KR950014917B1 - 포합성 슬라이버, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 복합품 - Google Patents

포합성 슬라이버, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 복합품 Download PDF

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홀름스 에디슨 데이비드
지. 라우터바흐 허버트
로날드 레이톤 제임스
카프 오킨 리차드
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제임스 제이. 플린
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Abstract

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Description

포합성 슬라이버, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 복합품
제1도는 본 발명의 실시에서 연속 공정으로 사용하기 위한 장치에 대한 바람직한 양태의 개요도이며,
제2도는 탄소 또는 유리 필라멘트 사를 가공하기 위한 장치의 개요도이고,
제3도는 포합성 탄소 또는 유리 사를 신장 파열시키기 위한 장치의 개요도이다.
본 발명은 탄소 및 유리 필라멘트를 신장 파열시키기 위한 방법 및 이로부터 제조된 신장 파열 슬라이버를 사용하는 탄소 섬유로 강화시킨 매트릭스 또는 유리 섬유로 강화시킨 매트릭스의 복합품을 형성시키는 방법에 관한 것이다.
연속 필라멘트 탄소 섬유 강화 수지 또는 연속 필라멘트 유리 섬유 강화 수지의 복합 시트가 제조되어 왔다. 그중 하나의 방법은 프레임 위에서 권치(winding)시키고, 이들을 수지로 함침시키고 열간압축(hot pressing)시켜 프레임으로부터 절단한 얇은 평평한 시트를 형성시킴으로써 경사 필라멘트를 제조하는 것이다. 이어서, 이러한 다수의 시트를 교차 랩핑(lapping)시키고 다시 열간 압축시켜 최종 강화된 복합 생성물을 형성시킨다. 이들 생성물은 높은 강도 및 강성을 지닌다.
수지 시트를 함유하는 연속 탄소 또는 유리 필라멘트를 열간 압축시켜 심교 성형(deep drawing)시킨 3차원 제품을 생성시키고자 하는 경우 문제점들이 발생한다. 다수의 경우, 제품이 불균일한 면 및 주름을 나타낸다. 스테이플 탄소 또는 유리 섬유를 강화재로써 사용하는 것은 상기 문제점들을 충분히 해결하지만 강도 및 강성을 크게 손상시킨다.
P-아라미드 섬유들을 포함하는 유사한 상황에 있어서, 상기 언급한 문제점은 피쉬 및 라우터바흐의 미합중국 특허 제4, 552, 805호에 기술된 바와 같이 특정 신장 파열된 P-아라미드 섬유들을 사용하여 해결하였다. 그러나, 공지된 신장 파열 방법에 따라 진행될때 탄소 및 유리 필라멘트들은 포합성이 거의 없거나 전혀 없으므로, 탄소 또는 유리 섬유들의 슬라이버는 이들 공지된 방법들로는 형성할 수 없다.
본 발명은 강도 및 강성을 거의 손상시키지 않고 심교 성형에 유용한 복합 탄소 또는 유리 섬유 강화 수지를 형성시키는데 사용하기 위한 탄소 및 유리의 신장 파열된 필라멘트들의 점착성 슬라이버를 형성시킨다.
신장 파열된 유리 또는 탄소 섬유의 점착성 슬라이버는 고도의 축방향 배열을 가지며 표면가공제 피막은 점성의 윤활제 및 대전 방지 성분을 함유하고 있다. 본 발명은 이들 슬라이버로 강화된 매트릭스 수지의 복합품 및 이들로부터 형성된 성형 구조물도 또한 포함한다.
제1도에 있어서, 바람직한 양태는 사 제공 패키지(12)용의 크릴(10), 통상 (14)를 가리키는 다수의 사인장바, 표면가공제 도포기(16)와 터보 스테이플러(28)(참조 : Turbo Machine Co. Lansdale, Pa. 제조)사이에 위치한 한쌍의 홈 롤로 가늠쇠(24), (26)을 표면처리제 액체(22)로 충전시킨 팬(20)속에서 나온 회전 표면처리 롤(18)을 함유하는 표면처리제 도포기(16)를 통상 포함한다. 터보 스테이플러는 가늠쇠(29)에서 개개의 사들로부터 압밀된 견인 밴드(34)를 견고하게 맞물은 한쌍의 구동 닙롤(30), (32)을 포함한다. 닙롤(30), (32)은 또한 견인 밴드를 맞물은 한쌍의 전방롤(36), (38)의 쌍에 대해 일정한 비율로 견인 밴드(34)를 공급하고 파열바(39)로부터 견인 밴드를 회수하고 이로부터 도입된 슬라이버를 축합 가늠쇠(40)에 슬라이버로써 공급하며, 패키징을 위해 권취(도시하지 않음)시킨다.
작업시, 개개의 패키지(12)로부터의 유리 또는 탄소 사(13)를 표면처리 롤(18)위에 크릴(10)로부터 공급시켜 이를 표면가공제(22)로 피복시킨다. 사들을 롤(30), (32)과 전방롤(36), (38)사이의 인장된 가늠쇠(29)에서 압밀시킨 후 임의로 파열바(39)에 의해 측면으로 이들을 급격하게 굽혀 파열시킨다. 슬라이버 사위의 표면가공제 피막은 슬라이버내 섬유의 분해없이 권취시켜 가늠쇠(40)를 통하여 슬라이버를 인출시키기에 충분하다.
제1도에 도시한 연속 공정이 바람직한 반면, 연속 필라멘트 탄소 또는 유리 섬유들에 대한 표면가공제의 도포 및 피복 필라멘트들의 신장 파열은 2단계, 즉, 제2도 및 제3도에 따르는 분리 표면처리제 도포 및 신장 파열 공정에 의해 수행될 것이며 차후로 실시예 1에 기술한 바와 같다. 더욱 구체적으로 제2도에 있어서, 패키지(12)로부터의 유리 또는 탄소 사(13)는 사 인장 바(14')에 걸쳐 표면처리 롤(18)위로 공급되어 표면가공제(22)로 피복되고 보빈(12')까지 권취되어 건조된다. 이어서, 보빈(12')으로부터 사를 제1도에 관하여 위에서 언급한 바와 같이 터보 스테이플러의 파열바(39)(제3도)로 신장 파열시킨다.
