JPS61143440A - フイブリル化末端を有する高強度アラミド繊維補強複合材 - Google Patents

フイブリル化末端を有する高強度アラミド繊維補強複合材

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JPS61143440A
JPS61143440A JP60279388A JP27938885A JPS61143440A JP S61143440 A JPS61143440 A JP S61143440A JP 60279388 A JP60279388 A JP 60279388A JP 27938885 A JP27938885 A JP 27938885A JP S61143440 A JPS61143440 A JP S61143440A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「アラミド」なる語句は、全芳香族のポリアミド類を示
すのに使用するものとする。全てのアラミド繊維が本発
明で有用というわけではなく、その連鎖伸張結合が、同
軸性か平行の何れかであって且つ反対方向に向かってい
る、芳香族ポリアミド類から誘導されるもののみである
０本発明で有用な、高強度、高モジュラスのアラミド繊
維は、米国特許第３．７６７．７５６号および同３，８
６９．４３０号記載の方法によって製造し得る。
これらの繊維は、以後、ｐ−アラミド繊維と呼ぶものと
する。殊に好ましいのは、デュポン（ＤｕＦｏｎｔ）に
よッテケブラー（Ｋｅｖｌａｒ■）なる商標のもとに製
造されているものの如き、ポリ（ｐ−フェニレンテレフ
タルアミド）を基材とするｐ−アラミド繊維である。
連続ｐ−アラミド繊維強化樹脂からなる複合材シートが
つくられてきている。一つの技法は、フレーム上に巻き
つけることによるなどして該繊維の縦糸（ｗａ　ｒ　ｐ
）を製造し、樹脂で含浸し、そしてホットプレスして薄
くて平担なシートを形成して、これをフレームから切り
取るものである。
かかるシートを次に何枚か交差して重ねかけて。
再びホットプレスして最終の強化複合材生成物を形成さ
せる。かかる複合材は、高い引張強度とスティフネスを
有している。
問題は、三次元の物品、殊に鋭い屈曲をもつものを、連
続ｐ−アラミド繊維含有樹脂シートをホットプレスする
ことにより製造する試みをする時に起る。成形された物
品は、弛緩した繊維とともに、平担でない領域やしわを
示す、これは、型に対する適合性が不十分であることを
示している。
強化材として短繊維状（ｓｔａｐｌｅ）のＰ−アラミド
繊維を使用することによって、実質上、上記のしわの問
題は克服されるが、それも複合材の強度およびスティフ
ネスに対する大きな犠牲の上のものである。成る種の引
張破壊された、高強度、高モジュラスのｐ−アラミド繊
維を強化材として使用することによって、上記の問題が
軽減されることが、本発明において見出された。
高モジュラスのｐ−アラミド繊維のスライバーで強化さ
れたマトリックス樹脂からなる複合材にして、その中の
少なくとも１０％の繊維末端が、繊維の非小繊維化（非
フイブリル化；　ｕｎｆ　ｉ　ｂｒｉｌｌａｔｅｄ）部
分の直径の少なくとも５倍の終端長さ方向に沿って、少
なくとも２木の不織ｄｉ（ｆｉｂｒｉｌｓ）に小繊維化
（フィブリル化；ｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄ）されること
からなる複合材、この−ものからつくられる、成型され
た非平面状構造物もまた。加硫の有無にかかわらず。
包含される。
