JPS61146331A - 非酸化物系セラミックススラリーの製造方法 - Google Patents
非酸化物系セラミックススラリーの製造方法Info
- Publication number
- JPS61146331A JPS61146331A JP59269552A JP26955284A JPS61146331A JP S61146331 A JPS61146331 A JP S61146331A JP 59269552 A JP59269552 A JP 59269552A JP 26955284 A JP26955284 A JP 26955284A JP S61146331 A JPS61146331 A JP S61146331A
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- Japan
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- dispersant
- ceramics
- imine
- alcohols
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化物系セラ
ミックス粉体を、特に有機溶剤中に容易に分散させ、か
つ高濃度で、流動性の良好なセラミックス粉体スラリー
を調製できる分散剤に関するものである。
ミックス粉体を、特に有機溶剤中に容易に分散させ、か
つ高濃度で、流動性の良好なセラミックス粉体スラリー
を調製できる分散剤に関するものである。
一般に、セラミックス粉体を材質の面から分類すると、
アルミナ、ジルコニア等に代表される酸化物系セラミッ
クス粉体と炭化ケイ素、窒化ケイ素等に代表される非酸
化物系セラミックス粉体に大別できる。従来よりセラミ
ックス焼結体は、はとんどが酸化物系セラミックスであ
ったが、最近、非酸化物系セラミックスの高強度、高硬
度、耐熱性、低密度、高熱伝導性等酸化物系セラミック
スが有していない種々の特徴が見い出され、特に構造材
用や半導体用などのセラミックス原料として非酸化物系
セラミックス粉体が注目されている。
アルミナ、ジルコニア等に代表される酸化物系セラミッ
クス粉体と炭化ケイ素、窒化ケイ素等に代表される非酸
化物系セラミックス粉体に大別できる。従来よりセラミ
ックス焼結体は、はとんどが酸化物系セラミックスであ
ったが、最近、非酸化物系セラミックスの高強度、高硬
度、耐熱性、低密度、高熱伝導性等酸化物系セラミック
スが有していない種々の特徴が見い出され、特に構造材
用や半導体用などのセラミックス原料として非酸化物系
セラミックス粉体が注目されている。
ところが、酸化物系セラミックス粉体はその構成原子が
イオン性に富んでいるので、表面電荷が大きく、極性表
面を有しているためにその分散は一般的に容易である。
イオン性に富んでいるので、表面電荷が大きく、極性表
面を有しているためにその分散は一般的に容易である。
それに対して、非酸化物系セラミックス粉体は、その構
成原子が共有結合性に富み、疎水性表面をもつので、分
散媒とのぬれ性が悪く一般に、分散が困難である。
成原子が共有結合性に富み、疎水性表面をもつので、分
散媒とのぬれ性が悪く一般に、分散が困難である。
ところで、非酸化物系セラミックス粉体をセラミックス
原料に用いる場合、（ｉ）粉体を１次粒子にまで分散さ
せて、焼結密度を上げたい、（ｉｉ ）構成原子が共有
結合に近い結合をしており焼結しにくいので、種々の焼
結助剤と焼結前に均一混合したい、という理由から、一
度溶媒中に非酸化物系セラミックス粉体を分散した後、
乾燥し再び粉体としてセラミックス原料に用いている。
原料に用いる場合、（ｉ）粉体を１次粒子にまで分散さ
せて、焼結密度を上げたい、（ｉｉ ）構成原子が共有
結合に近い結合をしており焼結しにくいので、種々の焼
結助剤と焼結前に均一混合したい、という理由から、一
度溶媒中に非酸化物系セラミックス粉体を分散した後、
乾燥し再び粉体としてセラミックス原料に用いている。
又、（ｉ）分散媒として用いる溶媒量を減少したい、（
ｉｉ）同じ溶媒量でスラリー粘度を低下したい等のコス
ト上及び使用方法上の理由から特に非酸化物系セラミッ
クス粉体の分散性が良好で、高濃度で良好な流動性のあ
るスラリーを与える分散剤が強く要望されている。特に
、非酸化物系セラミックス粉体の安定性、安全性及びコ
ストの面から、分散媒としてアルコール類、ケトン類の
極性溶媒にあける分散剤が要望されている。
ｉｉ）同じ溶媒量でスラリー粘度を低下したい等のコス
ト上及び使用方法上の理由から特に非酸化物系セラミッ
クス粉体の分散性が良好で、高濃度で良好な流動性のあ
るスラリーを与える分散剤が強く要望されている。特に
、非酸化物系セラミックス粉体の安定性、安全性及びコ
ストの面から、分散媒としてアルコール類、ケトン類の
極性溶媒にあける分散剤が要望されている。
ところで、このような非酸化物系セラミックス粉体用分
散剤に関しては、すでに、分散剤としてアミノ基を有す
る有機物質、スルホン酸基を有する有機物質、カルボン
酸基を有する有機物質、アルミン酸塩、リン酸塩、ケイ
