JPS61141618A - 繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 - Google Patents
繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法Info
- Publication number
- JPS61141618A JPS61141618A JP26425184A JP26425184A JPS61141618A JP S61141618 A JPS61141618 A JP S61141618A JP 26425184 A JP26425184 A JP 26425184A JP 26425184 A JP26425184 A JP 26425184A JP S61141618 A JPS61141618 A JP S61141618A
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- metal titanate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の利用分野）
本発明は、プラスチックス等に対する補強効果が優れ、
かつ導電性を有する繊維状導電性チタン酸アルカリ金属
塩の製造法に関する。
かつ導電性を有する繊維状導電性チタン酸アルカリ金属
塩の製造法に関する。
（背景技術）
近年、エレクトロニクス産業の著しい発展に伴い、関連
材料としての導電性材料の開発が望まれている０本発明
者等は、先に特開昭５９−１０２８２０号公報記載の発
明をし、チタン酸アルカリ金属塩の水分散液に、 （ｊ） 錫、インゲウム、アンチモン、銅、及びニッ
ケルからなる金属群から選ばれた金属化合己 物一種又は複数種の溶液、及び （ゆ 水酸化アルカリ又はハロゲン化アルカリの水溶液 の両者を同時に添加し、両溶液間の反応により生成する
水不溶性金属化合物をチタン酸アルカリ金属塩の表面に
沈着させることを要旨とする導電性チタン酸アルカリ塩
の製造技術を公開した０本発明は、この公開技術の改良
に係るものである。
材料としての導電性材料の開発が望まれている０本発明
者等は、先に特開昭５９−１０２８２０号公報記載の発
明をし、チタン酸アルカリ金属塩の水分散液に、 （ｊ） 錫、インゲウム、アンチモン、銅、及びニッ
ケルからなる金属群から選ばれた金属化合己 物一種又は複数種の溶液、及び （ゆ 水酸化アルカリ又はハロゲン化アルカリの水溶液 の両者を同時に添加し、両溶液間の反応により生成する
水不溶性金属化合物をチタン酸アルカリ金属塩の表面に
沈着させることを要旨とする導電性チタン酸アルカリ塩
の製造技術を公開した０本発明は、この公開技術の改良
に係るものである。
（発明の目的）
本発明は、ｔａｍ状導電性チタン酸アルカリ土属塩の製
造法において産業上有利な製造法を提供することを目的
とする。
造法において産業上有利な製造法を提供することを目的
とする。
（発明の概要）
本発明者は、上記公知技術の改良について、その後も鋭
意研究を進めた結果、今般、繊維状チタン酸アルカリ金
属塩の水分散液中に上記■溶液のみを添加しても微細な
加水分解物を生じて該チタン酸アルカリ金属塩上に沈着
し、この被沈着チタン酸アルカリ金属塩を熱処理すれば
、優れた導電性と補強性とを弊有する導電性繊維状チタ
ン酸アルカリ金属塩を取得しうることを見出した。
意研究を進めた結果、今般、繊維状チタン酸アルカリ金
属塩の水分散液中に上記■溶液のみを添加しても微細な
加水分解物を生じて該チタン酸アルカリ金属塩上に沈着
し、この被沈着チタン酸アルカリ金属塩を熱処理すれば
、優れた導電性と補強性とを弊有する導電性繊維状チタ
ン酸アルカリ金属塩を取得しうることを見出した。
（発明の構成）
即ち１本発明は、＃ｌｉ維状チタン酸アルカリ金属塩の
水分散液に、錫、インヂウム、アンチモン、ニオブ、タ
ングステン及びモリブデンからなる金属り 群から選ばれた金属化合物一種又は複数種を溶液状態で
添加し、次いで不溶物を分離、熱処理することを特徴と
するｇｌｉ維状溝状導電性チタン酸アルカリ金属塩造法
に係るものである。
水分散液に、錫、インヂウム、アンチモン、ニオブ、タ
ングステン及びモリブデンからなる金属り 群から選ばれた金属化合物一種又は複数種を溶液状態で
添加し、次いで不溶物を分離、熱処理することを特徴と
するｇｌｉ維状溝状導電性チタン酸アルカリ金属塩造法
に係るものである。
本発明において、錫、インヂウム、アンチモン、ニオブ
、タングステン及びモリブデンからなる諸金属の化合物
の内、発明の目的上好ましいものとして１例えば塩化第
１錫、塩化第２錫、塩化インナ゛ウム、塩化アンチモン
、塩化ニオブ、塩化タングステン、塩化モリブデン等の
塩化物を例示することができる。これらの化合物は、水
溶液として使用することが労働安全性、省資源等の観点
から好ましいが、炭素数３以下のアルコール類、アセト
ン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジオ
キサン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ等の水溶
性有機溶媒も、単独で、また併用して溶媒として使用す
ることが出来る。
、タングステン及びモリブデンからなる諸金属の化合物
の内、発明の目的上好ましいものとして１例えば塩化第
１錫、塩化第２錫、塩化インナ゛ウム、塩化アンチモン
、塩化ニオブ、塩化タングステン、塩化モリブデン等の
塩化物を例示することができる。これらの化合物は、水
溶液として使用することが労働安全性、省資源等の観点
から好ましいが、炭素数３以下のアルコール類、アセト
ン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジオ
キサン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ等の水溶
性有機溶媒も、単独で、また併用して溶媒として使用す
ることが出来る。
繊維状チタン酸アルカリ金属塩の水分散液の調整にあた
っては、見掛濃度が０．０１〜５０重量％、好ましくは
０．１〜３０重量％となるようにする。
っては、見掛濃度が０．０１〜５０重量％、好ましくは
０．１〜３０重量％となるようにする。
チタン酸アルカリ金属塩の水分散液に添加される金属化
合物溶液の濃度も自由に選定できるが、濃度が低すぎる
と液量が多くなって取扱いに不便であり、生産性も低下
する０反対に、溶解度以上の金属化合物を添加した溶液
を用いた場合には、これら化合物の加水分解物の繊維状
チタン酸アルカリ金属塩上への沈着が不均一になり、目
的の繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の導電性にバ
ラツキを生じる恐れがある。
合物溶液の濃度も自由に選定できるが、濃度が低すぎる
と液量が多くなって取扱いに不便であり、生産性も低下
する０反対に、溶解度以上の金属化合物を添加した溶液
を用いた場合には、これら化合物の加水分解物の繊維状
チタン酸アルカリ金属塩上への沈着が不均一になり、目
的の繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の導電性にバ
ラツキを生じる恐れがある。
金属化合物の量は、被処理物である繊維状チタン酸カリ
ウム１００重量部に対して３００重量部以下の範囲内に
あるのが適当である。金属化合物を３００ｉｉ部以上使
用しても導電性は殆ど向上着しないから、経済的に不利
となるのを免れない。
ウム１００重量部に対して３００重量部以下の範囲内に
あるのが適当である。金属化合物を３００ｉｉ部以上使
用しても導電性は殆ど向上着しないから、経済的に不利
となるのを免れない。
金属化合物溶液を繊維状チタン酸アルカリ金属塩水分散
液に添加していくと、分散スラリー液のｐＨが、弱アル
カリ側から塩化物の加水分解により副生じた酸により強
酸性側に移行する。その際、スラリーの撹拌が非常に困
難になるＰＨ域（ＰＨ３〜５）が存在する。この対策と
して、金属化合物溶液を撹拌困難なＰＨ領領域おいても
添加を続け、再び撹拌容易なｐＨ域（ｐＨ３以下）へ移
行してから撹拌を再開するか、又は金属化合物溶液を添
加する以前に分散スラリー液に予め酸を加え、強酸性（
ｐＨ３以下）の撹拌容易なＰＨ域に調整してから金属化
合物溶液を添加する方法がある。本発明の目的である導
電性付与という観点においては両方法間に差異は認めら
れない、なお、金属化合物溶液の添加は、沸点以下の温
度に加熱された原料チタン酸カリウムスラリー中に徐々
に滴下して行なわれるのが好ましい。
液に添加していくと、分散スラリー液のｐＨが、弱アル
カリ側から塩化物の加水分解により副生じた酸により強
酸性側に移行する。その際、スラリーの撹拌が非常に困
難になるＰＨ域（ＰＨ３〜５）が存在する。この対策と
して、金属化合物溶液を撹拌困難なＰＨ領領域おいても
添加を続け、再び撹拌容易なｐＨ域（ｐＨ３以下）へ移
行してから撹拌を再開するか、又は金属化合物溶液を添
加する以前に分散スラリー液に予め酸を加え、強酸性（
ｐＨ３以下）の撹拌容易なＰＨ域に調整してから金属化
合物溶液を添加する方法がある。本発明の目的である導
電性付与という観点においては両方法間に差異は認めら
れない、なお、金属化合物溶液の添加は、沸点以下の温
度に加熱された原料チタン酸カリウムスラリー中に徐々
に滴下して行なわれるのが好ましい。
以上の金属化合物溶液の添加により、生成した水不溶性
の加水分解物が繊維状チタン酸アルカリ金属塩上に沈着
する。そこでスラリー液中の固形物を濾過、デカンティ
ション又は遠心分離等の手段を用いて分ａ：後、水洗、
乾燥させる。
の加水分解物が繊維状チタン酸アルカリ金属塩上に沈着
する。そこでスラリー液中の固形物を濾過、デカンティ
ション又は遠心分離等の手段を用いて分ａ：後、水洗、
乾燥させる。
次いで、目的物の導電性及び安定性を向上させるため、
２００〜９００℃好ましくは４００〜７ｏｏ’ｃで熱処
理する。この熱処理に際し、必要に応じ還元処理を行な
って導電性を向上させることができる。この還元処理に
際しては、水素ガス、アンモニアガス、−酸化炭素等の
還元性ガスを単用又は併用するか又は前記分離物を炭素
粉末等と混合し不活性ガス雰囲気中で熱処理を行なえば
良い。
２００〜９００℃好ましくは４００〜７ｏｏ’ｃで熱処
理する。この熱処理に際し、必要に応じ還元処理を行な
って導電性を向上させることができる。この還元処理に
際しては、水素ガス、アンモニアガス、−酸化炭素等の
還元性ガスを単用又は併用するか又は前記分離物を炭素
粉末等と混合し不活性ガス雰囲気中で熱処理を行なえば
良い。
以下、実施例により発明実施の態様を説明するが、例示
は当然説明用のものであって、発明精神の限定を意味す
るものではない。
は当然説明用のものであって、発明精神の限定を意味す
るものではない。
（実施例）
爽亙負」
＃ｉ［を状ｆ ’） ｙ酸力ＩＪ ’７ ム（ＴＩＳＭ
Ｏ−Ｄ ） ５ ｇ ヲ、水２００ｃｃ中に分散し、撹
拌機にて３０分間撹拌してスラリー化した０次に、この
分散スラリーを油浴中にて８０℃に加熱し、この熱スラ
リー中に塩化第一錫（５ｎＧ１２・２Ｈ２０） ’７．
５ ｇをエタノール２５ｃｃ中に溶解した溶液を１＃間
かけて滴下させた。滴下終了後、固形物を濾取、水洗、
乾燥し、次いで５００℃にて２時間加熱処理して粉状の
導電性繊維状チタン酸カリウム９．８ｇを得た。この目
的物の体積抵抗率は、５．３ Ｘ １０’Ωｅｃｍであ
った。
Ｏ−Ｄ ） ５ ｇ ヲ、水２００ｃｃ中に分散し、撹
拌機にて３０分間撹拌してスラリー化した０次に、この
分散スラリーを油浴中にて８０℃に加熱し、この熱スラ
リー中に塩化第一錫（５ｎＧ１２・２Ｈ２０） ’７．
５ ｇをエタノール２５ｃｃ中に溶解した溶液を１＃間
かけて滴下させた。滴下終了後、固形物を濾取、水洗、
乾燥し、次いで５００℃にて２時間加熱処理して粉状の
導電性繊維状チタン酸カリウム９．８ｇを得た。この目
的物の体積抵抗率は、５．３ Ｘ １０’Ωｅｃｍであ
った。
実」０江ヱ
繊維状チタン酸カリウム（ＴＩＳＭＯ−Ｄ ） ２０
ｇを水５００ｃｃ中に分散し、スラリー化した後、この
スラリーを８０℃に加熱し、これに塩化第二錫（ＳｎＣ
ｌａ ） ２５ ｇをエタノール６７ｃｃに溶解させた
溶液を２時間かけて滴下した。その後、前例と同様に処
理して導電性繊維状チタン酸カリウム（体積抵抗率８．
５Ｘ１０’Ω・ｃｍ）を得た。
ｇを水５００ｃｃ中に分散し、スラリー化した後、この
スラリーを８０℃に加熱し、これに塩化第二錫（ＳｎＣ
ｌａ ） ２５ ｇをエタノール６７ｃｃに溶解させた
溶液を２時間かけて滴下した。その後、前例と同様に処
理して導電性繊維状チタン酸カリウム（体積抵抗率８．
５Ｘ１０’Ω・ｃｍ）を得た。
支土皇」
実施例２において、添加溶液として塩化アンチモン（Ｓ
ｂＣｌ２） ０．８２ ｇを使用した以外は同様に操作
した。目的物の体積抵抗率は８．５ Ｘ １０３Ω・ｃ
ｓであった。
ｂＣｌ２） ０．８２ ｇを使用した以外は同様に操作
した。目的物の体積抵抗率は８．５ Ｘ １０３Ω・ｃ
ｓであった。
支施皇Ａ
実施例２において、添加溶液を塩化第二錫５０ｇ及び塩
化アンチモン１．６ｇをエタノール１３５ｃｃに溶解さ
せた溶液を用いた他は同様の操作を行った。目的物の体
積抵抗率は６．４ Ｘ １０’Ω＊ｃｍであった・ 支凰涜」 添加溶液として、塩化インヂウム８ｇを水５０ＣＣに溶
解した溶液を使用し、実施例１と同様の操作を行った。
化アンチモン１．６ｇをエタノール１３５ｃｃに溶解さ
せた溶液を用いた他は同様の操作を行った。目的物の体
積抵抗率は６．４ Ｘ １０’Ω＊ｃｍであった・ 支凰涜」 添加溶液として、塩化インヂウム８ｇを水５０ＣＣに溶
解した溶液を使用し、実施例１と同様の操作を行った。
得られた目的粉体の体積抵抗率は、４、２ Ｘ １０’
Ω＠Ｃａｌであった。
Ω＠Ｃａｌであった。
北ｉ里」
塩化インケ゛ウム８ｇを水５００ｃｃに溶解した溶液と
、塩化第一錫０．４ｇをエタノール１０ｃｃに溶解した
溶液を使用し１滴下時間が同じになるように滴下量を調
整して、繊維状チタン酸カリウム分散スラリー液中に滴
下した以外は実施例５と同様に操作した。得られた繊維
状チタン酸カリウムの体積抵抗率は、３．５ Ｘ １０
’Ω＠Ｃｒｌであった。
、塩化第一錫０．４ｇをエタノール１０ｃｃに溶解した
溶液を使用し１滴下時間が同じになるように滴下量を調
整して、繊維状チタン酸カリウム分散スラリー液中に滴
下した以外は実施例５と同様に操作した。得られた繊維
状チタン酸カリウムの体積抵抗率は、３．５ Ｘ １０
’Ω＠Ｃｒｌであった。
支焉１１
金属塩化物として塩化モリブデン（Ｍ ｏ Ｃｌ ５）
２５ｇを用いた以外は実施例２と同様に処理した。得
られた目的物の体積抵抗率は７．３ Ｘ １０３Ω・ｃ
ａｔであった。
２５ｇを用いた以外は実施例２と同様に処理した。得
られた目的物の体積抵抗率は７．３ Ｘ １０３Ω・ｃ
ａｔであった。
実１１吐１
金属塩化物として塩化ニオブ（ＮｂＣ：１５’ ） ２
４．７ｇを用いた以外は実施例２と同様の方法にて処理
した。得られた目的物の体積抵抗率は３． Ｉ Ｘ １
０’Ω・ｃｍであった拳 実施例９ 金属塩化物として塩化タングステン（ｗｃ１６）３６、
３ ｇを用いた他は実施例２と同様の方法にて処理した
。得られた目的物の体積抵抗率は８．３Ｘｉｏ４Ω・Ｃ
１１であった。
４．７ｇを用いた以外は実施例２と同様の方法にて処理
した。得られた目的物の体積抵抗率は３． Ｉ Ｘ １
０’Ω・ｃｍであった拳 実施例９ 金属塩化物として塩化タングステン（ｗｃ１６）３６、
３ ｇを用いた他は実施例２と同様の方法にて処理した
。得られた目的物の体積抵抗率は８．３Ｘｉｏ４Ω・Ｃ
１１であった。
（発明の効果）
本発明によれば、プラスチック等に対する補強効果が優
れ、かつ導電性を有する繊維状導電性チタン酸カリウム
が産業上有利な方法で、安定的に提供されうる。
れ、かつ導電性を有する繊維状導電性チタン酸カリウム
が産業上有利な方法で、安定的に提供されうる。
Claims (2)
- （１）繊維状チタン酸アルカリ金属塩の水分散液に、錫
、インヂウム、アンチモン、ニオブ、タングステン及び
モリブデンからなる金属群から選ばれた金属化合物の一
種又は複数種を溶液状態で添加し、次いで不溶物を分離
、熱処理することを特徴とする繊維状導電性チタン酸ア
ルカリ金属塩の製造法。 - （２）錫、インヂウム、アンチモン、ニオブ、タングス
テン及びモリブデンからなる金属群から選ばれた金属化
合物が塩化物である特許請求の範囲第１項記載の繊維状
導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26425184A JPS61141618A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26425184A JPS61141618A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61141618A true JPS61141618A (ja) | 1986-06-28 |
| JPH0522648B2 JPH0522648B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=17400577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26425184A Granted JPS61141618A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | 繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61141618A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0630950A1 (en) * | 1993-06-23 | 1994-12-28 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | White conductive powder, a process for its production and a resin composition containing the powder |
-
1984
- 1984-12-13 JP JP26425184A patent/JPS61141618A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0630950A1 (en) * | 1993-06-23 | 1994-12-28 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | White conductive powder, a process for its production and a resin composition containing the powder |
| US5853887A (en) * | 1993-06-23 | 1998-12-29 | Titan Kogo Kabushiki Kaisha | White conductive powder, a process for its production and a resin composition containing the powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0522648B2 (ja) | 1993-03-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |