試薬（粒度数μｍ）にエタノールを加えた後、
遊星型ボールミルで３００rpm×３時間粉砕を行った。
粉砕後の粒度はレーザ型粒度分布計で平均１μｍ以下で
あった。また、Ｒu（ルテニウム）を添加する場合には
前記α型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5試薬に純度９９．９％の金
属Ｒuを０．５wt%加えた後に粉砕を行った。
【００１１】次いで、上記によって得られた粉体を油圧
プレス機にて４００kgf/cm2で５分間プレスし、直径１
０mm、厚み２〜３mmのペレットを作製した。続いて、上
記ペレットを大気炉にて１０００℃×４時間の本焼成を
行い、Ｐt（又はＡu）をスパッタ蒸着して電極を形成
し、リード線と電極とをＡg−Ｐd導電ペーストを用いて
接合することで、図１に示す構造のガスセンサを得た。
ここで、本焼成の時間や温度を変えることで粒径が上記
よりも大きくても焼結させることはできるので、粉砕条
件については上記に限定されるものではない。またプレ
ス条件についても同様である。
プレス機にて４００kgf/cm2で５分間プレスし、直径１
０mm、厚み２〜３mmのペレットを作製した。続いて、上
記ペレットを大気炉にて１０００℃×４時間の本焼成を
行い、Ｐt（又はＡu）をスパッタ蒸着して電極を形成
し、リード線と電極とをＡg−Ｐd導電ペーストを用いて
接合することで、図１に示す構造のガスセンサを得た。
ここで、本焼成の時間や温度を変えることで粒径が上記
よりも大きくても焼結させることはできるので、粉砕条
件については上記に限定されるものではない。またプレ
ス条件についても同様である。
【００１２】一方、厚膜法によるガスセンサの作製方法
は、純度９９．９％のα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5試薬から
粉体を調製するまでの工程は同じである。この後、粉体
に水を加え、ペースト状にした後にアルミナ基板に塗布
乾燥させる。続いて大気炉にて１０００℃×４時間の本
焼成を行い厚膜化し、図２に示す構造のガスセンサを得
た。
は、純度９９．９％のα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5試薬から
粉体を調製するまでの工程は同じである。この後、粉体
に水を加え、ペースト状にした後にアルミナ基板に塗布
乾燥させる。続いて大気炉にて１０００℃×４時間の本
焼成を行い厚膜化し、図２に示す構造のガスセンサを得
た。
【００１３】以上において、１０００℃×４時間の本焼
成を行ことで、図４に示すようにα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ
5はβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5に結晶構造が転移し、しかも
β型に結晶構造が転移することで、ＮＯに対するガス感
度が大幅に向上することが分る。
成を行ことで、図４に示すようにα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ
5はβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5に結晶構造が転移し、しかも
β型に結晶構造が転移することで、ＮＯに対するガス感
度が大幅に向上することが分る。
【００１４】ここで、β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5の結晶構
造は図５に示すように、左右方向の軸ａが上下方向の軸
ｂ及び前後方向の軸ｃに直交し、上下方向の軸ｂと前後
方向の軸ｃとは直交せず、更に３軸ａ，ｂ，ｃの長さが
異なっている。因みにα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5にあって
は、３軸ａ，ｂ，ｃ全てが直交し、且つ３軸ａ，ｂ，ｃ
の長さが異なっている。
造は図５に示すように、左右方向の軸ａが上下方向の軸
ｂ及び前後方向の軸ｃに直交し、上下方向の軸ｂと前後
方向の軸ｃとは直交せず、更に３軸ａ，ｂ，ｃの長さが
異なっている。因みにα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5にあって
は、３軸ａ，ｂ，ｃ全てが直交し、且つ３軸ａ，ｂ，ｃ
の長さが異なっている。
【００１５】図６はＮＯ濃度に対する感度を比較したグ
ラフであり、α型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5に比較してβ型
（単斜晶）Ｎb2Ｏ5とすることで大幅（２桁以上）にガ
ス感度が向上することが分る。またβ型（単斜晶）Ｎb2
Ｏ5単独とせず、Ｒu（ルテニウム）を添加することで更
にガス感度が向上することが分る。ここで、ＮＯの濃度
はＮb2Ｏ5にＮＯが接触することによってＮb2Ｏ5の半導
性（ｎ型、ｐ型）に応じて電気伝導度（抵抗）が変化す
るので、この変化を電気的に検出し、検出値からＮＯ濃
度を割り出す。またガス感度（％）＝（抵抗−初期抵
抗）×１００／初期抵抗である。尚、測定系はフロー系
（１リットル/min）で行った。
ラフであり、α型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5に比較してβ型
（単斜晶）Ｎb2Ｏ5とすることで大幅（２桁以上）にガ