添付図面は、本発明で使用するのに好適な装置の模式図
である。
本発明の複合材用の強化材として有用なスライバーを製
造するための方法は、少なくとも１６ｇ／デニール（ｇ
　ｐ　ｄ）のヤーン・テナシティ（ｙａｒｎｔｅｎａｃ
ｉｔｙ）および少なくとも４０ｏｇｐｃｉのヤーンモジ
ュラスを有する、連続ｐ−アラミド繊維のヤーン（ｙ　
ａ　ｒ　ｎ）もしくはトウ（ｔｏｗ）を、低い張力のも
とで引張帯域（ｔｅｎｓｉ　ｏｎｉ　ｎｇ　　ｚｏｎｅ
）の中へ供給し、該繊維を殆どその破壊張力まで引張り
、指状体の間を通る形の機械的な偏向器（ｉｎｔｅｒｄ
ｉｇｉｔａｔｉｎｇ　　ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　　ｄｅ
ｆｌｅｃｔｏｒ）でこれらのものを横方向に鋭く偏向さ
せることによって、張力のかけられた繊維をランダムに
破壊し、そして生成するスライバーを引張帯域から取り
出すものと、一般的に記載し得る。引張破壊された、高
強度高モジュラスのｐ−アラミド繊維からなるスライバ
ーにして、該繊維がスライバーの方向に実質上配列し、
その中で少なくとも１０％、好ましくは少なくとも５０
％の繊維末端が、繊維の非小繊維化部分の直径の少なく
とも５倍、好ましくは少なくとも５０倍の終端長さ方向
に沿って、少なくとも２本、好ましくは少なくとも５本
の小繊維に小繊維化されることからなるスライバーが、
この方法によって容易に製造され得る。好ましくはスラ
イバー中の７０乃至８０％の繊維が小繊維化された末端
を有し、該小繊維化引張破壊繊維の少なくとも５０％が
末端あたり５〜２０本の小繊維を有する。計数される小
繊維の数には、繊維の茎状部も小繊維として含まれる。
最も好ましくは、小繊維化された終端長さは、繊維直径
の１００乃至３５０倍である。繊維直径ｄの何倍かの「
終端長さ」は、それに沿って小繊維化の伸張する、繊維
の長さである。これは、最初の小繊維が繊維から離れる
地点から、その末端において最も遠くに伸びる小繊維の
先端までめ間の、距離のことである。ランスゾール（Ｌ
ａｎｓｄａｌｅ、Ｐａ）ｃ７）ターボ、マシン。
：Ｉ−（Ｔｕｒｂｏ　　Ｍａｃｈｉｎｅ　　Ｃｏ、）に
よって製造されているターボステブラ−（Ｔｕｒｂｏ　
　５ｔａｐｌｅｒ）もしくは同等の装置が、スライバー
を製造するのに使用できる。添付図面は、この種の装置
を、その成る種の部材を無視して模式的に表わすもので
ある。添付図面中、ｌは連続繊維パッケイジ用の巻糸軸
架であり、２．３および４は、バンド幅およびその厚さ
の一様性を調整する働きをする。該パッケイジから出て
くるヤーン用のガイドのシステムを構成するものであり
、５は取り入れ用のロールであり、一方、中間のロール
７はバンドをしっかり締めつかんでこれを前方のロール
８まで一定の速度で供給し、ロール８はまたバンドをし
つかり締めつかんで、ブレーカ−バー（ｂｒｅａｋｅｒ
　　ｂａｒ）９から、幾らか高い速度でこれを引き出す
、壊されたスライバー２０は円筒状セラミックガイド１
１の中に集められ、ひとまとめにするための巻き上げ機
に供給される。スライバー中の繊維の小繊維化は、スラ
イバー中の繊維の解離をおこすことなく、セラミックガ
イドおよび巻き上げ機を通してスライバーを引っ張るこ
とができるのに十分なものである０本発明に対して有用
なスライバーは、米国特許第４，４７７．５２６号（１
９８４年１０月１６日）に完全に記載されている。
成形可能で加硫される、平面状および成形された非平面
状の複合材が、本発明の考慮対象となっている。優秀な
複合材特性は、スライバー中の繊維配列と上記の小繊維
化との組み合せによるものと考えられる。また、高めら
れた繊維長さも、改善された強度に一つの役割を演じて
いると考えられる。成形可能な複合材、即ち成形された
非平面状の三次元構造体に、高められた温度で（必要な
場合）成形することのできる複合材に対しては、熱可塑
性の多様なものからなる、或いは完全には加硫されてい
ない熱硬化型のものからなる、マトリックス樹脂を使用
し得る。後者の場合、熱硬化性の樹脂は、複合材が成形
された後に加硫される。好適な熱可塑性樹脂には、ポリ
エステル類、（コポリエステル類も含む）、例えばポリ
エチレンテレフタレート、コダール（Ｋｏｄａｒ■）Ｐ
ＥＴＧコポリエステル６７６３　（イーストマンコダッ
ク（Ｅａｓｔｍａｎ　　Ｋｏｄａｋ））、ポリアミド類
１例えばナイロン６．６およびポリオレフィン類、例え
ばポリプロピレンが含まれる。有用な熱硬化性樹脂には
、フェノール樹脂、エポキシ樹脂およびビニルエステル
樹脂が含まれる。
強化材対マトリックス樹脂の比は変えることができる。
普通、少なくとも５容量％のスライバーが複合材中に使
用されるが、好ましくは３０乃至６０容量％の間とする
。
複合材は、多様な手順によって製造し得る。即ち、引張
破壊されたスライバーを、熱可塑性樹脂のフィルムで覆
われたフレームの上に巻いて、縦糸を形成させることが
できる。引張破壊されたスライバーの縦糸は、しかしな
がら、本分野における当業者にとっては公知のどのよう
な方法によっても製造することができ、例えば巻糸軸架
もしくはビーミング（ｂｅａｍｉｎｇ）によることもで
きる、熱可塑性樹脂の別のフィルムを縦糸のとへ置いて
サンドイッチ構造をつ゛くり、これをフレームから取り
去ると、予備成形体（ｐｒｅｆｏｒｍ）が得られる。か
かる予備成形体の幾つかのものを、オフセットしながら
積み重ねて多方向性をもたせることができ、そして次に
積層体を加゛圧下で加熱して複合構造体をつくることが
できる。
マトリックスポリマーを施用するためのその他の技法に
は、粉末状とされた樹脂をスライバー縦糸の上へ撒布し
、続いて樹脂を融解させるまで加熱すること、液体樹脂
をスライバー縦糸の上へ流すこと、熱可塑性繊維をスラ
イバー縦糸と混合し、そして次に加熱して熱可塑性繊維
を融解させてそれによってマトリックス樹脂を成形する
こと、マトリックスフィルムの層の間の縦糸をカレンダ
ー加工すること等が含まれる。
試験手順 テナシティおよびモジュラスについて試験すべきヤーン
を、５０℃で３時間予備コンディショニングし、そして
次に２４℃および相対湿度５５％において、試験前に２
４時間コンディショニングする。引張特性は、実験室用
の引張試験機上で。
ヤーン用に好適なりランプを用いて、ゲージ長さ２５．
４ｃｍおよび伸ばし速度１２−７ｃｍ／分（５０％／分
）を使って測定する。
複合材引張試験は、次の除外事項を除いて、ＡＳＴＭ試
験Ｄ試験０３９記載の「繊維−樹脂複合材の引張特性に
関する標準試験法（Ｓｔａｎｄａｒｄ　　Ｔｅ５ｔ　　
Ｍｅｔｈｏｄ　　ｆｏｒ　　Ｔｅｎ５ｉｌｅ　　　Ｐｒ
ｏｐｅｒｔｉｅｓ　　　ｏｆ　　　Ｆｉｂｅｒ−Ｒｅｓ
ｉｎ　　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）」なる標題の一般手順
に従った：ａ）アルミニウムタブの間の試料のゲージ長
さを名目３インチとした；ｂ）クロスヘッドの速度を０
．１インチ／分とした。
衝撃試験は、データ取得用に特別に構成された機械で行
なった。試験は、ａ）データ集録を、構成された衝撃装
置を用いて行なったこと、およびｂ）試料の大きさを１
．５Ｘ１．５インチとしたことの他は、ＡＳＴＭ試験Ｄ
