JPS6095336A - 表面層の集合組織測定方法及び装置 - Google Patents
表面層の集合組織測定方法及び装置Info
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- JPS6095336A JPS6095336A JP58204531A JP20453183A JPS6095336A JP S6095336 A JPS6095336 A JP S6095336A JP 58204531 A JP58204531 A JP 58204531A JP 20453183 A JP20453183 A JP 20453183A JP S6095336 A JPS6095336 A JP S6095336A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、表面層の集合組織測定方法に係り、特に、合
金化処理を施す亜鉛めっき鋼板などの表面処理鋼板の表
面被膜や合金層の集合組織を測定する際に用いるのに好
適な、結晶質表面層の集合＠織を非分散Ｘ線回折法によ
り測定する表面層の集合組織測定方法の改良に関する。
金化処理を施す亜鉛めっき鋼板などの表面処理鋼板の表
面被膜や合金層の集合組織を測定する際に用いるのに好
適な、結晶質表面層の集合＠織を非分散Ｘ線回折法によ
り測定する表面層の集合組織測定方法の改良に関する。
合金化処理を施す亜鉛めっき鋼板などの表面処理鋼板の
表面被膜の厚さやその集合組織は、該表面処理鋼板の耐
食性、密着性あるいは加工性に大きな影響を与える。従
って、他の特性試験と共に、集合組織についても、精度
良く解析を行うことは（（めて重要である。
表面被膜の厚さやその集合組織は、該表面処理鋼板の耐
食性、密着性あるいは加工性に大きな影響を与える。従
って、他の特性試験と共に、集合組織についても、精度
良く解析を行うことは（（めて重要である。
従来から、この種の測定対象については、Ｘ線回折法が
よく利用されており、その回折法としては、一定波長の
特性Ｘ線を照射して、回折角度を変化させながら回折強
度を検出する、いわゆる角度分散法（以下分散法と称す
る〉と、連続したエネルギ分布の白色Ｘ線を照射して、
一定回折角度で回折強度を検出する、いわゆるエネルギ
分散法（以下非分散法と称する）が用いられている。
よく利用されており、その回折法としては、一定波長の
特性Ｘ線を照射して、回折角度を変化させながら回折強
度を検出する、いわゆる角度分散法（以下分散法と称す
る〉と、連続したエネルギ分布の白色Ｘ線を照射して、
一定回折角度で回折強度を検出する、いわゆるエネルギ
分散法（以下非分散法と称する）が用いられている。
このうち前者の分散法を利用した場合、実用上、Ｘ線の
波長は一定の値を持つので、各回折結晶面の質量吸収係
数は一定となる。しかしながら、回折角度が結晶面に依
存して変化するので、結晶面毎にＸ線の侵入深さが変化
してしまい、表面被膜だけでなく、その下の物質の情報
も必然的に検出されてしまい、必要な表面被膜の情報を
精度良く得ることができない場合があるという問題点を
有していた。即ち、例えば測定対象が亜鉛めっき鋼板の
亜鉛めっき層である場合、この亜鉛めっき層の厚みは比
較的小さいので、分散法で測定すると、下地の鉄からの
回折強度が大きく検出され、更に、この鉄からの回折線
の一部が亜鉛の回折線と重複することもあって、特に亜
鉛めっき層が極めて薄い場合、その厚さや集合組織の測
定は、事実上不可能であった。
波長は一定の値を持つので、各回折結晶面の質量吸収係
数は一定となる。しかしながら、回折角度が結晶面に依
存して変化するので、結晶面毎にＸ線の侵入深さが変化
してしまい、表面被膜だけでなく、その下の物質の情報
も必然的に検出されてしまい、必要な表面被膜の情報を
精度良く得ることができない場合があるという問題点を
有していた。即ち、例えば測定対象が亜鉛めっき鋼板の
亜鉛めっき層である場合、この亜鉛めっき層の厚みは比
較的小さいので、分散法で測定すると、下地の鉄からの
回折強度が大きく検出され、更に、この鉄からの回折線
の一部が亜鉛の回折線と重複することもあって、特に亜
鉛めっき層が極めて薄い場合、その厚さや集合組織の測
定は、事実上不可能であった。
一方、後者の非分散法を利用した場合、従来のように、