본 발명에 사용된 표면가공제는 패키지로부터 권취시키거나 권취시키지 않은 복합품을 제조하기 위해 필요한 처리에 충분히 높은 필라멘트간의 점성 견인력을 발생시키는 물질이다. 더욱 구체적으로, 탄소 섬유 도포용으로 사용된 표면가공제는 최종 복합품의 점착성 없이 또는 섬유 매트릭스 포합력을 손상시킴 없이 절단 슬라이버에 충분한 포합력(1데니어당 최소 0.01g)을 제공하는 적절한 대전방지제 1부와 비점착 점성윤활제 2부와의 혼합물이다. 강화 섬유가 전기적으로 전도성(예 : 탄소 섬유)이라면 혼합물의 대전방지제 부분을 감소시키거나 완전 제거할 수 있다.
적절한 대전방지제는 디에탄올 아민으로 중화된 C8내지 C12지방 알콜의 혼합된 모노- 및 디포스페이트에스테르이고, 적절한 점성의 윤활제는 폴리에틸렌 글리콜(400몰 중량) 모노라우르산염 및 라우르산 아미드이다.
바람직하게는, 섬유위의 표면가공제의 백분율은 약 0.3 내지 약 0.5% 범위이다.
성형가능한 평면형 복합품 및 형태가 부여된 비평면 복합품은 본 발명에 의해 고려된다. 성형가능한 복합품에 대하여, 승온에서 형태가 부여된 비평면형 3차원 구조물로 성형시킬 수 있는 조성물에 대하여, 다양한 열가소성 형태 또는 완전히 경화되지 않은 열경화 형태의 매트릭스 수지를 사용할 수 있다. 후자의 경우에 열경화성 수지는 복합품에 형태가 부여된 후 경화된다. 적절한 열가소성 수지는 폴리에스테르(코폴리에스테르를 포함하는), 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 코타르
Figure kpo00001
(Kodar
Figure kpo00002
) PETG 코폴리에스테르 6763(이스트만 코닥사) ; 폴리아미드, 예를 들어 나일론 6, 6 ; 폴리올레핀(예 : 폴리프로필렌)을 포함하며 또한 비스(파라-아미노사이클로헥실)메탄을 기본으로 하는 비결정성 폴리아미드 공중합체, 비스(파라-아미노사이클로헥실)메탄을 기본으로 하는 반결정성 폴리아미드 및 폴리에테르 에테르케톤과 같은 고온 수지를 포함한다. 유용한 열경화성 수지들은 페놀성 수지, 에폭시 수지 및 비닐 에테르 수지들을 포함한다.
매트릭스에 대한 강화재의 비는 다양하지만, 바람직하게는 40 내지 75용적%이다. 섬유의 평균 길이도 또한 다양할 것이나 바람직하게는 길이의 약1/2 내지 약 6in 범위이며, 임의로 중첩 분포된다. 섬유의 약 85%가 축방향의 ±10°이내로 배열되며, 바람직하게는 약 ±5°이내로 배열된다.
복합품은 단순한 방법으로 제조될 것이다. 따라서, 신장 파열된 슬라이버는 경사를 형성하기 위한 열가소성 수지의 필름으로 피복시킨 프레임위에서 권취시킬 수 있다. 따라서, 신장 파열된 슬라이버의 권취는 당해 분야의 숙련가들에 공지된 어떤 기술, 즉 크릴링 또는 비밍으로 제조할 수 있다. 열가소성 수지의 또 다른 필름을 경사위에 정치시켜 샌드위치를 형성시키고 이를 진공 백중에서 가열시킨 후 프레임으로부터 분리시켜 경사 예비성형물을 수득한다. 이러한 몇몇 예비성형물은 다중 방향성을 제공하기 위해 편향시키는 동안 적중(stacking)시킬 수 있으며, 그후 적중물은 복합 구조물을 구성하기 위해 압력하에 가열시킬 수 있다.
매트릭스 중합체를 도포하기 위한 그밖의 다른 기술은 슬라이버 경사 위에서 분말 수지를 스프링클링하고 수지를 가열하여 용융시키고 슬라이버 경사위에서 액체 수지를 유동시키고, 슬라이버 경사와 열가소성 섬유를 상호 혼합하고 열가소성 섬유를 가열 용융시켜 매트릭스 수지를 형성시키고 매트릭스 필름 등의 층 사이에서 경사를 캘런더링함을 포함한다.
[시험방법]
[복합품 장력]
복합품의 장력 시험은 ASTM 시험 D 3039-76(표제 : "섬유-수지 복합품의 장력 특성용 표준 시험방법")에 기술된 통상의 방법으로 수행한다.
[단빔 전단]
단빔 전단(short beam shear)시험은 충전 노즈의 반경이 1/8in가 아니고 1/16in인 것을 제외하고는 ASTM 법 D 2344-76(표제 : "단빔법으로 평행섬유 복합품의 명백한 내부층 흐름 전단강도용 표준시험법")에 기술된 일반적인 방법을 따라 수행한다.
[슬라이버 포합력]
슬라이버 포합력을 시험할 사를 17in의 게이지 길이, 분당 10in의 크로스헤드 속도, 분당 12in의 차트 속도를 갖는 인스트론 장력 시험기 세트의 클램프에 장치한다. 샘플의 장력을 적용하기 위해 크로스헤드를 작동시켰으며 차트위에 g으로 표시된 최대 힘을 기록하고 슬라이버 데니어로 나누어 슬라이버 포합력값을 수득한다.
[사 위에서의 표면가공제]
사 위에서의 표면가공제는 측량 시험편을 실온에서 규정된 용매를 사용하여 중량측정법에 의해 추출시키는 방법으로 측정하며, 여기서 용해된 표면가공제 및 시험편을 세척할 수 있는 기타 물질을 함유하는 용매를 미리 측량한 용기에 이동시키고 증발시킨다. 추출가능한 잔사를 측량한다. 추출가능한 유리 시험편 중량을 기준으로 추출가능한 물질의 백분율을 산출한다. 글리세린 및 메탄올을 제외한 모든 표면처리재용 용매로서 사용된 에어로탄(Aerothane
Figure kpo00003
)(1,1,1-트리클로로에탄)을 표면처리재용 용매로서 사용한다.
