JPS61136970A - 金属とセラミツクのろう付け接合方法 - Google Patents

金属とセラミツクのろう付け接合方法

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JPS61136970A
JPS61136970A JP60272375A JP27237585A JPS61136970A JP S61136970 A JPS61136970 A JP S61136970A JP 60272375 A JP60272375 A JP 60272375A JP 27237585 A JP27237585 A JP 27237585A JP S61136970 A JPS61136970 A JP S61136970A
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ジヨセフ　ピイ．ハモンド
スタン　エイ．デビツド
ジヨン　ジエイ．ウツドハウス
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US Department of Energy
US Government
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈発明の背景〉 本発明は、ろう付け温度を７５０℃を越えないように制
限し乍ら、金属とセラミックの間に非常に強力な接合を
構成するろう付け（ｂｒａｚｉｎｇ　）方法に関し、更
に詳しくは、ノジュラー鋳鉄を７５０℃を越えないろう
付け温度で部分的に安定化したジルコニアに接合する方
法に関する。
金属とともにセラミックを用いる機械部品が最近開発さ
れており、高温での利用に有利である。つまり、セラミ
ックは非常な高温に耐え、かつ金属より熱伝導度が低い
からでおる。例えば断熱ターボコンパウンドエンジンに
おいては、セラミックはより高い運転温度と、低い熱１
０失と、排出エネルギーのより高い回収を可能ならしめ
、より高い熱効率が得られる結果となる。
全てセラミック部品を使用するエンジンはセラ　゛ミッ
ク材の高温特性の故に望ましいものであるが、このよう
なエンジンが実現する前に、重大な開発上の問題を克服
しなければならない。現在、セラミックをエンジンにで
きるだけ最大限に組込む方向に開発の仕事がすすめられ
ている。
セラミックは宇宙船動力発生装置にシールとして用９）
られており、熱交換機用に提案されたが、興味のおる分
野及び本発明に関して興味のめる分野は、ディーゼルエ
ンジン部品用に金属と組合せてセラミックを利用するこ
とでおる。
セラミックによる金属部品の断熱は特定のディーゼルエ
ンジン部品への熱放出を抑止し、従って外部冷却の必要
性を低減させ、総括シリンダー内温度および排気ガス温
度を直めることになる。断熱ディーゼルエンジン設計上
の主要な技術的問題は、重要なエンジン部品に信頼性を
以て断熱セラミックを結合することの困難さであった。
先行技術に公知のこれらのろう付け方法の内で、活性充
填剤方法（ａｃｔｉｖｅ　ｔ’ｉｌｌｅｒｍｅｔｈｏｄ
　）と、モリブデンマンカン法（ｍｏｌｙｍａｎｇａｎ
ｅｓｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　＞によって提供される接合の
強度は低く、過度に高い温度を必要とした。
第三の先行技術の方法、即ち活性水素化物粉末法によっ
て得られる接合の強度は低く、且つ安定し′た結果を与
えることはできなかった。
断熱ディーゼルエンジンに用いられる金属構造材料は高
温への暴露が厳しく制限され、従つて、低いろう付け温
度でこれらの金属とセラミックの間に信頼できる強力な
接合を与える方法が必要である。断熱ディーゼルエンジ
ン用の金属構造材料としての第一の候補はノジュラー鋳
鉄（ＮＣＩ＞であり、セラミックとして選択しうるちの
は部分的に安定化したジルコニア（ＰＳＺ）で必る。
ＮＣＩは、すべて延性のフェライトであるか、フエライ
１−＋パーライトでおるか、おるいは全てパーライトで
あるマトリックス中に球状のグラファイトを含む組織を
有している。層状フェライトとセメンタイトの混合物で
構成されているパーライトは、鋳鉄の強さを第一に受は
持つ成分である。断熱エンジンピストン用としては降伏
点が５５乃至８０ｋｓｉのノジュラー鋳鉄が必要でおり
、これは約８０乃至１００％のパーライト含有量に相当
する。
ＮＣＩは７２３℃といった比較的低い臨界変態温度を有
している。鋳鉄をろう付けに必要な時間（約１０分）こ
の温度より遥かに高温に加熱すると、ろう付け接合はパ
ーライトからオーステナイトへの変態によって与えられ
る歪みによって、又更には冷却の間の可逆的変態歪みに
よって損傷されることがおる。ろう付け時の過度の加熱
に関する別の関心事は、パーライトの層状セメンタイト
層の球状化によるノジュラー鋳鉄の弱化の可能性である
。ピストン品質のＮＣＩをろう付けする場合の実際の温
度制限は約７５０℃と考えられている。
部分的に安定化されたジルコニア（ＰＳＺ＞とは、ジル
コニアを主として立方晶系相に維持するＮＣＩヤ、Ｙや
Ｃａのような選ばれた別の元素の添加によって安定化さ
れたジルコニアセラミック材のことである。純ジルコニ
アは溶融状態から徐冷する際、立方晶系乃至正方品系か
ら単斜晶系へと変態するが、ＰＳＺは、３５％の正方品
系を含むが立方晶系のままである。ＰＳＺを８５０℃以
上の温度に加熱すると結晶相の構造が変更される結果と
なり、靭性がかなり低下することになろう。
従って、個々の部品の所望の物理的性質を劣化させる可
能性を増大しかねない極端に高いろう付け温度を必要と
しないで金属とセラミックの間に強い信頼できる接合を
構成する必要がある。
〈発明の要旨〉 上述の必要性に鑑み、ろう付け温度を制限することがで
きるような、金属とセラミックのろう付け法を提供する
のが本発明の目的である。
金属とセラミックの間に高品質、高強力なろう付け接合
を形成する方法を提供することが本発明の別の目的でお
る。
更に別の目的は、高温の用途に使用されるための改良さ
れた部品を製作する方法を提供することである。
本発明の更にもう一つの目的は、断熱ディーゼルエンジ
ンの効率を改良するため金属−セラミック部品を製作す
る方法を提供することである。
もう一つの目的は、セラミックの表面に活性化物質を塗
布して活性化基材ろう付け法を提供することである。
本発明のもう一つの目的は、ろう付けの際、金属間化合
物の形成を利用するような金属とセラミックの接合法を
提供することである。
もう一つの他の目的は、７５０℃を越えないろう付け温
度で金属をセラミックに接合する方法を提供することで
ある。
前記の目的や他の目的を達成するための本発明の方法は
、ろう付けすべき金属とセラミックの表面を浄化する工
程と、真空中で、炭素分を含まない金属の薄層で金属表
面をコーティングし活性化基材の薄層でセラミック表面
をコーティングする工程とからなる。未だ真空中にある
間に、これらのコーティングした面と適当なろう付け合
金をサンドイッチ状に配列する。その際、そのろう付け
合金をコーティングを施した２つの面の間に配置する。
適当なろう付け合金は、７５０℃までの温度で溶け、か
つろう付けにより前記の活性化基材と金属間化合物を形
成しうる合金である。かような配置された各成分はうろ
付け温度まで加熱され、ろう付け合金が溶融し、流動し
、各々の表面を濡らすのに十分な時間にわたってその温
度に保つ。冷却すると所望の接合が形成される。
好ましいろう付け合金は銀（Ａｇ）−銅（ｃｕ）の共晶
合金で、これに融点を降下することのできる１種または