回折角度を一定にして測定したのでは、回折結晶面に寄
与するエネルギが違うため、必然的に質量吸収係数も異
なってくる。従って、この場合でも、回折結晶面によっ
てＸ線侵入深さが変化してしまい、ミラー面指数の高い
ものほどＸ線侵入深さが大きくなって、回折強度が低下
するという問題点を有していた。
回折角度を一定にして測定したのでは、回折結晶面に寄
与するエネルギが違うため、必然的に質量吸収係数も異
なってくる。従って、この場合でも、回折結晶面によっ
てＸ線侵入深さが変化してしまい、ミラー面指数の高い
ものほどＸ線侵入深さが大きくなって、回折強度が低下
するという問題点を有していた。
本発明は、前記従来の問題点を解消するべくなされたも
ので、測定対象結晶面に対するＸ線侵入深さを表面Ｎ厚
さ以下、あるいは、これに近い一定深さとすることがで
き、従って、高精度の測定を行うことができる表面層の
集合組織測定方法を提供することを目的とする−０ 本発明は、結晶質表面層の集合組織を非分散Ｘ線回折法
により測定する表面層の集合組織測定方法において、ま
ず、表面層成分の蛍光Ｘ線強度を検出して表面層厚さを
め、次いで、各測定対象結晶面毎に、前記表面層厚さ以
下、あるいは、これに近い一定のＸ線侵入深さを与える
設定回折角度をめ、各測定対象結晶面毎に、前記設定回
折角度となるよう回折角度を変えて回折強度を検出し、
該検出回折強度から表面層の表面法線方向の軸密度集合
組織を測定することとして、前記目的を達成したもので
ある。
ので、測定対象結晶面に対するＸ線侵入深さを表面Ｎ厚
さ以下、あるいは、これに近い一定深さとすることがで
き、従って、高精度の測定を行うことができる表面層の
集合組織測定方法を提供することを目的とする−０ 本発明は、結晶質表面層の集合組織を非分散Ｘ線回折法
により測定する表面層の集合組織測定方法において、ま
ず、表面層成分の蛍光Ｘ線強度を検出して表面層厚さを
め、次いで、各測定対象結晶面毎に、前記表面層厚さ以
下、あるいは、これに近い一定のＸ線侵入深さを与える
設定回折角度をめ、各測定対象結晶面毎に、前記設定回
折角度となるよう回折角度を変えて回折強度を検出し、
該検出回折強度から表面層の表面法線方向の軸密度集合
組織を測定することとして、前記目的を達成したもので
ある。
本発明は、非分散法においては、白色Ｘ線を利用するの
で、Ｘ線のエネルギは連続した分布を持ち、回折角度を
変えると、任意の結晶面からのＸ線回折線は、回折角度
に依存して移動したエネルギ）白として１号られ、又、
一方では、ｘ ｉ！ｉ！ｔｔ人深さも回折角度に依存し
て変化することに着目してなされたもので、各測定対象
結晶面毎に、Ｘ線侵入深さが、表面層厚さ以下で、且つ
、これに近い一定深さとなるように、回折角度を変えて
回折強度を検出することとして、Ｘ線浸入深さを、表面
層慶さ以下で、且つ、これに近い一定深さとなし、高ｆ
ｉｌ１度の測定が行えるようにしたものである。
で、Ｘ線のエネルギは連続した分布を持ち、回折角度を
変えると、任意の結晶面からのＸ線回折線は、回折角度
に依存して移動したエネルギ）白として１号られ、又、
一方では、ｘ ｉ！ｉ！ｔｔ人深さも回折角度に依存し
て変化することに着目してなされたもので、各測定対象
結晶面毎に、Ｘ線侵入深さが、表面層厚さ以下で、且つ
、これに近い一定深さとなるように、回折角度を変えて
回折強度を検出することとして、Ｘ線浸入深さを、表面
層慶さ以下で、且つ、これに近い一定深さとなし、高ｆ
ｉｌ１度の測定が行えるようにしたものである。
即ち、ブラッグの式ど、電１１波の波長λとエネルギＥ
の関係式とから、次式の関係が得られる。
の関係式とから、次式の関係が得られる。
Ｅ ＝ ｌ＋ｃ、２ｄｓｉｎθ ・・・ （１）ここで
、１１はブランクの定数、Ｃは光速、ｄは、対象とする
結晶面の間隔、θは、大剣Ｘ線と試料面とのなす角度で
ある。
、１１はブランクの定数、Ｃは光速、ｄは、対象とする
結晶面の間隔、θは、大剣Ｘ線と試料面とのなす角度で
ある。
又、充分に厚い試料からの回折強度と厚さ×の試料から
の回折強度の比をＲＸとすると、厚さＸど回折強度比Ｒ
×との関係は、次式に示す如くどなる。
の回折強度の比をＲＸとすると、厚さＸど回折強度比Ｒ
×との関係は、次式に示す如くどなる。
Ｘ＝Ｋｘｓｉｎ θ 、”’２ μ −（２）Ｋｘ −