試験０２９−８２ａ記載の一般手順［タップ（落下重量
）を用いる堅固なプラスチックシート材、もしくは部材
の衝撃抵抗（Ｉｍｐａｃｔ　　Ｒｅ５ｉｓｔａｎｃｅｏ
ｆ　　Ｒｉｇｉｄ　　Ｐｌａｓｔｉｃ　　Ｓｈｅｅｔｉ
ｎｇ　　ｏｒ　　Ｐａｒｔｓ　　ｂｙ　　Ｍｅａｎｓｏ
ｆ　　ａ　　Ｔｕｐ　　（Ｆａｌｌｉｎｇ　　Ｗｅｉｇ
ｈｔ）］に従った。これらの試験は、幾何配置Ｂを使用
して、＊準の方法Ｇにより行なった。
衷惠輿ユ ヤーン争テナシティ約２２．２ｇｐｄ、伸び約３．１％
およびモジュラス約５１７ｇｐｄを有する、１５１９デ
ニールの連続縁＋ｌ１ｐ−アラミドヤーンの４つの端部
を、ターボステブラ−上で、ターボステブラ−のクリン
パ−（ｃｒｉｍｐｅｒ）を省略すること、および生成す
る２０４４デニールのスライバーをねじれなしに直接巻
き上げ機（リーゾナ（Ｌｅｅｓｏｎａ））上に巻き上げ
ること以外は、上記の米国特許第４，４７７．５２６号
の実施例１記載の一般的方法で、引張破壊した。このス
ライバーの引張破壊されたステープルは、平均長さ５．
１″（最短３　、２　”、最長６゜２″）を有し、繊維
端部の少なくとも５０％は、各繊維の非小繊維化部分の
少なくとも５０倍の長さである終端の長さに沿って、少
なくとも５本の小繊維に小繊維化されたものであった。
「縦糸」は、このスライバーから、これを１５″×１５
＃のフレームの上にたけに対して１２末端巻き上げるこ
とによって製造した。熱可塑性樹脂（アモルファスポリ
エチレンテレフタレート、コダール（Ｋ　ｏ　ｄ　ａ　
ｒ■）ＰＥＴＧコポリエステル６７６３）の１．５〜２
．０ミルのフィルムを、スライバーを巻く前にフレーム
の上に置き、そしてもう一枚を、巻き取りが完了した後
につけ加えた。サンドイッチ構造のもの全体を、オーブ
ン中２００℃で繕時間真空バッグ成形し、その後でこれ
をフレームから切り離した。この生成物は、予備成形体
と呼ばれるが、この時点で、よく含浸された。比較的堅
いマトリックス／引張破壊スライバーサンドイッチとな
り、その中で、全てのスライバーは一方向に配列された
ものとなった。
これらの予備成形体８個を、引張破壊スライバーの縦糸
の方向が、連続する層の中でとけい回りの方向に４５°
オフセツトされるようにして、互いの頂部上に積み重ね
た。４番目の層の底面は反射面と考えられ、次の４枚の
層は、引張破壊されたスライバーの縦糸方向が、その面
に関して頂部４層の鏡像となるように１ｍみ重ねた。も
し必要ならば、最終生成物中の繊維容量分率が約３６％
となるように（繊維４０重量％）、マトリックスフィル
ムの層を追加して、層の間に介入層をさしはさむものと
した。８個の予備成形体の積層体を、オーブン中２００
℃で繕時間、再び真空バッグ成形および加熱して、よく
固められた、平均化された、堅固な、準等方的複合材平
板を生成させた。
平板の厚さは６０ミルであり、その重さは１４０ｇであ
った。この平板を１．５″の細片に切断し、アルミニウ
ムのタブをつけ、衝撃試験並びに複合材引張試験を２．
８″ゲージ長さで行なった。試験片を、２枚の中央（鏡
像）反射層がクロスヘッド運動の方向にあるようにして
、引張試験機の中に整列させて、次の結果を得た：引張
強度、１ｃｐｓｉ　　　　　　　　３８．２モジュラス
、ｋｐｓｉ　　　　　１６５６ダート衝撃試験 最大の力、Ｎ　　　　　　　５３５０ この生成物が非常に高い強度およびモジュラスおよび優
秀な衝撃抵抗を有していることが結論される。
同様に構成された平板を２２０℃まで加熱し。
次にプレスの中に入れ成型した。平板は型の形状に非常
によく従い、この生成物が成形可能であると結論された