数種の元素を成る量添加する。かような融点降下剤とし
ては、錫（Ｓｎ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、マンガン（
Ｍｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、カドミウム（ｃｄ）及び燐（Ｐ
）等がある。但し、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐは蒸発し易く、真空
下のろう付け条件では問題を起しかねない。
従って検討対象はＡｇ−Ｃｕ−３ｎ、Ａｇ−Ｃｕ−Ｇｅ
、ＡＱ−ＣＬＩ　−Ｍｎ及びＡｃｔ　−ＣｕＣｕ−３ｎ
−と言った合金に限られる。本発明の特定の実施態様で
は６０ＡＱ−３０Ｃｕ−１０Ｓｎ重伍％が使用された。
金属としては、４００°Ｃ以上及びｉ　ｏｏｏ’ｃ以下
の温度で安定である鉄含有合金であり、例えばステンレ
ス鋼や低合金鋼や、特殊目的合金鋼又は同様な他の合金
である。然し、ディーゼルエンジン用として好ましい金
属はノジュラー鋳鉄でおる。この金属の表面は、金属中
のグラフ１イ１〜がろう付け合金で溶解するのを防止す
るとともにろう付け合金によって濡らされえる炭素を含
まない金属でコーティングする。適当なコーティングと
しては、銅または鉄およびそれに引続いてなされるニッ
ケルのコーティングがおる。
セラミックとしては、アルミナ、シリカのホイスカーで
強化したアルミナ、イツトリウム（Ｙ）又はマグネシウ
ム（Ｍｇ）又はカルシウム（ｃａ）で部分的に安定化し
たジルコニア、又はその他の類似セラミックがある。本
発明の好ましい実施態様では、安定化元素としてＭｇ又
はＹによって部分的に安定化したジルコニアが用゛いら
れる。セラミック表面はｌｉ、Ｚｒ、タンタル（Ｔａ）
又はニオブ（Ｎｂ＞又はこれらの金属の化合物のごとき
活性化物質でコーティングされる。本実験用には、セラ
ミック表面をコーティングする活性化物質としてＴｉを
使用した。
この発明の方法に関して３つの実施態様が提案されてい
るが、この技術に熟達した人なら本発明の検討や実施に
際してこれら以外の実施態様を考えつくことができるだ
ろう。先ず、金属とセラミックのコーティングを施した
面を、ろう付け充填剤金属合金を挟んで、単一工程でろ
う付けする。第二に、遷移材料を挟んで充填剤金属を介
在させて各表面をろう付けし、然もこれを単一工程で行
なうことができる。最債に、遷移材料を先ずセラミック
にろう付けし、次にその遷移材料を金属にろう付けし、
いずれのろう付け処理も充填剤金属を介在させて行なう
。
遷移材料として使用する好ましい金属は、膨張係数がセ
ラミックのそれと適合する金属であり゛、使用環境に適
合する金属であり、且つ、靭性がありろう付け操作上必
要な加熱、冷却に際して靭性を維持する金属である。本
発明ではＴｉ金属を遷移材料として使用した。
高温ろう付けが適当でおる状況に対して他の方法も開発
されているが、かような方法は、成分の物理特性に対す
る損傷を避けるために低温を維持せねばならないＮＣＩ
とＰＳＺの接合には不適当である。本発明の方法の利点
は、７５０℃を越えないろう付け温度を採用して金属と
セラミックの間に一貫して強力な結合を形成することで
ある。この強力な結合は、部分的にはこの低いろう付け
温度で形成される金属間化合物　　゛の結果である。従
来の方法においては、金属間化合物の形成を避けるよう
に設計されていた。
なぜならば、金属間化合物はそれらの濃度や組織が適当
に調節されなければ脆化するだろうからである。然し、
本発明によれば、ろう付け温度は接合の強度を増す金属
間化合物の形成を許す一方でかような脆化を避けるべく
十分に低く保たれる。
〈好ましい実施態様〉 本発明は７５０°Ｃを越えないろう付け温度で金属とセ