１！ｎ （１／ （１−Ｒｘ ））−（３）ここで、μ
は、試料の線吸収係数である。
１！ｎ （１／ （１−Ｒｘ ））−（３）ここで、μ
は、試料の線吸収係数である。
今、９９％の回折に寄与する、即ち、ＲＸ ＝０゜９９
（Ｋｘ ＝４．６１ ）となる深さ×を、有効侵入深
さとし、亜鉛の主要結晶面について侵入深さの結晶面依
存性を示すと、下記第１表及び第２表に示す如くとなる
。ここで、第１表は、ＭＯＫα特性Ｘ線を利用した従来
の分散法の計算結果を示し、第２表は、白色Ｘ線を利用
して回折角度２θ＝２２°一定とした時の従来の非分散
法のに１綽結果を示したものである。
（Ｋｘ ＝４．６１ ）となる深さ×を、有効侵入深
さとし、亜鉛の主要結晶面について侵入深さの結晶面依
存性を示すと、下記第１表及び第２表に示す如くとなる
。ここで、第１表は、ＭＯＫα特性Ｘ線を利用した従来
の分散法の計算結果を示し、第２表は、白色Ｘ線を利用
して回折角度２θ＝２２°一定とした時の従来の非分散
法のに１綽結果を示したものである。
第１表
第２表
第１表及び第２表から明らかな如く、従来の分散法、非
分散法のいずれにおいても、回折対象となる結晶面によ
り、Ｘ線の有効侵入深さが著しく変化していることがわ
かる。従って、厳密には、従来用いられてきたいずれの
方法によっても、回折に寄与する試料表面からの深さが
異なってしまい、正確な集合組織の測定が不可能であっ
たことがわかる。なお、厚さ方向で集合組織変化が見ら
れない場合は、測定された回折強度は無秩序配向試料（
以下ランダム試料と称する）の回折強度との比として正
規化されることもあり、実用上Ｘ線侵入深さの差異は問
題とならない。しかしながら、特に、めっき層などの被
膜の場合は、厚さ方向の集合組織変化が著しいので、大
きな問題となる。
分散法のいずれにおいても、回折対象となる結晶面によ
り、Ｘ線の有効侵入深さが著しく変化していることがわ
かる。従って、厳密には、従来用いられてきたいずれの
方法によっても、回折に寄与する試料表面からの深さが
異なってしまい、正確な集合組織の測定が不可能であっ
たことがわかる。なお、厚さ方向で集合組織変化が見ら
れない場合は、測定された回折強度は無秩序配向試料（
以下ランダム試料と称する）の回折強度との比として正
規化されることもあり、実用上Ｘ線侵入深さの差異は問
題とならない。しかしながら、特に、めっき層などの被
膜の場合は、厚さ方向の集合組織変化が著しいので、大
きな問題となる。
そこで、本発明においては、測定対象となる結晶面毎に
、Ｘ線の有効侵入深さが一定となるよう、回折角度を変
化させることとしたものである。亜鉛を例にとって、そ
の主要結晶面のエネルギ値と９９％有効侵入深さの関係
のｚｌ算結果を示すと、第１図に示す如くとなる。又、
同じく亜鉛の主要回折面に対し、有効侵入深さが一定に
なるエネルギと回折角度２θの関係を示すと、下記第３
表に示す如くとなる。
、Ｘ線の有効侵入深さが一定となるよう、回折角度を変
化させることとしたものである。亜鉛を例にとって、そ
の主要結晶面のエネルギ値と９９％有効侵入深さの関係
のｚｌ算結果を示すと、第１図に示す如くとなる。又、
同じく亜鉛の主要回折面に対し、有効侵入深さが一定に
なるエネルギと回折角度２θの関係を示すと、下記第３
表に示す如くとなる。
第３表から明らかな如く、本発明により、各測定対象結
晶面毎に、回折角度を変化さすることによって、Ｘ線侵
入深さを一定とすることが可能である。
晶面毎に、回折角度を変化さすることによって、Ｘ線侵
入深さを一定とすることが可能である。
本発明では、集合組織は、ＮＤ／／＜ｈｋ、９＞軸密度
（逆極点図）として測定される。
（逆極点図）として測定される。
第３表
以下、図面を参照して、本発明が採用された亜鉛めっき
ｊｌｌｌ板のめっき層集合組ｍ測定装置の実施例を詳細
に説明する。
ｊｌｌｌ板のめっき層集合組ｍ測定装置の実施例を詳細
に説明する。
本実施例は、第２図に示す如く、装填された試料を、測
定時に回転試料台１２に自動的に送り込むための自動試
料交換装置１ｏと、測定中に試料を面内回転するための
回転試料台１２と、回折角度を測定するためのゴニオメ
ータ１４と、試料から放出される回折Ｘ線の強度を検出
するための、検出角度が変更可能どされた半導体Ｘ線検
出器１６と、該半導体Ｘ線検出器１６出力を増幅するた
