JPS61141932A - 炭化水素転化触媒及びそれを使用する方法 - Google Patents

炭化水素転化触媒及びそれを使用する方法

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JPS61141932A JP60278096A JP27809685A JPS61141932A JP S61141932 A JPS61141932 A JP S61141932A JP 60278096 A JP60278096 A JP 60278096A JP 27809685 A JP27809685 A JP 27809685A JP S61141932 A JPS61141932 A JP S61141932A
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    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G11/00—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G11/02—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils characterised by the catalyst used
    • C10G11/04—Oxides
    • C10G11/05—Crystalline alumino-silicates, e.g. molecular sieves

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、触媒及び接触分智プロセスにおいてのその使
用に関する。特に、本発明は、コークス生成を最少限に
する分解触媒に関する。
発明の背景 ゼオライト及びアルミナのげらげらの粒子を弾機酸化物
マトリックス中１で分散させてなる炭化水素分解触媒は
知られている。例えば、米国特許第４、２８３．　！、
　０９号及び同第４．２５９．２１２号を参照されたい
。添万目されたアルミナ粒子それ自身は他の成分との復
合前には比較的軽度の分解活性しか有しないけれども、
その添加されたアルミナ粒子を含む触媒は、向上した活
性、向上したバナジウム抵抗性、向上した残油転化率及
び望まれないコークスの生成減少性を有する。
こへにおいて、アルミナ粒子を他の触媒又は触媒前駆物
質成分と複合化する前ｉｃ該アルミナ粒子をある種の燐
化合物で処理することによって、憐処理済みアルミナ粒
子を含む触媒はナフサ成分に対する向上した選択性を有
ししかもコークス及びガスの生成が少ないことが分った
。
米国特許第４．４５４．２４１号は、粘土出発材料から
作った燐含有ゼオライト触媒を開示している。
この触媒は、部分陽イオン交換済み焼成ゼオライト含有
触媒に僅酸二水素陰イオン例えば燐酸水素アンモニウム
又は亜悦酸二水素陰イオンを接触させることによって得
られる。
米国特許第３．５０７．７７８号は、石油留分の分解用
瞥偵塩促進シリカーマグネシア触媒と組み合わせたゼオ
ライトを開示している。例４は、燐酸アンモニウムを開
示している。
米閑特許ａ　４．２２８．０３６号は、アルミナ−燐酸
アルミニウムーシリカマトリックスをゼオライトと複合
化してなる分解触媒を開示している。
米ＦＪ％許第４．１７９，３５８号は、ゼオライトをマ
グネシア−アルミナ−Ｅｌアルミニウムマトリックス中
に分散させた分解触媒を開示している。
米国特許第４，４３０，１９９号は、分解触媒上の汚染
物金属を燐の添加によって不動態化することを開示して
いる。この燐化合物は、燐酸水素アンモニウムであって
よい。燐化合物は、触媒と混合させることができる又は
触媒に添加することができる焼成メタカオリン粘土の如
き不活性担体に含浸させることができる。カラム乙の第
１７〜２０行目及びカラム１０の第２０〜２５行目を内
照されたい。
発明の概要 こ〜に本発明に従えば、（ａ）結晶質メタロシリケート
ゼオライト、（ｂ）非ゼオライト性無機酸化物マトリッ
クス及び（Ｃ）該マトリックス中に分散された燐含有ア
ルミナのばらばらの粒子を含む触媒であって、前記ばら
ばらの粒子は、アルミナに燐酸、燐酸の塩、亜燐酸、亜
燐酸の塩及びこれらの混合物よりなる群から選定される
燐化合物を該アルミナに有効量の燐を組み込むのに十分
な時間接触させることによって製造されたものであるこ
とからなる触媒が提供される。更に、本発明に従えば、
上記触媒を使用した接触分解法も提供される。
発明の詳細な記述 本発明の触媒は、ゼオライトと、燐含有アルミナのばら
ばらの粒子と、非ゼオライト性無機酸化物マトリックス
とを含む。
ゼオライト成分 本発明の触媒の成分として使用するのに好適なゼオライ
トは、天然産又（オ合つｒｌ・、晶質ゼオライトのうち
のどれかである。これらのゼオライトの例としては、米
国ユニオン・カーバイド社のリンデ事業部門によって記
ＭＸ、Ｙ、Ａ、Ｌによって表わされたゼオライト（これ
らのゼオライトは、米［云特訂第２．８８２．２４４号
、同第３．１３０．００７号、同第３．８８２．２４３
号及び同第３，２１６．７８９号にそれぞれ記載されて
いる）、ホージャサイト、チャバザイト、エリオナイト
、モルデナイト、オフレタイト、グメリナイト、アナル
サイト等の如き天然産結晶質ゼオライト、米国特許第３
，７０２．８８６号に記載されるＺＳＭ−５の如きＺＳ
Ｍ型ゼオライト、米国特許第４．２３８．３１８号に記
載されるものの如きゼオライト、並びにベルギー特許第
８５９、６５６号に記載されるものの如きボロシリケー
トゼオライトが挙げられる。
一般には、モル数によって表わした無水結晶質メタロシ
リケートゼオライトの化学式は、式０９±０，２Ｍ２７
ｒｌＯ：Ｗ２Ｏ３：ｚＳｉＯ２（式中、Ｍは水素、水素
前駆物質、−価、二価及て）三１１１．の陽イオン並び
にこれらの混合物よりなる群から選定さハ、ｎはその陽
イオンの原子価であり、そしてＺは少なくとも２好まし
くは少なくとも乙の数であって該値はゼオライトの特定
の種類に左右される）ＶＣよって表わすことができる。
ゼオライトの陰イオン性骨格構造中の金属であるＷはア
ルミニウム、ガリウム、はう素、鉄等であってよい。好
ましくは、ゼオライトは結晶質アルミノシリケートゼオ
ライトである。より好ましくは、ゼオライトはＹ型ゼオ
ライトである。本明細’ｊ’Ｊ　Ｋおける用語「Ｙ型ゼ
オライト」は、少なくとも約３のシリカ対アルミナモル
比、ホージャサイトの構造及び約６〜約１５大の範囲内
の均一な孔径を有するゼオライトを意味する。最とも好
ましくは、このゼオライトは２４７人よりも小さい単位
格子寸法を有する。例えば、約２４５人よりも小さい単
位格子寸法を有するゼオライトは、”安定化”又はｗギ
安定性″Ｙ型ホージャサイトとして知られ、米国特許第
１２９５．１９２号、米国再発行特許第２８．６２９号
（米国特許第３．４０２．９９６号の再発行）、米国特
許第４．０３６．７３９号、同第３、７８１．１９９号
及び同第４．０３６．７３９号に記載されている。構造
したまＮの又は天然に見い出されるゼオライトは、通常
、ナトリウム及び（又は）カリウムの如きアルカリ金属
陽イオン及び（又は）カルシウム及びマグネシウムの如
きアルカリ土類金属陽イオンを含有する。ゼオライト顛
は、構造、組成及び結晶格子中に含有されるシリカ対金
属酸化物の比率が互いに異なる。炭化水素転化触媒成分
として使用するためには、結晶質メタロシリケートゼオ
ライト中のアルカリ金属含量を１０重号％以下、好まし
くは６重量％以下更に好ましくは１重ｉ（Ｘ以下の含量
まで減少させることが通常必要である。アルカリ金属含
量の減少は、斯界に周知の如く、元素周期律表の第１Ｂ
族〜第１１族の金属から選定される１種以上の陽イオン
との交換によって行なうことができる。こ瓦で言う元素
周期律表は、水素陽イオン又は水素陽イオンへ転化可能
な水素前駆物質（例えば、ＮＨ，）と同様に、米国オハ
イオ州クリープランド所在のザ・ケミカル・ラバー・パ
ブリッシング・カンパニーＣｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ
　Ｐｈｙｓｉｃｓ　）　（第４５版、１９６４年）に記
載されている。好ましい陽イオンは、希土類金属、カル
シウム、マグネシウム、水素及びこれらの混合物を包含
する。イオン交換法は、斯界において周知であって、例
えば米国特許第３、１４０．２４９号、同第＆１４０，
２５１号及び同第３．　ｊ　４２．３５３号に記載され
ている。仕上ゼオライト中の水素陽イオンの濃度は、特
定ゼオライトの理論陽イオン濃度と、交換された金属陽
イオンの形態で存在する陽イオン及び残留アルカリ金属
陽イオンの量との間の差に相当する濃度である。
最終ゼオライトは、元素周期律表の第ＴＴＡ、ＩＩ［Ａ
、Ｉ　Ｂ、　■Ｂ、ＴＩＩＢ、ＩＶＢ及び■族の金属の
如き他の触媒金属成分と蒸着、含浸等によって複合化さ
せることができる。ゼオライト成分の粒度は、約０．１
〜１０ミクロン好ましくは約０．５〜３ミクロンの範囲
内であってよい。全触媒中におけるゼオライト成分の好
適な邪は、全８！Ｉ！媒を基にして約１〜約６０重量蟹
好ましくは約１〜約４０重幕％より好守しくは約５〜４
０重世％のか凹円である。
アルミナ成分 本発明の触媒中のアルミナ成分は、マ）　ＩＪソックス
中分散された燐処理済みアルミナのばらばらの粒子とし
て存在する。本発明の焼処理に好適なアルミナ出発材料
は、プルナウアー・エメット・テーラ−法（ＢＥＴ）に
よって測定して５０　ｍ２力よりも太きい好ましくは１
４０　ｍ２／７よりも大きい例えば約１４５〜４００　
ｍ７ｙの全表面積を有するアルミナである。好ましくは
、アルミナの細孔容積（ＢＥＴ）は０．３　ｓ　ｃｃ　
／　ｇよりも太きい。
アルミナは、粒子のアルミナ成分の重量を基にして好適
には約０．１〜１５重量％好ましくは約０．１〜６重景
重量シリカの如き少量のシリカを含んでもよい。アルミ
ナ粒子の平均粒度は、一般には１０ミクロンよりも小さ
く好ましくは３ミクロンよりも小さい。好ましくは、多
孔性アルミナはバルク（ｂｕｌｋ　）　　アルミナであ
る。本明細書においてアルミナに関する用語「バルク」
は、表面及び多孔質構造が安定化されるような物理的形
態で予備形成して置かれ、その結果、残留可溶骨塩を含
有する錬機マトリックスに加えたときにその塩によって
表面及び細孔特性が測定し狽る程変更されないような物
質を指定するのに用いられている。
好適な俗化合物は、燐酸（）（３ＰＯ４）、亜燐酸（Ｉ
−Ｔ３Ｉ’Ｏ，）、燐酸の塩、亜燐酸の塩及びこれらの
混合物を包含する。アルカリ金順塩及びアンモニウム塩
の如き燐酸又は亜燐酸の任童の可溶性塩を用いることが
できるけれども、アンモニウム塩を使用するのが好まし
い。好ましい燐含有化合物は、燐酸モノアンモニウム（
Ｎ）Ｉ、　）　Ｈ２ＰＯ４、燐酸ジアンモニウム（ＮＩ
（４）２ＨＰ０３、亜燐酸モノアンモニウム（ＮＨ４）
　Ｈ２ＰＯ３、亜ψ酸ジアンモニウム（ＮＨ４）　２Ｈ
Ｐ　Ｏ３及びこれらの混合物である。アルミナと一体化
させようとする燐の適量は、アルミナの３ｉ−ｊ４を基
にして元紫状憐として計算して少なくとも約Ｑ、　１　
Ｎ９％一般には約［１１〜５重量％好ましくは少なくと
も約０．２重彊−％より好ましくは約０．５〜５．０重
量％を包含する。アルミナと燐化合物を含む液状媒体（
水の如き）との接触は、好適には、約２０〜約８．０の
範囲内のｐ　Ｈで行われる。液状媒体中における燐化合
物の好適な濃度は約ｃＬＯ５〜約５Ｎ量％の範囲内であ
ってよい。処理時間及び温度は厳密なものではなく、こ
れははｇ周囲温度から即ち約６０′Ｆから約２５０’Ｆ
の範囲内であってよい。液状媒体から焼処理されたアル
ミナ粒子が回収される（例えば、約８００°Ｆの温度に
おいて２時間乾燥される）。得られた燐処理済みアルミ
ナ粒子は、好適には、本発明の触媒中に全触′ｂ態を基
にして約５〜約４０重量％好ましくは約１０〜約３０重
量％の範囲内の量で存在してよい。
外機酸化物マ）　ＩＪラックス分 本発明の触媒中の成分として好適な無機酸化物マトリッ
クスは、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、マグネ
シア、ボリア、チタニア、ジルコニア及びこれらの混合
物の如き非ゼオライト性無機酸化物である。このマトリ
ックスは、モントモリロナイト、カオリン、ハロイサイ
ト、ベントナイト、アタパルジャイト及び類似物の如き
種々の公知粘土のうちの１に１以上を含んでよい。好ま
しくは、無機酸化物は、過半量のシリカと少量の元素周
期律表の第１ＩＡ、■Ａ、ＴＶＢ族の少なくとも１種の
金属の酸化物とを含むシリカ含有物質である。最とも好
ましくは、無機酸化物は非ゼオライト性シリカ−アルミ
ナである。好適なマトリックスとしては、米国特許第３
．８６７．３０８号、同第３．９５ス６８９号及び同第
４．４５８．０２３号に記載される如きゾルから製造し
た種類のマトリックスが挙げられる。マトリックス成分
は、本発明の触媒中に全触媒を基にして約４０〜約９９
重量％好ましくは約５０〜約８０重景％の範囲内の量で
存在してよい。また、種々の他の種類のゼオライト、粘
土、−酸化炭素酸化促進剤等の如き分解触媒中に使用す
べき他の物質を触媒中に組み込むことも本発明の範囲内
である。
触媒の調製 本発明の触媒は、幾つかの方法のうちのどれが１つによ
って調製することができる。本発明の触ｔ）Ｖのうちの
１つり［ｊち憐処理済みアルミナ粒子をシリカ−アルミ
ナマトリックス中に分散させてなる角ｐ媒をルーシ製す
る好ましい方法は、けい酸ナトリウムを硫酸と硫酸アル
ミニウムとの溶液と反応させてシリカ−アルミナゾルを
形成することである。
別個に、バルクアルミナが、例えば、アルミン酸ナトリ
ウム及び硫酸アルミニウムの溶液を適当な条件下に反応
させ、そのスラリーを（馨拌してアルミナの所望細孔特
性を生ぜしめ、濾過し、乾燥し、水中で再スラリー化し
てナトリウム及び硫酸イオンを除去しそして乾燥させて
揮発分を１５Ｍ量％よりも下に減少させることによって
作られる。アルＳ＋は、焼成され次いで燐酸モノアンモ
ニウム溶液の如き適当な燐化合物で処理される。処理溶
液から燐酸塩処理アルミナ粒子が回収され、水中でスラ
リー化されそして小袖シリカ−アルミナゾルと粘土との
スラリーと適当な量で混合される。
この混合物にゼオライト成分が添加される。好ましくは
、ゼオライトは約２４．７人よりも小さいそして好まし
くは２４５大よりも小さい上位格子寸法を有するＹ型ゼ
オライトでキ、ろ。各間外は、所望のＲ終Ｓ’Ｆ＋　Ｆ
Ｊｖ物を生ぜしＩ）るのに十分な邪で用いられる。得ら
れた混合物は、次いで、乾燥固形物を生成するため（（
噴霧乾にミされる。しかる後、乾燥固形物は、水中に再
スラリー化されそして望まわない可溶性塩が実質上なく
なる市で浩浄される。
次いで、触媒は、約１５重′ｙＪ）％よりも低い残留水
含量まで乾燥される。乾燥融吹が回収される。本発明の
触媒は、炭化水素の接融分解に特に適している。
本発明のＭ謀による接触分解は、任章の通常の接触分解
方式で行なうことができる。好適な接触分解φ件は、約
７００〜約１．３００°Ｆの計１囲内の温度及び大気圧
よりも下から数百気圧までの範囲内の圧力典型的にはほ
に大気圧〜約ｊ　ＯＱ　ｐｓｉｇの圧力を包含する。不
法は、同定床、＃動床、乱流床、スラリー、トランスフ
ァーライン又は流動床式の操作で実旅することができる
。本発明の触媒は、接触分解において用いられる慣用炭
化水素供給原料のどれを転化するのにも用いることがで
きる。即ち、これは、ナフサ、ガスオイル及び高い全項
汚染物含量を有する残留油を分解するのに使用すること
ができる。これ（主、ガスオイルｗｉ＞　Ｆ’Ｊ４内の
沸点を有する炭化水素即ち約４５０〜約１．１００′Ｆ
の範囲内の大気圧沸点を有する炭化水素油を分解してコ
ークス及びガスの生成を抑えながらより低い′４点を有
する生成物を生成するのに特に適している。
以下の実施例は、本発明を例示するために提供するもの
である。
本発明の触法及び比較触媒を調製し、そしてオイル・ア
ンド・ガス・ジャーナルのｖｏｌ、６４（１９６６）の
第７．８４〜８５頁及び１９７１．１１．２２の第６０
〜６８頁に記載される標準ミクロ活性試験（ＭＡＴ）に
おいて分前活性について試験した。２９の炭化水素’Ｊ
ｆ油供給原料を用いたが、こ〜では″供給原料阻１′及
び１供給原料！４２”と称する。これらの供給原料の特
性を次の表に示す。
供給原料ｔ１　　　　　　　　　　供給原ｆ：ｌＮａ２
比重、６０６Ｆ″における０ＡＰＩ　　　　２２，５　
　　　２６．２蒸留 ＩＢＰ　　　　　　　７１０　　５８３５％　　　　　
　７５９　　５９４ ５０％　　　　　８５３　　７０４ ９５Ｘ　　　　　　９９０　　７８６ ＦＢＰ　　　　　　　１Ｄ２５　　８０２例１ １、０１６　、！９０ｇ２酸モノアンモニウム（ＭＡＰ
）を６０１ｂ　の水中に溶解させることによって溶液を
作った。このＭ　Ａ　Ｐ溶液中に、５３８℃で４時間予
め焼成しておいた８、４１ｂ　のアルミナをスラリー化
した。この処理は、アルミナ１　ｌｂ　　当り約１２０
ｇのＭ　Ａ　Ｐに相当する。混合物を室温において２時
間？ｆ拝し、次いで濾過した。湿った鎮魂を熱水の１ガ
ロン部分で２回内ぎ、次いで約１２０℃において一夜乾
燥させた。乾燥した生ｒｙ、物を４２７℃で２時間焼成
した。論酸塩処理したアルミナは３．６４５’ｊ　量％
のＰを含有して℃・た。この処理したアルミナな次の４
＋：；４作によって触媒処方物中に配合した。１ノ１」
ら、１３９　ｌｂ　　のけい酸ナトリウムを１８．９１
ｂ　の水で希釈することによってけい酸す）　ＩＪウム
溶液を作った。Ａｌ２０３１５．９％の等偏量を含有す
る３、　２１７　、＠の明ばんを８．９１ｂ　のＨ２Ｏ
中に溶解させることによって明ばん溶液を作った。次い
で、この明ばん溶液に２４．２１ｂ　の２０　Ｍ、　朧
％硫酸浴液を混合した。前記けい酸ナトリウム溶液に３
０のｐ）（を有するゾルを生成させるのＩＣ十分な厭−
明ばん溶液を混合することによってシリカ−アルミナゾ
ルを作った。８．０１ｂの燐酸塩処理アルミナ及び９３
８ｇの詔安定性Ｙゼオライトに３０１ｂの水を混合した
。用いた超安定性Ｙゼオライトは、ダビソン社のグレー
ドＺ−１４ＴＩＪＳであった。ゼオライトとアルミナと
のスラリーのｐＨを２０％硫酸で約３．４に調整した。
７．０１ｂ　の氷を加えることによってシリカ−アルミ
ナゾルを冷却し、且つ希釈した。次いで、このゾルに２
．９９０９の六方リン粘土を加えた。次いで、粘土−ゾ
ルスラリーにゼオライトとアルミナとのスラリーを加え
、そして混合物ケ直ちに［１蟲痔乾燥させた。噴霧乾燥
した触媒を水で一度洸浄し、次いでｐ　Ｈを８，０に上
げるために添付したＮｉｌ　、０１−１を含有する３２
重量％硫酸アンモニウム溶液で二度洗浄した。最終の水
洗後、触媒を約１２０℃において一夜乾燥させた。触プ
の最終可成は、シリカ−アルミナバインダー中において
超安定”ｌ　Ｙゼオライト１０％、燐酸塩処理アルミナ
４０％及び粘土３０％であった。この触媒を本明＃、！
ｆｌ書では“触媒へ〇として表わすが、これは本発明の
触媒である。
例２ 触媒人と全く同じ態様で、但し、アルミナを燐酸モノア
ンモニウムで処理せずに製造業者から受けとったまへで
用いて、触媒Ｂ（これは、本発明の触媒ではない）を作
った。
例６ 触媒人及びＢを７６０℃において１６時間スチーム処理
することによって失活させ、次いでミクロ活性試駆を使
用して評価した。表■に示した結果は、煩酸塩処理から
得られるコークス減少を示している。
表■ 触媒　　　　　Ａ　μ アルミナの性状 ｐ、ＷｔＸ　　　　　　　　３６４０ 表面積、　ｍ２７ｇ　　　　　　　　　　７８４　　　
　　　　２８８ｍ１孔容積、ｃｃ／ｊｉ　　　　　　Ｏ
，６９−１’Ｌ、ｊＡＴ転化率、ＬＶ％　　　　５７０
　　　５９．０コークス、供給原料に基づ（ＷｔＸ　　
　２．２６　　　　　３．６５４００１１１″よりも低
い沸点を有する物質１τ転化された供給原料の分率であ
る）を表わす。
例４ ”Ａ　ｔ８モノアンモニウム処理が有効であるところの
Ｎ　Ｋ　＊：３．四を調べるために触ｖｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ
及びＧを作った。操作は、処理溶液中に用いたへ！ＬＡ
Ｐ塩の量を変えたことを除いて触ｒＪ　Ａに関するもの
と全く同じであった。洗浄して乾燥させた触媒を７６０
℃で１６時間スチーム処理することによって失活させ、
次いでミクロ活性試験を用いて評価した。表■に与えた
結果によれば、乾燥アルミナ１　ｌｂ　　当り６．７．
９程の低いＭ　Ａ　Ｐ　１％度がアルミナへのＱ、１９
重量％のＰの組み入みをもたらしそして触媒Ｂと比較し
て各触媒の比コークス収率を有意に減少させたことが示
されている。触媒り及びＥに用いたアルミナの燐含量に
ついては測定しなかった。
表■ 触　　媒　　　　　　　　　ＣＤ　　　　Ｅ　　　　Ｆ
ＧＢＥＴ　表面積、ｍ２／、！ｉ＋１７１　　　−　　
　　　　　−　　２５゜細孔容積、ｃｃ／ｇＯ，７１−
−α８６ＭＡＴ結果 比コークス収率　　　　１．６４　　１．７４　　１，
８２　　１．８９１．９１（ｊ、・；１方−“Ｃ，ｆ’
）、１；、■・”７乏ひＧは本“−；％　ｌｊｉの９・
小Ｉ′１１ノである。
イ９’ｌ　ｉ　’〜４では、Ｉｔいたイ↓を給Ｉ中：　
’ＦＩ　Ｂ−Ｊ供給原Ｅｌ　ｔ□ｌｎ　１であった。
（ｉｌｊ　５ へＴＡＰ以外のむ１酸塩化合物がコークスの減少：（対
して有７カであるかどうかを試験するために触媒λ丁、
Ｏ及びＰを作った。市販アルミナをｂ：、ｉ　酸塩溶７
ｙでの処理前に５３８℃で４時間そしてｌＡ、１′ＩＩ
ｌ！後に４２７℃で２時間予備焼成した。これらの異な
る条酸塩試薬の濃度は丁＼ｆＡＰのモル尚情として表わ
される。妥なる試、薬によるデータ及びスチーム処ｆ１
ｊ触媒のＭＡＴ計価を＞　ｒｎに示す。
表■ Ｖ喝　　幌　　　　　　　　　　　　　Ｍ　　　　　　
ＯＰＵ　　’４＋　　　　　　　　（ＮＩＬ）２ＨＰ０
４　　Ｉ（５ＰＯｓ　（Ｎｌ−７４）Ｈ２ｐ０５かに、
Ｍ／ｌ　Ａｔ２０３’］’　　　３０６０　　６゜省面
積、ｍ２／ｇ２３５　　２３５ 細孔容積、ｃｃ　／　ｊｉ　　　　　　　　　　　　　
８０　　　０．Ｂ６コークス、ｗｔ％　　　　　　２．
９３　　　　　１９３　　　２．７１比コークス収率　
　　　　　２．２８　　　　１，４７　　　１．９０（
１１ＭＡＰ当情基進 触媒Ｍ、Ｏ及びＰは本発明の触媒である。
例６ 同じグレードのアルミナを使用して、例１〜５における
触媒のすべてを調製した。比コークス収率を低下させる
のに憤酸塩処理が有効であることを示すために、他のア
ルミナを用いて触媒なりｉ、ｌｊ　製した。、ｆ　Ｈ′
Ｃ他のアルミナを用いて触媒Ｑ及びＲを作り、そして向
夏に仲のグレードのアルミナを用いて触３　Ｓ及びＴを
作った。触媒Ｒ及びＴのアルミナに対するＭ　Ａ　Ｐ処
理操作は、幻゛媒りに対して用いたものと同じであった
。これらの触媒の即成は、すべて、シリカ−粘土マトリ
ックス中におけるＵＳ’ｔＭＯＸ、アルミナ４０％であ
った。本明細書では、用語「ＵＳＹ」は、佃安定性Ｙ型
ゼオライトを指すのに用いられる。
表■ 触　　ｇ　　　　　　　　　　　　　ＱＲ８Ｔアルミナ
　　　　　　−　　− λＩＰ　　処理　　　　　　なし　　あり　　なし　　
ありＢ　Ｉ　Ｔ　表面積、ｍ２／ｉ　　　２６６　　１
５９　　３０４　　１９４細孔容積、ＣＣ／ｊ；ｌ　　
　　　Ｏ，５１０，５１０，８００，７４比コークス収
率　　　　　２．３５　　１．９６１３７　　０．９７
（１）併給原料随２ 触媒Ｒ及びＴは本発明の触媒である。ｌ’ｌ＊Ｑ及びＳ
は本発明の触媒ではない。
例７ 米国特許８３．９５７．６８９号に記載される如きシリ
カゾルから作ったシリカ−粘土マトリックスを使用して
追加的な触媒を作った。ミクロ活性試験において供給原
料ｔ２を使用して各触ｆ（＝ｊを試験した。各触媒の１
１１６は、シリカ−粘土マ）　＋１ツクス中においてＵ
ＳＹｌ　０％、Ａｌ２０３４０％であった。
表Ｖ ａｓ　　　　　　　　ＵＶＷＸＸ Ａ’　２０３処”１１　　　　　なし　なＬ　Ｈ３ＰＯ
５Ｈ５ＰＯ４ＭＡＴ転化率、ＬＶ％　　５Ｂ、０　　５
４．２　５０，７　　５５．８コークス収率、ｗｔ％　
　　２．１６　　２．０４　．８０４　１．５５比コー
クス収率　　　　　　　ｔ５６１．７２　．７８　　１
．０７アルミナの性状 夢面枚、ｍ２／９　　　　　２８８　　２８８　２２８
　　１７４細孔容績、ＣＣ／９　　　　　．８５　　．
８５　．８４　　．７２Ｐ、ｗｔ％　　　　　　　　０
　　　０　　　２．５　　３．９６触媒Ｗ及びＸＸは、
本発明の触媒である。触媒Ｕ及び■は、本発明の触媒で
はない。
例８ このデータは、シリカ含有アルミナの場合にＭ　Ａ　Ｐ
列埋が有効であることを示す。このアルミナは、約５０
重ギ゛％の５ｉｎ２　を含有する市販試料であった。Ｍ
ＡＰ処理は、鮎＋’、ｒｌｌＡに対１すると同じ焼成操
作を使用してＡｌ２Ｏ，ｉ　ｌｂ　　当り１２０ＩのＭ
ＡＰで行われた。マトリックスはシリカ−粘土であった
。
表■ 一―−■−−鴫一□−−■トーーｉ−一□□□−−−□
触媒の記号　　　　　ＹＹ　　　　　　Ｚスチーム処能
触媒 表面ｆ＃、　ｍ２／ｊ！　　　　　　　２６６　　　　
　　２１７細孔容積、ｃｃ／ｊｉ　　　　　　、７０　
　　　　　．６０Ｐ％Ｗｔ９ｆ；　　　　　　　　　　
０　　　　　　　　４．３４スチーム処理触媒 表面積、ｍ２／、！ｉ’　　　　　　　ｉ　６７　　　
　　　１２７ＭＡＴ転化率、ＬＶ％　　６２．３　　　
　　　５７９コークス収李、ｗｔ％　　　　２．３６１
．４４比コークス収率　　　　　　　１．４３　　　　
　　　１．０５融媒Ｚは本発明の触媒である。触媒ＹＹ
は本発明の触媒ではない。
例９ 本例は、希土類含有ゼオライトと共ＫＭＡＰ処理アルミ
ナを示す。この触媒は、米国特許第３．９５ス６８９号
に記載されるシリカ−粘土マトリックス中において１０
％のＣＲＥＹ及び４０ＸのＡｌ２Ｏ３を含有していた。
Ｍ　Ａ　Ｐ　Ａｌ　２０．は、触媒ＩＡ″におけると同
じ態様で作られそして３３９重量％の燐を含有していた
。用語ｒｃＲＥＹＪは、焼成済みの希土類交換ゼオライ
）Ｙを表すのに用いられる。
表■ 触　　媒　　　　　　　　　　　ＡＡ　　　　　　　Ｂ
ＢＡＩ　２０３処理　　　　　なし　１２０　ｇｈｉＡ
Ｐ／１　ｂ　Ａｌ　２０５表面積、ｍ２／／ｇＬ４０　
１２４ ＭＡＴ転化率、ＬＶ％　　７０゜６６９９コークス収率
、ｗｔ％　　　２．３０　　ｔ８９比コークス収率　　
　　　０．９５８０．８１４触媒ＢＢは、本発明の触媒
である。触媒ＡＡは、本発明の触媒ではない。
例１０ これは、米国特許部４．４５　ａ、　０２３号に記載さ
れる如きアルミニウムクロルヒドロル及び粘土から作っ
たアルミナ−粘土マトリックス中にＭ　Ａ　Ｐ処理アル
ミナを含有する触媒の例である。アルミナは、触媒Ａと
同じ態様で処理されそして２．４７Ｍ号％の・隣を含有
していた。触媒は、１０ＸのＵＳＹ、４０％のＡｌ　２
０．及びアルミナ−粘土混合物を含んでいた。
表■ 触媒　　　ＣＣＤＤ Ａ１２０．処理　　　　　なし　１２０，９Δ、１／ｌ
　ｂ　Ａｌ　２０３スチーム処理触媒 表面積、ｍ２／ｆｊ　　　　　　　１２２　　　　　９
２ＭＡＴ転化率、ＬＶ％　　５５．６　　　　　５２．
８コークス収率、ｗｔ％　　　１．９４　　　　　１３
９比コークス収率　　　　　　ｔ５５　　　　　１．２
４触媒ＤＤは、本発明の触媒である。触媒ＣＣは、本発
明の触媒ではない。
例１１（比較例） １０％の超安定ＰＩＥ　Ｙゼオライト、４０ＸのＭＡＰ
処理粘土及び米国特許第３．９５１６８９号に記載され
る如きシリカゾルから作った５０Ｘのシリカ−粘土マト
リックスを含有する触媒（こ＼では、′ＥＥ１１と称す
る）を調製した。粘土添加剤は、触媒Ｂで用いたアルミ
ナに対すると同じφ件でＭ　Ａ　Ｐ処理された。ＭＡＰ
処理粘土は、次の特性を有していた。
ＢＥＴ表面積、ｍ２／ｊｊ　　　　１９．００細孔容積
、ｃｃ／１７　　　’　　　［１，２５Ｐ％ｗｔ％　　
　　　　　　　０．２３供給原料阻２を使用して、３７
　ｍ２／９　のＢＥＴ表面積を有するスチーム処理触媒
をミクロ活性試験（ＭＡＴ）において試験した。試験の
結果は次の通りであった。
ＭＡＴ転化率、ＬＶ％　　　２２４ コークス収率、ｗｔ％　　　　０．５１２比コークス収
率　　　　　　ｔ７７ 上記から分るように、触媒ＥＥ　（これは本発明の触媒
ではない）は、たとえ粘土添加剤をＭ　Ａ　Ｐ処理して
もコークス収率を有意義には減少させなかった。
例１２ こ〜で馳ｆ１．Ｆ　Ｆと称した触好ば、２５％の超安定
にトＹゼオライト及び米国特許第６．９５乙６８９号に
記載される如きシリカゾルから作った７５％のシリカ−
粘土マトリックスな含有していた。スチーム処坤チ□［
媒は、１０８ｍ２／ｇのＢ　Ｅ　Ｔ　％面蹟を有してい
た。（Ｉｔ給原料Ｎｎ　２を使用してミクロ活性試験（
ＭＡ　Ｔ　）において触媒ＦＦ’を試験した。
試験の結果は次の通りであった。
Ｍ　Ａ　Ｔ転化率、ＬＶ％　　　４８．８コークス収率
、ｗｔ％　　　　０７８９比コークス収率　　　　　　
０８３ 触＃−ＦＦは、本発明の触媒ではない。これは、アルミ
ナ添加剤を有しない触媒のコークス収工を示す参考触媒
である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）結晶質メタロシリケートゼオライト、（ｂ
    ）非ゼオライト性無機酸化物マトリックス及び（ｃ）該
    マトリックス中に分散された燐含有アルミナのばらばら
    の粒子を含む触媒であつて、前記ばらばらの粒子は、ア
    ルミナに燐酸、燐酸の塩、亜燐酸、亜燐酸の塩及びこれ
    らの混合物よりなる群から選定される燐化合物を該アル
    ミナに有効量の燐を組み込むのに十分な時間接触させる
    ことによつて製造されたものであることからなる触媒。
  2. （２）燐化合物が、燐酸のアンモニウム塩、亜燐酸のア
    ンモニウム塩及びこれらの混合物よりなる群から選定さ
    れる特許請求の範囲第１項記載の触媒。
  3. （３）燐がアルミナのばらばらの粒子中に該粒子の重量
    を基にして元素状燐として計算して少なくとも約０．１
    重量％の量で存在する特許請求の範囲第１又は２項記載
    の触媒。
  4. （４）燐がアルミナのばらばらの粒子中に該粒子の重量
    を基にして元素状燐として計算して約０．２〜約５．０
    重量％の範囲内の量で存在する特許請求の範囲第１〜３
    項のいずれか一項記載の触媒。
  5. （５）ゼオライトが約２４．７Åよりも小さい単位格子
    寸法を有するＹ型ゼオライトである特許請求の範囲第１
    〜４項のいずれか一項記載の触媒。
  6. （６）ゼオライトが約２４．７Åよりも小さい単位格子
    寸法を有する超安定性Ｙ型ゼオライトである特許請求の
    範囲第１〜５項のいずれか一項記載の触媒。
  7. （７）マトリックスがシリカ、アルミナ、シリカ−アル
    ミナ、マグネシア、ジルコニア、チタニア、ボリア、ク
    ロシア及びこれらの混合物よりなる群から選定される特
    許請求の範囲第１〜６項のいずれか一項記載の触媒。
  8. （８）ゼオライトが約１〜約４０重量％の範囲内の量で
    存在する超安定性Ｙ型ゼオライトであり、燐含有アルミ
    ナのばらばらの粒子が約５〜約４０重量％の範囲内の量
    で存在し、燐がアルミナのばらばらの粒子を基にして約
    ０．５〜約５０重量％の範囲内の量で存在し、そしてマ
    トリックスがシリカ−アルミナからなる特許請求の範囲
    第１〜７項のいずれか一項記載の触媒。
  9. （９）炭化水素供給原料に特許請求の範囲第１〜８項の
    いずれか一項記載の触媒を接触分解条件で接触させるこ
    とを含む炭化水素供給原料の接触分解法。
  10. （１０）接触分解条件が約７００〜約１，３００°Ｆの
    範囲内の温度を包含する特許請求の範囲第９項記載の方
    法。
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