JPS61136908A - 炭化珪素粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭化カルシウム粉末を原料とする炭化珪素粉
末の製造法に関する。

〔従来の技術〕

炭化珪素は、工業材料として広く利用されている重要な
セラミックスであり、従来より棟々の製法が提案されて
いる。例えば、 （１）炭素によるシリカの還元炭化反応（２）ハロゲン
化珪素と炭化水素との気相反応（３）有機珪素化合物の
熱分解反応 （１１は、古（から行なわれているアチソン法であるが
、エネルゼー原単位が高い欠点がある。（２）、（６）
は、高純度でサブミクロンの大きさの微粉を得ることが
できるが、原料が非常に高価である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明者らは、上記欠点を解決することを目的として種
々検討した結果、安価な原料を用いて低温で微細な粉末
を高い収率で得る方法として、炭化カルシウムと二酸化
珪素との混合粉末を焼成することによる発熱反応を利用
する製法を提案したが、炭化珪素の反応率が十分でない
欠点があった。

そこで、さらに検討を加えたところ、該方法において、
二酸化珪素粉末のかわりに又は二酸化珪素粉末と共に金
属珪素粉末を用いればよいことを見い出し、本発明を完
成したものである。

〔問題点を解決するための手段〕

すなわち、本発明は、炭化カルシウムと金属珪素との混
合粉末を加熱することを特徴とし、さらには、該方法に
おいて、混合粉末にさらに二酸化珪素粉末を存在させる
ことを特徴とする炭化珪素粉末の製造法である。

以下、さらに詳しく本発明について説明する。

本発明で使用する炭化カルシウム（以下、ＣａＣ２とい
う）はなるべく酸化カルシウムや酸化アルミニウム等の
不純物が少ないもので、粒度としては、２０〜２００μ
程度のものが好適である。２００μよりも大きいと未反
応ＣａＣ２が残りやすく１．また、２０μ未満であると
酸化されやすくなる。

金属珪素（以下、Ｍ−８ｉという）の粒度は、かなり粗
くてもよく、最大約２００μまで許容できる。その理由
は、炭化珪素の生成反応に伴う発熱によりＭ　−Ｓｉの
一部が溶融しＣａＣ２との反応を阻害させないからであ
る。

以上のＣａＣ２とＭ−８ｉとの混合粉末を加熱すれば、
ＣａＣ２と二酸化珪素（以下、５１ｏ２という）との混
合粉末を加熱した場合に比べて、炭化珪素の反応率が高
まる。しかし、この方法において、５１０２を存在させ
ることによりさらに反応率を高めることができる。５１
０２としては、例えば、珪石、珪砂等の８１０２成分を
多く含んだ物質が使用され、その粒度としては、２００
μ以下、好ましくは１００μ以下である。２００μより
も大きいと未反応５１０２が残りやすくなり、５ｉ０２
の使用効果は小さくなる。

ＣａＣ２、Ｍ−８ｉ及び５１０２の好ましい配合割合は
次の通りである。５１０２中の８１分＋Ｍ−８ｉ÷Ｔ−
８ｉとして、ＣａＣ２／Ｔ−８１０モル比は、０．８〜
３．０とするのが好ましく、特に好ましくは１．０〜２
．０である。核化が著しく０．８よりも小さかったり６
．０よりも大きかったりすると、炭化珪素生成の発熱反
応が起こりにくくなる。また、Ｍ−８１／　Ｔ−ｓｌ、
の重。

量比は、５０〜１００％（１００％は、ＣａＣ２とＭ−
８ｉとの混合粉末を意味する）が好ましく、特に好まし
くは６５〜８５％である。核化が５０％未満では、炭化
珪素の反応率を高める５１０２の使用効果は小さい。

加熱温度は、ＣａＣ２、Ｍ−８ｉ及び５１０２が発熱反
応を起こすのに必要な温度を加えればよい。その温度は
、原料の粒度、配合割合によって変わるが、約９００　
”Ｃから１８００℃の範囲にある。反応時間は発熱反応
か起さている間になるが、通常１〜２０分である。

加熱雰囲気は、酸素及び窒素を含まなければ特に制限は
なく、例えば、ヘリウムやアルゴン等の不活性がスある
いは水素である。酸素が存在するとＣａＣ２が酸化され
やすく、また、窒素が存在するとＣａＣ２が石灰窒素に
なるので注意が必要である。

反応後の生成物は、塩酸でカルシウム化合物を除去し、
空気中で加熱して脱炭を行い、フン酸と硝酸の混液でＳ
ｌ、５１０２寺を除去し、水洗すれば横裂できる。

〔実施例〕

以下、実施例及び比較例を挙り′て説明する。

ＣａＣ＋　（純度８１％、平均粒径４０μ）、Ｍ−８ｉ
（純度９９％、平均粒径４μ）及び５ｔＯ２（純度９８
チ、平均粒径６μ）を用い、ＣａＣ２／Ｔ−８ｉのモル
比を１．２と固定し、Ｍ−８ｉ／Ｔ−８ｉの割合を表に
示すように変化させてなる各種混合粉末をグラファイト
ボートに入れ、温度約１，１００℃のアルゴン雰囲気中
で６分間加熱した後自然冷却した。得られた生成物の化
学分析法による炭化珪素反応率を測定した。その結果を
表に示す。次いで、生成物を１０％塩酸に浸漬して温度
８０℃で６時間加熱してカルシウム化合物を除去し、次
いで温度８００℃で２時間空気中で焼成して脱炭し、さ
らに温度５０　’Ｃのフン酸、硝酸の等葉温合物に２時
間浸漬し、Ｓｉ、５ｉｎ２を除去し、水洗した。得られ
たものは、いずれも平均粒径０．２〜０．３μｍ程度で
あり、Ｘ線分析結果によればβ型及び２Ｈ型の炭化珪素
であった。

（注）実験／ｉ６１は比較例、実験４２−５は実施例で
ある。

〔発明の効果〕

本発明の方法によれば、安価な原料を用いて低温で炭化
珪素粉末を高い収率で得られる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化カルシウムと金属珪素との混合粉末を加熱す
   ることを特徴とする炭化珪素粉末の製造法。
2. （２）炭化カルシウムと金属珪素と二酸化珪素の混合粉
   末を加熱することを特徴とする炭化珪素粉末の製造法。