JPS6090838A - 光伝送用石英ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光伝送用石英ガラス母材の製造方法Info
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- JPS6090838A JPS6090838A JP19827083A JP19827083A JPS6090838A JP S6090838 A JPS6090838 A JP S6090838A JP 19827083 A JP19827083 A JP 19827083A JP 19827083 A JP19827083 A JP 19827083A JP S6090838 A JPS6090838 A JP S6090838A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光伝送用石英ガラス母材の製造方法、特（二は
内付けＭＣＶＡＤ法により元素状または化合物状の塩素
を含有しない光伝送用石英ガラス母材を製造する方法Ｚ
二関するものである。
内付けＭＣＶＡＤ法により元素状または化合物状の塩素
を含有しない光伝送用石英ガラス母材を製造する方法Ｚ
二関するものである。
光伝送用石英ガラス母材のＪｕｔ方法については各種の
方法が知られているが、これにはそれが純度の極めて高
いものとする必要があり、さらには断面方向の屈折率制
御を行なう必要があるということから化学反応を利用し
た化学気相沈積法（ＣＶ、Ｄ法）が汎用されている。そ
して、このＯＶＤ法については−けい素化合物の酸化に
より得られるシリカを石英管内に透明なガラス膜として
形成させる内付は法（ＭＯＶＤ法）、芯材の外表面（二
けい素化合物の火炎加水分解で作ったシリカを堆積させ
る外付は法、さらには回転しつつある耐火性物質にけい
素化合物の火炎加水分解で作ったシリカを堆積してこれ
を棒状体とする気相軸付法（ＶＡＤ法）が知られている
が−この外付は法。
方法が知られているが、これにはそれが純度の極めて高
いものとする必要があり、さらには断面方向の屈折率制
御を行なう必要があるということから化学反応を利用し
た化学気相沈積法（ＣＶ、Ｄ法）が汎用されている。そ
して、このＯＶＤ法については−けい素化合物の酸化に
より得られるシリカを石英管内に透明なガラス膜として
形成させる内付は法（ＭＯＶＤ法）、芯材の外表面（二
けい素化合物の火炎加水分解で作ったシリカを堆積させ
る外付は法、さらには回転しつつある耐火性物質にけい
素化合物の火炎加水分解で作ったシリカを堆積してこれ
を棒状体とする気相軸付法（ＶＡＤ法）が知られている
が−この外付は法。
ＶＡＤ法はＭＱＶＤ法とは異なり、その反応が閉じられ
た系で行なわれるものでないためにガラス母材の屈折率
側割が難しいということから、高品質の光ファイバーの
製造にはドーグ剤量の制篩が容易な内付けＭＱＶＤ法が
好ましいものとされている。
た系で行なわれるものでないためにガラス母材の屈折率
側割が難しいということから、高品質の光ファイバーの
製造にはドーグ剤量の制篩が容易な内付けＭＱＶＤ法が
好ましいものとされている。
しかし、従来公知の内付けＭＱＶＤ法は１石英管の一端
からガラス形成原料ガスとしての四塩化けい素（ＳｉＯ
２） とガラスの屈折率を制御するためのドーパントと
しての四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）−オキシ塩化
りｙ （ＰＯＯ４３）−三塩化ホウ素（ＢＣｌ２）など
とを−酸化用酸素ガスと共に送入し、この石英管の外側
に酸水素炎バーナーあるいは電気抵抗加熱装置などをガ
ス供給側から排ガス側にくり返し移動してこれらのガス
を加熱し−その気相酸化反応により生成するドープ剤を
含むシリカを石英管内の長さ方向（二透明なガラス膜と
して堆積させ一ついでこのガラス膜層を有する中空の石
英管を中実化して石英ガラス母材とするという方法であ
るため−この方法で得られた石英ガラス母材には塩素ま
たは塩素化合物が多く溶存しており、この溶存塩素によ
ってこれから作られる光ファイバーについてはその可視
領域の０．６〜１６１μｍの波長帯での吸収損失が生じ
るという不利があるほか、この溶存塩素は上記した中実
化工程あるいはその後の紡糸工程において発泡を起すと
いう問題点を与えるものでもある。
からガラス形成原料ガスとしての四塩化けい素（ＳｉＯ
２） とガラスの屈折率を制御するためのドーパントと
しての四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）−オキシ塩化
りｙ （ＰＯＯ４３）−三塩化ホウ素（ＢＣｌ２）など
とを−酸化用酸素ガスと共に送入し、この石英管の外側
に酸水素炎バーナーあるいは電気抵抗加熱装置などをガ
ス供給側から排ガス側にくり返し移動してこれらのガス
を加熱し−その気相酸化反応により生成するドープ剤を
含むシリカを石英管内の長さ方向（二透明なガラス膜と
して堆積させ一ついでこのガラス膜層を有する中空の石
英管を中実化して石英ガラス母材とするという方法であ
るため−この方法で得られた石英ガラス母材には塩素ま
たは塩素化合物が多く溶存しており、この溶存塩素によ
ってこれから作られる光ファイバーについてはその可視
領域の０．６〜１６１μｍの波長帯での吸収損失が生じ
るという不利があるほか、この溶存塩素は上記した中実
化工程あるいはその後の紡糸工程において発泡を起すと
いう問題点を与えるものでもある。
また、この内付けＭＱＶＤ法では上記したようＣ二原料
ガスの気相酸化反応が生じるに必要な熱が石英管の外側
から供給され、この外側からの加熱によって石英ガラス
管が軟化点Ｃ二まで加熱されるために−この石英管にね
じれやたわみが発生し易く、これはまたガラスの堆積層
が厚くなるにしたがって伝熱がわるくなり−それに応じ
て外部からの加熱を増さざるを得なくなるので、この変
