JP2019178234A - 熱可塑性プリプレグシート - Google Patents
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Abstract
Description
また、不織布状の繊維と樹脂を複合化した複合材シートも開発された。特に、非連続繊維の不織布からなる複合材シートは、賦形性に優れることから、積層材の構成材として利用されてきた(例えば、非特許文献2参照)。しかし、繊維が有効な補強効果を示すにはある程度の長さが必要であり、繊維が長くなると流動性が著しく低下して、高い強度や弾性率と賦形性の両立はできなかった。
また特許文献1に開示されているように、繊維束を一定長さに切断後、溶媒に単糸状態で分散させ、抄く抄紙法により、得られた薄いマットに熱可塑性樹脂フイルムを溶融含浸する方法が開示された。しかし、繊維含有率を上げることはできず、また溶融成形時の流動性が不足して大型部品用プリプレグとしては適当でなかった。
特許文献5に開示されているように、繊維の単繊維径やストランドの太さを太くすることで賦形性は改善されるが、高い信頼度を必要とする成形品には、均質性が未達であった。また短冊の長さを短くして、繊維の長さを短くすることで流動性はやや改善されるが、その効果は小さく、また繊維の補強効果が低下して成形品の強度が低下するので実用的でなかった。
また、賦形性をプリプレグの粘弾性の損失係数から特定することが開示されている(特許文献6)。しかし、開示されているプリプレグの損失係数は0.2未満と低いものであった。損失係数が0.2未満のプリプレグの場合、溶融時の弾性が高いために、流動性が低く、細いリブやボスへの充填は困難で、実用的ではなかった。また、スプリングバックが大きく予備加熱やその後の圧縮成形において問題が発現することが多かった。
リブやボス部への流動性がよく、賦形性に優れ、かつ強度や弾性率が高い熱可塑性プリプレグの開発要求があった。
1. 平均繊維長20〜100mmの強化繊維30〜70体積%と熱可塑性樹脂30〜70体積%からなる熱可塑性プリプレグシートであって、マトリックスを形成する熱可塑性樹脂の融点〜融点+20℃の温度範囲において、(1)式により定義される損失係数tanδの平均値が(2)式を満たすことを特徴とする熱可塑性プリプレグシート。
tan δ=G’’/G’ (1)
0.3 ≦ tan δ ≦ 0.7 (2)
(ここでG’は熱可塑性プリプレグシートの貯蔵弾性率(Pa)、G’’は熱可塑性プリプレグシートの損失弾性率(Pa)を示す。)
2. 前記熱可塑性プリプレグシートにおいて、互いに直交する二方向の曲げ弾性率の値のうち、高い方の値を低い方の値で除した比が2以下であることを特徴とする1.に記載の熱可塑性プリプレグシート。
3. 熱可塑性樹脂がポリオレフィンであることを特徴とする1.または2.に記載の熱可塑性プリプレグシート。
4. 熱可塑性樹脂がポリフェニレンスルフィドであることを特徴とする1.または2.に記載の熱可塑性プリプレグシート。
5. 熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂であることを特徴とする1.または2.に記載の熱可塑性プリプレグシート。
6. 熱可塑性樹脂が、緊張状態の強化繊維に含浸されることを特徴とする1.〜5.のいずれかに記載の熱可塑性プリプレグシートの製造方法。
本発明の熱可塑性プリプレグシートは、流動性や賦形性が優れており、強化繊維の絡み合いが、少ないことを特徴とする。強化繊維は、20mmから100mmの不連続繊維束からなることが好ましい。
繊維束に引っ張り荷重を与え、開繊拡張し、緊張した状態で、拡張した繊維束の幅の熱可塑性樹脂フイルムを繊維束の一方または上下に重ね、熱可塑性樹脂の融点より5〜50℃高く温度調節した金属ローラー間を通し、熱可塑性樹脂フイルムを溶融含浸した後、融点より50〜150℃低い温度に温度調節した金属ローラー間を通して、熱可塑性樹脂を固化して、ボビンに巻き取る方法、
繊維束に引っ張り荷重を与え、開繊拡張し、緊張した状態で、拡張した繊維束上に粉末にした熱可塑性樹脂を載せて、繊維束の上下に離型紙を重ね、熱可塑性樹脂の融点より5〜50℃高く温度調節した金属ローラー間を通し、熱可塑性樹脂を溶融含浸した後、融点より50〜150℃低い温度に温度調節した金属ローラー間を通して、熱可塑性樹脂を固化して、ボビンに巻き取る方法、
繊維束に引っ張り荷重を与え、開繊拡張し、緊張した状態で射出成形機にセットした金型のキャビティ内の二つのピン間に巻き取り、金型を閉じて所定量の熱可塑性樹脂を射出により含浸し、トランスファー成形してテープを得る方法、
繊維束に引っ張り荷重を与え、開繊拡張し、緊張した状態で、拡張した繊維束を、押し出し機により溶融状態にした熱可塑性樹脂を充満した含浸台に供給し、引く抜く方法
などが挙げられる。
いずれの方法においても、繊維束に対して張力(2N以上の張力、好ましくは3N以上の張力、より好ましくは5N以上の張力)を与えることが重要である。張力は繊維束方向に対して、垂直に張力計を押し付けて測定される。
繊維束に熱可塑性樹脂を含浸し、引く抜く場合、含浸部の上流側にジグザグに配したガイドや曲率の大きいガイドを配置することで繊維束の引き抜きに抵抗を与えることや、重力で上下可動のダンサーローラーを繊維束の糸道に配して繊維束の引き抜きに抵抗を与えることで2N以上の張力、好ましくは3N以上の張力、さらに好ましくは、5N以上の張力が与えられる。通常の引き抜き成形の場合、ボビンから繊維束の解舒抵抗を下げ、繊維束のガイドによる抵抗を小さくするようにガイドが配し、張力は1N未満となるようにして引き抜かれる。熱可塑性樹脂を含浸する時に、樹脂圧により単繊維が揺れて繊維束中の繊維が絡まらないように、繊維を緊張した状態にしておくことが必要である。脈動引っ張りなどにより弛緩状態で、空気のような流体を作用して開繊し、熱可塑性樹脂を含浸した場合、強化繊維が絡み合いを生じ、本発明には好ましくない。一度、熱可塑性樹脂が含浸されると繊維束中の単繊維は殆ど揺るがないので、繊維束の張力を解除しても繊維の絡み合いが生じにくいと推察される。
厚さ2mmの熱可塑性プリプレグシートから切削加工して直径25mmの試験片を得た。TAインスルメンツジャパン社のアレスG2試験機を使用し、融点より60℃以上高い温度、例えばポリプロピレンの場合、230℃の温度制御槽中のパレルプレートに試験片をはさみ、毎分1℃降温し、周波数1Hzで0.1%の正弦波ひずみを与えて、その応答より貯蔵弾性率、損失弾性率、tanδの粘弾性特性の温度依存性を求めた。表1、2記載の「温度範囲」内におけるtanδの平均値を「tanδ」に示す。
厚さ2mmの熱可塑性プリプレグシート上、直交する二方向から切削加工して、25mm×100mmの試験片それぞれ5本を得た。試験片を23℃50%RHに調節にした試験室に、20時間放置して状態調節済の試験片を得た。島津製作所製オートグラフAG−X(100KN)に圧縮ロードセルを配置して、ISO178に準拠して、支点間距離80mm、1mm/分のクロスヘッドスピードで曲げ試験を行い、各試験片の曲げ弾性率を求めた。同じある方向の5本の平均の曲げ弾性率E1(高い方の曲げ弾性率)と、それと直交する方向の5本の平均の曲げ弾性率E2(低い方の曲げ弾性率)を求め、その比E1/E2を求めた。
上述の曲げ試験片テストピースの表層から試料10mgをDSC用サンプル容器に採取し、SEIKO INSTRUMENTS製SSC5200型DSCを使用して、ISO11357−3に準拠し、窒素40ml/min流動下で350℃まで20℃/minで昇温し、ヒートフローが最大吸熱ピークを示す温度を融解ピーク温度(融点)とした。
350mm×350mm×2mmのキャビティの底部端から離れて、25mm間隔に高さ25mm・幅1.5mm・テーパー角1°のリブ12本を有するキャビティ金型を使用して、熱可塑性プリプレグシートを遠赤外線加熱器で、母相をなす熱可塑性樹脂の融点+30℃に加熱し、融点より40℃低く温度調節した金型に投入し、神藤金属工業製圧縮成形機(型締め20T)を使用し、40MPaの圧縮応力で2分成形した。リブ部の充填を観察して、◎:リブ先端まで全部充填、△:先端が未充填のリブが1〜3本、×:先端が未充填のリブが4〜12本、として判定した。
幅7mmの炭素繊維束(東レ製トレカT700、12K)を、250℃に温度調節した3本の開繊バーにジグザグ(上下振幅20mm)に通し、巻き取りローラーにセットした間隔500mm、幅300mmの枷にトラバースして巻き取った。この時、巻き取りローラーの回転速度を調節して、それぞれ10N(実施例1)、20N(実施例5)、30N(実施例6)の張力をかけ20m巻き上げ、端を枷の設置したチャックで掴み取り、掴み後の繊維束をカットした。張力により、繊維束の幅は、それぞれ11mm(実施例1)、14mm(実施例5)、16mm(実施例6)に拡幅された。拡幅され巻き上げられた繊維束のラップは、3〜5mmであった。これを5回繰り返し、枷に巻き取られた緊張炭素繊維束5枠を得た。
続いて、同様に、開繊バーと枷の間で、フリーに回転するローラーを介して、炭素繊維束の目付の50体積パーセントに相当する無水マレイン酸変性ポリプロピレン(東洋紡株式会社 試作品G2H)の厚さ約0.15mmのフイルムを枷に巻き取った(PP枷と称す)。PP枷の片面に、離型紙として厚さ0.03mmのポリアミド6T共重合体フイルム(東洋紡バイロアミドMJ300NZ製)を供給し、積層合体した。これを5回繰り返し、離型紙付きPP枷5枠を得た。
加圧盤を230℃に温度調節したプレス機を使用して、500mm間隔、300mm幅の緊張炭素繊維束に対し、離型紙付きPP枷を上下に(離型紙−PP枷−緊張炭素繊維束−PP枷−離型紙となるように)重ね合わせ、その枷枠部分(枷のある端部)を加圧盤面外の前後になるように配置し、その中央部を300mm×200mmの加圧盤にはさみ3分保持した。変性ポリプロピレンを溶融含浸した後、上盤を上げて、離型紙に挟まれた熱可塑性プリプレグ(緊張炭素繊維束に変性ポリプロピレンが含浸したもの)を枷枠ごと取り出し、隣接して置かれたプレス機の50℃に温度調節された加圧盤にはさみ、冷却した。100℃以下になったところで加圧盤を広げて、枠に固定された離型紙と積層一体化した熱可塑性プリプレグを取り出し、熱可塑性プリプレグを取り出し、離型紙を剥がし、枷枠中央部の無水マレイン酸変性ポリプロピレンと炭素繊維束からなるプリプレグを得た。これを5回繰り返した。得られた枷枠中央部のプリプレグから、ジグソーを使用して幅11〜16mmのテープ状熱可塑性プリプレグにカットし(テープの長さ方向は炭素繊維の長さ方向)、さらにジグソーを使用して、長さ35mmに切断して短冊状熱可塑性プリプレグを得た。
幅500mm、長さ1000mmのガラス繊維織布入りのテフロン(登録商標)シートを広げ、得られた短冊状熱可塑性プリプレグをその繊維軸が面内ランダムになるように、ほぼ15層になるように散布した。この上に、幅500mm、長さ1000mmのガラス繊維織布入りテフロン(登録商標)シートを下敷と重なるように被せた。
面盤を200℃に温度調節した神藤金属工業製圧縮成形機(型締め20T、面板600mm×300mm)に、上下の面盤を間隔100mmの位置とし、短冊状熱可塑性プリプレグを分散積層したテフロン(登録商標)シートの片端の前部250mm間を、挟み、面盤を狭め、10MPaの圧力で5分圧縮した後、面盤を開き、上記テフロン(登録商標)シートを250mm前に引出し、後部に隣接したプレスで10MPaの圧力で15分間加圧冷却した後、面盤を開き、テフロン(登録商標)シートを前に送った。この操作を4回繰り返し、1000mmのテフロン(登録商標)シート他端まで加熱プレスして、短冊状熱可塑性プリプレグを溶着した。その後、上下面のテフロン(登録商標)シートを剥ぎ、厚さ約2mmのシートを得た。このシートの周囲15mmをトリミングした後、不連続炭素繊維と変性ポリプロピレンからなる擬似等方性の縦950mm,横250mm、厚さ2mmの熱可塑性プリプレグシートを得た。粘弾性試験用に、この熱可塑性プリプレグシートから半径25mmの円盤を切削した。
実施例1の炭素繊維をガラス繊維(日本電気ガラス製ER2310)に変更した以外は、実施例1と全く同様に成形して、厚さ約2mmのガラス繊維強化ポリプロピレン製の熱可塑性プリプレグシートを得た。
実施例1の無水マレイン酸変性ポリプロピレンフイルムを、ポリアミド6樹脂(東洋紡株式会社製グラマイドT803)製の厚さ0.05mmフイルムに変更し、プレスの面盤温度を200℃から260℃に、変更した以外は実施例1と全く同様に圧縮成形して、厚さ約2mmの炭素繊維強化のポリアミド6の熱可塑性プリプレグシートを得た。
実施例1の無水マレイン酸変性ポリプロピレンフイルムを、ポリフェニレンスルフィド樹脂(東洋紡株式会社製東洋紡PPS樹脂LD7P)製の厚さ0.05mmフイルムに変更し、プレスの面盤温度を200℃から310℃に、変更した以外は実施例1と全く同様に圧縮成形して、厚さ約2mmの炭素繊維強化のポリフェニレンスルフィドの熱可塑性プリプレグシートを得た。
幅7mmの炭素繊維束(東レ製トレカT700、12K)を、250℃に温度調節した3本のバーをジグザグ(上下振幅5mm)に通し、開繊し、引き取りローラー付きロータリーカッターにより35mmにカットし、短冊状炭素繊維束とした。幅800mm、長さ1000mmのガラス繊維織布入りのテフロン(登録商標)シートを広げ、離型紙として厚さ0.03mmのポリアミド6T共重合体フイルム(東洋紡バイロアミドMJ300NZ製)、さらに25体積パーセントに相当する無水マレイン酸変性ポリプロピレン(東洋紡株式会社試作品G2H)の厚さ約0.15mmのフイルムを敷き、短冊状炭素繊維束をその繊維軸が面内ランダムになるように、ほぼ15層になるように散布した。この上に上記の無水マレイン酸変性ポリプロピレンのフイルム(25体積パーセント相当)、上記の離型紙を敷いた。この上に、幅800mm、長さ1000mmのガラス繊維織布入りテフロン(登録商標)シートを下敷と重なるように被せた。この前部の端を、100mmの面盤間隔の位置で、上下面盤が200℃に温度調節した神藤金属工業製圧縮成形機(型締め20T、面板300mm×300mm)に挟み、面盤を狭め、10MPaの圧力で5分圧縮した後、面盤を開き、上記テフロン(登録商標)シートを285mm前に引出し、後部に隣接したプレスで10MPaの圧力で15分間加圧冷却した後、面盤を開き、テフロン(登録商標)シートを前に送った。この操作を4回繰り返し、1000mmのテフロン(登録商標)シート他端まで加熱プレスした。その後、上下面のテフロン(登録商標)シート、離型紙を剥ぎ、厚さ約2mmのシートを得た。このシートの周囲15mmをトリミングした後、不連続炭素繊維と変性ポリプロピレンからなる擬似等方性の縦950mm,横250mm、厚さ2mmの熱可塑性プリプレグシートを得た。粘弾性試験用に、この熱可塑性プリプレグシートから半径25mmの円盤を切削した。変性ポリプロピレンが含浸される際の炭素繊維の張力は0Nであるとした。
比較例1の炭素繊維をガラス繊維(日本電気ガラス製ER2310)に変更した以外は、比較例1と全く同様に成形して、厚さ約2mmの非緊張ガラス繊維強化ポリプロピレン製の熱可塑性プリプレグシートを得た。
比較例1の無水マレイン酸変性ポリプロピレンフイルムを、ポリアミド6樹脂(東洋紡株式会社製グラマイドT803)製の厚さ0.05mmフイルムに変更し、プレスの面盤温度を200℃から260℃に、変更した以外は比較例1と全く同様に圧縮成形して、厚さ約2mmの非緊張炭素繊維強化のポリアミド6の熱可塑性プリプレグシートを得た。
比較例1の無水マレイン酸変性ポリプロピレンフイルムを、ポリフェニレンスルフィド樹脂(東洋紡株式会社製東洋紡PPS樹脂LD7P)製の厚さ0.05mmフイルムに変更し、プレスの面盤温度を200℃から310℃に、変更した以外は比較例1と全く同様に圧縮成形して、厚さ約2mmの非緊張炭素繊維強化のポリフェニレンスルフィドの熱可塑性プリプレグシートを得た。
実施例1において、テープ状熱可塑性プリプレグを35mmにカットする代わりに150mm及び15mmにカットした以外は、全く同様にして評価試験した。それぞれ比較例5、6として表2に試験結果を示した。
Claims (6)
- 平均繊維長20〜100mmの強化繊維30〜70体積%と熱可塑性樹脂30〜70体積%からなる熱可塑性プリプレグシートであって、マトリックスを形成する熱可塑性樹脂の融点〜融点+20℃の温度範囲において、(1)式により定義される損失係数tanδの平均値が(2)式を満たすことを特徴とする熱可塑性プリプレグシート。
tan δ=G’’/G’ (1)
0.3 ≦ tan δ ≦ 0.7 (2)
(ここでG’は熱可塑性プリプレグシートの貯蔵弾性率(Pa)、G’’は熱可塑性プリプレグシートの損失弾性率(Pa)を示す。) - 前記熱可塑性プリプレグシートにおいて、互いに直交する二方向の曲げ弾性率の値のうち、高い方の値を低い方の値で除した比が2以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性プリプレグシート。
- 熱可塑性樹脂がポリオレフィンであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性プリプレグシート。
- 熱可塑性樹脂がポリフェニレンスルフィドであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性プリプレグシート。
- 熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性プリプレグシート。
- 熱可塑性樹脂が、緊張状態の強化繊維に含浸されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性プリプレグシートの製造方法。
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