ス感度が向上することが分る。またβ型（単斜晶）Ｎb2
Ｏ5単独とせず、Ｒu（ルテニウム）を添加することで更
にガス感度が向上することが分る。ここで、ＮＯの濃度
はＮb2Ｏ5にＮＯが接触することによってＮb2Ｏ5の半導
性（ｎ型、ｐ型）に応じて電気伝導度（抵抗）が変化す
るので、この変化を電気的に検出し、検出値からＮＯ濃
度を割り出す。またガス感度（％）＝（抵抗−初期抵
抗）×１００／初期抵抗である。尚、測定系はフロー系
（１リットル/min）で行った。
【００１６】図７（ａ）及び（ｂ）はβ型（単斜晶）Ｎ
b2Ｏ5及びβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5＋Ｒuからなるセンサ
の各種ガスに対する感度を示すグラフ、図８及び図９は
比較例の各種ガスに対する感度を示すグラフであり、こ
れらグラフから、本発明に係るガスセンサはＮＯガスの
検出選択性において優れていることが分る。一方、Ｒu
の代りにＰt又はＴiＯ2を添加して作製したセンサは、
ＮＯガスの検出選択性に劣り、むしろＣＯセンサとして
の使用が可能であることが分る。
b2Ｏ5及びβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5＋Ｒuからなるセンサ
の各種ガスに対する感度を示すグラフ、図８及び図９は
比較例の各種ガスに対する感度を示すグラフであり、こ
れらグラフから、本発明に係るガスセンサはＮＯガスの
検出選択性において優れていることが分る。一方、Ｒu
の代りにＰt又はＴiＯ2を添加して作製したセンサは、
ＮＯガスの検出選択性に劣り、むしろＣＯセンサとして
の使用が可能であることが分る。
【００１７】尚、実施例にあってはセンサ検知部をβ型
（単斜晶）Ｎb2Ｏ5単独、β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5とＲu
（ルテニウム）の混合体としたものを示したが、β型
（単斜晶）Ｎb2Ｏ5単独とα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5との混
合系、β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5単独と他のセラミックと
の混合系であってもよい。
（単斜晶）Ｎb2Ｏ5単独、β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5とＲu
（ルテニウム）の混合体としたものを示したが、β型
（単斜晶）Ｎb2Ｏ5単独とα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5との混
合系、β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5単独と他のセラミックと
の混合系であってもよい。
【００１８】
【発明の効果】以上に説明したように本発明によれば、
β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5をセンサ検知部の主体としたの
で、耐熱性及び耐薬品性に優れ、また構成成分が少ない
ために品質が安定し、更にＯ2、ＣＯ及びＣＨ4等の他の
ガスの検出感度を抑えつつ及びＮＯXの検出感度を従来
に比較して２桁向上したガスセンサとすることができ
る。したがって、自動車の排気ガス中のＮＯX濃度を検
出するガスセンサ、特にリーンバーン（希薄燃焼）エン
ジンからの排気ガス中のＮＯX濃度を検出するガスセン
サとして極めて好適である。特に、これに好ましくはＲ
u（ルテニウム）を０．１wt%以上１．０wt%以下の範囲
で添加することで、更にＮＯX検出感度を向上すること
ができる。
β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5をセンサ検知部の主体としたの
で、耐熱性及び耐薬品性に優れ、また構成成分が少ない
ために品質が安定し、更にＯ2、ＣＯ及びＣＨ4等の他の
ガスの検出感度を抑えつつ及びＮＯXの検出感度を従来
に比較して２桁向上したガスセンサとすることができ
る。したがって、自動車の排気ガス中のＮＯX濃度を検
出するガスセンサ、特にリーンバーン（希薄燃焼）エン
ジンからの排気ガス中のＮＯX濃度を検出するガスセン
サとして極めて好適である。特に、これに好ましくはＲ
u（ルテニウム）を０．１wt%以上１．０wt%以下の範囲
で添加することで、更にＮＯX検出感度を向上すること
ができる。
【図１】本発明に係るガスセンサのうちバルク法によっ
て作製したガスセンサの斜視図
て作製したガスセンサの斜視図
【図２】本発明に係るガスセンサのうち厚膜法によって
作製したガスセンサの斜視図
作製したガスセンサの斜視図
【図３】本発明に係るガスセンサの設置箇所の一例を示
した排気管の斜視図
した排気管の斜視図
【図４】焼成温度、ガス感度及び結晶構造の転移の関係
を示すグラフ
を示すグラフ
【図５】β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5の代表的な結晶形を示
す図
す図
【図６】ＮＯ濃度に対する感度をα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ
5とβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5とで比較したグラフ
5とβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5とで比較したグラフ
【図７】（ａ）はβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5からなるセン
サの各種ガスに対する感度を示すグラフ （ｂ）はβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5＋Ｒuからなるセンサの
各種ガスに対する感度を示すグラフ
サの各種ガスに対する感度を示すグラフ （ｂ）はβ型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5＋Ｒuからなるセンサの
各種ガスに対する感度を示すグラフ
【図８】（ａ）はα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5からなるセン
サの各種ガスに対する感度を示すグラフ （ｂ）はα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5＋Ｒuからなるセンサの
各種ガスに対する感度を示すグラフ
サの各種ガスに対する感度を示すグラフ （ｂ）はα型（斜方晶）Ｎb2Ｏ5＋Ｒuからなるセンサの
各種ガスに対する感度を示すグラフ
【図９】（ａ）はＲuの代りにＰtを添加して作製したセ
ンサの各種ガスに対する感度を示すグラフ （ｂ）はＲuの代りにＴiＯ2を添加して作製したセンサ
の各種ガスに対する感度を示すグラフ
ンサの各種ガスに対する感度を示すグラフ （ｂ）はＲuの代りにＴiＯ2を添加して作製したセンサ
の各種ガスに対する感度を示すグラフ
１…ガスセンサ、２…β型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5またはβ
型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5とＲuからなる金属酸化物半導体、
３…電極、４…リード線、５…基板。
型（単斜晶）Ｎb2Ｏ5とＲuからなる金属酸化物半導体、
３…電極、４…リード線、５…基板。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 27/12
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 接触するガス中の窒素酸化物（ＮＯ Ｘ ）
の濃度に応じて抵抗が変化する半導体タイプのガスセン
サであって、このガスセンサはβ型（単斜晶）Ｎb２Ｏ
５をセンサ検知部の主体としており、ガス中の窒素酸化
物（ＮＯ Ｘ ）濃度を検出することを特徴とするガスセン
サ。 - 【請求項２】 請求項１に記載のガスセンサにおいて、
前記センサ検知部はβ型（単斜晶）Ｎb２Ｏ５の他にＲu
（ルテニウム）を含有することを特徴とするガスセン
サ。 - 【請求項３】 請求項２に記載のガスセンサにおいて、
前記Ｒuの添加量は０．１wt%以上１．０wt%以下である
ことを特徴とするガスセンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15126994A JP3415677B2 (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | ガスセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15126994A JP3415677B2 (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | ガスセンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0815199A JPH0815199A (ja) | 1996-01-19 |
| JP3415677B2 true JP3415677B2 (ja) | 2003-06-09 |
Family
ID=15514980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15126994A Expired - Fee Related JP3415677B2 (ja) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | ガスセンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3415677B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19749341C2 (de) * | 1996-11-07 | 2003-02-13 | Honda Motor Co Ltd | NO¶x¶-Abgassensor und Verfahren zu dessen Herstellung |
-
1994
- 1994-07-01 JP JP15126994A patent/JP3415677B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0815199A (ja) | 1996-01-19 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20030324 |
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