。
使用した繊維を、引張破壊されていない１５００デニー
ルの連続繊維ｐ−７ラミドヤーン糸とした点以外は実施
例１の如くにして、縦糸、予備成形体および平板を工作
した０重量、厚さおよび構成が実施例１と比較し得る生
成物を得るために。
連続繊維ヤーンの末端数を、実施例１の引張破壊スライ
バーの１２に対して、１５ｅｐｉ　　（インチ毎末端）
まで高めた０Ｍ続繊！ｌｐ−アラミドの平板の厚さは５
５ミルとし重量は１３９ｇとした。
このものはまた約３６．６容量％の繊維をも含有するも
のであった。この平板について、引張試験を厳密に実施
例１の如く行ない、次の結果を得た： 引張強度、ｋｐｓｉ　　　　　　　４６．７モジュラス
、ｋｐｓｉ　　　　１９９２ダート衝撃試験 最大の力、Ｎ　　　　　　１８５０ 実施例１の生成物は、連続繊維Ｐ−アラミドに期待され
る強度およびスティフネスを示すことが結論された。そ
の衝撃抵抗は非常に良好であった。実施例１の生成物は
、不連続なステーブル繊維でつくられているが、連続繊
維生成物の強度およびスティフネスの８０％以内に来て
おり、連続繊維よりもほぼ３倍良好な衝撃抵抗を示した
。引張破壊されたスライバーを含有する生成物の１強度
、スティフネスおよび衝撃に関する、この優秀な性能は
、引張破壊されたアラミド繊維の特別なモルホロジーに
よるものと考えられる。
連続縁ｍｐ−アラミド強化材を含有する、比較例Ａの平
板と同様のものを成形したところ、平担でない領域、し
わおよびゆるい繊維をもって出来あがり、ステーブル繊
維を含有する生成物はどうまくは型に従わないことが示
された。連続繊維ｐ−アラミドを含有するこの例の生成
物は、満足には成形し得ないことが結論された。
全体としての結論は、引張破壊されたｐ−アラミドスラ
イバーで強化された複合材は、繊維の独特のモルホロジ
ーのため、即ちその小繊維化された末端のため、連続繊
維強化材を用いる同様の生成物の引張強度およびスティ
フネスの約８０％を有するが、殆ど３倍の衝撃抵抗を有
し、そして連続繊維で強化された生成物とは異なり、複
雑な形状に成型することによって成形し得る。異常に有
利な生成物を提供するということである。
較例Ｂ：規則正しいステーブルヤーン糸から立査倉Ｍ 強化用繊維を引張破壊ｐ−アラミドスライバーとせず、
１．５″切断のクリンプされたｐ−アラミドステープル
の再訪（ｒｏｖｉｎｇ）とする点以外は、実施例１の如
くにして、準等方的な平板を製造した。再訪のデニール
は５５１５とした。
生成する平板は１７０ミルの厚さで、３３７ｇの重さで
あった０次の引張データがこの平板について得られた： 引張強度、ｋｐｓｉ　　　　　　　　１９．５モジュラ
ス、ｋｐｓｉ　　　　　　８６２この平板の引張強度は
、連続繊維ｐ−アラミドヤーンからつくられる同様の平
板のそれの僅かに約４２％であり、一方そのモジュラス
は同じ照査標準平板のそれの４３％であった。
笑族±ヱ 引張破壊機械の中で５本の末端のポリ（ｐ−フェニレン
テレフタルアミド）ヤーン糸を使用し、ヤーン糸（ｔｏ
ｏｏ単繊！ｌ）デニールを１４７３とし、そしてスライ
バーのデニールを２３２７とした点以外は実施例１と実
質的に同じ方法で、複合材を製造した。引張破壊機械に
供給されるヤーン糸は、テナシティ１６　、６　ｇ／デ
ニール（ｇｐｄ）、伸び１．８６％およびモジュラス８
７２ｇｐｄを有した。引張破壊されたスライバーの１０
本のフィラメントの小繊維化された末端の分布は次の如
くであったニ 一人− ４８１０Ｇ ５　　　　　・７３０ １３　　　　　　　　　　３　　　　　　　　　１４Ｇ