めのアンプ１８と、該アンプ１８出カをエネルギ分析す
るための多重波高選別器２ｏと、前記自動試料交換装置
１０及びゴニオメータ１４のへカをｉｔ算機２４に与え
ると共に、計算機２４の出力を前記自動試料交換装置１
ｏ及びゴニオメータ１４に与えるためのインターフェー
ス２２と、前記多重波高選別器２０出力及び前記インタ
ーフェース２２を介して入力される前記ゴニオメータ１
４出力に応じて、本発明により亜鉛めっき層の表面法線
方向の軸密度集合組織を計算して、該計算結果をプリン
タ２６又はＸ−Ｙプロッタ２８に出力すると共に、前記
自動試料交換装置１０、回転試料台１２、ゴニオメータ
１４等に必要な指令信号を与える計算機２４とから構成
されている。
定時に回転試料台１２に自動的に送り込むための自動試
料交換装置１ｏと、測定中に試料を面内回転するための
回転試料台１２と、回折角度を測定するためのゴニオメ
ータ１４と、試料から放出される回折Ｘ線の強度を検出
するための、検出角度が変更可能どされた半導体Ｘ線検
出器１６と、該半導体Ｘ線検出器１６出力を増幅するた
めのアンプ１８と、該アンプ１８出カをエネルギ分析す
るための多重波高選別器２ｏと、前記自動試料交換装置
１０及びゴニオメータ１４のへカをｉｔ算機２４に与え
ると共に、計算機２４の出力を前記自動試料交換装置１
ｏ及びゴニオメータ１４に与えるためのインターフェー
ス２２と、前記多重波高選別器２０出力及び前記インタ
ーフェース２２を介して入力される前記ゴニオメータ１
４出力に応じて、本発明により亜鉛めっき層の表面法線
方向の軸密度集合組織を計算して、該計算結果をプリン
タ２６又はＸ−Ｙプロッタ２８に出力すると共に、前記
自動試料交換装置１０、回転試料台１２、ゴニオメータ
１４等に必要な指令信号を与える計算機２４とから構成
されている。
以下、前記実施例における測定方法を説明する。
測定に際しては、第３図に示づ如く、まずステップ１１
０で前記自動試料受換装＠１０に指令信号を与えて試料
を装填又は交換する。次いで、ステップ１１２に進み、
めつき円成分、即ち亜鉛の蛍光Ｘ線強度を検出してめっ
き層厚さをめる。
０で前記自動試料受換装＠１０に指令信号を与えて試料
を装填又は交換する。次いで、ステップ１１２に進み、
めつき円成分、即ち亜鉛の蛍光Ｘ線強度を検出してめっ
き層厚さをめる。
具体的には、まず測定物体毎に、蛍光Ｘ線強度からめっ
き層厚さをめるために、例えば第４図に示すような校正
曲線を予め作成しておく。第４図は、亜鉛に関する校正
曲線を例示したもので、横軸は、亜鉛めっき鋼板断面の
光学顕微鏡写真から測定しためつき層厚さ、縦軸は、表
面の部分的な厚さ変動を平均化させるために、試料法線
軸まわりに面内回転を与えながら測定したＺｎＫα（８
゜６ＫｅＶ）の強度である。
き層厚さをめるために、例えば第４図に示すような校正
曲線を予め作成しておく。第４図は、亜鉛に関する校正
曲線を例示したもので、横軸は、亜鉛めっき鋼板断面の
光学顕微鏡写真から測定しためつき層厚さ、縦軸は、表
面の部分的な厚さ変動を平均化させるために、試料法線
軸まわりに面内回転を与えながら測定したＺｎＫα（８
゜６ＫｅＶ）の強度である。
この第４図に示されるような校正曲線を用いて、めっき
層厚さをめた後、ステップ１１４に進み、前記めっき層
厚さに基づいて、例えば前出第１図に示したような関係
から、各主要回折結晶面、例えば（１０２）面、（１０
１）面、（１００）面、（００２＞面のエネルギ値をめ
る。次いでステップ１１６に進み、前出第３表に示した
ような、エネルギ値と回折角度２θの関係から、各主要
回折結晶面毎に、めっき層厚さ以下で、且つ、これに近
い一定のＸ線侵入深さを与える設定回折角度２θ（１０
２）、２θ（１０１）、２θ（１００）、２θ（００２
）をめる。次いでステップ１１８に進み、回折角度が最
も高角度側、即ち、高面指数側の前記設定回折角度２θ
（１０２）となるように、前記ゴニオメータ１４が制御
される。次いでステップ１２０に進み、（１０２＞面の
集合組織が測定される。（、１０２）面の集合Ｉｌｌｌ
ｌ窓終了後、ステップ１２２に進み、次の測定対象結晶
面、即ち、回折角度２θが前記（１０２）面よりも小さ
い（１０１）面に適した設定回折角度２θ（１０２）と
なるように、ゴニオメータ１４が制御される。次いてス
テップ１２４に進み、（１０１）面の集合組織が測定さ