ラミックの間に極めて強力な接合を形成する方法で必る
。意図される金属はステンレス鋼や、低合金鋼や、特殊
目的合金鋼や同様な合金類のような、１０００℃までの
温度で安定な鉄含有金属である。ノジュラー鋳鉄は断熱
ディーゼルエンジンに使用するのに特に興味があり、本
発明の特定の実Ｍ態様と実施例に使用されている。熱伝
導度が低く且つ高温に耐えねばならないセラミックには
、アルミナやシリカホイスカー強化アルミナや部分的安
定化ジルコニアなどがある。本発明の好ましい実施態様
では、Ｃａで安定化したジルコニアも一つの適当なセラ
ミック材ではあるが、ＭＱ又はＹで部分的に安定化した
ジルコニアを使用する。
本発明は少なくとも３つの態様で実施することができる
。第一のものは、セラミックを単一工程のろう付け操作
でＮＣＩに直接ろう付けする単一段階法である。第二の
ものは、これも単一工程のろう付け操作であるが、この
際遷移材料をセラミックとＮＣＩの間に挿入しその組合
せ体の全体をろう付けする。第三の型のろう付け操作は
二段階法でおり、これは、遷移材料をセラミックに相応
しい第一のろう付け温度でセラミックにろう付けし、そ
してその後、その遷移材料を第二工程においてより低い
温度でＮＣＩにろう付けする方法である。
ろう付け合金がこの方法のろう付け温度を決めることに
なろう。従って重要なのは低温で溶融する合金を選択す
ることである。一般に低融点を有する一つの種類のろう
付け合金は銀−銅共晶合金のグループである。好ましい
実施態様の場合、融点降下剤の一つである錫を銀−銅合
金に加えて、融点７１８°Ｃをもつ組成物６０Ａ（Ｊ−
３０Ｃｕ−１０Ｓｎを作った。（３ｅやｒｖｌｎのよう
な別の融点降下剤も使用可能であるが、本発明の実施に
当って発見されたことだが、３ｎには１−ｉ−Ｃｕ金属
間化合物中に分配または溶解し、結合の強さに寄与する
と古う予想しえなかった効果があることが、本発明の実
施に際して発見された。
このＡｃｔ−Ｃｕ−３ｎ合金の融点はろう付けの目的に
は十分低かったが、単独ではセラミックと強力な接合を
形成するのには効果がなかった。Ｔｉ、Ｚｒ、７ａ及び
Ｎｂのような活性化金属とそれらの化合物をしばしばろ
う付け合金に添加し、濡れと、流動と、結合を向上させ
るようにする。この場合、Ｔ１が最も普通である。
但し、１０％の７ｉをろう付け合金に加えた場合、融点
は約９００℃に上昇したが、これはＮＣＩの物理的特性
を著しく損傷せずにＮＣＩに許容できる最高温度を越え
た高温で必る。この問題の解決は、セラミックの表面を
Ｔｉの薄層でコーティングして、／’１−ＣＵ−３ｎろ
う付け合金が結合し得る活性化基材を形成することであ
った。この新方法は極めて有利な結果を与え、断熱ディ
ーゼルエンジンへの利用に必要な最低強度よりかなり強
い接合の剪断強さが結果的に得られた。
最初は、Ｔｉがろう付け合金のＣｕと二元金属間化合物
を形成すると信じられていた。セラミック上のＴｉの薄
いコーティングを利用する別の金属被覆法は、Ｔｉ上に
他の金属を次々と被覆してＴｉを含む金属間化合物の形
成を避けるために設計されていた。これが行なわれるの
は、接合の顕微鏡組織中に金属間化合物が無制限に生成
することから生ずる脆化を防止するためである。本発明
はろう付け温度を７５０℃までに制限するので、金属間
化合物の制御された生成によって、付随的な高温によっ
て生ずる脆化なしに、結合を強化できるものと考えられ
た。
実際に、制御された厚さと形態の金属間化合物が形成さ
れたが、それは、はからずも、予想した二元Ｔｉ−Ｃｕ
でなくむしろ三元の金属間化合物Ｔｉ−Ｃｕ−３ｎであ
った。
ろう付けすべきＰＳＺの表面は浄化し、Ｔｉの薄層で覆
う。ＰＳＺの浄化に利用する方法はプラズマイオンエツ
チングである。これは便利な方法である。と言うのは、
