JPS61139602A - 低合金鉄粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、低合金鉄粉の製造方法に関し、詳しくは、従
来から存在する市販の低合金鉄粉に返信した組成であり
ながら、焼結材料としての強度を著しく向上させるとと
もに、圧粉成形性をも優れたものとすることのできる低
合金鉄粉の製造方法にかかる。

〔従来の技術〕

焼結材料の高強度化に対する要望が近年ますます強まっ
てきている。

このような焼結材料の高強度化要求に対して、合金化、
高密度化、均質化等の手段による強度の優れた焼結材料
の開発がなされている。

そして、焼結材料を合金化することによる強化方法とし
ては、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｒ等の合金元素を混
合法もしくは予備合金化法等によって、鉄中に固溶させ
て強化する方法が主として採用されている。

また、高密度化による焼結材料の強化方法としては、２
回プレス−２回焼結法や焼結鍛造法等が採用されている
。

この他、高温焼結による焼結材料の均質化、空孔の球状
化等による焼結材料の細化方法も採用されている。

しかしながら、上述のような焼結材料の強化方法は、い
ずれも、焼結材料の強度向上に有効であるとともに、短
所も有しており解決すべき問題点も少なくない。

即ち、合金化による焼結材料の強化方法においては、混
合法と予備合金化法が通常採用されている。

そして、混合法による焼結材料の強化方法においては、
添加した合金元素を充分に鉄中に拡散させるためには長
時間の焼結を必要とし、また、活性元素であるＣｒ、Ｍ
ｏ等を使用する場合においては、焼結雰囲気を厳密にコ
ントロールしないと酸化反応を引き起こして拡散反応を
阻害するという問題点があった。

一方、予備合金化による焼結材料の強化方法においては
、原料粉末の合金化に伴い粉末冶金粗金゛属粉末原料の
硬さが上昇して圧粉成形性を低下し、従って、圧粉成形
体の高密度化を阻害することとなって、原料粉末の圧粉
成形性を改善することが必要となる。

また、高密度化による焼結材料の強化方法である２回プ
レス−２回焼結法や焼結鍛造法等においては、製造プロ
セスを変更・追加して強加工（圧縮）を実施することに
より、焼結材料の高密度化を達成するものであり、この
方法においては焼結材料の製造工程が複雑となって、強
加工時における雰囲気、温度設定等の条件を充分に管理
すべき工程が増加するばかりでなく、製造コストの大幅
な上昇が避けられない。

ところで、上述した従来の問題点に対する解決方法の１
つとして、原料粉末の予備合金化による圧粉成形性の低
下に対して、その改善を図るためには種々の提案がなさ
れている。

例えば、合金元素を特殊還元法により低合金鉄粉の表面
に付着させる「低合金粉末鉄の製法」　（特公昭４５−
９６４９号）や、従来の焼結鍛造用低合金鋼粉の焼入性
を改善するとともに、芯部の焼入硬度を高めるために寄
与する（、ｕと焼入性向上効果の高いＭｏを主添加元素
とした「高密度焼結鋼用鋼粉」　（特開昭５０−２６７
０５号）等である。

しかしながら、前者は圧粉成形性は改善されるものの、
原料粉末自体の価格が市販の低合金鋼粉に比較して相当
に高価となっており、後者においては比較的多量のＣｕ
を添加しているため、その製造工程における条件を厳し
く管理する必要があることから、市販の低合金鉄粉に比
較すると原料粉末の価格の高騰が避けられない。

上述のように、圧粉成形性に優れた予備合金化された原
料粉末は、現在いくつかのものが市販されているものの
、いずれも、原料粉末自体の価格が非常に高くなり、製
造コストに占める原料粉末コストの比率の高い焼結材料
部品においては、適用範囲の拡大を図る上で大きな障害
となっている。

ところで、本発明法は各種合金化元素の圧粉成形性への
寄与率の関係９合金化元素と焼入性９合金化元素とその
原料粉末を使用して製造された焼結体における機械的性
質との関係１合金化元素の添加量と強度との関係等につ
いて詳細に検討した結果、得られた知見に基づいて発明
されたものである。