[고온 인장 연신]
시험할 샘플을 특정의 게이지 길이 및 샘플에 의한 크로스헤드 속도를 갖는 인스트론 장력 시험기 세트의 클램프에 장치한다. 열전쌍을 클램프 사이의 중간 샘플 중앙 표면에 부착시키고 전기적으로 가열시킨 8in의 실린더형 오븐을 하부 클램프와 오븐 저부 사이에 1in 공간을 남기고 샘플 주위에 위치시킨다. 오븐의 개구부 말단을 대류열 손실을 방지하고 클램프를 가열시키기 위해 절연물질로 플러깅한다. 오븐을 작동시키고, 연신시키는 점도를 감소시키기 위해 샘플을 가열시켜 연신시킨다(매트릭스 물질의 점도, 시간, 온도 데이타로 온도를 결정한다. 열경화성 매트릭스 수지로부터 제조된 샘플은 경화되지 않은 상태에서 시험해야 한다). 샘플을 열적평형을 유지하기 위해 15분 동안 이 온도에서 방치한다. 이어서, 크로스헤드를 작동시키고 샘플의 가열된 면이 50% 연신될 때까지 계속한다. 오븐을 제거하고 샘플이 파열되었는가의 여부를 결정하기 위해 샘플을 검사한다.
[섬유 배향]
복합품 표면의 현미경 사진(240배율 확대)을 촬영한다. 각 섬유 축 및 복합품의 축방향 사이의 각을 현미경 사진위에서 각도계를 사용하여 측정하고 이를 도표화한다. 축방향의 ±5°이내의 각을 갖는 섬유의 백분율을 기록하였다.
[실시예 1]
2000데니어 연속 필라멘트 탄소 섬유(Hercules Inc. 제품 ; 3K AS-4)의 4개의 보빈을 2부의 윤활제(폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트 및 라우르산 아미드) 및 1부의 대전방지제(디에탄올아민으로 중화시킨 C8내지 C12지방 알콜의 혼합 모노-및 디포스페이트 에스테르)로 이루어진 표면가공제로 도포하여 신장 파열용으로 제조한다. 표면가공제를 유동시켜 연속 필라멘트 탄소 섬유를 도포하고 표면가공제 롤 위에서 분당 75yd로 한시간동안 하나의 보빈을 윤활제 대전방지제 혼합물(제2도)의 4% 수성 에멀젼으로 습윤시킨다. 4개의 보빈을 밤새 방치하여 물을 증발시킨다. 건조후의 표면가공제 농도는 0.33%이었다.
탄소 섬유의 4개의 보빈을 제3도에 도시한 바와 같이 터보 스테이플러(참조, Turbo Machine Co., Lansdale, PA)위에서 신장 파열시킨다. 롤(30, 32)의 표면 속도는 분당 35.4yd이고 전방롤(36, 38)의 표면 속도는 분당 110yd이다. 파열바(39)의 선단(tip) 속도는 분당 71yd이다. 생성된 슬라이버는 2422데니어이고, 포합력 값은 데니어당 0.18g이고, 이는 리소나(Leesona)형식 959 권취기를 사용하여 실린더형 종이 튜브위의 꼬임없이 권취시키기에 충분하다. 당해 슬라이버를 50회 측정한 평균 섬유 길이는 3.2in였다(최단 0.7in, 최장 5,6in).
16in2의 금속 플레이트 위에서 in당 25엔드로 종이 튜브로부터 슬라이버를 권취하여 이 슬라이버로부터 경사를 제조한다. 두께가 2.0mil인 열가소성 수지(비스(파라-아미노 사이클로헥실)메탄을 기준으로 한 비결정성 폴리아미드 코폴리머)의 필름을 프레임 위에 정치시킨 후 슬라이버를 권취시키고, 완전 권취시킨 후에 또 다른 필름을 가한다. 전체 샌드위치를 280℃에서 15분동안 진공 배깅(bagging)시킨 후 플레이트로부터 절단한다. 예비성형물로 언급될 이 생성물은 모든 슬라이버가 동일한 방향으로 배열되며 비교적 강성인 매트릭스/신장 파열된 슬라이버 샌드위치이다.
이들 12개의 예비성형물을, 모든 섬유를 동일 방향으로 배열시키면서 다른 예비성형물 위에 적중한다. 이 적중물을 305℃의 금형에서 500lb/in2의 속도로 35분 동안 가열시켜 두께가 93mil이고 섬유 용적 분율이 55%인 우수하게 압밀된 플레이트를 제조한다. 이 플레이트로부터 절단된 0.5in 너비의 스트립 위에서 수행한 단빔 전단 시험에 의하면 전단력은 in2당 13,700lb이다. 표면가공제는 매트릭스 중합체에 대한 섬유의 포합력에 악영향을 미치지 않는다.
제2플레이트는 예비성형물을 신장 파열된 섬유의 방향이 연속층에서 45°의 시계방향으로 편향되도록 적중한 10개의 예비성형물로부터 제조한다. 제5층의 기저면은 반사면으로 고려하고 다음의 5개의 층을 적중하였으므로 신장 파열된 슬라이버의 경사 방향은 저면에 대한 5개의 층 최상부의 거울상이다. 당해 샌드위치는 55용적%의 섬유 분율을 갖는 우수하게 압밀된 플레이트를 제공하기 위해 상기와 같이 성형한다. 이 플레이트를 322℃로 가열시키고, 3in의 반경을 갖는 반구속에서 성형시킨다. 플레이트는 금형의 형상에 상당히 부합되며 생성물은 구김없이 심교 성형가능하다.