このアルゴンプラズマを次工程で利用して、極性を反転
することによってＴｉをターゲットからＰＳＺ上ヘ上パ
スバッターことができるからである。Ｔｉコーティング
を形成するのに有効な別の方法はイオン鍍金でおる。こ
の俊者のコーティング法では、幾つかの原子の層の深さ
までイオンを埋没させ混合させて付着性を改良するに十
分な速度で金属イオンをセラミック表面に付着させる。
実験の示す所では、セラミック表面に隣接するスパッタ
ーコーチイブのＴｉはろう付け温度までｈ０熱すること
によって酸化する。コーティングが極めて薄い（０，１
μｍ）場合は、Ｔｉの全部が酸化したＴｉＯとなり、基
材はろう付け合金によって濡れないだろう。実験的に決
定されたことだが、Ｔｉスパッタリングは少なくとも０
．３μｍの厚さであるべきである。
７−ｉのスパッタリングがより厚い場合、活性チタン金
属はろう付け充填剤合金が溶融する時これと密着する。
ただしやはりセラミックと隣接して酸化チタンが形成さ
れている。Ｔｉ０層の形成は、これが非常に接着性があ
り、その膨張係数がＰＳＺのそれと近似しているから、
本発明の方法とは矛盾しない。ろう付け温度で時間が長
くなるにつれて、ＣｕとＳｎが液状の充填剤金属から拡
散する際、固体のＴｉ−Ｃｕ−８ｎ金属間化合物がスパ
ッタリングの表面に形成される。液状充填剤金属合金と
固体の金属間化合物の間には低い界面エネルギーがおり
、これがためろう付け合金か金属被覆されたセラミック
の表面を濡らし、その上を流動するようになり、その結
果、充填剤金属の凝固によって特に強力な接合ができる
ことになる。これは金属間化合物がセラミックと金属の
ろう付け接合における濡れと付着を促進させるために故
意に形成されることを報告した最初のケースである。
ＮＣＩについては、これは表面の炭素を除去するめたに
熱浴苛性エツチングによって浄化され、ろう付けすべき
面はその後、厚、：５１乃至２ミルの銅層で電鍍する。
ＮＣＩを銅で被覆すること−によってＮＣＩ内のグラフ
ァイトがろう付け合金に溶けるのを防止する。グラファ
イトがろう付け合金へ溶解すると、ＮＣＩのろう付け合
金による濡れが妨げられることになる。同様な結果を達
成するため、ＮＣＩを厚さ２μｍの鉄の第一層で、次に
厚さ約０．１μｍのニッケル層でスパッターコーティン
グをすることもできる。
被覆した金属と処理したセラミックとの間にろう付け充
填剤合金を挟むだけで強力な結合を形成することができ
るが、好ましい実Ｍ態様では、金属とセラミックとの間
に遷移材料を加えて、金属と遷移材料との間に、又はセ
ラミックと遷移材料との間にもろう付け合金を挟む。遷
移材料は靭性であり、所要の加熱および冷却後も靭性を
維持せねばならない。
また、セラミックは変形しないから、遷移材料の熱膨張
係数はセラミックに適合したものでなくてはならない。
ざらに、遷移材料は使用環境にも適合したものでなけれ
ばならない。
本発明の好ましい実施態様のための遷移材′Ｉ３１はチ
タンである。接合は単一ろう付け工程で形成することが
できるし、或いは、遷移材料は第一の面にろう付けし、
その後第二の面にろう付けし、かくして、もし必要なら
異なるろう付け温度で金属とセラミックに対して遷移材
料をろう付けする融通性を付与するようにすることがで
きる。遷移材料を使用する場合、チタン基材の好ましい
厚さは約０．３〜０．６μｍであることが分った。
約１０分間、７２３℃、７３５℃および７５０℃で本発
明のろう付け方法を用い強力な接合が形成された。加熱
冷却処理は、これがＮＣＩ中にオーステナイ１−を形成
させるように行なわれない限り、臨界的なものではない
。
本発明を更に次の各実施例において説明する。
実施例１゜ 直径１インチのＰＳＺのウェハーを、同直径のＮＣＩベ
ースに、本方法を用いてろう付けした。
真空中で、ＰＳＺセラミック基材表面を、プラズマイオ
ンエツチングで３０分間、２ｋｖにセットして浄化した
。浄化したセラミックは次にチタン金属でスパッタリン
グして１乃至２μｍのコーティングを施して、ろう付け
のための′“活性化基材パを形成した。
表面の炭素を除去するために熱浴苛性エツチングをＮＣ
Ｉに施し、厚さ０．０５０ｍｍに銅を電鍍した。この処
理はＮＣＩ中のグラフフィトがろう付け充填剤金属中に
溶は込むのを防止し、ＮＣＩ表面のろう付け合金による
濡れが妨げられるのを防ぐことでめった。
Ｔｉコーティングを行なったセラミックを、６０Ａｇ−
３０Ｃｕ−１０Ｓｎの組成を有するろう付け充填剤合金
の厚さ０．００３インチ箔で隔離して、銅コーテイング
を行なったＭＣＩベースと組合せた。この組合せ体を真
空中（５Ｘ１０−５ｔｏｒｒ）　ニ！キ１．１：　レヲ
７３５°Ｃまで迅速に加熱し、１０分間保持してろう付
けを行なった。
冷却直前に、ろう付け炉をアルゴンで充填しなおして微
小ボイドの形成を押え、冷却を促進するようにした。単
一工程ろう付け操作でろう付け接合に成功した。ろう付
けした接合の全体的外観は素晴らしいものであった。
上述の操作と同時に、同じＰＳＺ／ＮＣＩ材料の幾つか
のミニチュアがパッド／棒の剪断試料とパッド／パッド
のサンドイッチ試料を同じ手順を用いてろう付けした。
剪断力テストの結果を第１表に示す。
これらの結果を第２表のものと比較すると、接合に遷移
材料片を含ませることによって剪断強さがかなり改善さ
れる（１７．４から２７．１ｋｓｉへ）ことが明らかで
おる。
実施例２゜ 直径１インチのＰＳＺウェハーを、実施例１に述べたと
同じ一般方法でＮＣＩのベースにろう付けした。但し、
遷移材料片をセラミックとＮＣＩの間に挟んだ点は実施
例１と異なる。ＰＳＺについての熱膨張係数（ｃＴＥ）
は約１０Ｘ１０’／℃であり、ＮＣＩについての膨張係
数は約１２．５ｘ　１０’／℃である。Ｔｉのような金
属から選んだ厚さ０．０２８インチの遷移材料片（ＴＰ
＞を配置することによって、セラミックに隣接する金属
部材の熱膨張係数はＰＳＺのそれに近い値まで低下する
。チタン金属の熱膨張係数は約１０．２Ｘ　１０’／℃
である。
上記の操作と同時に、同じＰＳＺ／Ｔｉ／ＮＣＩ材料か
らなるミニチュアのパッド／ＴＰ／パッドのサンドイッ
チとパッド／ＴＰ／棒の剪断試料を、上記と同じ操作を
用いてろう付けした。剪断強さ試験の結果を第２表に示
す。剪断試験は室温で行なった。注目すべきことは、０
．１μｍ厚のＴｉスパッタリングコーティングはセラミ
ック表面を濡れさせることはできなかったことである。
その理由は、セラミックからの酸素がスパッタリングし
たＴｉと完全に反応してＴｉＯを形成したが、このＴｉ
Ｏは金属ろう付け合金に対しては濡れを起さないからで
おる。厚さ０．３μｍ乃至１μｍのコーティングは良好
な剪断強さを与えたが、この剪断強さは約１．０μｍ以
上の厚さでは低下し始めた。
厚さ１．０μｍのＴｉスパッタリングを採用して８００
　℃でＴｉ遷移材料片にＰＳＺをろう付けすると、この
場合は、ろう付け界面剪断強さは僅かに５．２ｋＳｉと
なった。より高温のろう付けの場合に強さがこのように
低下することは、ろう付けの際にＴｉスパッタリング層
上に形成された金属間化合物の厚さの制御の欠如による
ものであることを示した。
７５０°Ｃでろう付けする場合、結合を促進する２つの
発熱反応が起るが、これが活性化基材ろう付けと言う用
語の由来である。先ず第一に、ＰＳＺ基材はチタン金属
のスパッタリングコーティングからなる下側と反応して
亜酸化チタン（Ｔｉｅ）を形成する。その後、液化して
いる充填剤金属が上面のチタン金属と反応して、厚さと
形態が制御されたチタン−銅−錫金属間化合物（Ｔｉｘ
Ｃｕ、５ｎ２）を形成スル。前者の反応はセラミック表
面への付着を促進する点で役に立つ。後者の反応は、エ
ネルギーが極度に低い固体金属間化合物と液相との界面
を生ずることにより、鋭角源れを与える。セラミック表
面に亘っての液状充填剤金属の拡がりは、金属間化合物
の形成によって増大する。
第２表　Ｔｉ遷移材料片を入れたＰＳＺ／ＮＣＩ註）＊
ａ　　６０Ａｇ−３０Ｃｕ−１０３ｎ（ｆｆｌｆｆ１％
）の箔状充填剤材料を用いたミニチュアのパッド／棒試
料について行なった。
＊ｂ　真空中（５Ｘ　１０’ｔｏｒｒ）当Ｈｉｉｆ［−
１０分子Ｂ加熱。
市０２個の平均 ｔｄ　　１　ａｍ　＝１０，０００人 実施例３゜ 別の実施例においては、Ｔｉ活性化剤を混入した充填剤
金属を用いた２工程法で、Ｔｉ遷移材料片を介在させて
ＰＳＺをＮＣＩにろう付けすることができた。これの長
所は、前もって或いはろう付けの時セラミックに蒸着コ
ーティングする必要がないことである。ＰＳＺを化学的
に浄化した後、Ｔｉを含むＡＱ−Ｃｕろう付け、合金を
用いて７５０″Ｃ以上の温度でＴｉ遷移材料片にＰＳＺ
を真空ろう付けする。例えば、ろう付け合金６０ＡＱ−
３０Ｃｕ　−１０Ｔ　ｉ　（重１％）の場合、ｉ　ｏｏ
ｏ℃と言うろう付け温度を採用することもできる。その
後、Ｔｉを被覆したＰＳＺを、実施例２に採用したろう
付け１ノーイグルによって、７５０℃又はそれ以下で銅
コーテイングを施したＮＣＩに真空ろう付けする。この
例が立証しているように、ＰＳＺは先ずセラミックと遷
移材料片（ＴＰ＞に相応しい温度でろう付けすることが
でき、一方、ＴＰはその（ｉＣＩの必要条件と矛盾しな
い低温でＮＣＩに接合することができる。
一般に、実施例１と２の上記操作によって調製した接合
は優れた品質を有する。然し、ミニチュアのパッド／棒
の試料について実施した剪断テストにおいては、遷移材
料片を組込んだ接合がセラミックとＮＣＩの間に直接に
作られた接合よりも強いことを示した。ろう付け接合の
剪断強さは平均して、ＰＳＺ／ＴＰとＴＰ／ＮＣＩの界
面では２３４）ＩＰａ　（３４ｋｓｉ）を越えたが、直
接に接合したＰＳＺ／ＮＣＩ界面については僅か１２０
ＨＰａ　（１７，４ｋＳ　ｉ　）が得られただけであっ
た。価格効率の低い２段階ろう付け法（実施例３）とは
反対に、単一操作ろう付けサイクル（実施例２）が好ま
しく又、ＰＳＺ／ＴＰ／ＮＣＩのピストンキャップの製
作に使用すべきだと言うことも結論された。ＴＰを含む
接合は単一ろ−う付けサイクルで製作することができ、
かつその界面はＴＰなしに製作された接合の場合の界面
よりも強いことが分った。
セラミックの表面における活性化基材としてのＴｉの利
用によって、八〇〜Ｃｕ−３ｎろう付け合金でろう付け
する場合、金属間化合物Ｔｉ−Ｑｕ−Ｓｎの形成が可能
となり、このことはざらにセラミック表面におけるろう
付け合金の濡れと拡がりを促進し、かくして従来の接合
よりもより強力な改良された接合が得られることになる
。更に、選択されたろう付け合金の使用によって、ＮＣ
Ｉの物理特性を損傷する恐れがあり、かつＰＳＺを弱く
する恐れがある高いろう付け温度の必要性もなくなる。
好ましい接合は、加熱冷却にあたってセラミックとも金
属とも矛盾せず応答することができ且つ膨張、収縮によ
り応力を最小限ならしめうる遷移材料片を含む接合であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、高融点の鉄含有金属を７５０℃以下の温度で真空中
    でセラミックにろう付けして接合する方法であって、（
    ａ）ろう付けすべきセラミックの表面を浄化してそこか
    ら表面酸素を除去する工程；（ｂ）前記セラミックの浄
    化した表面に該表面に結合する活性化基材の薄層をコー
    ティングする工程；（ｃ）高融点の鉄含有金属のろう付
    け面を浄化してそこからすべての表面炭素を除去する工
    程；（ｄ）前記金属のろう付け面を薄い炭素を含まない
    金属コーティング層でコーティングして前記金属に含ま
    れる一切の炭素がろう付け合金と反応しないようにする
    工程；（ｅ）ろう付け合金を間に挟んでサンドイッチ様
    式で前記セラミック表面と前記金属表面の組合せ体を形
    成する工程； （ｆ）前記ろう付け合金による流動と濡れを可能ならし
    めるに適した時間にわたつて前記ろう付け合金の融点ま
    で前記組合せ体を加熱する工程；および（ｇ）前記組合
    せ体を冷却して前記セラミック表面と前記金属表面との
    間にろう付け接合を形成させる工程からなる方法におい
    て、前記ろう付け合金は融点が７５０℃以下であり、前
    記金属表面を濡らすことができるとともにろう付けに際
    して前記活性化基材と金属間化合物を形成することがで
    きるものであることを特徴とする金属とセラミックのろ
    う付け接合方法。 ２、前記ろう付け合金は銀−銅共晶合金であり、これに
    Ｓｎ、Ｇｅ、Ｍｎ、及びそれらの組合せから成る群から
    選ばれた融点降下剤を前記ろう付け合金の融点を７５０
    ℃以下に低下させるに十分な量を添加したものである特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、前記ろう付け合金はＡｇ−Ｃｕ−Ｓｎの組成である
    特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、前記セラミックはシリカホイスカー強化アルミナ、
    アルミナ又は部分的に安定化したジルコニアから選ばれ
    たものである特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５、前記の活性化基材はＴｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂおよび
    それらの化合物から成る群から選ばれたものである特許
    請求の範囲第３項記載の方法。 ６、前記活性化基材は厚さ０．３μｍ以上である特許請
    求の範囲第５項記載の方法。 ７、前記セラミックは部分的に安定化したジルコニアで
    ある特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、前記ろう付け合金の組成は６０Ａｇ−３０Ｃｕ−１
    ０Ｓｎ（重量比）である特許請求の範囲第６項記載の方
    法。 ９、前記の炭素を含まない金属コーティング層は、鉄層
    とそれに引続いて施されるニッケル層又は銅層からなる
    特許請求の範囲第３項記載の方法。 １０、前記高融点の鉄含有金属は、低合金鋼、ステンレ
    ス鋼、特殊目的鋼又はノジュラー鋳鉄からなる特許請求
    の範囲第９項記載の方法。 １１、前記炭素を含まない金属コーティング層は、厚さ
    が１乃至２ミルの範囲の銅である特許請求の範囲第１０
    項記載の方法。 １２、前記高融点の鉄含有金属は、パーライトが８０％
    以上の組成を有するノジュラー鋳鉄である特許請求の範
    囲第１１項記載の方法。 １３、前記セラミックは、部分的に安定化したジルコニ
    アである特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４、前記ろう付け合金の組成は、６０Ａｇ−３０Ｃｕ
    −１０Ｓｎ（重量比）である特許請求の範囲第１３項記
    載の方法。 １５、前記活性化基材は厚さ０．３μｍ以上のＴｉであ
    る特許請求の範囲第１４項記載の方法。
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