JPH0653223B2 - 非酸化物系セラミックススラリーの製造方法 - Google Patents
非酸化物系セラミックススラリーの製造方法Info
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- JPH0653223B2 JPH0653223B2 JP59269552A JP26955284A JPH0653223B2 JP H0653223 B2 JPH0653223 B2 JP H0653223B2 JP 59269552 A JP59269552 A JP 59269552A JP 26955284 A JP26955284 A JP 26955284A JP H0653223 B2 JPH0653223 B2 JP H0653223B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化物系セラ
ミックス粉体を、極性有機溶媒中に容易に分散させ、か
つ高濃度で、流動性の良好なセラミックス粉体スラリー
を調製できる方法に関するものである。
ミックス粉体を、極性有機溶媒中に容易に分散させ、か
つ高濃度で、流動性の良好なセラミックス粉体スラリー
を調製できる方法に関するものである。
一般に、セラミックス粉体を材質の面から分類すると、
アルミナ、ジルコニア等に代表される酸化物系セラミッ
クス粉体と炭化ケイ素、窒化ケイ素等に代表される非酸
化物系セラミックス粉体に大別できる。従来よりセラミ
ックス焼結体は、ほとんどが酸化物系セラミックスであ
ったが、最近、非酸化物系セラミックスの高強度、高硬
度、耐熱性、低密度、高熱伝導性等酸化物系セラミック
スが有していない種々の特徴が見い出され、特に構造材
用や半導体用などのセラミックス原料として非酸化物系
セラミックス粉体が注目されている。
アルミナ、ジルコニア等に代表される酸化物系セラミッ
クス粉体と炭化ケイ素、窒化ケイ素等に代表される非酸
化物系セラミックス粉体に大別できる。従来よりセラミ
ックス焼結体は、ほとんどが酸化物系セラミックスであ
ったが、最近、非酸化物系セラミックスの高強度、高硬
度、耐熱性、低密度、高熱伝導性等酸化物系セラミック
スが有していない種々の特徴が見い出され、特に構造材
用や半導体用などのセラミックス原料として非酸化物系
セラミックス粉体が注目されている。
ところが、酸化物系セラミックス粉体はその構成原子が
イオン性に富んでいるので、表面電荷が大きく、極性表
面を有しているためにその分散は一般的に容易である。
それに対して、非酸化物系セラミックス粉体は、その構
成原子が共有結合性に富み、疎水性表面をもつので、分
散媒とのぬれ性が悪く一般に、分散が困難である。
イオン性に富んでいるので、表面電荷が大きく、極性表
面を有しているためにその分散は一般的に容易である。
それに対して、非酸化物系セラミックス粉体は、その構
成原子が共有結合性に富み、疎水性表面をもつので、分
散媒とのぬれ性が悪く一般に、分散が困難である。
ところで、非酸化物系セラミックス粉体をセラミックス
原料に用いる場合、（ｉ）粉体を１次粒子にまで分散さ
せて、焼結密度を上げたい、（ii）構成原子が共有結合
に近い結合をしており焼結しにくいので、種々の焼結助
剤と焼結前に均一混合したい、という理由から、一度溶
媒中に非酸化物系セラミックス粉体を分散した後、乾燥
し再び粉体としてセラミックス原料に用いている。
原料に用いる場合、（ｉ）粉体を１次粒子にまで分散さ
せて、焼結密度を上げたい、（ii）構成原子が共有結合
に近い結合をしており焼結しにくいので、種々の焼結助
剤と焼結前に均一混合したい、という理由から、一度溶
媒中に非酸化物系セラミックス粉体を分散した後、乾燥
し再び粉体としてセラミックス原料に用いている。
又、（ｉ）分散媒として用いる溶媒量を減少したい、
（ii）同じ溶媒量でスラリー粘度を低下したい等のコス
ト上及び使用方法上の理由から特に非酸化物系セラミッ
クス粉体の分散性が良好で、高濃度で良好な流動性のあ
るスラリーを与える分散剤が強く要望されている。特
に、非酸化物系セラミックス粉体の安定性、安全性及び
コストの面から、分散媒としてアルコール類、ケトン類
の極性溶媒における分散剤が要望されている。
（ii）同じ溶媒量でスラリー粘度を低下したい等のコス
ト上及び使用方法上の理由から特に非酸化物系セラミッ
クス粉体の分散性が良好で、高濃度で良好な流動性のあ
るスラリーを与える分散剤が強く要望されている。特
に、非酸化物系セラミックス粉体の安定性、安全性及び
コストの面から、分散媒としてアルコール類、ケトン類
の極性溶媒における分散剤が要望されている。
ところで、このような非酸化物系セラミックス粉体用分
散剤に関しては、すでに、分散剤としてアミノ基を有す
る有機物質、スルホン酸基を有する有機物質、カルボン
酸基を有する有機物質、アルミン酸塩、リン酸塩、ケイ
酸塩などを用いて炭化ケイ素微粉と焼結助剤とともに特
定の条件下で焼結して炭化ケイ素焼結体を得る技術が知
られている（特開昭５８−167475、同５７−196768、同
５７−196769）。しかしながら、これらの技術は未だ満
足できるものではなく、特にアルコール類、ケトン類の
極性溶媒ではほとんど効果がない。
散剤に関しては、すでに、分散剤としてアミノ基を有す
る有機物質、スルホン酸基を有する有機物質、カルボン
酸基を有する有機物質、アルミン酸塩、リン酸塩、ケイ
酸塩などを用いて炭化ケイ素微粉と焼結助剤とともに特
定の条件下で焼結して炭化ケイ素焼結体を得る技術が知
られている（特開昭５８−167475、同５７−196768、同
５７−196769）。しかしながら、これらの技術は未だ満
足できるものではなく、特にアルコール類、ケトン類の
極性溶媒ではほとんど効果がない。
従って、本発明は非酸化物系のセラミックス粉体に対し
て、一様にすぐれた分散効果が付与でき、有機溶剤、特
にアルコール類、ケトン類などの極性溶剤中に容易に分
散し、セラミックス粉体自体及び焼結助剤の凝集をほぐ
し、均一に分散でき、流動性の良好なスラリーとするこ
とができる非酸化物系セラミックススラリーの製造方法
を提供することを目的とする。
て、一様にすぐれた分散効果が付与でき、有機溶剤、特
にアルコール類、ケトン類などの極性溶剤中に容易に分
散し、セラミックス粉体自体及び焼結助剤の凝集をほぐ
し、均一に分散でき、流動性の良好なスラリーとするこ
とができる非酸化物系セラミックススラリーの製造方法
を提供することを目的とする。
本発明は、非酸化物系のセラミックス用の分散剤として
ポリアルキレンイミンを用いると、極性有機溶媒中で、
すぐれた分散性と流動性とを付与できるとの知見に基づ
いてなされたものである。
ポリアルキレンイミンを用いると、極性有機溶媒中で、
すぐれた分散性と流動性とを付与できるとの知見に基づ
いてなされたものである。
従って、本発明は、炭素数２〜６の低級アルキレンイミ
ンのホモポリマー及び／又は２種以上の該低級アルキレ
ンイミンのコポリマーの存在下、非酸化物系セラミック
スを極性有機溶媒に分散させることを特徴とする非酸化
物系セラミックススラリーの製造方法を提供する。
ンのホモポリマー及び／又は２種以上の該低級アルキレ
ンイミンのコポリマーの存在下、非酸化物系セラミック
スを極性有機溶媒に分散させることを特徴とする非酸化
物系セラミックススラリーの製造方法を提供する。
本発明の対象となるセラミックスとして具体的には、炭
化ケイ素、炭化タングステン、炭化チタン、炭化ホウ素
等の炭化物類、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホ
ウ素、窒化チタン等の窒化物類、黒鉛、不定形炭素等の
炭素類、ランタンボライト、チタンボライト等のホウ化
物類、硫化カドニウム、硫化亜鉛等の硫化物類、ケイ化
モリブテン等のケイ化物類より選ばれる１種又は２種以
上の非酸化物系セラミックスが例示される。
化ケイ素、炭化タングステン、炭化チタン、炭化ホウ素
等の炭化物類、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホ
ウ素、窒化チタン等の窒化物類、黒鉛、不定形炭素等の
炭素類、ランタンボライト、チタンボライト等のホウ化
物類、硫化カドニウム、硫化亜鉛等の硫化物類、ケイ化
モリブテン等のケイ化物類より選ばれる１種又は２種以
上の非酸化物系セラミックスが例示される。
これらのうち、炭化ケイ素、炭化タングステン、炭化チ
タン、炭化ホウ素等の炭化物、窒化ケイ素、窒化アルミ
ニウム、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物である時
に、特に本発明の分散剤は効果がある。これらのセラミ
ックス粉体としては、粒径１μ以下のものが好ましい
が、これらに限定されず、製造方法、結晶状態、純度
（化学組成）、粒子形態、粒子径および比表面積にかか
わりなく、あらゆるものが使用可能である。
タン、炭化ホウ素等の炭化物、窒化ケイ素、窒化アルミ
ニウム、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物である時
に、特に本発明の分散剤は効果がある。これらのセラミ
ックス粉体としては、粒径１μ以下のものが好ましい
が、これらに限定されず、製造方法、結晶状態、純度