[실시예 2]
신장 파열된 유리 섬유의 슬라이버는 6700데니어의 연속 필라멘트 유리 섬유를 사용(참조, T-30 P353 B; Owens-Corning Fiberglass)하고 표면가공제를 섬유위에서 10% 수성 에멀젼을 분무하여 도포시킨다는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법으로 제조한다. 에멀젼을 분당 5㏄로 분무 노즐에 펌핑시키며 사용된 공기압은 3psi이다. 분당 55yd로 분무 헤드를 지나서 한쌍의 닙롤에 의해 사를 잡아당겨 실린더형 종이 튜브위에서 권취시킨다. 건조후의 표면가공제 농도는 0.35%이다. 2가지 표면가공제로 처리한 연속 필라멘트 보빈으로부터 신장 파열된 슬라이버를 제조하며 데니어당 0.09g의 포합력을 나타내는데, 이는 실시예 1과 같이 권취하기에 적당하다. 또한, 표면가공제는 신장 파열 공정에서 정전기 발생을 수용가능한 정도로 제어한다. 당해 슬라이버의 50회 측정한 평균 섬유 길이는 3.4in이다(최단 1.0in, 최장 10.2in).
일정 방향의 플레이트는 당해 슬라이버 및 PETG 필름(참조 : Kodar
Figure kpo00004
PETG 코폴리에스테르 6763, Eastman Kodak)으로부터 실시예 1의 방법으로 제조하되, 단 슬라이버 공간이 in당 26엔드이고, 필름 두께가 3.0mil이며 55용적%의 섬유 분율이 되도록 8개의 예비성형물 층을 사용한다. 당해 플레이트로부터 절단한 0.5in 너비의 스트립들 위에서의 단빔 전단 시험에 의하면 전단력은 in2당 5,400lb이다. 이는 표면처리제가 매트릭스 중합체에 대한 섬유의 포합력에 악영향을 미치지 못한다는 것을 입증한다.
[실시예 3]
탄소 섬유 슬라이버의 샘플을 표면가공제를 연속 섬유에 미리 도포하지 않고 4개의 보빈 대신 2개의 보빈을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 신장 파열 공정을 사용하여 제조한다. 탄소 섬유의 두 끝을 장력 가늠쇠와 인피드 롤 사이에 위치한 글리세린으로 포화시킨 펠트 패드와 접촉시킨다. 슬라이버 위의 글리세린 농도는 0.5%이다. 이 슬라이버를 50회 측정한 섬유의 평균 길이는 3.2in(최단 0.6in, 최장 7.9in)이다. 포합력은 실시예 1로부터의 슬라이버에 대한 시간 함수로서 측정되며 결과는 아래와 같다.
포합력, 데니어 당 g
Figure kpo00005
[실시예 4]
실시예 3으로부터의 글리세린 처리된 슬라이버를 실시예 1의 방법으로 경사, 예비성형물 및 일정 방향의 플레이트로 제조한다. 엔드 집계는 in당 12이고, 필름은 3.0mil 두께의 PETG(참조 ; Kodar
Figure kpo00006
PETG 코폴리에스테르 6763; Eastman Kodak)이며 6개의 예비성형물을 40용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트가 되도록 적중한다. 플레이트를 알루미늄 탭을 갖춘 0.5in 스트립으로 절단하고 8in 길이의 게이지로 인장시험하며 아래 결과를 수득한다.
인장강도, psi 127,400
모듈러스, psi 11,600,000
생성물은 매우 높은 강도 및 모듈러스를 갖는다.
당해 플레이트의 표면위에서 섬유 배향의 획일성을 현미경사진 촬영으로 측정하며, 85%의 섬유가 축방향의 ±5°이내에 있는 것으로 밝혀졌다.
[실시예 5]
연속 필라멘트 2000데니어 탄소 섬유를 경사, 예비성형물 및 일정방향의 플레이트로 제조한다. 엔드 집계는 in당 12이고, 필름은 3.0mil 두께의 PETG(참조 : Kodar
Figure kpo00007
PETG 코폴리에스테르 6763 ; Eastman Kodak)이며 40용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조하기 위해 16개의 예비성형물을 적중한다. 플레이트를 알루미늄 탭을 갖춘 0.5in 스트립으로 절단하고 8in 길이의 게이지로 인장 시험하여 아래 결과를 얻는다.
인장강도, psi 139,800
모듈러스, psi 11,600,000
실시예 4의 생성물은 연속 필라멘트 탄소 섬유의 기대한 강도 및 강성을 나타낸다. 비록 실시예 4의 생성물이 신장 파열된 비연속 스테이플 섬유로부터 제조되긴 했지만 연속 필라멘트 생성물의 강도 및 강성의 90% 이내이다. 이런 우수한 성능은 신장 파열된 섬유의 고도의 정렬도에 기인한다고 믿어진다.
[실시예 6]
표면가공제를 연속 섬유에 미리 도포하지 않는 것을 제외하고는 신장 파열된 섬유 슬라이버를 실시예 2의 방법으로 제조한다. 대신에, 터보 스테이플러에 도포되어 있는 섬유를 지프-잡(Jif-Job) 대전방지 분무기(참조, Schafco, Lancaster, PA)로 주기적으로 분무시킨다. 롤 및 파열바 속도는 실시예 2의 절반 값이다. 당해 슬라이버를 50회 측정한 평균 섬유 길이는 3.1in(최단 1.0in, 최장 5.8in)이다. 이 슬라이버는 실시예 1의 방법으로 경사, 예비성형물 및 일정 방향의 플레이트로 제조한다. 엔드 집계는 in당 21이고, 필름은 3.0mil 두께의 PETG(참조 : Kodar
Figure kpo00008
PETG 코폴리에스테르 6763; Eastman Kodar)이며 40용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조하기 위해 5개의 예비성형물을 적중한다. 플레이트를 알루미늄 탭을 갖춘 0.5in 스트립으로 절단하고 8in 길이의 게이지로 인장 시험하여 아래 결과를 수득한다.
인장강도, psi 67,200
모듈러스, psi 4,950,000
생성물은 매우 높은 강도 및 모듈러스를 갖는다.
[실시예 7]
연속 필라멘트 6700데니어 유리 섬유를 경사, 예비성형물 및 일정 방향의 플레이트로 제조한다. 엔드 집계는 in당 13이고, 필름은 0.3mil 두께의 PETG(참조 , Kodar
Figure kpo00009
PETG 코폴리에스테르 6763 ; Eastman Kodak)이며 40용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조하기 위해 5개의 예비성형물을 적중한다. 플레이트를 알루미늄 탭을 갖춘 0.5in 스트립으로 절단하고 8in 길이의 게이지로 인장 시험하여 아래 결과를 수득한다.