れる。以下同様にして、ステップ１２６．１２８．１３
０．１３２を繰返す。次いでステップ１３４に進み、全
試料の測定が終了したか否かを判定する。全試料の測定
が終了していない時には、前出ステップ１１０に戻り、
一方、全試料の測定が終了している時には、測定を終了
する。測定結果、即ち、各回折結晶面の回折強度値は、
例えば、事前に計算機２４に記憶されている、ランダム
試料の対応する回折結晶面の回折強度値との比として、
めっき層の厚さと共に出力される。
層厚さをめた後、ステップ１１４に進み、前記めっき層
厚さに基づいて、例えば前出第１図に示したような関係
から、各主要回折結晶面、例えば（１０２）面、（１０
１）面、（１００）面、（００２＞面のエネルギ値をめ
る。次いでステップ１１６に進み、前出第３表に示した
ような、エネルギ値と回折角度２θの関係から、各主要
回折結晶面毎に、めっき層厚さ以下で、且つ、これに近
い一定のＸ線侵入深さを与える設定回折角度２θ（１０
２）、２θ（１０１）、２θ（１００）、２θ（００２
）をめる。次いでステップ１１８に進み、回折角度が最
も高角度側、即ち、高面指数側の前記設定回折角度２θ
（１０２）となるように、前記ゴニオメータ１４が制御
される。次いでステップ１２０に進み、（１０２＞面の
集合組織が測定される。（、１０２）面の集合Ｉｌｌｌ
ｌ窓終了後、ステップ１２２に進み、次の測定対象結晶
面、即ち、回折角度２θが前記（１０２）面よりも小さ
い（１０１）面に適した設定回折角度２θ（１０２）と
なるように、ゴニオメータ１４が制御される。次いてス
テップ１２４に進み、（１０１）面の集合組織が測定さ
れる。以下同様にして、ステップ１２６．１２８．１３
０．１３２を繰返す。次いでステップ１３４に進み、全
試料の測定が終了したか否かを判定する。全試料の測定
が終了していない時には、前出ステップ１１０に戻り、
一方、全試料の測定が終了している時には、測定を終了
する。測定結果、即ち、各回折結晶面の回折強度値は、
例えば、事前に計算機２４に記憶されている、ランダム
試料の対応する回折結晶面の回折強度値との比として、
めっき層の厚さと共に出力される。
本発明により、実製造ラインで製造されためつき厚さの
異なる溶融亜鉛めっきｍ板の亜鉛層集合組織（軸密度）
をｉ１１定した結果を、ＭｏＫα特性Ｘ線を利用した従
来の分散法による測定結果、及び、回折角度を２６＝２
２°で一定とした従来の非分散法による測定結果と合わ
せて、下記第４表に示す。
異なる溶融亜鉛めっきｍ板の亜鉛層集合組織（軸密度）
をｉ１１定した結果を、ＭｏＫα特性Ｘ線を利用した従
来の分散法による測定結果、及び、回折角度を２６＝２
２°で一定とした従来の非分散法による測定結果と合わ
せて、下記第４表に示す。
第４表
第４表から明らかな如く、めっき層厚さが大きい試％４
（１４，９μｍ及び１０．４．ｃｚｍ ＞ テは測定方
法による測定値の違いは見られないのに対し、めっき層
厚さの比較的小さい試料（７，５μｍ）では、高指数結
晶面の軸密度に差異が見られ、本発明法の測定値に比べ
て、分散法の測定値は小さくなっている。又、２θを一
定とした非分散法によって１ｑられた測定値も、本発明
法の測定値より高指数結晶面さくなっている。めっき層
厚さが更に小さい試料（５，４μｍ）では、この傾向が
、より明確になる。これは、前にも述べたように、高指
数結晶面の方がＸ線侵入深さが大きいことに起因するも
のである。即ち、めっき層厚さが小さくなると、Ｘ線侵
入深さの方が亜鉛層の厚さよりも大きくなり、一方、そ
の結晶面のランダム強度は、Ｘ線侵入深さに応じた回折
強度となっているため、その比である軸密度が相対的に
小さくなるからである。
（１４，９μｍ及び１０．４．ｃｚｍ ＞ テは測定方
法による測定値の違いは見られないのに対し、めっき層
厚さの比較的小さい試料（７，５μｍ）では、高指数結
晶面の軸密度に差異が見られ、本発明法の測定値に比べ
て、分散法の測定値は小さくなっている。又、２θを一
定とした非分散法によって１ｑられた測定値も、本発明
法の測定値より高指数結晶面さくなっている。めっき層
厚さが更に小さい試料（５，４μｍ）では、この傾向が
、より明確になる。これは、前にも述べたように、高指
数結晶面の方がＸ線侵入深さが大きいことに起因するも
のである。即ち、めっき層厚さが小さくなると、Ｘ線侵