（化学組成）、粒子形態、粒子径および比表面積にかか
わりなく、あらゆるものが使用可能である。
本発明で用いるポリアルキレンイミンとしては、(1)低
級アルキレンイミンのホモポリマー、(2)２種以上の低
級アルキレンイミンのコポリマー及び(3)アルコール
類、ポリオール類、フェノール類、アミン類、チオール
類、カルボン酸類などの活性水素を１個以上有する化合
物を開始剤とした低級アルキレンイミンの１種又は２種
以上との付加重合体があげられる。そして、このような
低級アルキレンイミンの重合は、公知の方法により容易
に行うことができる。又、低級アルキレンイミンの共重
合体及び活性水素を１個以上有する化合物を開始剤とし
た２種以上の低級アルキレンイミンの付加重合体は、ラ
ンダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体
のいずれでもよく、特に限定されない。
級アルキレンイミンのホモポリマー、(2)２種以上の低
級アルキレンイミンのコポリマー及び(3)アルコール
類、ポリオール類、フェノール類、アミン類、チオール
類、カルボン酸類などの活性水素を１個以上有する化合
物を開始剤とした低級アルキレンイミンの１種又は２種
以上との付加重合体があげられる。そして、このような
低級アルキレンイミンの重合は、公知の方法により容易
に行うことができる。又、低級アルキレンイミンの共重
合体及び活性水素を１個以上有する化合物を開始剤とし
た２種以上の低級アルキレンイミンの付加重合体は、ラ
ンダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体
のいずれでもよく、特に限定されない。
上記低級アルキレンイミンとしては、その炭素数が２〜
６、好ましくは２〜３が使用される。そして、そのうち
でも１，２−アルキレンイミン（アジリジン）および
１，３−アルキレン（アセチリン）が好ましく、具体的
にはエチレンイミン、１，２−プロピレンイミン、１，
３−プロピレンイミン、１−メチルアジリジン、２，２
−ジメチルアジリジン等が例示されるが、特に、工業的
にはエチレンイミン、プロピレンイミンが適当である。
尚、上記ポリアルキレンイミンとしては種々の重合度の
ものが使用可能であるが、１分子中に５〜2,000個、好
ましくは１０〜1,500個の窒素原子を含むようにしたも
のが望ましい。
６、好ましくは２〜３が使用される。そして、そのうち
でも１，２−アルキレンイミン（アジリジン）および
１，３−アルキレン（アセチリン）が好ましく、具体的
にはエチレンイミン、１，２−プロピレンイミン、１，
３−プロピレンイミン、１−メチルアジリジン、２，２
−ジメチルアジリジン等が例示されるが、特に、工業的
にはエチレンイミン、プロピレンイミンが適当である。
尚、上記ポリアルキレンイミンとしては種々の重合度の
ものが使用可能であるが、１分子中に５〜2,000個、好
ましくは１０〜1,500個の窒素原子を含むようにしたも
のが望ましい。
本発明の分散剤は、通常上記のセラミックスを含有する
極性有機溶媒に添加して使用される。この際使用する有
機極性溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコール、ｎ−ブタノール、エチレングリコー
ル、グリセリン等のアルコール類、アセトン、ジエチル
ケトン、メチルエチルケトン、メチルイドブチルケトン
等のケトン類が例示される。又、アルコール類、ケトン
類を含む他の有機溶剤との混合系でも良く、本質的にア
ルコール類、ケトン類の極性溶媒を含んでおればすぐれ
た効果が発揮される。そして、セラミックススラリー中
のセラミックスの濃度が通常は３０〜８０重量％（以下
％と略称する。）、好ましくは４０〜７５％となるよう
にされる。又本発明の分散剤は、セラミックスに対し
て、任意の割合で配合できるが、通常0.1〜５％、好ま
しくは0.2〜３％の範囲で配合される。
極性有機溶媒に添加して使用される。この際使用する有
機極性溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプ
ロピルアルコール、ｎ−ブタノール、エチレングリコー
ル、グリセリン等のアルコール類、アセトン、ジエチル
ケトン、メチルエチルケトン、メチルイドブチルケトン
等のケトン類が例示される。又、アルコール類、ケトン
類を含む他の有機溶剤との混合系でも良く、本質的にア
ルコール類、ケトン類の極性溶媒を含んでおればすぐれ
た効果が発揮される。そして、セラミックススラリー中
のセラミックスの濃度が通常は３０〜８０重量％（以下
％と略称する。）、好ましくは４０〜７５％となるよう