인장강도, psi 67,900
모듈러스, psi 5,460,000
실시예 6의 생성물은 연속 필라멘트 유리 섬유의 기대한 강도 및 강성을 나타낸다. 비록 실시예 6의 생성물이 비연속 스테이플 섬유로부터 제조되었지만 연속 필라멘트 생성물의 강도 및 강성의 90% 이내이다.
[실시예 8]
에폭시 수지(참조 : Hercules 3501-6)중 신장 파열된 탄소 섬유 슬라이버의 예비성형물은 아래 방법으로 제조한다 :
1) 냉동 수지를 실온에서 해동시킨 후 180℉로 15분 동안 가열한다.
2) 수지 필름을 박리지 위에 유연시킨 후 중합 반응을 막기 위해 40℉로 냉각시키고 노출표면을 보호용 폴리에스테르 필름으로 피복시킨다.
3) 종이-수지 필름 샌드위치를 7ft 지름의 드럼위에 권취시키고 폴리에스테르 필름을 분리한다.
4) 실시예 1의 방법으로 제조한 2300데니어의 흑연 슬라이버를 총 10.5in의 너비로 in당 9엔드로 노출 수지위에 권취시킨다. 이 슬라이버를 50회 측정한 평균 섬유 길이는 3.2in이다(최단0.7in, 최장 5.6in).
5) 폴리에스테르 필름을 제2종이-수지-필름 샌드위치로부터 분리하고 종이-수지-흑연-수지-종이 샌드위치를 제조하기 위해 드럼위 흑연층 상에서 권취시킨다.
6) 이 샌드위치를, 흑연층으로 수지를 밀어넣기 위해 140℉로 10분 동안 진공 배깅시킨 플래트 및 드럼으로부터 해권취한 후 나중에 사용하기 위해 냉동시킨다. 이 샌드위치의 수지-흑연부의 두께는 7mil이다.
일정 방향의 복합물 스트립은 3/4in 너버의 10개의 층을 함게 적중하여 제조하고 14in의 긴 흑연 수지 예비성형물의 스트립(14in 치수에 대해 평행한 섬유)을 2분 동안 진공 배깅시킨다. 드라이아이스로 냉각시킨 스트립의 중간을 12in로 유지시키면서 스트립의 양끝 1in를 120℃로 두시간 동안 가열하여 부분적으로 경화시킨다. 11in 길이의 게이지 및 분당 5in의 크로스헤드 속도로 14in×0.75in의 124℃의 스트립 위에서 측정한 고온 인장 연신 시험은 고도의 성형가능성을 실증하며, 복합품이 파열되지 않고 50% 연신될 수 있음을 보여준다.
복합물 플레이트는 위의 단계 6으로부터 10개의 샌드위치 층으로부터 박리지를 분리하고 흑연 수지 예비성형물을 시트로 절단하고 이들을 적중함으로써 제조되므로, 신장 파열된 섬유의 방향은 연속층의 시계방향으로 45°로 편향된다. 제5층의 기저면은 반사면으로 고려하고 다음의 5개의 층을 적중하며 신장 파열된 슬라이버의 경사 방향은 저면에 대한 최상부의 5개층의 거울상이다. 이 샌드위치를 층들과 함께 고정시키기 위해 주위온도에 2분 동안 진공 배깅시킨다. 이 플레이트를 3in의 반경을 갖는 반구로 성형시키고 175℃의 금형에서 2시간 동안 경화시킨다. 이 플레이트는 금형의 형상에 상당히 부합되며 생성물을 형성할 수 있다.
[실시예 9]
2000데니어의 연속 필라멘트 탄소 섬유(참조 : 3K AS-4 ; Hercules Inc.)의 4개의 보빈을 제1도에 도시한 바와 같이 배치하여 터보 스테이플러(참조, Turbo Machine Co., Lansdale., PA)위에서 신장 파열시킨다. 실시예 1에 기술한 표면처리제의 10% 수성 용액을 젖은 롤로 도포시킨다. 중간 생성롤의 표면 속도는 분당 17.7yd이며 전방롤의 표면 속도는 분당 55yd이다. 파열바의 선단 속도는 분당 35.5yd이다. 생성 슬라이버는 2250데니어이다. 이 슬라이버를 50회 측정한 평균 섬유 길이는 3.3in(최단 0.8in, 최장 5.5in)이다.
경사는 이 슬라이버로부터 18in2의 금속 플레이트 위에서 1in당 27엔드로 권취하여 제조한다. 3.0mil 두께의 열가소성 수지(예 : PETG 코폴리에스테르) 필름을 프레임위에 방치한 후 슬라이버를 권취하고 또 다른 필름을 슬라이버를 완전히 권취시킨 후 첨가한다. 전체 샌드위치를 220℃에서 15분 동안 진공 배깅시킨후 프레임으로부터 절단한다. 예비성형물로 언급될 이 생성물은 모든 슬라이버가 동일 방향으로 배열되며 함침 상태가 우수하고, 비교적 강성인 매트릭스/신장 파열된 슬라이버 샌드위치이다.
7개의 예비성형물들은 모든 섬유를 동일 방향으로 배열시키면서 또 다른 섬유의 최상부에 적중시킨다. 이 섬유 적중물을 200℃의 금형에서 400lb/in2의 속도로 30분 동안 가열시켜 우수하게 압밀된, 82mil 두께 및 50용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조한다. 10in 길이의 게이지 및 분당 10in의 크로스헤드 속도에서 평행 섬유를 갖는 상기 플레이트를 절단하여 수득한 12in×0.75in의 스트립위 262℃에서 측정한 고온 인장 연신 시험은 고도의 성형 가능성을 실증하며, 복합품이 파열되지 않고 50% 연신될 수 있음을 보여준다.
[실시예 10]
6700데니어의 연속 필라멘트 유리 섬유(참조 : T-30 P353B ; Owens-Corning Fiberglass)의 2개의 보빈을 제1도에 도시한 바와 같이 배치하여 터보 스테이플러(참조, Turbo Machine Co., Lansdale., PA)위에서 신장 파열시킨다. 실시예 1에서 언급한 표면처리제의 10% 수성 용액을 젖은 롤로 도포한다. 중간 생성롤의 표면 속도는 분당 17.7yd이고 전방롤의 표면 속도는 분당 55yd이다. 파열바의 선단 속도는 분당 35.5yd이다. 생성 슬라이버는 4100데니어이다. 이 슬라이버를 50회 측정한 평균 섬유 길이는 3.4in(최단 0.9in, 최장 8.7in)이다.
이 슬라이버로부터 18in2의 금속 플레이트 위에서 1in당 22엔드로 권취시킴으로써 경사를 제조한다. 3.0mil 두께의 열가소성 수지(PETG 코폴리에스테르) 필름을 프레임위에 방치한 후, 슬라이버를 권취하고 또 다른 필름은 슬라이버를 완전히 권취한 후 가한다. 전체 샌드위치를 15분 동안 220℃에서 진공 배깅시킨 후 프레임으로부터 절단한다. 예비성형물로 언급될 상기 생성물은 모든 슬라이버들이 동일 방향으로 배열되며 함침 상태가 우수하고 비교적 강성인 매트릭스/신장 파열된 슬라이버 샌드위치이다.
7개의 이들 예비성형물들은 모든 섬유를 동일 방향으로 배열시키면서 또 다른 섬유 최상부 위에 적중한다. 이 섬유 적중물을 30분 동안, 400lb/in2의 속도로, 200℃의 금형에서 가열하여, 우수하게 압밀된 82mil 두께 및 50용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조한다. 10in 길이의 게이지 및 분당 10in의 크로스헤드 속도에서, 평행 섬유를 갖는 상기 플레이트를 절단하여 수득한 12in×0.75in의 스트립위 262℃에서 측정한 고온 인장 연신 시험은 고도의 성형 가능성을 실증하며, 복합품이 파열되지 않고 50% 연신될 수 있음을 보여준다.
[실시예 11]
실시예 10의 슬라이버를 닙간의 거리가 2.50in인, 2개의 탄성중합체 피복된 닙롤 세트를 통과시킴으로써 재파열시켜, 섬유 길이를 감축시킨다. 제2롤 세트의 표면 속도는 분당 10yd이고, 제1롤 세트의 표면 속도는 분당 7.1yd이며, 이는 1.4의 드래프트를 제공한다. 상기 재파열된 슬라이버의 데니어는 5371이고, 50회 측정한 이의 평균 섬유 길이는 1.57in(최단 0.5in, 최장 3.6in)이다.
18in2의 금속 플레이트 위에서 상기 슬라이버를 in당 17엔드로 권취함으로써 경사를 제조한다. 3.0mil 두께의 열가소성 수지(PETG 코폴리에스테르) 필름을 프레임위에 방치한 후 슬라이버를 권취하고 또 다른 필름을 슬라이버를 완전히 권취시킨 후 첨가한다. 전체 샌드위치를 15분 동안 220℃에서 진공 배깅시킨 후 프레임으로부터 절단한다. 예비성형물로 언급될 상기 생성물은 모든 슬라이버가 동일 방향으로 배열되어 함침상태가 우수하고 비교적 강성인 매트릭스/신장 파열된 슬라이버 샌드위치이다.
7개의 이들 예비성형물들은 모든 섬유를 동일 방향으로 배열시키면서 또 다른 섬유 최상부위에 적중시킨다. 이 섬유 적중물을 30분 동안, 400lb/in2의 속도로 200℃의 금형에서 가열하여, 우수하게 압밀된 80mil 두께 및 50용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조한다. 10in 길이의 게이지 및 분당 10in의 크로스헤드 속도에서, 12인치의 평행한 섬유를 갖는 상기 플레이트를 절단하여 수득한 12in×0.75in의 스트립위 262℃에서 측정한 고온 인장 연신 시험은 고도의 성형 가능성을 실증하며, 복합품이 파열되지 않고 50% 연신될 수 있음을 보여준다.
[실시예 12]
실시예 9의 슬라이버를 닙간 거리가 2.50in인 2개의 탄성중합체 피복된 닙롤 세트를 통과시킴으로써 재파열시켜, 섬유 길이를 감축시킨다. 제2롤 세트의 표면 속도는 분당 10yd이고, 제1롤 세트의 표면 속도는 분당 7.1yd이며 이는 1.4의 드래프트를 제공한다. 상기 재파열된 슬라이버의 데니어는 4623이고, 이의 50회 측정한 평균 섬유 길이는 1.33in(최단 0.6in, 최장 3.1in)이다.
18in2의 금속 플레이트 위에서 상기 슬라이버를 in당 13엔드로 권취시킴으로써 경사를 제조한다. 3.0mil 두께의 열가소성 수지(PETG 코폴리에스테르) 필름을 프레임위에 방치시킨 후 슬라이버를 권취하고 슬라이버를 완전히 권취시킨 후 또 다른 필름을 가한다. 전체 샌드위치를 15분 동안 220℃에서 진공 배깅시킨 후 프레임으로부터 절단한다. 예비성형물로 언급될 상기 생성물은 모든 슬라이버가 동일 방향으로 배열되며 함침상태가 우수한 비교적 강성의 매트릭스/신장 파열된 슬라이버 샌드위치이다.
7개의 이들 예비성형물들은 모든 섬유들을 동일 방향으로 배열시키면서 또 다른 섬유 적중물 위에 적중시킨다. 이 섬유 적중물을 200℃의 금형에서, 400lb/in2의 속도로, 30분 동안 가열하여, 우수하게 압밀된 80mil 두께 및 50용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조한다. 10in 길이의 게이지 및 분당 10in의 크로스헤드 속도에서 평행 섬유를 갖는 12in의 상기 플레이트를 절단하여 수득한 12in×0.75in의 스트립위 262℃에서 측정한 고온 인장 연신 시험은 고도의 성형 가능성을 지니며, 파열되지 않고 50% 연신될 수 있음을 보여준다.
[실시예 13]
예비적층물을 아래의 연속 공정으로써, 실시예 2의 유리 섬유로부터 제조한다 : 46엔드의 슬라이버를 크릴로부터 2장의 1.0mil 두께의 PET 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 필름 사이에서 샌드위치된 6in 너비의 경사에 공급하여 55용적%의 분율을 갖는 예비적층물을 수득한다. '캡톤(Kapton)' 폴리이미드의 유리 필름을 샌드위치 양면에 위치시켜 고온 표면에 용융 PET가 포합되는 것을 방지한다. 이 샌드위치를 분당 10ft의 속도로 278℃로 가열된 2개의 철제 닙롤을 통과시켜, 조립품을 함께 포합시킨다.
복합품 플레이트를 위의 예비적층물로부터, 유리 필름을 제거하고, 가장자리 부근의 여분의 PET를 트리밍한 다음, 예비적층물 스트립을 16in2의 금형에 위치시킨다. 각층은 예비적층물이 나란하도록 구성되어 너비 16in가 되도록 한다.
플레이트를 예비적층물의 10개의 층으로부터 신장 파열된 섬유들의 방향이 연속층에서 시계방향으로 45°로 편향되도록 배열시킴으로써 제조한다. 제5층의 기저면을 반사면으로 고려하고, 다음의 5개 층을 신장 파열된 슬라이버의 경사방향이 기저면에 대해 5개의 최상부 층의 거울상이 되도록 적중한다. 이 샌드위치를 실시예 2의 방법으로 성형시켜 55용적%의 섬유 분율을 갖는, 우수하게 압밀된 복합품 플레이트를 제조한다. 이 플레이트를 280℃로 가열하고, 반경 3in의 반구체로 성형시킨다. 이 플레이트는 금형에 매우 잘 부합되며 생성물은 성형가능하다.
[실시예 14]
플레이트를, 실시예 11의 방법으로 제조한 예비성형물의 10개의 층으로부터, 신장 파열된 섬유의 방향이 연속층에서 시계방향으로 45℉로 편향되도록, 16in2의 금형내에 배열시킴으로써 제조한다. 제5층의 기저면을 반사면으로 고려하고, 다음의 5개층을, 신장 파열된 슬라이버의 경사방향이 기저면에 대해 최상부 5개의 층의 거울상이 되도록 적중한다. 이 샌드위치를 실시예 2의 방법으로 성형시켜 55용적%의 섬유 분율을 갖는, 우수하게 압밀된 복합품 플레이트를 제조한다. 이 플레이트를 280℃로 가열하고, 반경 3in의 반구체로 성형시킨다. 이 플레이트는 금형 형태에 매우 잘 부합되며 생성물은 성형가능하다.
[실시예 15]
연속 필라멘트 2000데니어의 탄소 섬유를 실시예 1의 방법으로 경사, 예비성형물 및 일정 방향의 플레이트로 제조한다. 엔드 집계는 in당 25이고, 필름은 2.0mil 두께의 열가소성 수지(예 : 비스(파라-아미노사이클로헥실)메탄을 기본으로 한 비결정성 폴리아미드 공중합체의 필름이다. 7개의 예비성형물을 적중하여 55mil 두께 및 55용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조한다. 플레이트를 알루미늄 탭을 갖춘 0.5in 스트립으로 절단하고 8in 길이의 게이지로 인장 시험하여 아래 결과를 수득한다.
인장강도, psi 243,200
모듈러스, psi 18,200,000
생성물은 매우 높은 강도 및 모듈러스를 갖는다.
[실시예 16]
경사를 18in2의 금속 플레이트 위에서 in당 21엔드로 실시예 9의 슬라이버를 권취하여 제조한다. 2.0mil 두께의 열가소성 수지(비스(파라-아미노 사이클로헥실)메탄을 기준으로 한 비결정성의 폴리아미드 공중합체)필름을 프레임위에 방치시킨 후 슬라이버를 권취시키고 완전히 권취된 후 또 다른 열가소성 수지 필름을 가한다. 전체 샌드위치를 280℃에서 20분 동안 진공 배깅시킨 후 프레임으로부터 절단한다. 예비성형물로 언급될 이 생성물은 모든 슬라이버가 동일 방향으로 배열되며 함침상태가 우수한 비교적 강성의 매트릭스/신장 파열된 슬라이버 샌드위치이다.
이들 7개의 예비성형물을, 모든 섬유를 동일 방향으로 적중시키면서 또다른 섬유의 최상부에 적중한다. 이 적중물을 305℃의 금형에서 600lb/in2의 속도로 40분 동안 가열시켜 우수하게 압밀된 58mil 두께 및 55용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조한다. 이 플레이트로부터 절단한 1/2in의 스트립을 8in 길이의 게이지로 인장시험하여 아래 결과를 수득한다.
인장강도, psi 246,000
모듈러스, psi 18,800,000
이 플레이트의 표면위의 섬유의 동일 배향은 현미경하에 촬영하여 측정하며 섬유의 92%가 축방향의 ±5°이내임이 밝혀졌다. 비록 이 실시예의 생성물이 불연속 스테이플 섬유로부터 제조되었지만 연속 필라멘트 섬유(예 : 실시예 15)와 동등한 강도 및 모듈러스를 나타낸다.
[실시예 17]
연속 필라멘트 6700데니어의 유리 섬유를 실시예 1의 방법으로 경사, 예비성형물 및 일정 방향의 플레이트로 제조한다. 엔드 집계는 in당 15.5이고, 필름은 3.0mil 두께의 PET(폴리(에틸렌테레프탈레이트))이며, 5개의 예비성형물을 적중하여 55용적%의 섬유 분율을 갖는 플레이트를 제조한다. 이 플레이트를 알루미늄 탭을 갖춘 0.5in 스트립으로 절단하고 8in 길이의 게이지로 인장시험하여 아래 결과를 수득한다 :
인장강도, psi 156,000
모듈러스, psi 7,300,000
실시예 17의 생성물은 연속 필라멘트 유리 섬유의 강도 및 강성을 나타낸다.
[실시예 18]
실시예 13의 예비적층물로부터, 모든 슬라이버를 동일 방향으로 배열하여 금형에서 5개의 층을 적중하고 103mil의 최종 두께를 수득하기 위해 참조예와 같은 압력으로 가열하여 일정방향의 플레이트를 제조한다. 이 플레이트로부터 절단한 1/2in 길이의 게이지로 인장시험하여 아래 결과를 수득한다 :
인장강도, psi 86,800
모듈러스, psi 5,900,000
비록 이 실시예의 생성물의 강도 및 모듈러스가 연속 필라멘트 유리(참조 : 실시예 17)만큼 높지 않을지라도 문헌(참조 : B. D. Agarwal. L. J. Broutman, "Analysis and Performance of Fiber Composites" p.29)에 기술된 용적의 섬유 분율을 갖는 무질서하게 배향된 유리 복합품보다 훨씬 우수하다 :
인장강도, psi 23,400
모듈러스, psi 2,400,000

Claims (38)

  1. 점성 윤활제와 대전방지제의 혼합물을 포함하는 표면가공제로 피복되어 있고 포합력이 0.01g/d 이상인, 신장 파열된 유리 섬유의 포합성 슬라이버.
  2. 점성 윤활제를 포함하는 표면가공제로 피복되어 있고 포합력이 0.01g/d 이상인, 신장 파열된 탄소 섬유의 포합성 슬라이버.
  3. 제1항에 있어서, 표면가공제가 C8-C12포스페이트 에스테르의 디에탄올 아민 염과 폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트 및 라우르산 아미드와의 혼합물을 포함하는 슬라이버.
  4. 제2항에 있어서, 표면가공제가 폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트와 라우르산 아미드를 함유하는 슬라이버.
  5. 제1항 또는 제3항에 있어서, 표면가공제가 0.3 내지 0.5%의 양으로 피복되어 있는 슬라이버.
  6. 평균 길이가 0.50in를 초과하는 사실상 축방향으로 배열된 탄소 스테이플 섬유의 슬라이버로 강화된 매트릭스 수지층을 포함하는 복합품.
  7. 평균 길이가 0.50in를 초과하는 사실상 축방향으로 배열된 유리 스테이플 섬유의 슬라이버로 강화된 매트릭스 수지층을 포함하는 복합품.
  8. 제6항에 있어서, 섬유의 85%가 축방향의 ±10°내로 배열되어 있는 복합품.
  9. 제6항 또는 제8항에 있어서, 섬유의 평균 길이가 1/2 내지 6in인 복합품.
  10. 제6항 또는 제8항에 있어서, 고온 인장 신도가 파열 없이 50% 이하인 복합품.
  11. 제6항 또는 제8항에 있어서, 섬유가 복합품의 40 내지 75용적%를 구성하는 복합품.
  12. 제6항 또는 제8항에 있어서, 매트릭스가 열가소성 수지인 복합품.
  13. 제6항 또는 제8항에 있어서, 매트릭스가 열경화성 수지인 복합품.
  14. 제6항 또는 제8항에 있어서, 매트릭스가 에폭시 수지인 복합품.
  15. 제6항에 있어서, 몇몇 층이 서로에 대해 편향된 다수의 층이 존재하는 복합품.
  16. 연속 필라멘트의 사 또는 토우(tow)를 인장영역으로 공급하는 단계 및 필라멘트를 불규칙적으로 파열시키는 파열 장력으로 인장시키는 단계를 포함하는 신장 파열된 섬유의 슬라이버의 제조방법에 있어서, 유리 섬유의 사 또는 토우를 인장영역으로 공급하는 단계 및 인장된 필라멘트를 파열시키기 전에, C8-C12포스페이트 에스테르의 디에탄올 아민 염과 폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트 및 라우르산 아미드와의 혼합물을 포함하는 표면가공제를 피복하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  17. 연속 필라멘트의 사 또는 토우를 인장영역으로 공급하는 단계 및 필라멘트를 파열시키는 파열 장력으로 인장시키는 단계를 포함하는 신장 파열된 섬유의 슬라이버의 제조방법에 있어서, 탄소섬유의 사 또는 토우를 인장영역으로 공급하는 단계 및 폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트와 라우르산 아미드를 포함하는 표면가공제를 피복하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  18. 제2항 또는 제4항에 있어서, 표면가공제가 0.3 내지 0.5%의 양으로 피복되어 있는 슬라이버.
  19. 제7항 있어서, 섬유의 85%가 축방향의 ±10° 이내로 배열되어 있는 복합품.
  20. 제7항에 있어서, 섬유의 평균 길이가 1/2 내지 6in인 복합품.
  21. 제7항에 있어서, 고온 인장 신도가 파열 없이 50% 이하인 복합품.
  22. 제9항에 있어서, 고온 인장 신도가 파열 없이 50% 이하인 복합품.
  23. 제7항에 있어서, 섬유가 복합품의 40 내지 75용적%를 구성하는 복합품.
  24. 제9항에 있어서, 섬유가 복합품의 40 내지 75용적%를 구성하는 복합품.
  25. 제10항에 있어서, 섬유가 복합품의 40 내지 75용적%를 구성하는 복합품.
  26. 제7항에 있어서, 매트릭스가 열가소성 수지인 복합품.
  27. 제9항에 있어서, 매트릭스가 열가소성 수지인 복합품.
  28. 제10항에 있어서, 매트릭스가 열가소성 수지인 복합품.
  29. 제11항에 있어서, 매트릭스가 열가소성 수지인 복합품.
  30. 제7항에 있어서, 매트릭스가 열경화성 수지인 복합품.
  31. 제9항에 있어서, 매트릭스가 열경화성 수지인 복합품.
  32. 제10항에 있어서, 매트릭스가 열경화성 수지인 복합품.
  33. 제11항에 있어서, 매트릭스가 열경화성 수지인 복합품.
  34. 제7항에 있어서, 매트릭스가 에폭시 수지인 복합품.
  35. 제9항에 있어서, 매트릭스가 에폭시 수지인 복합품.
  36. 제10항에 있어서, 매트릭스가 에폭시 수지인 복합품.
  37. 제11항에 있어서, 매트릭스가 에폭시 수지인 복합품.
  38. 제7항에 있어서, 몇몇 층이 서로에 대해 편향된 다수의 층이 존재하는 복합품.
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