JPS61143590A - 接着下地用亜鉛めつき鋼材の製造方法 - Google Patents
接着下地用亜鉛めつき鋼材の製造方法Info
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- JPS61143590A JPS61143590A JP26483584A JP26483584A JPS61143590A JP S61143590 A JPS61143590 A JP S61143590A JP 26483584 A JP26483584 A JP 26483584A JP 26483584 A JP26483584 A JP 26483584A JP S61143590 A JPS61143590 A JP S61143590A
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- Japan
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- galvanized steel
- plating
- cationic surfactant
- galvanized
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は新規な亜鉛めっき方法による鋼板とか各種接着
下地用鋼製部材（以下鋼材と称す）の製造方法に関する
ものである。
下地用鋼製部材（以下鋼材と称す）の製造方法に関する
ものである。
〈従来の技術〉
従来、亜鉛めっきは鋼材の装飾用めっきとじて外観の美
化を目的にいかに平滑な面を形成するかに傾注していた
。
化を目的にいかに平滑な面を形成するかに傾注していた
。
ところで、自動車を例にとると、製品の高度化、使用地
域の広域化につれて防錆面からの耐久性が要求され、塗
装とかゴム接着などにおける下地に亜鉛めっきが施され
始めている。
域の広域化につれて防錆面からの耐久性が要求され、塗
装とかゴム接着などにおける下地に亜鉛めっきが施され
始めている。
ところが、亜鉛めっき上へ塗装を施したりゴム等の有機
高分子材料を接着する場合、如何に塗料や高分子材料の
組成に配慮が加えられても、また。
高分子材料を接着する場合、如何に塗料や高分子材料の
組成に配慮が加えられても、また。
鋼材と塗料との間にブライマー、接着剤等の下地剤を介
在させても接着性の改良に限度がみられる。
在させても接着性の改良に限度がみられる。
そこで、亜鉛めっき後の鋼材表面を接着下地処理するこ
とが種々検討され、実用化されている。
とが種々検討され、実用化されている。
その例としては、■リン酸塩処理によるリン酸塩皮膜化
成法とか、クロム酸処理によるクロメート皮膜化成法等
の化学的処理、■サンドブラスト。
成法とか、クロム酸処理によるクロメート皮膜化成法等
の化学的処理、■サンドブラスト。
グリッドブラスト等により表面に凹凸を付与してクサビ
（アンカーリング）効果を期待する物理的処理等である
。つまり、亜鉛めっき表面が従来の平滑を目標としたの
と異なり、できるだけ凹凸を与えることを目標とするも
のである。
（アンカーリング）効果を期待する物理的処理等である
。つまり、亜鉛めっき表面が従来の平滑を目標としたの
と異なり、できるだけ凹凸を与えることを目標とするも
のである。
〈発明が解決しようとする問題点〉
ところが、亜鉛めっき後の鋼材表面の処理方法として最
もよく使われている■に示したリン酸塩を用いる方法は
、排水処理及び多址に発生するスラッジの処分の問題が
ある。また、クロム酸処理は塗装下地としての接着性は
必ずしも良好でなく、更にクロムの毒性及び排水処理に
問題がある。
もよく使われている■に示したリン酸塩を用いる方法は
、排水処理及び多址に発生するスラッジの処分の問題が
ある。また、クロム酸処理は塗装下地としての接着性は
必ずしも良好でなく、更にクロムの毒性及び排水処理に
問題がある。
■に示したサンドブラスト等による物理的方法は、アン
カー効果を充分に発揮するまでの微細かつ複雑な凹凸を
付与することが困難であるし、曲り形状や小部材に適さ
ず、更に部材の隅々にまで凹凸の付与ができない難点が
あった。
カー効果を充分に発揮するまでの微細かつ複雑な凹凸を
付与することが困難であるし、曲り形状や小部材に適さ
ず、更に部材の隅々にまで凹凸の付与ができない難点が
あった。
く問題点を解決するための手段〉
本発明は、塗装を施したりゴム等の有機高分子材料を接
着する場合に良好な接着性を発揮する亜鉛メッキ鋼材の
製造方法について種々検討した結果、ここに完成をみた
ものである。その特徴とする点は、素材鋼材に亜鉛めっ
きを施すに際して、酸性めっき浴に対してカチオン性を
有した界面活性剤を加えることにある。
着する場合に良好な接着性を発揮する亜鉛メッキ鋼材の
製造方法について種々検討した結果、ここに完成をみた
ものである。その特徴とする点は、素材鋼材に亜鉛めっ
きを施すに際して、酸性めっき浴に対してカチオン性を
有した界面活性剤を加えることにある。
ここで、カチオン性を有した界面活性剤は非イオン界面
活性剤の場合、 ポリオキシエチレンアルキルアミン （ＣＨ２ＣＨ２０）ＸＨ −Ｎ （ｃＨ２ｃＨ２０）ｙＨ アルキルアミンオキサイド 等を例示できる。
活性剤の場合、 ポリオキシエチレンアルキルアミン （ＣＨ２ＣＨ２０）ＸＨ −Ｎ （ｃＨ２ｃＨ２０）ｙＨ アルキルアミンオキサイド 等を例示できる。
次に陽イオン界面活性剤は次のものを例示できる。
脂肪族アミン塩
Ｒ−ＮＨ２・Ｘ
Ｈ−Ｘ
禁゛
−Ｎ−Ｘ
（Ｒ：Ｃｌ２−Ｃｔａ Ｒ１，Ｒ２：ＣＨ３Ｘ：無機
酸、有機酸） （Ｒ１：Ｃｌ２ＮＣ１８Ｒ２：Ｃｔ２ＮＣｓ ａ、ＣＨ
ａ Ｘ：ＣＩｌ、Ｂｒ）く作用〉 亜鉛メッキ浴が上記のような組成であると、得られた亜
鉛メッキ鋼材はその表面にくさび効果を生じる扇状の亜
鉛突起が密に形成される。
酸、有機酸） （Ｒ１：Ｃｌ２ＮＣ１８Ｒ２：Ｃｔ２ＮＣｓ ａ、ＣＨ
ａ Ｘ：ＣＩｌ、Ｂｒ）く作用〉 亜鉛メッキ浴が上記のような組成であると、得られた亜
鉛メッキ鋼材はその表面にくさび効果を生じる扇状の亜
鉛突起が密に形成される。
以下実施例によって本発明の詳細な説明する。
〈実施例１〉
めっき浴組成を。
ＺｎＳＯ４・７Ｈ２０２８Ｂｇ／Ｑ
Ｈ３Ｂ０３ ２５ｇ／Ｑ
ＮＨ４ＣＱ ２７ｇ／１１とし、これに
下記濃度の添加剤を加えた。
下記濃度の添加剤を加えた。
非イオン界面活性剤（ポリオキシエチレンラウリルアミ
ン） ２Ｘ１０−”ｍＱ／ｊ！上記
のようなめっき浴はＰＨが４であり、 この状態で陽極
に亜鉛板（９９，９９％）を用い、予めアルカリ脱脂処
理された０、５ｍ＋厚の鋼板（６０Ｘ７０ｍｓ）を陰極
として、液温３０±２℃において、電流密度２Ａ／ｄａ
″で１８分間めっき処理した。
ン） ２Ｘ１０−”ｍＱ／ｊ！上記
のようなめっき浴はＰＨが４であり、 この状態で陽極
に亜鉛板（９９，９９％）を用い、予めアルカリ脱脂処
理された０、５ｍ＋厚の鋼板（６０Ｘ７０ｍｓ）を陰極
として、液温３０±２℃において、電流密度２Ａ／ｄａ
″で１８分間めっき処理した。
このようにして得られた亜鉛めっき鋼材はその表面に５
〜１０μｍ高さの扇状突起が密に、 しかも均一に形成
されたものとなっている。
〜１０μｍ高さの扇状突起が密に、 しかも均一に形成
されたものとなっている。
〈実施例２〉
前記実施例と同じ酸性めっき浴へ陽イオン界面活性剤と
して、 ドデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド
１０１ Ｍ／ Ωを添加し、陽極に亜鉛板を用い
、予め脱脂処理された０、５ｍｍ厚の鋼板（６０Ｘ７０
ｍａ＋）を陰極として、液温３０±２℃において、電流
密度２Ａ／ｄａ″で１８分間めっき処理した。