形がさらに助長されることになる。そして、これは特シ
ニ外部加熱源を酸水素炎とする場合には、この加熱温度
を増すためには水素を増さざるを得す、それによって火
炎の速度が速くなるために結果においてこの変形がます
ます起り易くなるという傾向があった。なお、この変形
はガラス堆積層の厚さを不均一とするので、目面とする
石英ガラス母材の屈折率分布が著しく乱れるようｌ二な
るという不利を伴なうもので朧あった。
ガスの気相酸化反応が生じるに必要な熱が石英管の外側
から供給され、この外側からの加熱によって石英ガラス
管が軟化点Ｃ二まで加熱されるために−この石英管にね
じれやたわみが発生し易く、これはまたガラスの堆積層
が厚くなるにしたがって伝熱がわるくなり−それに応じ
て外部からの加熱を増さざるを得なくなるので、この変
形がさらに助長されることになる。そして、これは特シ
ニ外部加熱源を酸水素炎とする場合には、この加熱温度
を増すためには水素を増さざるを得す、それによって火
炎の速度が速くなるために結果においてこの変形がます
ます起り易くなるという傾向があった。なお、この変形
はガラス堆積層の厚さを不均一とするので、目面とする
石英ガラス母材の屈折率分布が著しく乱れるようｌ二な
るという不利を伴なうもので朧あった。
本発明はこのような不利を解決した内付けＭＱＶＤ法（
二よる光伝送用石英ガラス母材の製造方法に関するもの
であり、これは一般式Ｒ’５ｉ（ＯＲ） に＼にＲ１は
水素原子まｎ 、 ４−ｎ たはメチル基、エチル基、Ｒはメチル基またはエチル基
−ｎ＋’１０〜４の正数）で示されるエステルミ／ラン
と、式 Ｇｅ（ＯＲ）ｔ −Ｂ（ＯＲ）３（ここｔ：Ｒ
３は１価炭化水素基）またはＰＨ３で示されるドーグ剤
とを一石英管中で加熱燃焼させ、これによって発生する
ドーグ剤を含むシリカを石英管内壁に透明ガラス膜とし
て検層させたのち、この石英管を加熱浴融して中実化す
ることを特徴とするものである。
二よる光伝送用石英ガラス母材の製造方法に関するもの
であり、これは一般式Ｒ’５ｉ（ＯＲ） に＼にＲ１は
水素原子まｎ 、 ４−ｎ たはメチル基、エチル基、Ｒはメチル基またはエチル基
−ｎ＋’１０〜４の正数）で示されるエステルミ／ラン
と、式 Ｇｅ（ＯＲ）ｔ −Ｂ（ＯＲ）３（ここｔ：Ｒ
３は１価炭化水素基）またはＰＨ３で示されるドーグ剤
とを一石英管中で加熱燃焼させ、これによって発生する
ドーグ剤を含むシリカを石英管内壁に透明ガラス膜とし
て検層させたのち、この石英管を加熱浴融して中実化す
ることを特徴とするものである。
これを説明すると一本発明者らは特にハロゲン原子また
はハロゲン化合物を含有せず−好ましい屈折率分布をも
つ一光伝送用石英ガラス母材の製造方法について検討し
−これについてはガラス形成原料およびドーグ剤として
その分子中にハロゲン原子を含有しないシランおよびド
ーグ剤を使用すればよいということに注目して研究を行
ない−このシランとして上記した一般式で示されるエス
テルシランを使用すればそれが沸点が概ね１００℃以上
で燃焼速度も小さく、取扱いも容易で、しかも工業的に
も安価であること−またこのドーグ剤についてもこれを
アルコキシ基を含むゲルマニウム、ホウ素またはＰＨ３
とすればそれらがハロゲン原子を含ます一低温での反応
化率も高いものであることから、これらの原料ガス−ド
ーグ剤を使用すれば確実にハロゲン原子またはハロゲン
化合物を含まない−しかも艮好な屈折率分布をもつ石英
ガラス母材が得られるはか−これによればこれらのガス
の種類による反応化率の違いがなくなり、さらにはこれ
らのガスが従来法のものｌ二くらべて易反応性であるこ
とからこの石英管を外部から加熱するための熱暑が少な
くてすみ１例えばこの外部加熱源を酸水素炎とする場合
には、この加熱のための水装置を従来の１７５〜１／２
とすることができるので火炎を弱くすることができ、結
果において石英管の変形が防止されるので目面とする石
英ガラス母材の屈折率分布が良好になるということを見
出し、これらの諸条件（二ついてさらに検討を重ね一本
発明を完成させた。
はハロゲン化合物を含有せず−好ましい屈折率分布をも
つ一光伝送用石英ガラス母材の製造方法について検討し
−これについてはガラス形成原料およびドーグ剤として
その分子中にハロゲン原子を含有しないシランおよびド
ーグ剤を使用すればよいということに注目して研究を行
ない−このシランとして上記した一般式で示されるエス
テルシランを使用すればそれが沸点が概ね１００℃以上
で燃焼速度も小さく、取扱いも容易で、しかも工業的に
も安価であること−またこのドーグ剤についてもこれを
アルコキシ基を含むゲルマニウム、ホウ素またはＰＨ３
とすればそれらがハロゲン原子を含ます一低温での反応
化率も高いものであることから、これらの原料ガス−ド
ーグ剤を使用すれば確実にハロゲン原子またはハロゲン
化合物を含まない−しかも艮好な屈折率分布をもつ石英
ガラス母材が得られるはか−これによればこれらのガス
の種類による反応化率の違いがなくなり、さらにはこれ
らのガスが従来法のものｌ二くらべて易反応性であるこ
とからこの石英管を外部から加熱するための熱暑が少な
くてすみ１例えばこの外部加熱源を酸水素炎とする場合
には、この加熱のための水装置を従来の１７５〜１／２
とすることができるので火炎を弱くすることができ、結
果において石英管の変形が防止されるので目面とする石
英ガラス母材の屈折率分布が良好になるということを見
出し、これらの諸条件（二ついてさらに検討を重ね一本
発明を完成させた。
本発明の方法においてガラス形成原料とされるエステル
シランは前記したように一般式％式％ これにはメチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキ
シシラン、トリメチルメトキシシラン、テトラメトキシ
シラン−メチルトリエトキシシラン。
シランは前記したように一般式％式％ これにはメチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキ
シシラン、トリメチルメトキシシラン、テトラメトキシ
シラン−メチルトリエトキシシラン。
テトラエトキシシランなどが例示されるが、これは安価
であり扱いやすいということから工業的にはメチルトリ
メトキシシラン−テトラメトキシシランとすることがよ
い。このエステルシランはメチルグロライドと金属けい
素との直接反応ζ二よる。
であり扱いやすいということから工業的にはメチルトリ
メトキシシラン−テトラメトキシシランとすることがよ
い。このエステルシランはメチルグロライドと金属けい
素との直接反応ζ二よる。
シリコーンゴム、シリコーンワニス、シリコーン油の［
料とされるジメチルジグクロシラン合成時の副生物であ
るトリメチルクロロシラン、メチルトリクσＣ１１７ラ
ンをメタノール、エタノールなどのアルコールと反応さ
せるか−あるいはこのジメチルジグロａシランの製造工
程で得られる一般式 （ＯＨ） Ｓｉ Ｃ１Ｏで示され
るポリメチ３ ｎｍｘ、ｙ ルポリクロロポリシランーポリメチルポリクロロポリシ
ａキサンを熱分解して得られるモノメチルトリクａＣＩ
＋／ランージメチルジクロロシラン、トリメチルクロロ
シラン、モノメチルジクロロシランなどの混合物をアル
コールと反応させることによって容易に得ることができ
るし、このテトラメトキシシランは金属けい素とメチル
アルコールを触媒としてのＮａ０ＣＨの存在下に反応さ
せて一次式 ％式％ ） ζ二よって製造することができるので、これは工業的に
安価に供給することができるし、これはまたその原料で
あるクロロシランまたはそのエステルシランの精留によ
って容易に不純物を含まない精製物として取？専するこ
とができるので、これＣ二よれば純度の高い石英ガラス
母材が得られるという有利性が与えられる。
料とされるジメチルジグクロシラン合成時の副生物であ
るトリメチルクロロシラン、メチルトリクσＣ１１７ラ
ンをメタノール、エタノールなどのアルコールと反応さ
せるか−あるいはこのジメチルジグロａシランの製造工
程で得られる一般式 （ＯＨ） Ｓｉ Ｃ１Ｏで示され
るポリメチ３ ｎｍｘ、ｙ ルポリクロロポリシランーポリメチルポリクロロポリシ
ａキサンを熱分解して得られるモノメチルトリクａＣＩ
＋／ランージメチルジクロロシラン、トリメチルクロロ
シラン、モノメチルジクロロシランなどの混合物をアル
コールと反応させることによって容易に得ることができ
るし、このテトラメトキシシランは金属けい素とメチル
アルコールを触媒としてのＮａ０ＣＨの存在下に反応さ
せて一次式 ％式％ ） ζ二よって製造することができるので、これは工業的に
安価に供給することができるし、これはまたその原料で
あるクロロシランまたはそのエステルシランの精留によ
って容易に不純物を含まない精製物として取？専するこ
とができるので、これＣ二よれば純度の高い石英ガラス
母材が得られるという有利性が与えられる。
他方一本発明の方法で使用されるドーグ剤は前ｇ己した
式 Ｇｅ（ＯＲ３） ＋ Ｂ（ＯＲ３） −ＰＨ１ で示されるものであり、これにはＧｅ（ＯＣＨ）４ 〔沸点１５０℃）−Ｇｅ（ＯＣ）（’ ） （沸点１９
０℃）−（）６（０−ｎ−ＣＨ） 、（沸点２４０３
７ ４ ℃〕、Ｇｅ（０−ｎ−ＯＨ） （沸点２９０℃〕、４
９ ４ Ｂ（ｏｃＨ） Ｃｉ９％点６８℃） −Ｂ （ｏｃ２Ｈ
５）３ ３ 〔沸点１１７℃〕、Ｂ（０−ｎ−ＣＨ） （沸点３ ７
３ １７６℃：＋−Ｂ （０−ｎ−ＯＨ）３ （沸点２２７
℃〕 − などが例示されるが、これらのなかではＲ基かメチル基
、エチル基であるものが比較的沸点が低く、キャリヤー
ガスへの同伴で反応器内に供給することができるので好
ましいものとされる。なお−この Ｇｅ（ＯＲ３） ＋
Ｂ（ＯＲ３） の製造法は公知であり、これは例えば
Ｊ 、Ａｍｅｒ、Ｏｈｅｍ、Ｓｏｃ、 。
式 Ｇｅ（ＯＲ３） ＋ Ｂ（ＯＲ３） −ＰＨ１ で示されるものであり、これにはＧｅ（ＯＣＨ）４ 〔沸点１５０℃）−Ｇｅ（ＯＣ）（’ ） （沸点１９
０℃）−（）６（０−ｎ−ＣＨ） 、（沸点２４０３
７ ４ ℃〕、Ｇｅ（０−ｎ−ＯＨ） （沸点２９０℃〕、４
９ ４ Ｂ（ｏｃＨ） Ｃｉ９％点６８℃） −Ｂ （ｏｃ２Ｈ
５）３ ３ 〔沸点１１７℃〕、Ｂ（０−ｎ−ＣＨ） （沸点３ ７
３ １７６℃：＋−Ｂ （０−ｎ−ＯＨ）３ （沸点２２７
℃〕 − などが例示されるが、これらのなかではＲ基かメチル基
、エチル基であるものが比較的沸点が低く、キャリヤー
ガスへの同伴で反応器内に供給することができるので好
ましいものとされる。なお−この Ｇｅ（ＯＲ３） ＋
Ｂ（ＯＲ３） の製造法は公知であり、これは例えば
Ｊ 、Ａｍｅｒ、Ｏｈｅｍ、Ｓｏｃ、 。
１９５３ 、７５ 、 Ｐ 、 ７１８ 、 Ｊ、Ｏｈ
ｅｍ、Ｓｏｃ、。
ｅｍ、Ｓｏｃ、。
１９５６ 、 Ｐ 、 ４ ｊｌ ６ 、Ｅｎｃｙｃｌ
ｏｐｅｄｉａ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ 第３版、４巻、Ｐ。
ｏｐｅｄｉａ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ 第３版、４巻、Ｐ。
１１１など（二記載されている方法で容易に得ることが
できる。またーこのＰＨ３（沸点−８８℃）ζ二ついて
は、リンの化合物の中でもこれがハロゲンを含まない代
表同な化合物であり一空気中あるいは酸素中においても
きわめて高い燃焼効率を示すこと、ボンベに充填した形
態で高純度のものが簡便に得られることなどの理由で最
適とされる。
できる。またーこのＰＨ３（沸点−８８℃）ζ二ついて
は、リンの化合物の中でもこれがハロゲンを含まない代
表同な化合物であり一空気中あるいは酸素中においても
きわめて高い燃焼効率を示すこと、ボンベに充填した形
態で高純度のものが簡便に得られることなどの理由で最
適とされる。
本発明の方法はこのエステルシランとドーグ剤との混合
ガスとを必要ζ１応じキャリヤーガスで搬送し、酸化剤
としての酸素ガスと共に石英管内Ｃ二送入し、この石英
管中で酸化反″応を行なわせ−これによって発生したド
ーグ剤を含むシリカを石英管の内壁に堆積させることに
よって行なわれる。
ガスとを必要ζ１応じキャリヤーガスで搬送し、酸化剤
としての酸素ガスと共に石英管内Ｃ二送入し、この石英
管中で酸化反″応を行なわせ−これによって発生したド
ーグ剤を含むシリカを石英管の内壁に堆積させることに
よって行なわれる。
なお、従来公知の内付けＭＯＶＤ法ではこの石英管内１
：送入された反応ガスから発生するりリカを石英管内壁
に均一に堆積させるために、この石英管内（：沿って酸
水素炎バーナーを順次移動させ。
：送入された反応ガスから発生するりリカを石英管内壁
に均一に堆積させるために、この石英管内（：沿って酸
水素炎バーナーを順次移動させ。
これを往復運動させる必要があったけれども１本発明の
方法ではこのエステルシラン−ドーグ剤がいずれも可燃
性物１であり、これらは石英管への送入のためのフィー
ドノズル先端で燃焼して直ちＣニドーグ剤を含むシリカ
となり石英管壁に堆積されるので、この実施ｌ１当って
は酸水素炎バーナーなどの加熱源を固定しておいて石英
管自身を移動させ、往復運動させるほうが好ましい。ま
た、これらの原料ガスの石英管への送入はその速度が小
さいと逆火現象を伴なうおそれがあるので、これは十分
な流速で石英管内（二噴射することがよく。
方法ではこのエステルシラン−ドーグ剤がいずれも可燃
性物１であり、これらは石英管への送入のためのフィー
ドノズル先端で燃焼して直ちＣニドーグ剤を含むシリカ
となり石英管壁に堆積されるので、この実施ｌ１当って
は酸水素炎バーナーなどの加熱源を固定しておいて石英
管自身を移動させ、往復運動させるほうが好ましい。ま
た、これらの原料ガスの石英管への送入はその速度が小
さいと逆火現象を伴なうおそれがあるので、これは十分
な流速で石英管内（二噴射することがよく。
またこれに酸素ガスを混入しないとその燃焼速度が低下
し完全燃焼が達成されなくなるおそれがあるので、これ
ｊ：はフィードノズルの直前で＃素を混入することが好
ましい。
し完全燃焼が達成されなくなるおそれがあるので、これ
ｊ：はフィードノズルの直前で＃素を混入することが好
ましい。
なお、この石英管内に堆積されたりリカは原料ガスの燃
焼熱および外部からのバーナーあるいは電気加熱によっ
て浴融して石英管の内壁にガラス膜として被着されるが
、このシリカないしガラス膜はドーグ剤を含んでおり、
このドーグ刑責によツテ異なる屈折率を示すので、この
実施に当っては石英管内の内径方向に順次所定の屈折率
をもつガラス膜が順次に積層されるように原料混合ガス
中のドーグ剤′ａ度を順次変えるようにすることがよい
。
焼熱および外部からのバーナーあるいは電気加熱によっ
て浴融して石英管の内壁にガラス膜として被着されるが
、このシリカないしガラス膜はドーグ剤を含んでおり、
このドーグ刑責によツテ異なる屈折率を示すので、この
実施に当っては石英管内の内径方向に順次所定の屈折率
をもつガラス膜が順次に積層されるように原料混合ガス
中のドーグ剤′ａ度を順次変えるようにすることがよい
。
また−このようｌ二して得られたドーグ剤を含むガラス
層をその内壁に積層した石英管はついでこれを加熱浴融
して中実化し、石英ガラス母材とするのであるが、これ
は従来公知のフラグス工程を適用すればよく、これＣ二
は例えばこの石英管を２、ＱＯＯ℃程度で加熱溶解させ
、溶融したガラスの粘性−ガラスの表面張力を利用して
内側に望見が残らないようにしてこれを中実につぶすと
いう方法を採ればよい。
層をその内壁に積層した石英管はついでこれを加熱浴融
して中実化し、石英ガラス母材とするのであるが、これ
は従来公知のフラグス工程を適用すればよく、これＣ二
は例えばこの石英管を２、ＱＯＯ℃程度で加熱溶解させ
、溶融したガラスの粘性−ガラスの表面張力を利用して
内側に望見が残らないようにしてこれを中実につぶすと
いう方法を採ればよい。
つぎに本発明方法を添付の図面にもとづいて説明する。
第１図は本発明方法を実施するための装置の縦断面要因
、第２図はその石英管の移動を示す縦断面要因を示した
ものであリーエステルシラン容器１＋ Ｑｅ（ＯＲ３）
４Ｓ器２− Ｂ（ＯＲ３）３容器３、ＰＨ３容器４に収
容された原料ガスドーグ剤はそれぞれ管５から導入され
るキャリヤーガスとしてのアルゴンガスＣ二搬送され、
これらは混合器６でｓＡ肯７から送られる酸素ガスと合
して石英ガラスｇ８に送入される。これらのガス送入は
フィードノズル９から石英管内（二噴射されるが、この
石英管８がその外部から酸水素炎バーナ−ｌＯで加熱さ
れているため、こ＼に送入されたガスはフィードノズル
９の先端で燃焼し−この酸化反応によってドーグ剤を含
むシリカとなり、このシリカは回転している石英管内壁
に堆積される。このシリカの堆積は静止しているバーナ
ーミニ対し石英管がその端部から他端シーまで順次移動
されるので。
、第２図はその石英管の移動を示す縦断面要因を示した
ものであリーエステルシラン容器１＋ Ｑｅ（ＯＲ３）
４Ｓ器２− Ｂ（ＯＲ３）３容器３、ＰＨ３容器４に収
容された原料ガスドーグ剤はそれぞれ管５から導入され
るキャリヤーガスとしてのアルゴンガスＣ二搬送され、
これらは混合器６でｓＡ肯７から送られる酸素ガスと合
して石英ガラスｇ８に送入される。これらのガス送入は
フィードノズル９から石英管内（二噴射されるが、この
石英管８がその外部から酸水素炎バーナ−ｌＯで加熱さ
れているため、こ＼に送入されたガスはフィードノズル
９の先端で燃焼し−この酸化反応によってドーグ剤を含
むシリカとなり、このシリカは回転している石英管内壁
に堆積される。このシリカの堆積は静止しているバーナ
ーミニ対し石英管がその端部から他端シーまで順次移動
されるので。
この石英管の内壁に均一ζ二堆権され、このシリカは原
料ガスの燃焼熱およびバーナーからの加熱で溶融し−ガ
ラス層として石英管壁【二積層され、このガラス膜化さ
れなかったりリカおよび排ガスは石英管の他端から外部
に排出される。第２図はこの石英管の移動を示したもの
であり、これには固定されているバーナーｌＯに対し１
石英管８がａ）図からｂ）図のよう≦二移動され、ｂ）
図のように末端まで移動した後は直ちＣ″−ａ）図の状
態に復帰するという手段で順次ガラス膜を１し成してい
ることが示されている。
料ガスの燃焼熱およびバーナーからの加熱で溶融し−ガ
ラス層として石英管壁【二積層され、このガラス膜化さ
れなかったりリカおよび排ガスは石英管の他端から外部
に排出される。第２図はこの石英管の移動を示したもの
であり、これには固定されているバーナーｌＯに対し１
石英管８がａ）図からｂ）図のよう≦二移動され、ｂ）
図のように末端まで移動した後は直ちＣ″−ａ）図の状
態に復帰するという手段で順次ガラス膜を１し成してい
ることが示されている。
この場合、前記したようＣニエステルシランに対するド
ーグ剤の添加量はこの石英管に種層されるガラス膜中に
含まれるドーグ剤濃度が予じめ定められた屈折率を示す
よ５１＝１時間の経過と共に増加または減少するように
ｍ整され−このガラス膜が所定の厚さになったときに原
料ガスの供給を止め、ついでこ＼に得られた中空の石英
管を前記したコラグス工程で処理して中実化すれば、目
的とする石英ガラス母材を得ることができる。
ーグ剤の添加量はこの石英管に種層されるガラス膜中に
含まれるドーグ剤濃度が予じめ定められた屈折率を示す
よ５１＝１時間の経過と共に増加または減少するように
ｍ整され−このガラス膜が所定の厚さになったときに原
料ガスの供給を止め、ついでこ＼に得られた中空の石英
管を前記したコラグス工程で処理して中実化すれば、目
的とする石英ガラス母材を得ることができる。
これを要するに一本発明の方法はハロゲン原子−ハロゲ
ン化合物を含有しないエステルシランおよびドーグ剤を
始発材として内付けＭＯＶＤ法で石英管内壁にドーグ剤
を含むガラス層を積層させ−この溶融中実化によって光
伝送用石英ガラス母材を製造するものであり−これによ
ればハロゲン原子、ハロゲン化合物を全く含まない、し
たがってハロゲン分の存在による光吸収損失のない石英
ガラス母材を容易に得ることができ、これはまたこのド
ーグ剤が低温での反応率のよいものであることから屈折
率分布の変化が小さく、比屈折率差の大きい光伝送用石
英ガラス母材が容易に得られ。
ン化合物を含有しないエステルシランおよびドーグ剤を
始発材として内付けＭＯＶＤ法で石英管内壁にドーグ剤
を含むガラス層を積層させ−この溶融中実化によって光
伝送用石英ガラス母材を製造するものであり−これによ
ればハロゲン原子、ハロゲン化合物を全く含まない、し
たがってハロゲン分の存在による光吸収損失のない石英
ガラス母材を容易に得ることができ、これはまたこのド
ーグ剤が低温での反応率のよいものであることから屈折
率分布の変化が小さく、比屈折率差の大きい光伝送用石
英ガラス母材が容易に得られ。
この場合には外部からの加熱を従来法にくらべて低温と
することができるので石英管の変形を防止することがで
き一結果において好ましい屈折率分布をもつ石英ガラス
母材の取得が容易ζ二なるという有利性が与えられる。
することができるので石英管の変形を防止することがで
き一結果において好ましい屈折率分布をもつ石英ガラス
母材の取得が容易ζ二なるという有利性が与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１
外径３０（２）−長さ１０００ｍの合成石英管を使用し
て、第１゛図に示したような装置を作り一原料ガスとし
てメチルトリメトキシシラン（（３Ｈ３Ｓｉ（ＯＣＲ）
］−ドープ剤としてＧｅ（ＯＣ２Ｈ５）４３ およびＰＨ３を使用し、これらをアルゴンガスで搬送し
一画素ガスと混合してフィーダーノズルカ１ら石英管内
に供給するようにした。
て、第１゛図に示したような装置を作り一原料ガスとし
てメチルトリメトキシシラン（（３Ｈ３Ｓｉ（ＯＣＲ）
］−ドープ剤としてＧｅ（ＯＣ２Ｈ５）４３ およびＰＨ３を使用し、これらをアルゴンガスで搬送し
一画素ガスと混合してフィーダーノズルカ１ら石英管内
に供給するようにした。
そして−この石英管は酸水素炎ノ（−ナーで加熱するこ
ととし、このバーナーを固定して石英管を１５０ｍ／分
の速度で移動させることとして、この移動加熱を１００
回行なう間シニ原料ガス−ド−プ剤−酸素の雪を第３図
に示したよう（二液化させて一石英管の内壁（二 ５Ｉ
Ｏ２−Ｐ２Ｏ３−ＧｅＯの組成をもつガラス膜を１００
層形成させた。
ととし、このバーナーを固定して石英管を１５０ｍ／分
の速度で移動させることとして、この移動加熱を１００
回行なう間シニ原料ガス−ド−プ剤−酸素の雪を第３図
に示したよう（二液化させて一石英管の内壁（二 ５Ｉ
Ｏ２−Ｐ２Ｏ３−ＧｅＯの組成をもつガラス膜を１００
層形成させた。
ついで、この原料ガスの供給を停止し、外部加熱の温度
をあげてこの石英管を中実化して口・ソド状の石英ガラ
ス母材とした。
をあげてこの石英管を中実化して口・ソド状の石英ガラ
ス母材とした。
この石英ガラス母材は透明であり、この断面Ｃニついて
の屈折率分布を１１１１１足したところ、これは第４図
に示し−たようなグレーデツト・インデックス型であり
−これから作ったファイノ＜ −（二つしＡてＸ線マイ
クロアナライザーで分析したところ塩素原子ｈｓ検出さ
れず、また、この母材は延伸しても発泡は起らず、塩素
原子Ｃ：起因する吸収損失も全くなかった。
の屈折率分布を１１１１１足したところ、これは第４図
に示し−たようなグレーデツト・インデックス型であり
−これから作ったファイノ＜ −（二つしＡてＸ線マイ
クロアナライザーで分析したところ塩素原子ｈｓ検出さ
れず、また、この母材は延伸しても発泡は起らず、塩素
原子Ｃ：起因する吸収損失も全くなかった。
実施例２
外径３０ｆｉ、長さ１０００−の合成石英管を使用して
第１図（１示したような装置を作り、原料ガスとしての
メチルトリメトキシシランｌ ＯＯＯ，０゜（毎分値、
以下同じ）、ドープ剤としてのＢ（ＯＣＲ３）３２００
Ｃ，、Ｃ，をアルゴンガス４００Ｃ８０，で搬送し、こ
れに酸素ガス１，８５０ Ｃ，Ｏ。
第１図（１示したような装置を作り、原料ガスとしての
メチルトリメトキシシランｌ ＯＯＯ，０゜（毎分値、
以下同じ）、ドープ剤としてのＢ（ＯＣＲ３）３２００
Ｃ，、Ｃ，をアルゴンガス４００Ｃ８０，で搬送し、こ
れに酸素ガス１，８５０ Ｃ，Ｏ。
を混合して石英管（＝送入し、実施例１と同様Ｃ二処理
して ＳｉＯ−Ｂ Ｏの組成をもつガラス膜を石２ ２
３ 実管内壁にブラッドｌ−として３ＯＮ形成させた。
して ＳｉＯ−Ｂ Ｏの組成をもつガラス膜を石２ ２
３ 実管内壁にブラッドｌ−として３ＯＮ形成させた。
つぎに、この原料ガスとしてのメチルトリメトキシシラ
ンｉ ｏ ｏ ｃ、ｃ、、ドーグ剤としてのＰＨ１００
，０，とＧ ｅ （ＯＣ，２Ｈ５） ４ ３０ Ｃ−０
： とをアルゴンガス３０００．０．で搬送し、これに
散票ガスを１．２５００．０．混合してから石英管に送
入し。
ンｉ ｏ ｏ ｃ、ｃ、、ドーグ剤としてのＰＨ１００
，０，とＧ ｅ （ＯＣ，２Ｈ５） ４ ３０ Ｃ−０
： とをアルゴンガス３０００．０．で搬送し、これに
散票ガスを１．２５００．０．混合してから石英管に送
入し。
実施例１と同様に処理してＳｉＯ−Ｐ Ｏ−ＧｅＯ２２
５２ の組成をもつガラス膜をコア層として７０層形成させた
。
５２ の組成をもつガラス膜をコア層として７０層形成させた
。
その後、原料ガスの供給を停止し、外部加熱源の温度を
あげてこの石英管を中実化してロッド状の石英ガラス母
材とした。
あげてこの石英管を中実化してロッド状の石英ガラス母
材とした。
得られた透明なガラス体についてその断面の屈折率分布
を測定したところ、これは第５図ａに示したようなステ
ップインデックス型であり、これから作ったファイバー
をＸ線マイグロアナライザーで分析したところ−これに
は塩素原子が全く検出されす−またこの母材は延伸して
も発泡が起らす一塩素原子の存在に起因する吸収損失も
全くなかった。
を測定したところ、これは第５図ａに示したようなステ
ップインデックス型であり、これから作ったファイバー
をＸ線マイグロアナライザーで分析したところ−これに
は塩素原子が全く検出されす−またこの母材は延伸して
も発泡が起らす一塩素原子の存在に起因する吸収損失も
全くなかった。
実施例３
外径３０報、長さ１１０００ａの合成石英管を使用して
第１図に示した装置を作り、原料ガスとしてのテトラメ
トキシシラノ〔５１（ＯＣＨ３）４〕ｉ ｏ ｏ Ｏ，
０，、Ｆ−グ剤として１７）Ｂ（ＯＣ２Ｈ５）３２００
０、Ｃ，をアルゴンガス２０００．０．で搬送し、これ
に酸素ガス２，９００ Ｃ，Ｏ，を混合して石英管Ｃ二
送入し、実施例１と同様に処理してＳｉＯ□−Ｂ２０３
の組成なもつガラス膜をブラッド層として５０層形成さ
せた。
第１図に示した装置を作り、原料ガスとしてのテトラメ
トキシシラノ〔５１（ＯＣＨ３）４〕ｉ ｏ ｏ Ｏ，
０，、Ｆ−グ剤として１７）Ｂ（ＯＣ２Ｈ５）３２００
０、Ｃ，をアルゴンガス２０００．０．で搬送し、これ
に酸素ガス２，９００ Ｃ，Ｏ，を混合して石英管Ｃ二
送入し、実施例１と同様に処理してＳｉＯ□−Ｂ２０３
の組成なもつガラス膜をブラッド層として５０層形成さ
せた。
つぎシー、この原料ガスとしてのテトラメトキシシラン
１０００．０、と１゛−グ剤としてのＰ Ｈ３１０ａ、
ｃ、、 ａｅ＜ＯＣＨ３）４３ ｓ ’ｃ、ｃ、とをア
ルゴンガス３００ ’０．０．で搬送し、これに酸素ガ
ス１，０００Ｃ，Ｃ，を混合して石英管に送入し、実施
例１と同様に処理して ＳｌＯ□−Ｂ２０５−ＧｅＯ２
の組成をもつガラス層をコアとして５０層形成させた。
１０００．０、と１゛−グ剤としてのＰ Ｈ３１０ａ、
ｃ、、 ａｅ＜ＯＣＨ３）４３ ｓ ’ｃ、ｃ、とをア
ルゴンガス３００ ’０．０．で搬送し、これに酸素ガ
ス１，０００Ｃ，Ｃ，を混合して石英管に送入し、実施
例１と同様に処理して ＳｌＯ□−Ｂ２０５−ＧｅＯ２
の組成をもつガラス層をコアとして５０層形成させた。
その後−原料ガスの供給を停止し、外部加熱源の温度を
上げてこの石英管を中実化してロッド状の石英ガラス母
材とした。
上げてこの石英管を中実化してロッド状の石英ガラス母
材とした。
得られた透明なガラス体についてその屈折率分布を測定
したところ、これは第５図すに示したようなステップイ
ンデックス型であり、これから作ったファイバーをＸ線
マイグロアナライザーで分析したところ、これには塩素
原子が全く検出されず−またこの母材は延伸しても発泡
せず、塩素原子の存在に起因する吸収損失も全くなかっ
た。
したところ、これは第５図すに示したようなステップイ
ンデックス型であり、これから作ったファイバーをＸ線
マイグロアナライザーで分析したところ、これには塩素
原子が全く検出されず−またこの母材は延伸しても発泡
せず、塩素原子の存在に起因する吸収損失も全くなかっ
た。
第１図は本発明方法を実施するための装置の縦断面要因
−第２図はその石英管の移動を示す縦断面図、第３図は
実施例１（二おける原料ガス、ドーグ痢、酸素ガスのガ
ス流量を示すグラフ、第４図６オ宙１石棚ｌ １ 磐Ｉ
ζ心ｌａ ｈＬネに飴１飴蛍加ト園１９３で作られた石
英ガラス母材の屈折率分布図を示したものである。 １・・・ニーステルシラン容器、 ２・・・Ｇｅ（ＯＲ）容器− ３・・・Ｂ（ＯＲ）容器、 ４・・・ＰＨ，容器、 ５．７・・・導管、 ６・・・混合器。 ８・・・石英ガラス管。 ９・・・フィードノズル、 １０・・・バーナー。 特許出願人 信越化学工業株式会社 第３Ｎ −移動加島回数 第４Ｎ 第５Ｎ 手続補正書 昭和５９年 ２月１０日 特許庁長官 若杉和夫殿 掃。 １、事件の表示 昭和５８年特許願＠１９８２７０号 ２、発明の名称 光伝送用石英ガラス母材の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （２０６）信越化学工業株式会社４、代理人 ５、補正命令の日付 発送日 昭和５９年 １月３１日 ６、補正の対象
−第２図はその石英管の移動を示す縦断面図、第３図は
実施例１（二おける原料ガス、ドーグ痢、酸素ガスのガ
ス流量を示すグラフ、第４図６オ宙１石棚ｌ １ 磐Ｉ
ζ心ｌａ ｈＬネに飴１飴蛍加ト園１９３で作られた石
英ガラス母材の屈折率分布図を示したものである。 １・・・ニーステルシラン容器、 ２・・・Ｇｅ（ＯＲ）容器− ３・・・Ｂ（ＯＲ）容器、 ４・・・ＰＨ，容器、 ５．７・・・導管、 ６・・・混合器。 ８・・・石英ガラス管。 ９・・・フィードノズル、 １０・・・バーナー。 特許出願人 信越化学工業株式会社 第３Ｎ −移動加島回数 第４Ｎ 第５Ｎ 手続補正書 昭和５９年 ２月１０日 特許庁長官 若杉和夫殿 掃。 １、事件の表示 昭和５８年特許願＠１９８２７０号 ２、発明の名称 光伝送用石英ガラス母材の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （２０６）信越化学工業株式会社４、代理人 ５、補正命令の日付 発送日 昭和５９年 １月３１日 ６、補正の対象
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、一般式 ＲＦＳｉ（ＯＲ） に贋二Ｒ１は（１４−
ｎ 水素原子またはメチル基、干、チル基−Ｒはメチル基ま
たはエチル基−ｎはθ〜４の正数〕で示すしるエステル
シランおよび式 ％式％（ 〔こ＼にＲは１価炭化水素基〕またはＰＨ３で示される
ドーグ剤とを石英管中で加熱燃焼させ、これによって発
生するドー、グ剤を含むシリカを石英管内壁シニ透明な
ガラス膜としてＮ層させたのち、この石英管を加熱溶融
して中実化することを特徴とする光伝送用石英ガラス母
材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19827083A JPS6090838A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 光伝送用石英ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19827083A JPS6090838A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 光伝送用石英ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090838A true JPS6090838A (ja) | 1985-05-22 |
| JPH0459254B2 JPH0459254B2 (ja) | 1992-09-21 |
Family
ID=16388339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19827083A Granted JPS6090838A (ja) | 1983-10-25 | 1983-10-25 | 光伝送用石英ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090838A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4738782A (en) * | 1984-04-28 | 1988-04-19 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for aseptic filtration |
| US5043002A (en) * | 1990-08-16 | 1991-08-27 | Corning Incorporated | Method of making fused silica by decomposing siloxanes |
| US5154744A (en) * | 1991-08-26 | 1992-10-13 | Corning Incorporated | Method of making titania-doped fused silica |
| WO1992018430A1 (en) * | 1991-04-15 | 1992-10-29 | Semiconductor Process Laboratory Co., Ltd. | Method for forming vapor phase grown film and apparatus for producing semiconductor devices |
| EP0529189A2 (en) * | 1991-08-26 | 1993-03-03 | Corning Incorporated | Method of making fused silica |
| US5703191A (en) * | 1995-09-01 | 1997-12-30 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
| US5827342A (en) * | 1996-04-30 | 1998-10-27 | Corning Incorporated | Treatment of glass substrates to compensate for warpage and distortion |
| US5879649A (en) * | 1995-12-19 | 1999-03-09 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
| US5979185A (en) * | 1997-07-16 | 1999-11-09 | Corning Incorporated | Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater |
| US6312656B1 (en) | 1995-12-19 | 2001-11-06 | Corning Incorporated | Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen |
| US6565823B1 (en) | 1995-12-19 | 2003-05-20 | Corning Incorporated | Method and apparatus for forming fused silica by combustion of liquid reactants |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5744380B2 (ja) | 2009-03-26 | 2015-07-08 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ |
-
1983
- 1983-10-25 JP JP19827083A patent/JPS6090838A/ja active Granted
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4738782A (en) * | 1984-04-28 | 1988-04-19 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method and apparatus for aseptic filtration |
| US5043002A (en) * | 1990-08-16 | 1991-08-27 | Corning Incorporated | Method of making fused silica by decomposing siloxanes |
| USRE39535E1 (en) * | 1990-08-16 | 2007-04-03 | Corning Incorporated | Method of making fused silica by decomposing siloxanes |
| EP0536410A4 (en) * | 1991-04-15 | 1994-06-29 | Semiconductor Process Lab Co | Method for forming vapor phase grown film and apparatus for producing semiconductor devices |
| EP0536410A1 (en) * | 1991-04-15 | 1993-04-14 | Semiconductor Process Laboratory Co., Ltd. | Method for forming vapor phase grown film and apparatus for producing semiconductor devices |
| WO1992018430A1 (en) * | 1991-04-15 | 1992-10-29 | Semiconductor Process Laboratory Co., Ltd. | Method for forming vapor phase grown film and apparatus for producing semiconductor devices |
| EP0529189A2 (en) * | 1991-08-26 | 1993-03-03 | Corning Incorporated | Method of making fused silica |
| US5154744A (en) * | 1991-08-26 | 1992-10-13 | Corning Incorporated | Method of making titania-doped fused silica |
| US5703191A (en) * | 1995-09-01 | 1997-12-30 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
| US5879649A (en) * | 1995-12-19 | 1999-03-09 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
| US6312656B1 (en) | 1995-12-19 | 2001-11-06 | Corning Incorporated | Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen |
| US6565823B1 (en) | 1995-12-19 | 2003-05-20 | Corning Incorporated | Method and apparatus for forming fused silica by combustion of liquid reactants |
| US5827342A (en) * | 1996-04-30 | 1998-10-27 | Corning Incorporated | Treatment of glass substrates to compensate for warpage and distortion |
| US5979185A (en) * | 1997-07-16 | 1999-11-09 | Corning Incorporated | Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0459254B2 (ja) | 1992-09-21 |
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