酸塩などを用いて炭化ケイ素微粉と焼結助剤とともに特
定の条件下で焼結して炭化ケイ素焼結体を得る技術が知
られている（特開昭５８−１６７４７５、同５７−１９
６７６８、同５７−１９６７６９ ）。しかしながら、
これらの技術は未だ満足できるものではなく、特にアル
コール類、ケトン類の極性溶媒ではほとんど効果がない
。
散剤に関しては、すでに、分散剤としてアミノ基を有す
る有機物質、スルホン酸基を有する有機物質、カルボン
酸基を有する有機物質、アルミン酸塩、リン酸塩、ケイ
酸塩などを用いて炭化ケイ素微粉と焼結助剤とともに特
定の条件下で焼結して炭化ケイ素焼結体を得る技術が知
られている（特開昭５８−１６７４７５、同５７−１９
６７６８、同５７−１９６７６９ ）。しかしながら、
これらの技術は未だ満足できるものではなく、特にアル
コール類、ケトン類の極性溶媒ではほとんど効果がない
。
従って、本発明は非酸化物系のセラミックス粉体に対し
て、一様にすぐれた分散効果が付与でき、有機溶剤、特
にアルコール類、ケトン類などの極性溶剤中に容易に分
散し、セラミックス粉体自体及び焼結助剤の凝集をほぐ
し、均一に分散でき、流動性の良好なスラリーとするこ
とができる非酸化物系セラミックス用の分散剤を提供す
ることを目的とする。
て、一様にすぐれた分散効果が付与でき、有機溶剤、特
にアルコール類、ケトン類などの極性溶剤中に容易に分
散し、セラミックス粉体自体及び焼結助剤の凝集をほぐ
し、均一に分散でき、流動性の良好なスラリーとするこ
とができる非酸化物系セラミックス用の分散剤を提供す
ることを目的とする。
本発明は、非酸化物系のセラミックス用の分散剤として
ポリアルキレンイミンを用いると、特に有機溶剤中で、
すぐれた分散性と流動性とを付与できるとの知見に基づ
いてなされたものである。
ポリアルキレンイミンを用いると、特に有機溶剤中で、
すぐれた分散性と流動性とを付与できるとの知見に基づ
いてなされたものである。
従って、本発明は、少なくとも１種のポリアルキレンイ
ミンを含有することを特徴とする非酸化物系セラミック
ス用分散剤を提供するものである。
ミンを含有することを特徴とする非酸化物系セラミック
ス用分散剤を提供するものである。
本発明の対象となるセラミックスとして具体的には、炭
化ケイ素、炭化タングステン、炭化チタン、炭化ホウ素
等の炭化物類、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホ
ウ素、窒化チタン等の窒化物類、黒鉛、不定形炭素等の
炭素類、ランタンポライド、チタンポライド等のホウ化
物類、硫化カドニウム、硫化亜鉛等の硫化物類、ケイ化
モリブテン等のケイ化物類より選ばれる１種又は２種以
上の非酸化物系セラミックスが例示される。
化ケイ素、炭化タングステン、炭化チタン、炭化ホウ素
等の炭化物類、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホ
ウ素、窒化チタン等の窒化物類、黒鉛、不定形炭素等の
炭素類、ランタンポライド、チタンポライド等のホウ化
物類、硫化カドニウム、硫化亜鉛等の硫化物類、ケイ化
モリブテン等のケイ化物類より選ばれる１種又は２種以
上の非酸化物系セラミックスが例示される。
これらのうち、炭化ケイ素、炭化タングステン、炭化チ
タン、炭化ホウ素等の炭化物、窒化ケイ素、窒化アルミ
ニウム、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物である時に
、特に本発明の分散剤は効果がある。これらのセラミッ
クス粉体としては、粒径１μ以下のものが好ましいが、
これらに限定されず、製造方法、結晶状態、純度（化学
組成）、粒子形態、粒子径および比表面積にかかわりな
く、あらゆるものが使用可能である。
タン、炭化ホウ素等の炭化物、窒化ケイ素、窒化アルミ
ニウム、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物である時に
、特に本発明の分散剤は効果がある。これらのセラミッ
クス粉体としては、粒径１μ以下のものが好ましいが、
これらに限定されず、製造方法、結晶状態、純度（化学
組成）、粒子形態、粒子径および比表面積にかかわりな
く、あらゆるものが使用可能である。
本発明で用いるポリアルキレンイミンとしては、（１）
低級アルキレンイミンのホモポリマー、（２） ２種以
上の低級アルキレンイミンのコポリマー及び〔３〕アル
コール類、ポリオール類、フェノール類、アミン類、チ
オール類、カルボン酸類などの活性水素を１個以上有す
る化合物を開始剤とした低級アルキレンイミンの１種又
は２種以上との付加重合体があげられる。そして、この
ような低級アルキレンイミンの重合は、公知の方法によ
り容易に行うことができる。又、低級アルキレンイミン
の共重合体及び活性水素を１個以上有する化合物を開始
剤とした２種以上の低級アルキレンイミンの付加重合体
は、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共
重合体のいずれでもよく、特に限定されない。
低級アルキレンイミンのホモポリマー、（２） ２種以
上の低級アルキレンイミンのコポリマー及び〔３〕アル
コール類、ポリオール類、フェノール類、アミン類、チ
オール類、カルボン酸類などの活性水素を１個以上有す
る化合物を開始剤とした低級アルキレンイミンの１種又
は２種以上との付加重合体があげられる。そして、この
ような低級アルキレンイミンの重合は、公知の方法によ
り容易に行うことができる。又、低級アルキレンイミン
の共重合体及び活性水素を１個以上有する化合物を開始
剤とした２種以上の低級アルキレンイミンの付加重合体
は、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共
重合体のいずれでもよく、特に限定されない。
上記低級アルキレンイミンとしては、その炭素数が２〜
６、好ましくは２〜３が使用される。そして、そのうち
でも１．２−アルキレンイミン（アジリジン）および１
，３−アルキレン（アセチリン）が好ましく、具体的に
はエチレンイミン、１．２−プロピレンイミン、１．３
−プロピレンイミン、１−メチルアジリジン、２．２−
ジメチルアジリジン等が例示されるが、特に、工業的に
はエチレンイミン、プロピレンイミンが適当である。尚
、上記ポリアルキレンイミンとしては種々の重合度のも
のが使用可能であるが、１分子中に５〜２．０００個、
好ましくはｌＯ〜１．５００個の窒素原子を含むように
したものが望ましい。
６、好ましくは２〜３が使用される。そして、そのうち
でも１．２−アルキレンイミン（アジリジン）および１
，３−アルキレン（アセチリン）が好ましく、具体的に
はエチレンイミン、１．２−プロピレンイミン、１．３
−プロピレンイミン、１−メチルアジリジン、２．２−
ジメチルアジリジン等が例示されるが、特に、工業的に
はエチレンイミン、プロピレンイミンが適当である。尚
、上記ポリアルキレンイミンとしては種々の重合度のも
のが使用可能であるが、１分子中に５〜２．０００個、
好ましくはｌＯ〜１．５００個の窒素原子を含むように
したものが望ましい。
本発明の分散剤は、通常上記のセラミックスを含有する
液体に添加して使用される。この際使用する溶媒として
は、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール
、ｎ−ブタノール、エチレングリコール等のアルコール
類、アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン等のケトン類、クロロホルム、
トリクロロエチレン、四塩化炭素、ジクロルメタン等の
ハロゲン化脂肪族炭化水素類、ジエチルエーテル、テト
ラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、酢酸メチ
ル、酢酸エチル等のエステル類、ベンゼン、トルエン、
キシレン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、シクロヘキ
サン、ヘプタン、ノナン等の飽和炭化水素類の１種又は
２種以上の混合物が例示される。これらのうち、有機溶
剤が、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコー
ル、ｎ−ブタノール、エチレングリコール、クリセリン
等のアルコール類、アセトン、ジエチルケトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類と
いった極性溶媒である時に、本発明の分散剤はその効果
を著しく発揮する。又、アルコール類、ケトン類を含む
他の有機溶剤との混合系でも良く、本質的にアルコール
類、ケトン類の極性溶媒を含んでおればすぐれた効果が
発揮される。そして、セラミックススラリー中のセラミ
ックスの濃度が通常は３０〜８０重量％（以下％と略称
する。）、好ましくは４ｏ〜７５％となるようにされる
。又本発明の分散剤は、セラミックスに対して、任意の
割合で配合できるが、通常０．１〜５％、好ましくは０
．２〜３％の範囲で配合される。
液体に添加して使用される。この際使用する溶媒として
は、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール
、ｎ−ブタノール、エチレングリコール等のアルコール
類、アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン等のケトン類、クロロホルム、
トリクロロエチレン、四塩化炭素、ジクロルメタン等の
ハロゲン化脂肪族炭化水素類、ジエチルエーテル、テト
ラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、酢酸メチ
ル、酢酸エチル等のエステル類、ベンゼン、トルエン、
キシレン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、シクロヘキ
サン、ヘプタン、ノナン等の飽和炭化水素類の１種又は
２種以上の混合物が例示される。これらのうち、有機溶