して、 ドデシルジメチルベンジルアンモニウムクロライド
１０１ Ｍ／ Ωを添加し、陽極に亜鉛板を用い
、予め脱脂処理された０、５ｍｍ厚の鋼板（６０Ｘ７０
ｍａ＋）を陰極として、液温３０±２℃において、電流
密度２Ａ／ｄａ″で１８分間めっき処理した。
その結果、鋼板は顕微鏡観察の結果、その表面に実施例
１と同様に微細な凹凸に富んだ亜鉛メッキが施されたも
のとなっていた。
１と同様に微細な凹凸に富んだ亜鉛メッキが施されたも
のとなっていた。
〈実施例３〉
めっき浴組成を上記実施例と同様酸性亜鉛めつ゛ き浴
とし、これに下記濃度の添加剤を加えた。
とし、これに下記濃度の添加剤を加えた。
非イオン界面活性剤（ポリオキシエチレンラウリルアミ
ン） ５Ｘ１０−”ｍＱ／Ｑ陽イオン
界面活性剤（ドデシルトリメチルアンモニウムクロライ
ド） ５Ｘ１０−’Ｍ／Ｑ上記のようなめっき
浴はＰＨが４であり、 この状態で陽極に亜鉛板（９９
，９９％）を用い、予めトリクレン脱脂処理された０、
５ｍ厚の鋼板（，６０Ｘ７ｆ）ｍ＋）を陰極として、液
温３０±２℃において、電流密度２Ａ／ｄｍ”で１８分
間めっき処理した。
ン） ５Ｘ１０−”ｍＱ／Ｑ陽イオン
界面活性剤（ドデシルトリメチルアンモニウムクロライ
ド） ５Ｘ１０−’Ｍ／Ｑ上記のようなめっき
浴はＰＨが４であり、 この状態で陽極に亜鉛板（９９
，９９％）を用い、予めトリクレン脱脂処理された０、
５ｍ厚の鋼板（，６０Ｘ７ｆ）ｍ＋）を陰極として、液
温３０±２℃において、電流密度２Ａ／ｄｍ”で１８分
間めっき処理した。
このようにし−て得られた亜鉛めっき鋼材は、平均めっ
き厚が９μ諺となり、第１図にみられるように、その表
面に５〜１０μ■高さの扇状突起が密に、しかも均一に
形成されたものとなっている。
き厚が９μ諺となり、第１図にみられるように、その表
面に５〜１０μ■高さの扇状突起が密に、しかも均一に
形成されたものとなっている。
なお、第１図はめっき鋼材の表面構造を示す顕微鏡写真
である。また、第２図に塗装を施した場合の断面状態の
顕微鏡写真を示した。このような凹凸状亜鉛結晶を形成
した時の電流効率は９４％と非常に高く、工業的に有利
な結果となっている。
である。また、第２図に塗装を施した場合の断面状態の
顕微鏡写真を示した。このような凹凸状亜鉛結晶を形成
した時の電流効率は９４％と非常に高く、工業的に有利
な結果となっている。
第１図に示すような、鋼材表面に生じる亜鉛の微細な結
晶は、後にもその効果を考察するが、結晶の生成理由に
ついては明らかでない、しかしながら、これらの無数の
結晶は機械的強度が大であるから、このような凹凸表面
に塗料とか他の有機高分子が接着されると、その一部は
凹凸内へ生じた穴とか架橋部分へ入って固化して強固な
接着状態となるのである。それは従来のサンドブラスト
等による機械的処理とかリン酸塩等による化学的処理に
よっては得られなかった程に高度に複雑化しためっき表
面によるものである。
晶は、後にもその効果を考察するが、結晶の生成理由に
ついては明らかでない、しかしながら、これらの無数の
結晶は機械的強度が大であるから、このような凹凸表面
に塗料とか他の有機高分子が接着されると、その一部は
凹凸内へ生じた穴とか架橋部分へ入って固化して強固な
接着状態となるのである。それは従来のサンドブラスト
等による機械的処理とかリン酸塩等による化学的処理に
よっては得られなかった程に高度に複雑化しためっき表
面によるものである。
なお、本発明は上記実施例に限定されるものでなく、め
っき浴組成も通常実施し得る他の亜鉛化合物によるとか
、他のメッキ助剤の使用、非イオン界面活性剤として前
記例示したような構造でカチオン性を有したものとか、
陽イオン界面活性剤を使用し得る。界面活性剤の添加量
も、良好な結果が得られた例を示すと、非イオン界面活
性剤にポリオキシエチレンラウリルアミン（以下ＰＯＥ
ＬＡと略記）を用いた場合、１０−” 〜１０−’ ｖ
ａ ｎ ／ Ｑであり、陽イオン界面活性剤にドデシル
トリメチルアンモニウムクロライド（以下ＤＴＡＣと略
記）を用いた場合、１０１〜１ｏ−３Ｍ／Ωである。メ
ッキ条件としては電流密度が０．５〜５ Ａ／ｄ＋”
、ｐＨが３〜６、浴温２ｏ〜４０”Ｃが適している。
っき浴組成も通常実施し得る他の亜鉛化合物によるとか
、他のメッキ助剤の使用、非イオン界面活性剤として前
記例示したような構造でカチオン性を有したものとか、
陽イオン界面活性剤を使用し得る。界面活性剤の添加量
も、良好な結果が得られた例を示すと、非イオン界面活
性剤にポリオキシエチレンラウリルアミン（以下ＰＯＥ
ＬＡと略記）を用いた場合、１０−” 〜１０−’ ｖ
ａ ｎ ／ Ｑであり、陽イオン界面活性剤にドデシル
トリメチルアンモニウムクロライド（以下ＤＴＡＣと略
記）を用いた場合、１０１〜１ｏ−３Ｍ／Ωである。メ
ッキ条件としては電流密度が０．５〜５ Ａ／ｄ＋”
、ｐＨが３〜６、浴温２ｏ〜４０”Ｃが適している。
上記条件はハルセル試験の結果得られたものである。第
３図及び第４図に試験結果を示した。このハルセル試験
の条件は以下の通りである。
３図及び第４図に試験結果を示した。このハルセル試験
の条件は以下の通りである。
めっき浴組成
ＺｎＳＯ４・７Ｈ２０２８８ｇ／ｆｉ
ＨａＢ０３ ２５ｇ／ＱＮ８４Ｃｍ
２７ｇ／ｎ添加剤 ＰＯＥＬＡ、ＤＴＡＣのいずれが又は両者混合 総電流 ３ＡＸ５分 ｐ Ｈ３，８〜４．０ 液温度 ３０℃ 液量 ２６７ｍ Ｊ２ なお、第３図はＰＯＥＬＡ及びＤＴＡＣの添加量とハル
セル試験片上での電流密度との関係が亜鉛めっきの表面
形状に及ぼす影響をみたものである。ＤＴＡＣの添加量
を増すことによって小電流密度でめっき表面に凹凸が形
成されるのが明らかとなっている。第４図及び第５図は
ＤＴＡＣ及びＰＯＥＬＡの添加とめっき表面に凹凸が生
ずる電流密度範囲（斜線部分）をみたものである、第４
図によってＤＴＡＣの添加効果の大きいことが分る。
２７ｇ／ｎ添加剤 ＰＯＥＬＡ、ＤＴＡＣのいずれが又は両者混合 総電流 ３ＡＸ５分 ｐ Ｈ３，８〜４．０ 液温度 ３０℃ 液量 ２６７ｍ Ｊ２ なお、第３図はＰＯＥＬＡ及びＤＴＡＣの添加量とハル
セル試験片上での電流密度との関係が亜鉛めっきの表面
形状に及ぼす影響をみたものである。ＤＴＡＣの添加量
を増すことによって小電流密度でめっき表面に凹凸が形
成されるのが明らかとなっている。第４図及び第５図は
ＤＴＡＣ及びＰＯＥＬＡの添加とめっき表面に凹凸が生
ずる電流密度範囲（斜線部分）をみたものである、第４
図によってＤＴＡＣの添加効果の大きいことが分る。
次に亜鉛めっきの表面形状に及ぼすアニオン界面活性剤
の影響について述べる。
の影響について述べる。
上記ハルセル試験と同じ組成のめっき浴ヘアニオン界面
活性剤として直鎖ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ（
ネオケンＳ。Ｃ１第一工業製薬■ｍりを３．３Ｘ１０−
３〜３．３Ｘ１０−２ ｇ／Ｑ添加し、ハルセル試験を
行った。
活性剤として直鎖ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ（
ネオケンＳ。Ｃ１第一工業製薬■ｍりを３．３Ｘ１０−
３〜３．３Ｘ１０−２ ｇ／Ｑ添加し、ハルセル試験を
行った。
その結果、亜鉛めっきの表面形状は電流密度が０．３〜
１５Ａ／ｄ＋ａ”の範囲で平滑であり、本発明の目的と
する凹凸（扇状結晶）がみられなかった。
１５Ａ／ｄ＋ａ”の範囲で平滑であり、本発明の目的と
する凹凸（扇状結晶）がみられなかった。
アニオン界面活性剤と同様な傾向はノニオン界面括性剤
のうちカチオン性に劣る例えばエステル系やエーテル系
ノニオン界面活性剤にもみられる。
のうちカチオン性に劣る例えばエステル系やエーテル系
ノニオン界面活性剤にもみられる。
本発明の方法により得られた接着下地用亜鉛めっき鋼材
はこれに下地処理なしに直接塗料を塗装したところ、接
着性試験において従来にない下記第１表のような好結果
が得られた。
はこれに下地処理なしに直接塗料を塗装したところ、接
着性試験において従来にない下記第１表のような好結果
が得られた。
第１表
なお、塗料にメラミン系塗料（関西ペイント■製、２Ｂ
−アミラック黒）を用い、塗膜厚が２０μ■となるよう
塗装し、１４０℃で２５分間焼付乾燥した。
−アミラック黒）を用い、塗膜厚が２０μ■となるよう
塗装し、１４０℃で２５分間焼付乾燥した。
表に示した比較例１は実施例１のめっき浴がら陽イオン
界面活性剤を除いて電解処理したものであり、比較例２
は比較例１によって得られた亜鉛めっき鋼材の表面をリ
ン酸塩処理して得られたものである。 リン酸塩処理は
リン酸亜鉛処理液（日本バーカー−製、ＢＴ −７Ｒ）
を用い、液温５０℃で２分２０秒間浸漬処理し、亜鉛め
っき表面に２．２ｇ／ｒＪのリン酸亜鉛皮膜を形成した
ものである。
界面活性剤を除いて電解処理したものであり、比較例２
は比較例１によって得られた亜鉛めっき鋼材の表面をリ
ン酸塩処理して得られたものである。 リン酸塩処理は
リン酸亜鉛処理液（日本バーカー−製、ＢＴ −７Ｒ）
を用い、液温５０℃で２分２０秒間浸漬処理し、亜鉛め
っき表面に２．２ｇ／ｒＪのリン酸亜鉛皮膜を形成した
ものである。
接着性試験はＪＩＳ−Ｚ−２２４７のエリクセン試験法
（押出し量１０ｍ）によった０判定基準は次の通りであ
る。
（押出し量１０ｍ）によった０判定基準は次の通りであ
る。
Ｏ；剥離なし
０：わずかに剥離
Ｘ：極度に剥離
第１表の結果で明らかなように、塗料と鋼材間の接着が
高強度であるから、塗料は傷付き難く。
高強度であるから、塗料は傷付き難く。
長期に亘って剥□離しない。
〈発明の効果〉
本発明の方法によると、通常操作のめっき工程のみによ
って、接着下地用亜鉛めっき鋼材が得られる。得られた
亜鉛めっき鋼材はサンドブラスト等による機械的処理や
リン酸塩等による化学的処理等の下地処理なしで塗料と
か他の高分子材料との接着強度が大であるから１表面塗
装とが接着処理された部材等が剥離せず、また、防錆効
果が非常に大きい。従って、冬期や寒冷地において岩塩
等の凍結防止剤を使用する腐蝕環境の苛酷な場所等にお
ける自動車部品等への使用が効果的である。
って、接着下地用亜鉛めっき鋼材が得られる。得られた
亜鉛めっき鋼材はサンドブラスト等による機械的処理や
リン酸塩等による化学的処理等の下地処理なしで塗料と
か他の高分子材料との接着強度が大であるから１表面塗
装とが接着処理された部材等が剥離せず、また、防錆効
果が非常に大きい。従って、冬期や寒冷地において岩塩
等の凍結防止剤を使用する腐蝕環境の苛酷な場所等にお
ける自動車部品等への使用が効果的である。
第１図°は接着下地用亜鉛めっき鋼材の表面構造を示す
顕微鏡写真である。第２図は塗装を施した場合の顕微鏡
断面写真である。第３図は亜鉛めっきの表面形態に及ぼ
す添加剤の影響を示す図であり、第４図及び第５図はＰ
ＯＥＬＡ及びＤＴＡＣそれぞれの添加効果を示す図であ
る。 以上
顕微鏡写真である。第２図は塗装を施した場合の顕微鏡
断面写真である。第３図は亜鉛めっきの表面形態に及ぼ
す添加剤の影響を示す図であり、第４図及び第５図はＰ
ＯＥＬＡ及びＤＴＡＣそれぞれの添加効果を示す図であ
る。 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 素材鋼材に亜鉛めっきを施すに際して、酸性めっき
浴に対してカチオン性を有した界面活性剤を加えること
を特徴とする接着下地用亜鉛めっき鋼材の製造方法。 ２ カチオン性を有した界面活性剤は非イオン界面活性
剤の場合ポリオキシエチレンアルキルアミンであり、陽
イオン界面活性剤の場合脂肪族４級アンモニウム塩であ
る特許請求の範囲第１項記載の接着下地用亜鉛めっき鋼
材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26483584A JPS61143590A (ja) | 1984-12-15 | 1984-12-15 | 接着下地用亜鉛めつき鋼材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26483584A JPS61143590A (ja) | 1984-12-15 | 1984-12-15 | 接着下地用亜鉛めつき鋼材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61143590A true JPS61143590A (ja) | 1986-07-01 |
| JPH0549759B2 JPH0549759B2 (ja) | 1993-07-27 |
Family
ID=17408866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26483584A Granted JPS61143590A (ja) | 1984-12-15 | 1984-12-15 | 接着下地用亜鉛めつき鋼材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61143590A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0512439B2 (ja) * | 1988-05-17 | 1993-02-18 | Nippon Steel Corp | |
| JP2007211300A (ja) * | 2006-02-10 | 2007-08-23 | Jfe Steel Kk | 金属めっき材 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4829458A (ja) * | 1971-07-30 | 1973-04-19 | ||
| JPS52126634A (en) * | 1976-04-16 | 1977-10-24 | Oxy Metal Industries Corp | Lusterous plating method and composition for use in galvanizing bath |
-
1984
- 1984-12-15 JP JP26483584A patent/JPS61143590A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4829458A (ja) * | 1971-07-30 | 1973-04-19 | ||
| JPS52126634A (en) * | 1976-04-16 | 1977-10-24 | Oxy Metal Industries Corp | Lusterous plating method and composition for use in galvanizing bath |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0512439B2 (ja) * | 1988-05-17 | 1993-02-18 | Nippon Steel Corp | |
| JP2007211300A (ja) * | 2006-02-10 | 2007-08-23 | Jfe Steel Kk | 金属めっき材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0549759B2 (ja) | 1993-07-27 |
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