即ち、低合金鉄粉に主として使用されるＭ　ｏ　。

Ｍｎ、Ｃｒ、　Ｎ＋等の合金元素とその添加方法（予備
合金化もしくはブレンド）について種々検討した結果、
最終組成は近似していながら添加方法を改善することに
より、得られる焼結材料の強度に著しく大きな差の生じ
ることを発見し、この点に注目して研究を重ねた結果、
本発明を完成するに至ったものである。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上述のような従来の技術の現状に鑑み、本発明が解決し
ようとする問題点は、従来において市販されている従来
の低合金鉄粉は、その低合金鉄粉を用いて製造した焼結
材料の強度を優れたものとすれば圧粉成形性を低下させ
ることとなり、低合金鉄粉を用いて製造した焼結材料の
強度と同時に予備合金法等により圧粉成形性を改善した
従来の低合金鉄粉は、焼結材料用粉末として著しく高価
となっていたということである。

従って、本発明の技術的課題とするところは、低合金鉄
粉における合金元素の添加方法の改善によって、従来か
ら存在する市販の低合金鉄粉に近似化した組成であり、
比較的低価格な低合金鉄粉でありながら、その低合金鉄
粉を用いて製造した焼結材料の強度を著しく向上させる
とともに、圧粉成形性にも優れた低合金鉄粉とすること
にある。

〔問題点を解決するための手段〕

このような従来の技術における問題点に鑑み、本発明に
おける従来の技術の問題点を解決するための手段は、重
量比率にて、に、ｉ０．０５％以下。

Ｍｏ；０．２〜２．０％、０２；０．５〜２．０％、残
部Ｆｅと不可避の不純物からなら、ＭｏがＦｅ−Ｍｏ合
金状態をなして含有されている低合金鉄粉を使用し、 この低合金鉄粉に対して０．５〜４．０％のＮｉもしく
はＮｉ酸化物を添加・混合する工程と、上述により混合
された混合粉末を非酸化性雰囲気中にて、８００〜１０
００　”ｃ　ｘ　２０〜１２０分間の加熱後徐冷する還
元工程と、 上述の還元工程により形成された、低合金鉄粉のケーキ
状に擬似焼結された集合体を粉砕する工程とからなり、 重量比率にて、Ｃ；　０．０５％以下、Ｍｏ；０．２〜
２．０％、　０２　；　０．２０％以下、　Ｎ　ｉ　；
　０．５〜４゜０％、残部Ｆｅと２％以下の不可避の不
純物からなる、低合金鉄粉とすることを特徴とする低合
金鉄粉の製造方法からなっている。

〔作用〕

以下、本発明の作用について説明する。

本発明において、原料粉末を、重量比率にてＣ；ｏ、　
０５％以下、　Ｍｏ　；　０．２〜２．０％、”　０２
．、　；　０゜２０％以下、　Ｎ　ｉ　；　０．５〜４
．０％、残部Ｆｅと２％以下の不可避の不純物からなる
組成の低合金鉄粉としているのは、従来市販されている
低合金鉄粉と近似した組成とすることによって、比較的
低価格な低合金鉄粉とするとともに優れた圧粉成形性を
確保するためである。

次に、本発明法により製造された低合金鉄粉における組
成を、上述の範囲に限定した理由について説明する。

なお、以下の説明において、各合金元素の添加量はいず
れも重量％により表示する。

Ｃは添加量が多くなると圧粉成形性を著しく低下させる
ことから０．０５％以下とするのが望ましい。

また、Ｍｏは熱処理性（焼入性）を改善する合金元素と
して有効であるが、０．２％未満ではその改善効果が充
分でなく、２．０％を越えるとその添加量に見合った改
善効果の向上が見られないばかりでなくミ代えって低合
金鉄粉の圧粉成形性を悪化するとともに、低合金鉄粉の
コストを高騰させることから０．２〜２．０％とした。

また、Ｎｉは熱処理性（焼入性）及び靭性を改善するこ
とから有効であるが、０．５％未満ではその改善効果が
充分でなく、４．０％を越えるとその添加量に見合った
改善効果の向−トが見られないことから０．５〜４．０
％とした。

また、含有ｏ２は圧粉成形性及び熱処理性に対して著し
く悪影響を及ぼすことから、０．２％以下に抑える必要
がある。

即ち、本発明法により製造された低合金鉄粉は合金元素
としてＭｏとＮｉを含有したものであってこれらの合金
元素の存在形態により、特に、熱処理状態における焼結
材料の強度に大きな相違を生ずることを発見し、その知
見に基づいて、まず、Ｍｏを予備合金化法により合金化
己、ついで、Ｎｉを前記Ｆｅ−Ｍｏ予備合金化粉末と混
合した後、還元処理することにより、焼結材料の熱処理
状態の強度を最大とすることができることに基づいて発
明されたものである。

また、本発明において、低合金鉄粉にＮｉもしくはＮｉ
酸化物の混合された混合粉末を非酸化性雰囲気中ニテ、
８００〜１０ｏｏ℃×２０−１２０分間の加熱後徐冷す
ることとしているのは、混金粉末の焼鈍、混合粉末中に
おける０２含有量の低減及びＮｉの添加をＮｉ酸イ１物
にて行９た場合においては、酸化物を還元して合金Ｎｉ
とするためである。

また、本発明法において、還元工程における温度はＦｅ
−’Ｍｏ水噴霧粉の酸化物６〕除去と焼鈍及びＮｉＯに
よりＮｉを添加した場合におけるＮｉＯを還元するとと
もに、含有０２量を０．２％以下に抑えるために８００
〜１０００℃とするのが望ましい。

これは、還元工程における温度が１０００℃を越えると
、低合金鉄粉同士の焼結反応が進行して、還元工程にお
いて形成された低合金鉄粉のケーキ状に擬似焼結された
集合体の粉砕が困難となるからである。

また、還元工程における加熱保持時間についても、上述
の加熱温度と同様な神山から２０〜１２０分とするのが
望ましい。

〔実施例〕

以下、表に基づいて、本発明の１実施例を説明する。

まず、本発明材のは、重量比率にて０．０２％Ｃ−０，
５％Ｍ　ｏ　−０，９２％０２−Ｂａ１Ｆｅからなり、
ＭｏがＦｅ−Ｍｏ合金状態をなして含有されている低合
金鉄粉を水噴霧法により製造した。

ついで、この低合金鉄粉に対して重量比率にて２％のカ
ーボニルＮｉ粉末を添加した後、Ｖ型混粉機により混粉
した。

この混合粉末をアンモニア分解ガス雰囲気中にて、９０
０℃×３０分間加熱後徐冷して、低合金鉄粉のケーキ状
に擬似焼結された集合体とした後ハンマーミルにて粉砕
した。

上述により製造された低合金鉄粉の化学成分を第１表に
示す。

次に、本発明材■は、重量比率にて０．０２％Ｃ−１，
１％Ｍ　ｏ　−０，８％０ｔＲａｌＦｅからなり、Ｍｏ
がＦｅ＝Ｍｏ合金状態をなして含有されている低合金鉄
粉を水噴霧法により製造した。

ついで、この低合金鉄粉に対して重−比率にて２．５％
のＮｉＯ粉末を添加した後、■型混粉機により混粉した
。

この混合粉末をアンモニア分解ガス雰囲気中にて、９５
０℃×９０分間加熱還元した後徐冷して、低合金鉄粉の
ケーキ状に擬似焼結された集合体とした後ハンマーミル
にて粉砕した。

上述により製造された低合金鉄粉の化学成分を第１表に
示す。

次に、比較材■として、本発明材■と化学成分の近似し
た市販の低合金鉄粉を使用した。

その化学成分を第１表に示す。

また、比較材■として、重量比率にて０．０２％Ｃ−１
，９％Ｎ　ｉ　−０，８％０ｔＢａｌＦｅからなる低合
金鉄粉を水噴霧法により製造した。

ついで、この低合金鉄粉に対して重量比率にて０．５％
のＭｏ粉末を添加した後、■型混粉機により混粉した。

この混合粉末をアンモニア分解ガス雰囲気中にて、９０
０℃Ｘ３０分間加熱還元した後徐冷して、低合金鉄粉の
ケーキ状に擬似焼結された集合体とした後ハンマーミル
にて粉砕した。

上述により製造された低合金鉄粉の化学成分を第１表に
示す。

また、比較材■として、市販の純鉄粉末とＮｉ粉末とＭ
ｏ粉末とを添加した後、■型混粉機により混粉した。

上述により製造された低合金鉄粉の化学成分を第１表に
示す。

第１表 上述の本発明材■、■及び比較材■〜■の各低合金鉄粉
原料を用いて、圧粉成形及び焼結処理して焼結体とした
状態、及び、その後焼入・焼もどしの熱処理を施した状
態における引張強度を測定することにより、本発明の低
合金鉄粉の製造方法により製造された低合金鉄粉と従来
法により製造された低合金鉄粉との強度を比較評価した
。

その比較評価のための焼結体は、本発明材及び比較材と
もに以下の要領にて製造した。

まず、原料低合金鉄粉に対して０．６％の黒鉛粉末と０
．８％の潤滑剤（ステアリン酸亜鉛）とを添加し、■型
混粉機により混粉した後、ＪＳＰＭ標準２−６４の引張
試験片を圧粉成形体密度７．０ｇ／Ｃ１１３となるよう
に圧粉成形し、ついで、アンモニア分解ガス雰囲気中に
て１１８０℃×６０分間の焼結処理を実施した。

次に、熱処理は真空熱処理炉を用いて８７０℃×４０分
間の加熱保持した後油焼入し、ついで、１７０℃Ｘ９０
分間の焼もどし処理を施した。

上述の方法により製造された各試験片を、２１璽／ｌ＋
ｌｉｎの引張速度で引張試験を実施し、各試験片の引張
強度を測定した。

第２表にこのようにして測定した各試験片における焼結
体状態及び熱処理状態の引張強度を示している。

第２表 注）「熱処理状態」とは、８７０°Ｃ×４０分間加熱保
持した後油焼入し、１７０’ＣＸ９０分間の焼もどし処
理した状態をいう。

第２表から明らかなように、本発明材■及び■の引張強
度は、焼結体状態及び熱処理状態のいずれにおいても比
較材■〜■より著しく優れており、特に、熱処理状態に
おける引張強度においてその傾向が顕著となっている。

このような焼結体状態及び熱処理状態の強度の向上が、
本発明の低合金鉄粉の製造方法により製造された低合金
鉄粉の最大の特徴とするところである。

また、本発明材■と比較材■〜■は、いずれもほぼ近似
した組成を有しているにもかかわらず、ＮｉとＭｏを予
備合金化法により合金化した比較材■に対し、予備合金
化法によりＭｏがＦｅ−Ｍｏ合金状態をなして含有され
ている低合金鉄粉を製造した後Ｎｉを添加した本発明材
■は、熱処理状態の引張強度において約３０　Ｋｇ／　
ｍｍ　２高い強度を示している。

また、Ｎｉを予備合金化法により合金化しこ後Ｍｏを添
加・混合して還元処理した低合金鉄粉を使用した比較材
■も、その引張強度は比較材■とはぼ同等であり、本発
明材■と比較して約３０Ｋｇ／ｌｌ１１１１２低い引張
強度を示した。

さらに、ＮｉとＭｏを鉄粉（市販のアトマイズ鉄粉）と
混合して製造した低合金鉄粉を使用した比較材■は、比
較材■及び比較材■よりさらに低い引張強度であって、
本発明材■の約１／２の引張強度に過ぎないことが理解
される。

上述の結果から明らかなように、本発明の低合金鉄粉の
製造方法により、まず、Ｍｏを予備合金化法により合金
化し、ついで、ＮｉをＭｏがＦｅ−Ｍｏ合金状態をなし
て含有されている低合金鉄粉に混合して還元処理を実施
した低合金鉄粉が、他の合金法（ブレンド法、予備合金
化法）による低合金鉄粉より、強度面、とりわけ、熱処
理状態における強度において極めて優れていることが明
らかとなった。

〔発明の効果〕

以上により明らかなように、本発明にかかる低合金鉄粉
の製造方法によれば、低合金鉄粉における合金元素の添
加方法の改善によって、従来から存在する市販の低合金
鉄粉に返信化した組成であり、比較的低価格な低合金鉄
粉でありながら、その低合金鉄粉を用いて製造した焼結
材料の強度を著しく向上させるとともに、圧粉成形性に
も優れた低合金鉄粉とすることができろ利点がある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、重量比率にて、Ｃ；０．０５％以下、Ｍｏ；０．２
   〜２．０％、Ｏ＿２；０．５〜２．０％、残部Ｆｅと不
   可避の不純物からなり、ＭｏがＦｅ−Ｍｏ合金状態をな
   して含有されている低合金鉄粉を使用し、この低合金鉄
   粉に対して０．５〜４．０％のＮｉもしくはＮｉ酸化物
   を添加・混合する工程と、上述により混合された混合粉
   末を非酸化性雰囲気中にて、８００〜１０００℃×２０
   〜１２０分間の加熱後徐冷する還元工程と、 上述の還元工程により形成された、低合金鉄粉のケーキ
   状に擬似焼結された集合体を粉砕する工程とからなり、 重量比率にて、Ｃ；０．０５％以下、Ｍｏ；０．２〜２
   ．０％、Ｏ＿２；０．２０％以下、Ｎｉ；０．５〜４．
   ０％、残部Ｆｅと２％以下の不可避の不純物からなる、
   低合金鉄粉とすることを特徴とする低合金鉄粉の製造方
   法。