上記の表に従うと、１８本の繊維末端もしくは９０％の
繊維末端は、長さが直径の少なくとも５倍である、終端
長さに沿う少なくとも２本の小繊維を有するものであっ
た。
実施例１の如く製造された複合材平板は、１４８ｇの重
さであり、５８ミルの厚さを有した。試験すると、この
複合材はモジュラス１７５０ｋｐｓｉを有したが、これ
は連続繊維を用いて得られる値の約７１％である。
Ｘ族賀１ 辺々１６インチで、１２インチの円が中心から切り取ら
れた六角形のフレーム（フレームはハインチのアルミニ
ウム製）を１インチあたり約１０末端の８Ｍの細糸−骨
格を製造するべく、実施例２のそれと同様の引張破壊ス
ライバーで巻いた。
このフレームを次にトレーの中に入れて、エポキシ樹脂
６５０ｇ　（チバガイギ−（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ）Ｅ
ｐｏｎ　　８１３２とチバガイギーＨＹ−９１３０硬化
剤、樹脂対硬化剤の比は２：ｌ）をその上に注ぎ、そし
て金属板を用いて平均に分散させた。フレームを次にト
レーから取り出してフックにつるし、ドリップ乾燥させ
た。３乃至４時間後、フレームを、皿状の凹部を有する
型をもったプレスの中へ、フレームによってスライバー
が拘束される間はフレームの中央部が凹部上にあるよう
に置いた。プレスを閉じ、型を６０℃まで２時間加熱し
、その後これを放置して同じ条件に終夜とどまらせた。
翌日プレスを開けた。フレームの中央に皿が成型されて
おり、引張破壊されたスライバーは、型を充たすのに必
要な所では伸張されていた。破壊は全く見られず、かく
て成形性と引き伸ばし性とが例示された。
【図面の簡単な説明】
添付図面は、本発明の複合材の中で使用される、ｐ−ア
ラミド繊維を調製するのに好適な装置の模式図である。 特許出願人　イー・アイ・デュポン争デ・ニモ外１名

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、高モジュラスｐ−アラミド繊維のスライバーで強化
    されたマトリックス樹脂からなる複合材にして、その中
    で少なくとも１０％の繊維末端が、繊維の非小繊維化部
    分の直径の少なくとも５倍の長さの終端部長さに沿って
    、少なくとも２本の小繊維に小繊維化されることからな
    る複合材。 ２、スライバーの少なくとも５０％の繊維末端が、繊維
    の非小繊維化部分の直径の少なくとも５０倍の長さの終
    端部長さに沿って、少なくとも５本の小繊維に小繊維化
    されることからなる、特許請求の範囲第１項記載の複合
    材。 ３、繊維が少なくとも５容量％の成分を構成することか
    らなる、特許請求の範囲第２項記載の複合材。 ４、繊維が複合材の３０乃至６０容量％の間をしめるこ
    とからなる、特許請求の範囲第３項記載の複合材。 ５、マトリックスが熱可塑性樹脂であることからなる、
    特許請求の範囲第１項記載の複合材。 ６、マトリックス樹脂がポリエステルであることからな
    る、特許請求の範囲第１項記載の複合材。 ７、マトリックスが熱硬化性樹脂であることからなる、
    特許請求の範囲第１項記載の複合材。 ８、マトリックスがエポキシ樹脂であることからなる、
    特許請求の範囲第１項記載の複合材。
JP60279388A 1984-12-17 1985-12-13 フイブリル化末端を有する高強度アラミド繊維補強複合材 Granted JPS61143440A (ja)

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