JPS6075441A - グリコ−ルエ−テルの製造方法 - Google Patents

グリコ−ルエ−テルの製造方法

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JPS6075441A
JPS6075441A JP18316083A JP18316083A JPS6075441A JP S6075441 A JPS6075441 A JP S6075441A JP 18316083 A JP18316083 A JP 18316083A JP 18316083 A JP18316083 A JP 18316083A JP S6075441 A JPS6075441 A JP S6075441A
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JP
Japan
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ipa
dip
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charged
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JP18316083A
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JPH0134210B2 (ja
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Tadahiro Watanabe
渡辺　忠弘
Osami Nakamura
中村　修身
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はイソプロパツール（以後、ＩＰＡと略記）と酸
化エチレン（以後、ＥＯと略記）を反応させグリコール
エーテルを製造する方法に関する。
グリコールエーテルの製造は触媒の存在下液状のアルコ
ールに液又はガス状のＥＯを導入し反応させる。この反
応に於ける生成物はモノエチレングリコールモノイソプ
ロピルエーテル（以後、ＭＩＰと略記）を主体として、
ジエチレングリコールモ１− ノイソプロピルエーテル（以後、ＤＩＰと略記）及びト
リエチレングリコールモノイソプロビルエーテル（以後
、ＴＩＰと略記）の６種のグリコールエーテル、その他
エチレングリコール（以後、ＭＥＧと略記）及び高沸不
純物を含む混合物（以後、合成液と略記）であるが、目
的主成物であるＭＩＰを経済性を考慮して最大限の収量
で得るために、通常、ＥＯ１モルに対してＩＰＡ１０〜
１２モルの装入比で反応させており、この合成液がらＭ
ＩＰ、ＤＩＰ。
ＴＩＰをそれぞれ蒸溜単離し製品としている。
しかしながら、この合成液の不純物のうちＭＥＧは沸点
がＤＩＰに近いためＤＩＰとの分離が困難であり、ＭＥ
Ｇ濃度の高いときは製品ＤＩＰの品質を低下させること
になる。
通常合成反応のスタートアップに於ては最初にＩ　ＰＡ
。
及び触媒を反応器に仕込み、反応温度に迄昇温した後、
ＩＰＡ及び触媒を装入しなからＥＯの装入を開始し、こ
の装入するＩＰＡとＥＯを所定のモル比、すなわち■Ｐ
Ａ−／ＥＯモル比を１０〜１２／１としている。この方
法に於ては、当初反応器に仕込んだＩＰＡ９− の影響でＩＰＡ／ＥＯモル比が１２／１よりも大きい時
期がしばら（続くため、此の間ＤＴＰ、ＴＩＰの生成率
が極度に低く、従って、ＭＥＧの生成率がＤＩＰに対し
て相対的に通常時より高くなり、結果として製品ＤＩＰ
中のＭＥＧ濃度が増加し、スタートアップ初期に於ける
製品ＤＩＰの品質低下を招きやすい。
本発明者らはこのスタートアップ時期に於ける製品ＤＩ
Ｐの規格外品をな（すべく、鋭意検討を行った結果本発
明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明に係るグリコールエーテルの製造方法
はインプロパツールと酸化エチレンとを反応させてグリ
コールエーテルを製造するに当り、スタートアップに於
てイソプロパツールと酸化エチレンをイソプロパツール
の酸化エチレンに対するモル比が６＝１以下である範囲
で装入することを特徴とするものである。
本発明の方法に於ては、反応器にＩＰＡと触媒を仕込み
所定の反応温度まで昇温して、スタートアップ当初はＩ
ＰＡとＥＯをＩＰＡ／ＥＯモル比を４／１以下、望まし
くは４〜６／１となる様、主としてＩＰＡの量を調整し
て装入する。時間の経過にともない、全系が安定化して
いくので、それに合わせて徐々にまたは安定化した後、
ＩＰＡどＥＯをＩＰＡ／ＥＯモル比が所定の条件、すな
わち１０〜１２／１である範囲で装入する。
本発明によれば、製品ＤＩＰ中のＭＥＧ濃度はスタート
アップ初期の時点から規制値以下にすることが出来るの
で、ＤＩＰ規格外品は殆んど発生しなくなり最初から良
好な品質の製品ＤＩＰを得ることが出来る。
以下に本発明を実施例により説明する。
実施例 第１図のグリコールエーテル製造プロセスに於て、反応
器４．にＩＰＡ・ライン２．及び触媒ライン６、から一
定量のＩＰＡ及び触媒を仕込み、反応器の温度を１２０
℃に昇温した。ついで、ＩＰＡと触媒及びＥＯの連続装
入を開始した。装入する丁ＰＡとＥＯはＩＰＡ、／ＥＯ
モル比を６／１に調整してグリコールエーテルの製造を
スタートした。約２４時間後ＩＰＡ／ＥＯモル比を１２
／１とし通常の運転状態とした。
反応器を出た合成液は触媒分離工程５．に於て触媒を分
離除去し、次に蒸溜工程６．に於て各製品に分離精製し
た。
製品ＤＩＰはスタートアップ後２４時間口の初回溜出品
からＭＥＧ含有量は低（規格内であり品質良好であった
。
比較例 実施例１と同様にＩＰＡ及び触媒を反応器に仕込み、温
度を１２０℃に昇温した。ついでＩＰＡと触媒及びＥＯ
の連続装入を開始し、最初からＩＰＡ／ＥＯモル比を１
２／１とした。１製品ＤＩＰについてはスタートアップ
後２４時間口の初回溜出品以降７２時間目に至る迄、Ｍ
ＥＧ含有量が多く規格外品となり９６時間目に於てやつ
と規格品となった。
以上の結果は第１表に示す。
５− 第１表　スタートアップ方法に依る製品ＤＩＰの品質
【図面の簡単な説明】
第１図はグリコールエーテルの製造プロセスの１例を示
すものである。 第１図中、■〜■はそれぞれつぎを示す。 特許出願人　三井東圧化学株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １）イソプロパツールと酸化エチレンとを反応させてグ
    リコールエーテルを製造するにあたり、スタートアップ
    に於てイソプロパツールと酸化エチレンとをイソプロパ
    ツールの酸化エチレンに対するモル比が６＝１以下であ
    る範囲で装入することを特徴とするグリコールエーテル
    の製造方法。
JP18316083A 1983-10-03 1983-10-03 グリコ−ルエ−テルの製造方法 Granted JPS6075441A (ja)

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