入深さの方が亜鉛層の厚さよりも大きくなり、一方、そ
の結晶面のランダム強度は、Ｘ線侵入深さに応じた回折
強度となっているため、その比である軸密度が相対的に
小さくなるからである。
以上の実験結果から、本発明による方法は、亜鉛めっき
層の厚さが１０μｍ以下の場合の被膜集合組織の精度の
良い測定法として極めて有効であることがわかる。一方
、めっき層厚さが１０Ｌ１ｍを超える試料に対しても、
本発明は同様に有効である。それは、めっき層厚さに応
じたＸ線侵入深さを与える回折角度を、全測定対象結晶
面について選定するので、亜鉛の厚さ方向全体を対象と
した回折強度が得られるからである。従って、厚さ方向
に集合組織の違いがある試料についても、厚さ方向に平
均化された回折強度が、全測定対象結晶面について得ら
れることは言うまでもない。
層の厚さが１０μｍ以下の場合の被膜集合組織の精度の
良い測定法として極めて有効であることがわかる。一方
、めっき層厚さが１０Ｌ１ｍを超える試料に対しても、
本発明は同様に有効である。それは、めっき層厚さに応
じたＸ線侵入深さを与える回折角度を、全測定対象結晶
面について選定するので、亜鉛の厚さ方向全体を対象と
した回折強度が得られるからである。従って、厚さ方向
に集合組織の違いがある試料についても、厚さ方向に平
均化された回折強度が、全測定対象結晶面について得ら
れることは言うまでもない。
なお、本発明による測定対象は、亜鉛めっき鋼板に限定
されるものではなく、あらゆる種類の結晶質表面被膜を
有する表面処理製品の表面被膜集合組織の測定法として
効果的に適用できる。
されるものではなく、あらゆる種類の結晶質表面被膜を
有する表面処理製品の表面被膜集合組織の測定法として
効果的に適用できる。
更に、本発明は、測定物の厚さを予め測定して回折角度
を測定対象結晶面毎に設定する方法であるので、表面処
理製品だけでなく、極く簿い金属板の板厚方向に平均化
された集合組織の測定にも同様に有効に利用できること
は明らかである。
を測定対象結晶面毎に設定する方法であるので、表面処
理製品だけでなく、極く簿い金属板の板厚方向に平均化
された集合組織の測定にも同様に有効に利用できること
は明らかである。
以上説明した通り、本発明によれば、測定対象結晶面に
対するＸ線侵入深さを、表面層厚さ以下で、且つ、これ
に近い一定深さとすることができる。従って、表面層下
の物質の影響を受、けることなく、高精度の測定を行う
ことができるという優れた効果を有する。
対するＸ線侵入深さを、表面層厚さ以下で、且つ、これ
に近い一定深さとすることができる。従って、表面層下
の物質の影響を受、けることなく、高精度の測定を行う
ことができるという優れた効果を有する。
第１図は、本発明に係る表面層の集合組織測定方法の原
理を説明するための、種々のエネルギに対する、亜鉛の
主要回折面に対し９９％回折に寄与する有効侵入深さの
関係を示す線図、第２図は、本発明が採用された亜鉛め
っき鋼板のめっき層集合組織測定装置の実施例の構成を
示すブロック線図、第３図は、前記実施例における測定
手順を示す流れ図、第４図は、前記実施例で用いられて
いる、亜鉛の蛍光Ｘ線強度から被膜厚さをめるための校
正曲線の例を示す線図である。 １０・・・自動試料交換装置、 １２・・・回転試料台
、１４・・・ゴニオメータ、 １６・・・半導体Ｘ線検出器、 １８・・・アンプ、２
０・・・多重波高選別器、 ２２・・・インターフェース。 ２４・・・計綽問。 代理人 高 矢 論 （ばか１名） 第１図 工孝ルへ° （Ｋｅｙｌ 第２図 ０ 第３図 第４図
理を説明するための、種々のエネルギに対する、亜鉛の
主要回折面に対し９９％回折に寄与する有効侵入深さの
関係を示す線図、第２図は、本発明が採用された亜鉛め
っき鋼板のめっき層集合組織測定装置の実施例の構成を
示すブロック線図、第３図は、前記実施例における測定
手順を示す流れ図、第４図は、前記実施例で用いられて
いる、亜鉛の蛍光Ｘ線強度から被膜厚さをめるための校
正曲線の例を示す線図である。 １０・・・自動試料交換装置、 １２・・・回転試料台
、１４・・・ゴニオメータ、 １６・・・半導体Ｘ線検出器、 １８・・・アンプ、２
０・・・多重波高選別器、 ２２・・・インターフェース。 ２４・・・計綽問。 代理人 高 矢 論 （ばか１名） 第１図 工孝ルへ° （Ｋｅｙｌ 第２図 ０ 第３図 第４図
Claims (1)
- （１）結晶質表面層の集合組織を非分散Ｘ１ｆａ回折法
により測定する表面層の集合組織測定方法において、ま
ず、表面層成分の蛍光Ｘ線強度を検出して表面層厚さを
め、次いで、各測定対象結晶面毎に、前記表面層厚さ以
下、あるいは、これに近い一定のＸ線侵入深さを与える
設定回折角度をめ、各測定対象結晶面毎に、回折角度を
前記設定回折角度に設定して回折強度を検出し、該検出
回折強度から表面層の表面法線方向の軸密度集合組織を
測定することを特徴とする表面層の集合組織測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58204531A JPS6095336A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 表面層の集合組織測定方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58204531A JPS6095336A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 表面層の集合組織測定方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6095336A true JPS6095336A (ja) | 1985-05-28 |
| JPH0510617B2 JPH0510617B2 (ja) | 1993-02-10 |
Family
ID=16492078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58204531A Granted JPS6095336A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | 表面層の集合組織測定方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6095336A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6749079B2 (en) | 1999-12-24 | 2004-06-15 | Toyoda Gosei, Co., Ltd | Storage box having a sliding lid |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4736140U (ja) * | 1971-05-08 | 1972-12-21 | ||
| JPS55158544A (en) * | 1979-05-29 | 1980-12-10 | Kawasaki Steel Corp | On-line measuring method of and apparatus for aggregation structure |
-
1983
- 1983-10-31 JP JP58204531A patent/JPS6095336A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4736140U (ja) * | 1971-05-08 | 1972-12-21 | ||
| JPS55158544A (en) * | 1979-05-29 | 1980-12-10 | Kawasaki Steel Corp | On-line measuring method of and apparatus for aggregation structure |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6749079B2 (en) | 1999-12-24 | 2004-06-15 | Toyoda Gosei, Co., Ltd | Storage box having a sliding lid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0510617B2 (ja) | 1993-02-10 |
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