剤が、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコー
ル、ｎ−ブタノール、エチレングリコール、クリセリン
等のアルコール類、アセトン、ジエチルケトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類と
いった極性溶媒である時に、本発明の分散剤はその効果
を著しく発揮する。又、アルコール類、ケトン類を含む
他の有機溶剤との混合系でも良く、本質的にアルコール
類、ケトン類の極性溶媒を含んでおればすぐれた効果が
発揮される。そして、セラミックススラリー中のセラミ
ックスの濃度が通常は３０〜８０重量％（以下％と略称
する。）、好ましくは４ｏ〜７５％となるようにされる
。又本発明の分散剤は、セラミックスに対して、任意の
割合で配合できるが、通常０．１〜５％、好ましくは０
．２〜３％の範囲で配合される。
本発明のポリアルキレンイミンを添加した上記のセラミ
ックススラリーには、本発明の効果を損なわない限り任
意の他の有機化合物成分を併用して使用することができ
る。任意の他の有機化合物成分の例として、界面活性剤
やファインセラミックス製造時に用いるバインダー、可
塑剤、潤滑剤等を挙げることができるがこれに限定され
るものではない。さらに、焼結助剤としてベリリウム、
アルミニウム、炭素、ホウ素、窒素等を含有する化合物
を添加したり、特長のある機能を発現させるべく種々の
助剤を添加することができる。
ックススラリーには、本発明の効果を損なわない限り任
意の他の有機化合物成分を併用して使用することができ
る。任意の他の有機化合物成分の例として、界面活性剤
やファインセラミックス製造時に用いるバインダー、可
塑剤、潤滑剤等を挙げることができるがこれに限定され
るものではない。さらに、焼結助剤としてベリリウム、
アルミニウム、炭素、ホウ素、窒素等を含有する化合物
を添加したり、特長のある機能を発現させるべく種々の
助剤を添加することができる。
本発明の分散剤を用いて各溶媒でセラミックス粉体スラ
リーを製造する場合、セラミックス粉体、分散媒として
の溶剤、分散剤等の各成分の添加方法や順序あるいは混
合、分散を行うための分散方法、分散機の種類及び分散
条件は、本発明の分散剤の性能が損なわれない限り任意
の方法で行なうことができる。
リーを製造する場合、セラミックス粉体、分散媒として
の溶剤、分散剤等の各成分の添加方法や順序あるいは混
合、分散を行うための分散方法、分散機の種類及び分散
条件は、本発明の分散剤の性能が損なわれない限り任意
の方法で行なうことができる。
本発明の分散剤を用いると、非酸化物系セラミックス含
有スラリーに対して、すぐれた分散性と流動性とを付与
できる。つまり、非酸化物系セラミックス粉体を一次粒
子まで分散し、他の無機物粉体と均一混合するための取
り扱い易いスラリー粘度を得るため゛に、現在非酸化物
系セラミックス粉体の濃度は５０％以下で使用されてお
り、かつアルコール類、ケトン類の極性溶剤を分散媒と
して用いる場合の良好な分散剤がなかった。しかしなが
ら、本発明の分散剤を使用するとアルコール類、ケトン
類の極性溶剤中５０％濃度で従来より非常に低いスラリ
ー粘度でかつ分散性の良好なスラリーが得られるという
だけでなく、驚くべきことに従来スラリー化が不可能で
あった７０％以上という高濃度において低粘度スラリー
を得ることが可能となる。
有スラリーに対して、すぐれた分散性と流動性とを付与
できる。つまり、非酸化物系セラミックス粉体を一次粒
子まで分散し、他の無機物粉体と均一混合するための取
り扱い易いスラリー粘度を得るため゛に、現在非酸化物
系セラミックス粉体の濃度は５０％以下で使用されてお
り、かつアルコール類、ケトン類の極性溶剤を分散媒と
して用いる場合の良好な分散剤がなかった。しかしなが
ら、本発明の分散剤を使用するとアルコール類、ケトン
類の極性溶剤中５０％濃度で従来より非常に低いスラリ
ー粘度でかつ分散性の良好なスラリーが得られるという
だけでなく、驚くべきことに従来スラリー化が不可能で
あった７０％以上という高濃度において低粘度スラリー
を得ることが可能となる。
従って本発明分散剤は、セラミックス焼結体等のセラミ
ックス分野に限らず研磨材、耐熱塗料、プラスチック充
てん材等にみられる炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化
物系セラミックス粉体の分散が重要である分野において
も利用可能である。
ックス分野に限らず研磨材、耐熱塗料、プラスチック充
てん材等にみられる炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化
物系セラミックス粉体の分散が重要である分野において
も利用可能である。
次に、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
に限定されるものではない。なお、実施例に示した「部
」及び「％」はいずれも重量基準である。
に限定されるものではない。なお、実施例に示した「部
」及び「％」はいずれも重量基準である。
表−１に示す各種分散剤を溶解した有機溶剤と非酸化物
系セラミックス粉体１００部をボールミル中に投入し１
０時間混練して所望の非酸化物系セラミックス粉体スラ
リーを得た。そのスラリーを２５℃で３０分間放置後、
ＢＬ型粘度計（東京計器■製）を用いてスラリーの粘度
を測定した。
系セラミックス粉体１００部をボールミル中に投入し１
０時間混練して所望の非酸化物系セラミックス粉体スラ
リーを得た。そのスラリーを２５℃で３０分間放置後、
ＢＬ型粘度計（東京計器■製）を用いてスラリーの粘度
を測定した。
分散剤の種類とその添加量、分散媒の種類と量１びスラ
リー粘度とを表−２に示す。又、比較例として分散剤を
添加しない場合のスラリー粘度、及び本発明品以外の分
散剤を用いた場合のスラリー粘度もあわせて表−２に示
した。
リー粘度とを表−２に示す。又、比較例として分散剤を
添加しない場合のスラリー粘度、及び本発明品以外の分
散剤を用いた場合のスラリー粘度もあわせて表−２に示
した。
表−２の結果から明らかなように、本発明品によれば従
来の分散剤に比べて、極めて効果的に粘度を低下させる
ことができる。又、ポリアルキレレンイミンとして、１
分子中の窒素の数が５〜２、０００の範囲のものを用い
ると、一層効果があることがわかる。
来の分散剤に比べて、極めて効果的に粘度を低下させる
ことができる。又、ポリアルキレレンイミンとして、１
分子中の窒素の数が５〜２、０００の範囲のものを用い
ると、一層効果があることがわかる。
Claims (5)
- （１）少なくとも１種のポリアルキレンイミンを含有す
ることを特徴とする非酸化物系セラミックス用分散剤。 - （２）ポリアルキレンイミンが、低級アルキレンイミン
のホモポリマー又は２種以上の低級アルキレンイミンの
コポリマーである特許請求の範囲第（１）項記載の分散
剤。 - （３）ポリアルキレンイミンが、アルコール類、ポリオ
ール類、フェノール類、アミン類、チオール類、カルボ
ン酸類の群から選ばれた活性水素を少なくとも１個有す
る化合物を開始剤とした低級アルキレンイミンの１種又
は２種以上との付加重合体である特許請求の範囲第（１
）項記載の分散剤。 - （４）低級アルキレンイミンのアルキレン基の炭素数が
２〜６の範囲にある特許請求の範囲第（２）項記載の分
散剤。 - （５）ポリアルキレンイミンが１分子中に５〜２，００
０個の窒素原子を含む特許請求の範囲第（１）項又は第
（２）項記載の分散剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59269552A JPH0653223B2 (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 非酸化物系セラミックススラリーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59269552A JPH0653223B2 (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 非酸化物系セラミックススラリーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61146331A true JPS61146331A (ja) | 1986-07-04 |
| JPH0653223B2 JPH0653223B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=17473964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59269552A Expired - Fee Related JPH0653223B2 (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 非酸化物系セラミックススラリーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653223B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100665122B1 (ko) | 2005-04-22 | 2007-01-09 | 삼성전기주식회사 | 화학적 작용기를 도입하여 세라믹 분말 및 슬러리를안정화시키는 방법 |
-
1984
- 1984-12-20 JP JP59269552A patent/JPH0653223B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100665122B1 (ko) | 2005-04-22 | 2007-01-09 | 삼성전기주식회사 | 화학적 작용기를 도입하여 세라믹 분말 및 슬러리를안정화시키는 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0653223B2 (ja) | 1994-07-20 |
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