JPS61107910A - 濾過装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は攪拌装置を有する密閉式圧力濾過装置に関する
。更に詳しくは、同一の濾過槽内で反応、濾過、洗浄、
乾燥等の操作を行うことのできる密閉式圧力濾過装置で
あって微細粒子を多く含有する粉体の処理に適した濾過
装置に関する。

従来技術とその問題点 反応液から微粒子状の固体を分離する手段としては種々
の型式の遠心分離機や葉状フィルター、フィルタープレ
ス等の分離装置が広く利用されている。しかし、分離さ
れた固体に更に反応、濾過、洗浄、乾燥等の操作を加え
たり、これらの操作を繰シ返したシする必要がある場合
には、各工程間の相互汚染を防ぐためにも多数の分離装
置や溶解槽、反応槽あるいは乾燥機等が必要となり、設
備費は高くなシ、設備の保守管理も繁雑となる。また、
有害ガスを発生したシ、空気に触れて変質したりする物
質を取シ扱う場合には設備全体を密閉系とする必要があ
シ、一層設備費の増大をもたらす。

濾過ユニットをタンクの底部に有し、同一の密閉容器内
で濾過、洗浄、乾燥を行うことのできる装置としてはロ
ーゼンムンドフィルター（ローゼンムンド社、商品名）
及びその類似品（実開昭５６−４２３１３号、実開昭５
７−９３０７号）がある。前者は回転軸に取り付けた攪
拌アーム、排出アーム、排出筒を油圧で上下させるもの
であり、大きな油圧シリンダー、太い回転軸および長大
表シール部を有するため消費動力が大きく、気密保持が
困難であシ、反応、濾過、洗浄等の操作を繰シ返すのは
容易ではなかった。後者（特に実開昭５６−４２３１３
号）は乾燥粉末の抜き出しを吸引方式で行うため、装置
内に固体が残留し易く、歩止りが低下したり、残留物が
次の反応工程を汚染したりするという欠点がある。また
逆洗手段を持たないため、洗浄工程はケーキ上に洗浄液
を注ぎ攪拌翼でケーキをほぐして懸濁させねばならず、
攪拌開始時の剪断力で粒子が破壊されるため濾過、洗浄
を繰り返すと微粒子が増加するとか、微粒子による濾材
の目詰りを逆洗により除去することが出来ず頻繁に濾材
の交換洗浄を行わねばならないという欠点もある。

本発明者等は先に反応組成物中の微粒子状固体に対し同
一の反応槽内で効率良く反応、濾過、洗浄、乾燥等の処
理を繰り返し施すことのできる反応槽を提案した（＊願
昭ｓ９−／９９７７７号）。この反応槽は槽内に設けら
れた濾過板及びケーキを底部から注入する逆洗液によシ
逆洗することができるので、粒子形状や粒度分布を損う
ことなく濾過、洗浄を繰り返すことができる。しかしこ
の反応槽も固体粒子の平均粒径が１５ミクロン未満、就
中１０〜２ミクロンになると、ケーキの濾過抵抗が大き
くなり、濾過時間が長くなるため濾過、洗浄を繰り返す
ためにはケーキ層を薄くする必要があり生産性が低下す
るという問題点がある。

発明の目的と問題解決の手段 本発明は同一の濾過槽内で反応、濾過、洗浄、乾燥等の
操作を行うことのできる密閉式圧力濾過装置であって、
平均粒径が１５ミクロン未満であるような固体微粒子を
含有するスラリーを迅速に濾過することのできる濾過装
置を提供することにある。