にされる。又本発明の分散剤は、セラミックスに対し
て、任意の割合で配合できるが、通常0.1〜５％、好ま
しくは0.2〜３％の範囲で配合される。
本発明のポリアルキレンイミンを添加した上記のセラミ
ックススラリーには、本発明の効果を損なわない限り任
意の他の有機化合物成分を併用して使用することができ
る。任意の他の有機化合物成分の例として、界面活性剤
やフアインセラミックス製造時に用いるバインダー、可
塑剤、潤滑剤等を挙げることができるがこれに限定され
るものではない。さらに、焼結助剤としてベリリウム、
アルミニウム、炭素、ホウ素、窒素等を含有する化合物
を添加したり、特長のある機能を発現させるべく種々の
助剤を添加することができる。
ックススラリーには、本発明の効果を損なわない限り任
意の他の有機化合物成分を併用して使用することができ
る。任意の他の有機化合物成分の例として、界面活性剤
やフアインセラミックス製造時に用いるバインダー、可
塑剤、潤滑剤等を挙げることができるがこれに限定され
るものではない。さらに、焼結助剤としてベリリウム、
アルミニウム、炭素、ホウ素、窒素等を含有する化合物
を添加したり、特長のある機能を発現させるべく種々の
助剤を添加することができる。
本発明の非酸化物系セラミックススラリーの製造方法に
おいては、セラミックス粉体、分散媒としての溶剤、分
散剤等の各成分の添加方法や順序あるいは混合、分散を
行うための分散方法、分散機の種類及び分散条件は、本
発明の分散剤の性能が損なわれない限り任意の方法で行
なうことができる。
おいては、セラミックス粉体、分散媒としての溶剤、分
散剤等の各成分の添加方法や順序あるいは混合、分散を
行うための分散方法、分散機の種類及び分散条件は、本
発明の分散剤の性能が損なわれない限り任意の方法で行
なうことができる。
本発明の方法を用いると、非酸化物系セラミックス含有
スラリーに対して、すぐれた分散性と流動性とを付与で
きる。つまり、非酸化物系セラミックス粉体を一次粒子
まで分散し、他の無機物粉体と均一混合するための取り
扱い易いスラリー粘度を得るために、現在非酸化物系セ
ラミックス粉体の濃度は５０％以下で使用されており、
かつアルコール類、ケトン類の極性溶剤を分散媒として
用いる場合の良好な分散剤がなかった。しかしながら、
本発明の方法を使用するとアルコール類、ケトン類の極
性溶剤中５０％濃度で従来より非常に低いスラリー粘度
でかつ分散性の良好なスラリーが得られるというだけで
なく、驚くべきことに従来スラリー化が不可能であった
７０％以上という高濃度において低粘度スラリーを得る
ことが可能となる。
スラリーに対して、すぐれた分散性と流動性とを付与で
きる。つまり、非酸化物系セラミックス粉体を一次粒子
まで分散し、他の無機物粉体と均一混合するための取り
扱い易いスラリー粘度を得るために、現在非酸化物系セ
ラミックス粉体の濃度は５０％以下で使用されており、
かつアルコール類、ケトン類の極性溶剤を分散媒として
用いる場合の良好な分散剤がなかった。しかしながら、
本発明の方法を使用するとアルコール類、ケトン類の極
性溶剤中５０％濃度で従来より非常に低いスラリー粘度
でかつ分散性の良好なスラリーが得られるというだけで
なく、驚くべきことに従来スラリー化が不可能であった
７０％以上という高濃度において低粘度スラリーを得る
ことが可能となる。
従って本発明の非酸化物系セラミックススラリーの製造
方法は、セラミックス焼結体等のセラミックス分野に限
らず研磨材、耐熱塗料、プラスチック充てん材等にみら
れる炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化物系セラミック
ス粉体の分散が重要である分野においても利用可能であ
る。
方法は、セラミックス焼結体等のセラミックス分野に限
らず研磨材、耐熱塗料、プラスチック充てん材等にみら
れる炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化物系セラミック
ス粉体の分散が重要である分野においても利用可能であ
る。
次に、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
に限定されるものではない。なお、実施例に示した
「部」及び「％」はいずれも重量基準である。
に限定されるものではない。なお、実施例に示した
「部」及び「％」はいずれも重量基準である。
〔実施例〕 表−１に示す各種分散剤を溶解した有機溶剤と非酸化物
系セラミックス粉体１００部をボールミル中に投入し１
０時間混練して所望の非酸化物系セラミックス粉体スラ
リーを得た。そのスラリーを２５℃で３０分間放置後、
ＢＬ型粘度計（東京計器（株）製）を用いてスラリーの
粘度を測定した。
系セラミックス粉体１００部をボールミル中に投入し１
０時間混練して所望の非酸化物系セラミックス粉体スラ
リーを得た。そのスラリーを２５℃で３０分間放置後、
ＢＬ型粘度計（東京計器（株）製）を用いてスラリーの
粘度を測定した。
分散剤の種類とその添加量、分散媒の種類と量及びスラ
リー粘度とを表−２に示す。又、比較例として分散剤を
添加しない場合のスラリー粘度、及び本発明品以外の分
散剤を用いた場合のスラリー粘度もあわせて表−２に示
した。
リー粘度とを表−２に示す。又、比較例として分散剤を
添加しない場合のスラリー粘度、及び本発明品以外の分
散剤を用いた場合のスラリー粘度もあわせて表−２に示
した。
表−２の結果から明らかなように、本発明品によれば従
来の分散剤に比べて、極めて効果的に粘度を低下させる
ことができる。又、ポリアルキレレンイミンとして、１
分子中の窒素の数が５〜2,000の範囲のものを用いる
と、一層効果があることがわかる。
来の分散剤に比べて、極めて効果的に粘度を低下させる
ことができる。又、ポリアルキレレンイミンとして、１
分子中の窒素の数が５〜2,000の範囲のものを用いる
と、一層効果があることがわかる。
表−２の上から３番目の非酸化物系セラミックススラリ
ーの調製方法において、分散媒として極性溶媒であるエ
タノールを使用する代わりに、水を用いたところ、分散
質である炭化ケイ素が凝集してスラリー化しなかった。
ーの調製方法において、分散媒として極性溶媒であるエ
タノールを使用する代わりに、水を用いたところ、分散
質である炭化ケイ素が凝集してスラリー化しなかった。
Claims (2)
- 【請求項１】炭素数２〜６の低級アルキレンイミンのホ
モポリマー及び／又は２種以上の該低級アルキレンイミ
ンのコポリマーの存在下、非酸化物系セラミックスを極
性有機溶媒に分散させることを特徴とする非酸化物系セ
ラミックススラリーの製造方法。 - 【請求項２】該ホモポリマー及びコポリマーが１分子中
に５〜2,000個の窒素原子を含む特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59269552A JPH0653223B2 (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 非酸化物系セラミックススラリーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59269552A JPH0653223B2 (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 非酸化物系セラミックススラリーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61146331A JPS61146331A (ja) | 1986-07-04 |
| JPH0653223B2 true JPH0653223B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=17473964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59269552A Expired - Fee Related JPH0653223B2 (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | 非酸化物系セラミックススラリーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653223B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100665122B1 (ko) | 2005-04-22 | 2007-01-09 | 삼성전기주식회사 | 화학적 작용기를 도입하여 세라믹 분말 및 슬러리를안정화시키는 방법 |
-
1984
- 1984-12-20 JP JP59269552A patent/JPH0653223B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 素木洋一「セラミック製造プロセスＩ」（昭５４−７−１０）技報堂Ｐ．９４〜１０１ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61146331A (ja) | 1986-07-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |