JPS6114104B2 - - Google Patents
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- JPS6114104B2 JPS6114104B2 JP56117950A JP11795081A JPS6114104B2 JP S6114104 B2 JPS6114104 B2 JP S6114104B2 JP 56117950 A JP56117950 A JP 56117950A JP 11795081 A JP11795081 A JP 11795081A JP S6114104 B2 JPS6114104 B2 JP S6114104B2
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Description
本発明は特に低電圧回路を対象とした酸化亜鉛
バリスタの製造方法に関する。 酸化亜鉛バリスタはZnO粉末をPr6O11、
La2O3、Bi2O3等の添加物と混合後焼結して作ら
れる抵抗の電圧非直線特性を示すセラミツクス
で、その非直線性は焼結によりPr，La，Bi等が
結晶粒界に析出することによつて生ずると考えら
れている。実用的なバリスタの粒界層１層当たり
のバリスタ電圧はほぼ一定であり、従つて素子の
バリスタ電圧は対向する電極間に何層の粒界が存
在するかによつて決定される。高電圧回路を対象
としたバリスタはバリスタ電圧を大きくするため
に素子の厚さを大きくするか、あるいは粒径を小
さくすればよい。逆に低電圧回路を対象とした素
子の場合には厚さを薄くするか、あるいは粒径を
十分に大きくする必要がある。バリスタ電圧は通
常1mA通電時の端子電圧Ｖ1nAで定義されるが、
例えばDC12V回路用のバリスタではＶ1nA＝22V
が一般的である。一方、粒界１層当たりのＶ1nA
は約2Vであるので、このようなバリスタの端子
電極間に存在し得る粒界は高々11層である。ZnO
バリスタを通常の方法で作ると、その粒径は10〜
20μｍである。このために素子の厚さを0.1〜0.2
mmにしなければならない。しかしZnOバリスタの
ような焼結体は0.1〜0.2mmの厚さでは機械的強度
が弱く、割れを生じて実用できない。これに対し
ZnOを主成分とし、BaあるいはSrを含む焼結体
を加水分解して得られるZnO粒子を核粒子として
これにZnOバリスタ粉末を混合し、成形、焼成し
て低電圧用バリスタに適する磁器を製造すること
は公知である。この方法においては、ZnOにBa
化合物あるいはSr化合物を混合して焼結する
と、水に可溶のBaOあるいはSrOが粒界に析出す
るので、加水分解によりこれを溶解してZnO粒子
を分離させる。 本発明はこのような公知の方法において、核粒
子の大きさが得られるバリスタ特性を左右するこ
とに着目し、最適な大きさの核粒子を用いた方法
を提供することを目的とする。 この目的は上記の方法において25〜53μｍの粒
径の核粒子を用いることによつて達成される。こ
のような粒径の核粒子はZnOにBa化合物あるい
はSr化合物の少くとも一種と元素あるいは化合
物の形の５〜200原子ppMのAlを加えた粉末を焼
結した後加水分解して得る。 以下実施例とその結果を引用して本発明につい
て説明する。 実験例 １： BaをBaCO3の形で、ZnOにBaが0.07原子％に
なるように添加し、十分混合した後焼結し、得ら
れた焼結体を数mmの大きさに粗粉砕した後純水中
で煮沸してZnO結晶粒を得た。この粒子を170メ
ツシユ、230メツシユ、280メツシユ、325メツシ
ユ、400メツシユ、500メツシユ、625メツシユの
ふるいを用いて５〜20μｍ、20〜25μｍ、25〜37
μm37〜44μｍ、44〜53μｍ、53〜63μｍ、63〜
88μｍの７種類の粒径に分級した。ZnOバリスタ
粉末はZnOに0.5原子％のPr、2.0原子％のCo、
0.2原子％のＫ、0.15原子％のCr、0.1原子％の
Mg、0.1原子％のCaを添加したもので、この組成
の粉末に分級した核粒子を重量％を変えて添加混
合し、成形後空気中で1250〜1400℃の温度で焼成
した。焼結体を厚さ1.0mmまで研磨後、１cm2の面
積の電極を対向する面に設けバリスタ特性と測定
した。第１表はその測定結果を示し、ａは0.1mA
〜1mA間の非直線係数、ΔＶ1nAは８×20μｓの
標準波形のサージ2500Aを５回通電後の変化率を
示す。
バリスタの製造方法に関する。 酸化亜鉛バリスタはZnO粉末をPr6O11、
La2O3、Bi2O3等の添加物と混合後焼結して作ら
れる抵抗の電圧非直線特性を示すセラミツクス
で、その非直線性は焼結によりPr，La，Bi等が
結晶粒界に析出することによつて生ずると考えら
れている。実用的なバリスタの粒界層１層当たり
のバリスタ電圧はほぼ一定であり、従つて素子の
バリスタ電圧は対向する電極間に何層の粒界が存
在するかによつて決定される。高電圧回路を対象
としたバリスタはバリスタ電圧を大きくするため
に素子の厚さを大きくするか、あるいは粒径を小
さくすればよい。逆に低電圧回路を対象とした素
子の場合には厚さを薄くするか、あるいは粒径を
十分に大きくする必要がある。バリスタ電圧は通
常1mA通電時の端子電圧Ｖ1nAで定義されるが、
例えばDC12V回路用のバリスタではＶ1nA＝22V
が一般的である。一方、粒界１層当たりのＶ1nA
は約2Vであるので、このようなバリスタの端子
電極間に存在し得る粒界は高々11層である。ZnO
バリスタを通常の方法で作ると、その粒径は10〜
20μｍである。このために素子の厚さを0.1〜0.2
mmにしなければならない。しかしZnOバリスタの
ような焼結体は0.1〜0.2mmの厚さでは機械的強度
が弱く、割れを生じて実用できない。これに対し
ZnOを主成分とし、BaあるいはSrを含む焼結体
を加水分解して得られるZnO粒子を核粒子として
これにZnOバリスタ粉末を混合し、成形、焼成し
て低電圧用バリスタに適する磁器を製造すること
は公知である。この方法においては、ZnOにBa
化合物あるいはSr化合物を混合して焼結する
と、水に可溶のBaOあるいはSrOが粒界に析出す
るので、加水分解によりこれを溶解してZnO粒子
を分離させる。 本発明はこのような公知の方法において、核粒
子の大きさが得られるバリスタ特性を左右するこ
とに着目し、最適な大きさの核粒子を用いた方法
を提供することを目的とする。 この目的は上記の方法において25〜53μｍの粒
径の核粒子を用いることによつて達成される。こ
のような粒径の核粒子はZnOにBa化合物あるい
はSr化合物の少くとも一種と元素あるいは化合
物の形の５〜200原子ppMのAlを加えた粉末を焼
結した後加水分解して得る。 以下実施例とその結果を引用して本発明につい
て説明する。 実験例 １： BaをBaCO3の形で、ZnOにBaが0.07原子％に
なるように添加し、十分混合した後焼結し、得ら
れた焼結体を数mmの大きさに粗粉砕した後純水中
で煮沸してZnO結晶粒を得た。この粒子を170メ
ツシユ、230メツシユ、280メツシユ、325メツシ
ユ、400メツシユ、500メツシユ、625メツシユの
ふるいを用いて５〜20μｍ、20〜25μｍ、25〜37
μm37〜44μｍ、44〜53μｍ、53〜63μｍ、63〜
88μｍの７種類の粒径に分級した。ZnOバリスタ
粉末はZnOに0.5原子％のPr、2.0原子％のCo、
0.2原子％のＫ、0.15原子％のCr、0.1原子％の
Mg、0.1原子％のCaを添加したもので、この組成
の粉末に分級した核粒子を重量％を変えて添加混
合し、成形後空気中で1250〜1400℃の温度で焼成
した。焼結体を厚さ1.0mmまで研磨後、１cm2の面
積の電極を対向する面に設けバリスタ特性と測定
した。第１表はその測定結果を示し、ａは0.1mA
〜1mA間の非直線係数、ΔＶ1nAは８×20μｓの
標準波形のサージ2500Aを５回通電後の変化率を
示す。
【表】
【表】
第１表から明らかなように、核粒子の混合量が
変化しても核粒子の粒径が53μｍ以上になると非
直線係数ａが20以下になり、また８×20μｓのサ
ージ2500A通電後の変化率も−５％以上と大きく
なるのでZnOバリスタの特性としては満足できる
ものではなくなる。一方、粒径が25μｍ以下にな
ると厚さ１mm当たりのＶ1nAは50V以上となる。
約30VのＶ1nAを得るのには、核粒子の粒径は25
〜53μｍが適当である。 実験例 ２： 第１図の曲線１１はZnOにBaCO3を0.08原子％
の加え成形後空気中で1100〜1400℃の範囲の温度
に２時間保つて焼結した場合の焼結体の平均粒径
と焼結温度の関係を示す。この曲線より明らかな
ように、前記の最適粒子径25〜53μｍを得るため
には、焼結温度を1150℃以下にしなければならな
い。この範囲の温度では加水分解による核粒子の
分離速度が遅く、製造時間が長くかかる。しかも
60μｍ以下の粒径は焼結温度依存性が大きいた
め、核粒子の粒径管理に問題があつた。これに対
し、第１図における曲線１２〜１６は同様に作ら
れる焼結体にAlを添加した場合の平均粒径であ
る。すなわち、Alを硝酸アルミニウムの形で２
〜200原子ppM加え十分混合し、これにバインダ
をまぜ成形後曲線１１の場合と同様に焼結した。
曲線１２〜１６はそれぞれAl添加量２，５，
10，100，200ppMの場合に対応する。これよ
り、25〜53μｍの最適粒度を得る焼結温度がAl
添加量とともに高くなつていることが明らかであ
る。 第２図は、核粒子の焼結温度と加水分解による
核粒子の分離時間を示している。各温度とも第１
図に示す関係曲線から核粒子径が25〜53μｍの範
囲に入るAl濃度の焼結体を選んで用いた。分離
が終りほぼ単一の核粒子になつているかどうかは
光学顕微鏡により確認した。第２図から明らかな
ように、核粒子の焼結温度が1150℃以下になると
分離時間が急激に増大する。従つて焼結体への
Alの添加が分離時間の短縮に有効であり、また
同時に第１図から分かるように粒径調節のための
温度管理を容易にする。 実験例 ３： ZnOにSrCO3を0.08原子％の加え、さらにAlを
Al（NO3）3の形で２〜200原子ppM加え十分に混
合し、これにバインダをまぜ成形後空気中で1100
〜1400℃の範囲で２時間焼成した。この様にして
得られた焼結体の平均粒径を第３図に示す。第３
図において曲線３１〜３６はそれぞれAlを添加
しない場合ならびにAlを２，５，10，100，
200ppM添加した場合の結果である。第３図から
実験例１で確められた最適粒径25〜53μｍを得る
焼結温度がAlの添加量とともに高くなることが
分かる。図示しないが核粒子の焼結温度と加水分
解による核粒子の分離時間との関係は第２図と同
様であり、核粒子の焼結温度が1150℃以下である
と分離時間が急激に増大する。従つて焼結体への
Alの添加が分離時間の短縮に有効である。 実験例 ４： 以上の実験結果に基づき、種々のAl濃度の焼
結体から得られた粒径25〜53μｍの核粒子を用い
て作つたバリスタの特性を第２表に示す。製造条
件は実験例１と同様で、核粒子混合量は10重量％
である。
変化しても核粒子の粒径が53μｍ以上になると非
直線係数ａが20以下になり、また８×20μｓのサ
ージ2500A通電後の変化率も−５％以上と大きく
なるのでZnOバリスタの特性としては満足できる
ものではなくなる。一方、粒径が25μｍ以下にな
ると厚さ１mm当たりのＶ1nAは50V以上となる。
約30VのＶ1nAを得るのには、核粒子の粒径は25
〜53μｍが適当である。 実験例 ２： 第１図の曲線１１はZnOにBaCO3を0.08原子％
の加え成形後空気中で1100〜1400℃の範囲の温度
に２時間保つて焼結した場合の焼結体の平均粒径
と焼結温度の関係を示す。この曲線より明らかな
ように、前記の最適粒子径25〜53μｍを得るため
には、焼結温度を1150℃以下にしなければならな
い。この範囲の温度では加水分解による核粒子の
分離速度が遅く、製造時間が長くかかる。しかも
60μｍ以下の粒径は焼結温度依存性が大きいた
め、核粒子の粒径管理に問題があつた。これに対
し、第１図における曲線１２〜１６は同様に作ら
れる焼結体にAlを添加した場合の平均粒径であ
る。すなわち、Alを硝酸アルミニウムの形で２
〜200原子ppM加え十分混合し、これにバインダ
をまぜ成形後曲線１１の場合と同様に焼結した。
曲線１２〜１６はそれぞれAl添加量２，５，
10，100，200ppMの場合に対応する。これよ
り、25〜53μｍの最適粒度を得る焼結温度がAl
添加量とともに高くなつていることが明らかであ
る。 第２図は、核粒子の焼結温度と加水分解による
核粒子の分離時間を示している。各温度とも第１
図に示す関係曲線から核粒子径が25〜53μｍの範
囲に入るAl濃度の焼結体を選んで用いた。分離
が終りほぼ単一の核粒子になつているかどうかは
光学顕微鏡により確認した。第２図から明らかな
ように、核粒子の焼結温度が1150℃以下になると
分離時間が急激に増大する。従つて焼結体への
Alの添加が分離時間の短縮に有効であり、また
同時に第１図から分かるように粒径調節のための
温度管理を容易にする。 実験例 ３： ZnOにSrCO3を0.08原子％の加え、さらにAlを
Al（NO3）3の形で２〜200原子ppM加え十分に混
合し、これにバインダをまぜ成形後空気中で1100
〜1400℃の範囲で２時間焼成した。この様にして
得られた焼結体の平均粒径を第３図に示す。第３
図において曲線３１〜３６はそれぞれAlを添加
しない場合ならびにAlを２，５，10，100，
200ppM添加した場合の結果である。第３図から
実験例１で確められた最適粒径25〜53μｍを得る
焼結温度がAlの添加量とともに高くなることが
分かる。図示しないが核粒子の焼結温度と加水分
解による核粒子の分離時間との関係は第２図と同
様であり、核粒子の焼結温度が1150℃以下である
と分離時間が急激に増大する。従つて焼結体への
Alの添加が分離時間の短縮に有効である。 実験例 ４： 以上の実験結果に基づき、種々のAl濃度の焼
結体から得られた粒径25〜53μｍの核粒子を用い
て作つたバリスタの特性を第２表に示す。製造条
件は実験例１と同様で、核粒子混合量は10重量％
である。
【表】
第２表より、核粒子中の濃度を変えてAlを添
加してもAlを添加しない場合とほとんど変らな
いことが明らかである。すなわち、核粒子中の
Alは単に核粒子の粒成長にのみ関係する。この
効果はBaあるいはSrの量を0.01〜５原子％のの
範囲で変化しても変らなかつた。またバリスタ粉
末の組成、すなわちPr、La、Biなどの添加量を
変化しても同様に核粒子へのAl添加の効果が得
られた。 良好なバリスタ特性を得るために必要な25〜53
μｍの核粒子径に対しては５原子ppM以上の添
加が必要である。Alの添加量を増加すると焼結
温度が高くなり、200原子ppM以上添加すると核
粒子の焼成温度が1400℃以上となるので実用的で
ない。従つてAlの添加量は５〜200ppMであるこ
とが望ましい。 以上述べたように本発明は、低電圧回路用の粒
径大きいZnO焼結体からなるバリスタを作るため
に焼成前に予め混合するZnO核粒子の粒径を25〜
53μｍとすることにより良好な特性のバリスタを
製造するものである。さらにそのような粒径の核
粒子をSrあるいはBaのほかにAlを添加したZnO
焼結体の加水分解により短時間に生成するもの
で、これによりAlを添加しない場合に比して製
造時間は半分に短縮でき、極めて能率よく特性良
好な特に低電圧回路用のZnOバリスタの製造を可
能にする。
加してもAlを添加しない場合とほとんど変らな
いことが明らかである。すなわち、核粒子中の
Alは単に核粒子の粒成長にのみ関係する。この
効果はBaあるいはSrの量を0.01〜５原子％のの
範囲で変化しても変らなかつた。またバリスタ粉
末の組成、すなわちPr、La、Biなどの添加量を
変化しても同様に核粒子へのAl添加の効果が得
られた。 良好なバリスタ特性を得るために必要な25〜53
μｍの核粒子径に対しては５原子ppM以上の添
加が必要である。Alの添加量を増加すると焼結
温度が高くなり、200原子ppM以上添加すると核
粒子の焼成温度が1400℃以上となるので実用的で
ない。従つてAlの添加量は５〜200ppMであるこ
とが望ましい。 以上述べたように本発明は、低電圧回路用の粒
径大きいZnO焼結体からなるバリスタを作るため
に焼成前に予め混合するZnO核粒子の粒径を25〜
53μｍとすることにより良好な特性のバリスタを
製造するものである。さらにそのような粒径の核
粒子をSrあるいはBaのほかにAlを添加したZnO
焼結体の加水分解により短時間に生成するもの
で、これによりAlを添加しない場合に比して製
造時間は半分に短縮でき、極めて能率よく特性良
好な特に低電圧回路用のZnOバリスタの製造を可
能にする。
第１図はZnOにBaおよび本発明によるAlを添
加した焼結体のAl濃度をパラメータとした平均
粒径と焼結温度の関係線図、第２図は本発明の一
実施例であるAl添加の焼結体の加水分解による
粒子の分離時間と焼結温度の関係線図、第３図は
Baの代りにSrを用いた場合の第１図と同様の関
係線図である。 １３，３３……5ppM Al、１４，３４……
10ppM Al、１５，３５……100ppM Al、１６，
３６……200ppM Al。
加した焼結体のAl濃度をパラメータとした平均
粒径と焼結温度の関係線図、第２図は本発明の一
実施例であるAl添加の焼結体の加水分解による
粒子の分離時間と焼結温度の関係線図、第３図は
Baの代りにSrを用いた場合の第１図と同様の関
係線図である。 １３，３３……5ppM Al、１４，３４……
10ppM Al、１５，３５……100ppM Al、１６，
３６……200ppM Al。
Claims (1)
- １ 酸化亜鉛を主成分とし、これに微量の添加物
を加え焼結後に電圧非直線抵抗性を示す粉末と、
前記酸化亜鉛粉末より十分に大きな結晶粒径を有
する酸化亜鉛単結晶を混合し、成形、焼成する方
法において、上記酸化亜鉛単結晶を作る際に、酸
化亜鉛と、バリウム化合物あるいはストロンチウ
ム化合物の少なくとも種と、元素あるいは化合物
の形の５〜200原子ppmのアルミニウムを混合
し、成形、焼成した後加水分解することを特徴と
する酸化亜鉛バリスタの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56117950A JPS5820773A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 酸化亜鉛バリスタの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56117950A JPS5820773A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 酸化亜鉛バリスタの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5820773A JPS5820773A (ja) | 1983-02-07 |
| JPS6114104B2 true JPS6114104B2 (ja) | 1986-04-17 |
Family
ID=14724242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56117950A Granted JPS5820773A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 酸化亜鉛バリスタの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5820773A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6442803A (en) * | 1987-08-11 | 1989-02-15 | Ngk Insulators Ltd | Voltage-dependent nonlinear resistor |
| JP2009264485A (ja) * | 2008-04-24 | 2009-11-12 | Inax Corp | 給水弁装置 |
-
1981
- 1981-07-28 JP JP56117950A patent/JPS5820773A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5820773A (ja) | 1983-02-07 |
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