本発明の濾過装置を図によって説明する。第１図は本発
明の一実施態様を示す模式図である。

ジャケット２を有する濾過槽ｌは２段の攪拌翼３．３′
を有する攪拌装置を有し、核種の上部処は原料供給口４
、のぞき窓５、ガス供給口６、補助濾過ユニット挿入ロ
アが設けられ、底部には洗液口８、排液口９、ケーキ排
出口１０を備えた底板１１および該底板１１の上に近接
し゛て濾過板１２が設けられている。濾過槽１の内部に
は攪拌翼３．３′の中間の高さに円環状の補助濾過ユニ
ット１３が設けられている。一方の端が補助濾過ユニッ
ト１３に接続された配管１４は気密シールを介して補助
濾過ユニット挿入ロアに抜差可能に取付けられており、
他の端は伸縮継手１５を介して１液ライン１６および洗
液ライン１７に接続されている。

濾過板１２は織布、不織布等の濾布、金網あるいは焼結
金属、セラミックス等の多孔質板等公知の濾材を有孔金
属板等の保護材で挾んだ構造のものが好ましく用いられ
、底板１１からＢＯｍｔｎ以下、好ましくは４（１１１
１以下の間隔て設けられる。この間隔を小さくすること
は槽内のデッドスペースを小さくし逆洗液のロスを少く
するとか、この装置を回分式反応槽として用いる場合に
は反応液の組成の変動を小さく抑えることができるので
好ましい態様である。ケーキ排出口１０は底板１１およ
び濾過板１２を貫通して設けられているが、濾過槽１の
側面で濾過板１２より高い位置に設けることも可能であ
る。

ガス供給口６に接続されたガスライン１８は加圧壇適用
の圧力ガスやブランケット用のイナートガスの供給に使
用される。洗液口８に接続されたガスライン１８′は熱
風乾燥用の加熱ガスの供給に使用され、その廃ガスはブ
ローダウンライン１９に排出される。

補助濾過ユニット１３は有孔パイプあるいは金網から成
るパイプを濾材で包んだもの、濾布を張った枠等任意の
形式のものを用することができ、形状も直線状、円環状
、円盤状等任意に選ぶことが可能である。その位置はス
ラリーの液面下でかつ攪拌を妨害しない位置であれは任
意に選ぶことができ棹、好ましくはスラリーの攪拌を停
止した後固体が沈降してできるケーキ層と上澄液との境
界付近が望ましいがケーキ層中あるいはケーキ層よシ高
い位置に設置することもできる。更に好ましくは液面近
くを液面の変動に合せて上下に移動できるように設置す
ることもできる。

本発明の濾過装置にはガラス、炭素鋼、ステンレス鋼、
ハステロイ、ガラスライニング炭素鋼等公知の任意の材
料を使用することができる。

この一過装置には従来公知の一過装置と同様に、所望に
より任意の数の原材料投入口や覗窓を設けたり、加熱、
冷却のための外部ジャケットあるいは内部コイルを設け
たυ、攪拌゛を援けるためのバッフルを設けたシするこ
とができる。

本発明の濾過装置は固体粒子を含有する特に平均粒径１
５ミクロン以下のスラリーの取扱に好適に用いることが
できる。固体粒子は原料として投入したものでも良く、
反応生成物であっても良い。スラリーの取扱いとは、ス
ラリーが反応液であるような反応、スラリーより清澄液
を得るための濾過、精製された固体粒子スラリーｔ−得
るための原料スラリーの濾過、および洗浄、さらに乾燥
した固体粒子を得るための固体粒子ケーキの乾燥等の操
作を指す。特に、第１段の反応により固体粒子を生成さ
せ、この固体粒子を濾過洗浄を繰り返して精製し、精製
された固体粒子を用いて第２段の反応を行なう場合のよ
うに各種の操作を繰り返し実施する場合に、これを同一
の濾過槽内で粒子の形状を破壊することなく迅速に行う
ことができるので有用である。

上記スラリーの処理は、加熱あるいは冷却下、加圧ある
いは減圧下のいかなる状態においても実施可能であり、
加圧−過あるいは吸引濾過のいずれも利用できる。又処
理するスラリーにも特別な制限は無く、有機物、無機物
、酸、アルカリ、低沸点液体等をいずれも処理すること
ができる。

実施例１ 外部ジャケットと攪拌装置を有し、底板が平らな濾過槽
（直径５ＱＱｆｆ、容積１２０Ｊ？）に、テトロン濾布
（中量フィルターエ業■、ＴＲ−４０）の上下を厚さ３
ｆｌのステンレス製多孔板（孔径２５＋ｍ、開口比５０
％）で挾んだ濾過板とし底板より１０１１ａＩＩ上方に
設け、内径２５１１ｊｆのステンレス製多孔パイプ（孔
径３崩、開口比２０％）を直径４５０Ｍの円環状に成形
しテトロン濾布（ＴＲ−４０）で覆って補助濾過ユニッ
トとし、気密シールを介して抜差可能な配管に接続して
槽内全上下可能なように、かつ環が水平となるように取
付けて、第１図に示した如き濾過装置を作り、第１図に
示したような配管系統により図外の貯槽、ポンプ、熱交
換器等に接続した。

濾過槽（１）にライン（４）より四塩化チタン７１　ｋ
ｑを供給し、攪拌を開始し、予め別のタンクでｎ−ヘキ
サン３９ｋｇ、ジイソアミルエーテル１！５ｋｑおよび
ジエチルアルミニウムモノクロリド５ｋｑを３５°Ｃで
１時間反応させて得た反応生成物（１）を反応温度を４
５°Ｃに保ちながらライン（１）よた後攪拌を停止し固
体生成物（１）を得た。７２〜７５°Ｃに保ちながら、
ライン（１８，６）よシ窒素を供給して１．５　ｋｇ／
ｄ　−ＧＫ加圧し、濾過板の上１０ｆｆの位置に固定し
た補助濾過ユニットを用いて上澄液を濾過し、次いで濾
過板を用いて濾過を完了した。濾過時間（Ｔ−１）は８
分間であった。この―液を冷却するとその中に融点６１
°Ｃの結晶が析出した。濾過終了後落圧し、ライン（１
７，８）よりｎ−ヘキサン４０ｋｑｔ圧力１．５ｋｇ／
ｄ・Ｇで注入して固体生成物（１）を懸濁させた後、攪
拌を開始し、ライン（４）より四塩化チタン２５ｋｔｊ
とジインアミルエーテル１４ｋｇを供給し、６５°Ｃで
１時間反応させ固体生成物ＱＩＤを得た。反応終了後攪
拌を止め、ライン（１８，６）よシの窒素で１．５　ｋ
ｑ／ｄ　−Ｇに加圧して前記と同様の手順で濾過した。

濾過時間（Ｔ−２）は６分間であった。濾過終了後落圧
し、ライン（１７，８）よりｎ−へキサン６０に９を注
入し−Ｃ固体生成物（２）を懸濁させ、攪拌を１５分間
行い、攪拌を停止し、窒素ガス加圧による補助濾過ユニ
ットを併用する濾過操作を５回繰り返した。５回の濾過
時間（Ｔ−３）はいずれも６分間であった。次いで攪拌
を停止　−した状態で、ライン（１８，８）より１１０
℃に加熱した窒素ガスを３時間注入して乾燥を行った。

余剰ガスはライン（６，１９）より放出した。乾燥終了
後ライン（１８’、８）から注入する常温の窒素ガスと
攪拌を併用して乾燥ケーキを流動化させライン０りから
抜き出し、固体生成物（ｌｌＤ１５．ｏｋｑを得た。こ
の固体生成物は平均粒径が８ミクロンであり４〜１２ミ
クロンの粒子の占める割合が９２重量％を占める球形の
粉体であった。

実施例２ 実施例１で固体生成物（１）を抜き出した後、ライン（
１７）よりｎ−ヘキサンを注入して濾過板と補助濾過ユ
ニットを逆洗し、逆洗液をライン（１０）より抜き出し
、次いで実施例１と同様の操作を繰シ返した。この操作
を２００回繰り返したかは布の目詰り現象は認められず
濾過に要する時間は増加しなかった。固体生成物（９）
の収量は１５．０±０．２　＃の範囲内の場合が９８％
以上であった。

平均粒径はいずれも７〜９ミクロンの範囲内であり、４
〜１２ミクロンの粒子の占める割合は９０〜９５％であ
った。

比較例１ 補助濾過ユニットを使用せずに実施例１の操作を繰シ返
したところ、濾過抵抗が大きく、濾過時間　（Ｔ−１）
は１２０分間、（Ｔ−２）は１４０分間、（Ｔ−３）は
１１０分間であった。

比較例２ 濾過板と補助濾過ユニットの逆洗を行わずに実施例１の
操作を繰シ返したが濾過抵抗の増加が激しく、（Ｔ−１
＞が３５分間、（Ｔ−２）が６８分間、（Ｔ−３）が６
０分であった。

効果 本発明の第一の効果は、平均粒径１５ミクロン未満の微
粒子を含むスラリーから、濾過により容易に固体粒子と
清澄液とに分離出来るようになったことである。従来、
１５ミクロン未満の固体粒子を反応を繰り返して製造す
る場合には、濾過による反応液との分離に長時間を要す
るか濾過不能により、製造が橿めて困難であり、固体粒
子の製造が出来ないか、ケーキ層をうずくして、小規模
スケールでの製造しか出来なかったが、本発明により、
製造スケールを小さくすることなく、微粉子固体の製造
又は、微粉子を含むスラリーから短時間で清澄液を得る
ことが出来るようになった。

本発明の第二の効果は、本装置の底部より溶剤による逆
洗で濾過板上のケーキをほぐすことが出来るようになっ
たことである。これにより、ケーキをほぐす際に、攪拌
の剪断力による粒子の破壊が少なくなり、同一固体に、
反応、洗浄、濾過を繰す返しても、粒子形状や粒度分布
の変化の少ないスラリーや乾燥固体を得ることが出来る
ようになった。

本発明の第三の効果は、補助濾過ユニットそして／また
は本装置の底部から濾過板の逆洗を行うことができるた
めに、濾材の微粒子による閉塞が少なくなり、反応、濾
過、洗浄、乾燥を繰シ返して行っても、濾過時間が長く
なったすせず、長期間、繰り返して使用出来るようにな
ったことである。これにより、装置の分解、濾材の交換
の頻度が少なくなり、機器の保守点検及び整備が容易に
なった。

本発明の第四の効果は、本装置で、反応、濾過、洗浄、
乾燥及びスラリーまたは乾燥固体の回収が出来、多目的
に使用出来るために１多数の製造工程を有するプロセス
の簡略化が出来ることである。これにより、設備の建設
費が安くなり、保守すべき機器も少なくな９、整備や補
修も容易になったことである。

本発明の第五の効果は、空気中で取扱うことが出来ない
スラリーから、固体粒子の回収を行ったり、固体粒子へ
の反応、濾過、洗浄更に反応液を加えての反応、Ｍ過、
洗浄を特別の制約なしに行えるようになったことである
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の濾過装置を示す概念図である。 １：濾過槽、３．３’：ｆｉ拌翼、１２：濾過板、１３
：補助濾過ユニット 以上

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）攪拌装置を有する密閉式圧力濾過装置であつて濾
   過槽底部に給排液管を設け、槽内下部には槽の水平断面
   全体に広がつた平らな濾過板を設け、槽内の前記濾過板
   より上部に補助濾過ユニツトを設け、かつ濾過板および
   ／または補助濾過ユニツトに逆洗液注入設備を付与した
   ことを特徴とする濾過装置。
2. （２）補助濾過ユニツトが濾過槽内を移動可能とした特
   許請求の範囲第１項記載の濾過装置。