JPS6061541A - 炭化水素の精製方法 - Google Patents
炭化水素の精製方法Info
- Publication number
- JPS6061541A JPS6061541A JP16975083A JP16975083A JPS6061541A JP S6061541 A JPS6061541 A JP S6061541A JP 16975083 A JP16975083 A JP 16975083A JP 16975083 A JP16975083 A JP 16975083A JP S6061541 A JPS6061541 A JP S6061541A
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- JP
- Japan
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- solvent
- conduit
- extractive distillation
- dimer
- fraction
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭素数４又は５の炭化水素混合物より、共役
ジオレフィンを抽出蒸留により選択的に分離する場合の
選択性溶剤に蓄積される共役ジオレフィンの二量体を除
去する方法に関する０ ＬＰＧ、ナフサの石油留分の熱分解で得られた炭素数４
の炭化水素混合物Ｃ以下Ｃ４留分と称す）よｐ、１．．
３−ブタジェンを選択性溶剤を用いて、抽出蒸留法によ
り収得する場合９選択性溶剤として、アセトニトリル、
Ｎ−メチルピロされている。
ジオレフィンを抽出蒸留により選択的に分離する場合の
選択性溶剤に蓄積される共役ジオレフィンの二量体を除
去する方法に関する０ ＬＰＧ、ナフサの石油留分の熱分解で得られた炭素数４
の炭化水素混合物Ｃ以下Ｃ４留分と称す）よｐ、１．．
３−ブタジェンを選択性溶剤を用いて、抽出蒸留法によ
り収得する場合９選択性溶剤として、アセトニトリル、
Ｎ−メチルピロされている。
抽出蒸留は、比較的高温で行なわれるため。
１．３−ブタジェンが一部二量化反応を起こし。
ブタジェンダイマー（４−ビニル−１−シクロヘキセン
）が生成される。
）が生成される。
溶剤は、抽出蒸留系内で循環させて使用されるものであ
シ、高沸点を有するブタジエンダイ−ｚ−−が生成され
ると、溶剤中に蓄積し、溶剤のりノ宋イ〔・著しく低下
させたり、抽出蒸留搭内て泡１’／ちが起こり１分離効
率を著しく低下さぜるなとＨ；Ｂ、影響を烏えるという
問題があった。
シ、高沸点を有するブタジエンダイ−ｚ−−が生成され
ると、溶剤中に蓄積し、溶剤のりノ宋イ〔・著しく低下
させたり、抽出蒸留搭内て泡１’／ちが起こり１分離効
率を著しく低下さぜるなとＨ；Ｂ、影響を烏えるという
問題があった。
方、炭素数５の炭化水素混合物（以下Ｃ５留分と称す。
）よりイソプレンを選択性溶剤により抽出蒸留法にて収
得する場合、前述のＣ４留分より１．；３ フタジエン
を収得する場合と同様の溶剤か王猶的にＩＴ＋いられ、
実施されているが。
得する場合、前述のＣ４留分より１．；３ フタジエン
を収得する場合と同様の溶剤か王猶的にＩＴ＋いられ、
実施されているが。
同様に、抽出蒸留の際の熱により共役ジオレフィン、主
として、イソプレンおよびシクロペンタジェンの二（１
ト休であるイソン°レンダイマーおよびジンク「１ベン
タジエ／が溶剤中に蓄積し。
として、イソプレンおよびシクロペンタジェンの二（１
ト休であるイソン°レンダイマーおよびジンク「１ベン
タジエ／が溶剤中に蓄積し。
溶剤の効果を著しく低下させたり、抽出蒸留搭内て／包
立ちが１（ηこり９分離効率を著しく低下ささぜる要因
になる。特に、′）ンクロペ：／タジエンが溶剤中に含
ｔ ｆｌでいると１次のような問題かノ１己こ −）−
こ く る。
立ちが１（ηこり９分離効率を著しく低下ささぜる要因
になる。特に、′）ンクロペ：／タジエンが溶剤中に含
ｔ ｆｌでいると１次のような問題かノ１己こ −）−
こ く る。
抽出蒸留では＋ Ｃ５留分中のパラフィン、モノオレフ
ィ／、アセチレンおよびシクロペンタジェンを除去し、
製品としてイソプレンを得るが。
ィ／、アセチレンおよびシクロペンタジェンを除去し、
製品としてイソプレンを得るが。
イソプレンを重合用モノマーとして使用する際には９重
合反応を阻害する物質とされるシクロペンタジェンを完
全に除去することが不可欠な条件とされている。
合反応を阻害する物質とされるシクロペンタジェンを完
全に除去することが不可欠な条件とされている。
従って、抽出蒸留でシクロペンタジェンを除去する操作
がなされていても、溶剤中にジシタ加するため、搭頂よ
り得られる製品であるイソプレンにシクロペンタジェン
が混入して汚染する。ため、溶剤中より除去しなければ
ならないものであった。
がなされていても、溶剤中にジシタ加するため、搭頂よ
り得られる製品であるイソプレンにシクロペンタジェン
が混入して汚染する。ため、溶剤中より除去しなければ
ならないものであった。
従来より、溶剤中に混入した共役ジオレフィンの二量体
は除去することが難しく、溶剤の蒸留による除去、ある
いは蒸発等による方法が実施されてきているが、いずれ
の方法も大きな設備を有し、まだ、多量のエネルギーを
必要とされるものであった。
は除去することが難しく、溶剤の蒸留による除去、ある
いは蒸発等による方法が実施されてきているが、いずれ
の方法も大きな設備を有し、まだ、多量のエネルギーを
必要とされるものであった。
本発明者らは、そのような大きな設備も９寸／（、多ｉ
ＩＹのエネルギーも必要とすることなく。
ＩＹのエネルギーも必要とすることなく。
わずかｆｆ設ｆｌｉｉｉで容易に溶剤を精製し得る方法
を開″Ｊｉ′、−，ｌ−るととを１−１的として、鋭意
検討の結果。
を開″Ｊｉ′、−，ｌ−るととを１−１的として、鋭意
検討の結果。
本発明を完１）ｌＶ：するに至った。
すなわち本発明ｄ、炭素数１または５からなる炭１１−
水Ｊ ／１１．合物より、共役ジオンフィンを抽出蒸留
に、（：す１コ１］沢的に分離する方法において、抽出
４＜＜留王イ′１′から抜き出した共役ジオレフィンを
実質的に分離後の炭素数４丑たは５からなる炭化水素６
−ξ１１合物の一部と抽出蒸留工程から抜き出１、 ；
／？ ３１：役／オレフィンの二量体を含む溶剤の−ｉ
’ｉ＋（を水のイエ−在１：て混合し、該混合物を分離
槽に−Ｃ静置シ２．炭化水素混合物相と溶剤相に分離し
。
水Ｊ ／１１．合物より、共役ジオンフィンを抽出蒸留
に、（：す１コ１］沢的に分離する方法において、抽出
４＜＜留王イ′１′から抜き出した共役ジオレフィンを
実質的に分離後の炭素数４丑たは５からなる炭化水素６
−ξ１１合物の一部と抽出蒸留工程から抜き出１、 ；
／？ ３１：役／オレフィンの二量体を含む溶剤の−ｉ
’ｉ＋（を水のイエ−在１：て混合し、該混合物を分離
槽に−Ｃ静置シ２．炭化水素混合物相と溶剤相に分離し
。
溶剤相Ｃ１、水を分離して、又はそのまま抽出蒸留ＩＮ
“１に戻１７．前記二ｆｊ一体を含む炭化水素混合柳川
を一分離除）ぐすることを特徴とする炭化水素のｊｌ−
１１１製力法を提イ↓（するものである。
“１に戻１７．前記二ｆｊ一体を含む炭化水素混合柳川
を一分離除）ぐすることを特徴とする炭化水素のｊｌ−
１１１製力法を提イ↓（するものである。
１丈１・に」＼発明の−１−（体側を図面に従って説明
する。
する。
図２はＣ４留分の精製工程を示す。
パラフィン、オレフイノ、イソプレン訃よび７クロペン
タジエン等を含むガス状のＣ５留分を導管１より第１抽
出蒸留搭２へ送り込み、導管３より抽出溶剤（例えばア
セトニトリルメチルピロリドン、ジメチルスルホキサイ
ドを搭頂部より添加し，溶剤は蒸気状のイソプレンを主
としたジオレフィンを吸収し下方へ流才１。
タジエン等を含むガス状のＣ５留分を導管１より第１抽
出蒸留搭２へ送り込み、導管３より抽出溶剤（例えばア
セトニトリルメチルピロリドン、ジメチルスルホキサイ
ドを搭頂部より添加し，溶剤は蒸気状のイソプレンを主
としたジオレフィンを吸収し下方へ流才１。
搭頂からは，実質的にジオレフィンが除か一ｉ■。
（通常イソプレンは０，１重量％以下である。）パラフ
ィンおよびモノオレフィンを主とＬ／こＣ５留分が導管
５より取り出される。一方搭底力・〔。
ィンおよびモノオレフィンを主とＬ／こＣ５留分が導管
５より取り出される。一方搭底力・〔。
ジオレフィンを吸収した溶剤が導管４より第２抽出蒸留
搭６へ送られ，導管８より溶剤を搭ＷＥ部より添加し，
抽出蒸留を行ない，搭頂力・らー、導管９より製品であ
るイソプレンが得られ，７クロペンタジエン、アセチレ
ンおよびピペリレン等を主としたジオレフィンを含有し
た溶剤の一部が搭６の中段より抜き出し、導管１０より
付屋五こ七 広詳土り導管１３を経て上記の／オレフィ
ンを実質的に含まない溶剤が搭６に戻されろ４、搭１１
の搭頂より導管１２を経てｌ−記のジオレフィンを含有
した溶剤が得られる。
搭６へ送られ，導管８より溶剤を搭ＷＥ部より添加し，
抽出蒸留を行ない，搭頂力・らー、導管９より製品であ
るイソプレンが得られ，７クロペンタジエン、アセチレ
ンおよびピペリレン等を主としたジオレフィンを含有し
た溶剤の一部が搭６の中段より抜き出し、導管１０より
付屋五こ七 広詳土り導管１３を経て上記の／オレフィ
ンを実質的に含まない溶剤が搭６に戻されろ４、搭１１
の搭頂より導管１２を経てｌ−記のジオレフィンを含有
した溶剤が得られる。
搭６の搭底部の導管７より取り出されるイソプレンダイ
マーおよびシンクロペンタジェン等の」ｌミ役ジオレフ
ィンの二重体を含有した溶剤の一部を導管１４より抜き
出し、該溶剤と搭２の搭ｍ部のノウ管５から取り出され
た共役ジオレフイノを実質的に除かれだＣ５留分の一部
を導管１５より抜き出ｌ〜、該留分と導管１６からの水
とを例えば内部に固定板を備えた導管１７内又はライン
ミキザー等で攪拌せしめ１分離槽１８へ送り込み、Ｃ５
留分と溶剤とを静置分離させる。分ス（Ｆ槽１８では、
溶剤中のイソプレンダイマーおよびシンクロペンタジェ
ン等の共役ジオレフィンの二）１１゛体はほぼ全量Ｃ５
留分相へ移行し、溶剤は導管１′９を経て必要に応じて
水を分離して抽出蒸留搭２に送り込まれる。
マーおよびシンクロペンタジェン等の」ｌミ役ジオレフ
ィンの二重体を含有した溶剤の一部を導管１４より抜き
出し、該溶剤と搭２の搭ｍ部のノウ管５から取り出され
た共役ジオレフイノを実質的に除かれだＣ５留分の一部
を導管１５より抜き出ｌ〜、該留分と導管１６からの水
とを例えば内部に固定板を備えた導管１７内又はライン
ミキザー等で攪拌せしめ１分離槽１８へ送り込み、Ｃ５
留分と溶剤とを静置分離させる。分ス（Ｆ槽１８では、
溶剤中のイソプレンダイマーおよびシンクロペンタジェ
ン等の共役ジオレフィンの二）１１゛体はほぼ全量Ｃ５
留分相へ移行し、溶剤は導管１′９を経て必要に応じて
水を分離して抽出蒸留搭２に送り込まれる。
一部イソプレンダイマーおよびシンクロペンタジェン等
の兵役ジオレフィンの二量体を含んだＣ５留分は、導管
２０を経て導管２１より水洗塔２２へ送り込まれ、Ｃ５
留分中に含寸れる溶剤を水洗により取り除き、返環Ｃ５
留分として導管２３より糸外へ放出し、搭底部の水と溶
剤は。
の兵役ジオレフィンの二量体を含んだＣ５留分は、導管
２０を経て導管２１より水洗塔２２へ送り込まれ、Ｃ５
留分中に含寸れる溶剤を水洗により取り除き、返環Ｃ５
留分として導管２３より糸外へ放出し、搭底部の水と溶
剤は。
導管２４より溶剤精製工程へ送られる。
前記の記載は、２基の抽出蒸留搭を用いた例で説明しで
あるが９本発明は抽出蒸留搭の使用基数に制約はされな
い。
あるが９本発明は抽出蒸留搭の使用基数に制約はされな
い。
以上ばＣ５留分の精製法について説明しだが。
Ｃ４留分のｆ；１７製についても、同様な方法が適用で
きる。
きる。
本発明において共役ジオレフィンの二量体を含む溶剤１
００重量に対して、共役ジオレフィンを実質的に分離後
の炭素数４″！、たは５からなる炭化水素混合物は通常
３００〜８００重量。
００重量に対して、共役ジオレフィンを実質的に分離後
の炭素数４″！、たは５からなる炭化水素混合物は通常
３００〜８００重量。
好ましくは１００〜２００重量使用され、水の量は通常
１〜５０重量、好ましくは１０〜３０重量使用される。
１〜５０重量、好ましくは１０〜３０重量使用される。
なお本発明において使用される溶剤に水が存在していれ
ば、その量に応じて導管１６から水が添加さ五る。
ば、その量に応じて導管１６から水が添加さ五る。
Ｊソ１説明し／ζ」；うに１本発明によると、溶剤中に
者ｉ’ Ｊｌ’（−Ｊろ共役ジオレフィンの二重体を除
去Ｊ−ることができ、また従来法に比較して、設備か筒
中で省エネルギーが進んだプロセスである。
者ｉ’ Ｊｌ’（−Ｊろ共役ジオレフィンの二重体を除
去Ｊ−ることができ、また従来法に比較して、設備か筒
中で省エネルギーが進んだプロセスである。
以下実施例を挙げて本発明を詳に具体的に説明するが１
本発明はこの方法に限定されるもの−Ｃｉｌ’、 ４：
い、１ 比較例１ 選択溶剤とｊ７て、アセトニトリル７０重量係。
本発明はこの方法に限定されるもの−Ｃｉｌ’、 ４：
い、１ 比較例１ 選択溶剤とｊ７て、アセトニトリル７０重量係。
水１０市；逢係、アルコール類２０重量係を使用して図
１のエセ１で本発明に用いている分離槽を用いないで運
転した場合、イソプレン３０重量％、ンクロペ／クジエ
ン８重量％含むガス状の（：５留分を導管１より毎時２
０ ＴＯＮ組込みだな段９０段の抽出蒸留搭２へ送り込
み、導管３より溶剤を１σ時１５０ ＴＯＮ添加【７．
搭底王力２気圧。
１のエセ１で本発明に用いている分離槽を用いないで運
転した場合、イソプレン３０重量％、ンクロペ／クジエ
ン８重量％含むガス状の（：５留分を導管１より毎時２
０ ＴＯＮ組込みだな段９０段の抽出蒸留搭２へ送り込
み、導管３より溶剤を１σ時１５０ ＴＯＮ添加【７．
搭底王力２気圧。
塔底温度１００′【：で操作し、搭底部からインブレ／
をトとし／こジオレフィンを吸収した溶剤が・＋１管４
から組１￥（な段１６０段の抽出蒸留搭６へ送り込み、
導管８より溶剤をｉｏ、時２７ ＴＯＮ搭頂部より添加
し、塔底圧力２気圧、搭底温度１００℃、搭頂抜出量に
対する還流比（Ｒ／Ｄ ）を７で操作し、搭頂からはＩ
Ｐ９５重情チ以上が導管９より毎時６ ＴＯＮ取出され
、粗イソプレン中に含有するシクロペンタジェンの濃度
は１２ｐｐｍであったっ 実施例１゜ 比較例と同一条件で本発明に用いている分離槽を用いた
図１の工程で、抽出蒸留搭６の搭底部より溶剤を導管７
より毎時３ ＴＯＮ抜き出し。
をトとし／こジオレフィンを吸収した溶剤が・＋１管４
から組１￥（な段１６０段の抽出蒸留搭６へ送り込み、
導管８より溶剤をｉｏ、時２７ ＴＯＮ搭頂部より添加
し、塔底圧力２気圧、搭底温度１００℃、搭頂抜出量に
対する還流比（Ｒ／Ｄ ）を７で操作し、搭頂からはＩ
Ｐ９５重情チ以上が導管９より毎時６ ＴＯＮ取出され
、粗イソプレン中に含有するシクロペンタジェンの濃度
は１２ｐｐｍであったっ 実施例１゜ 比較例と同一条件で本発明に用いている分離槽を用いた
図１の工程で、抽出蒸留搭６の搭底部より溶剤を導管７
より毎時３ ＴＯＮ抜き出し。
パラフィン、モノオレフィンを主としだＣ５留分を導管
１５より毎時６ ＴＯＮ送り込み、さらに水を導管１６
より毎時０．５ ＴＯＮ添加し、導管１７で管内攪拌せ
しめ９分離槽１８にて溶剤中のイソプレンダイマーおよ
びジシクロペンタジェンを０．０１重量％以下に取除き
、導管１９より溶剤を抽出蒸留搭２へ送シ込む操作を繰
り返し７３クロペンタゾエンハ０．０３ 重量％ Ｋ
ｉつた。
１５より毎時６ ＴＯＮ送り込み、さらに水を導管１６
より毎時０．５ ＴＯＮ添加し、導管１７で管内攪拌せ
しめ９分離槽１８にて溶剤中のイソプレンダイマーおよ
びジシクロペンタジェンを０．０１重量％以下に取除き
、導管１９より溶剤を抽出蒸留搭２へ送シ込む操作を繰
り返し７３クロペンタゾエンハ０．０３ 重量％ Ｋ
ｉつた。
寸だ、溶剤中のジシクロペンタ、ジエンカ；多１とんど
除去さ才またことにより、蒸留の際の熱による／り［ｊ
ペックジエンへの分解が々く々す、抽出蒸留搭６の搭頂
より得られる粗イソプレン中ニ含有する／クロペどタジ
エンは０．５ ｐｐｍとな、／へ。
除去さ才またことにより、蒸留の際の熱による／り［ｊ
ペックジエンへの分解が々く々す、抽出蒸留搭６の搭頂
より得られる粗イソプレン中ニ含有する／クロペどタジ
エンは０．５ ｐｐｍとな、／へ。
さらに、抽出蒸留搭６では低濃度のシクロペンタジェン
を得るために搭頂抜出量に対する還流比（Ｆ／Ｄ）７で
操作していたが、実施後還流」ニヒを３で操作をし−て
もシクロペンタジェン］ Ｔ）ｐｍ以］：を得ることが
でき、従来法に比して毎日前約２０００ ＋Ｎｃａ、’
１ 減少しだ省エネルギープロセスである。
を得るために搭頂抜出量に対する還流比（Ｆ／Ｄ）７で
操作していたが、実施後還流」ニヒを３で操作をし−て
もシクロペンタジェン］ Ｔ）ｐｍ以］：を得ることが
でき、従来法に比して毎日前約２０００ ＋Ｎｃａ、’
１ 減少しだ省エネルギープロセスである。
実施例２
選択溶剤として、Ｎ ＝メチル−ピロリドン（ＮＭｌ）
）９０重量％、水１０重量係を使用して１図２の工程に
てＣ４留分を導管１′よシ組込みだな段１００段下洗搭
２′へ毎時］ ５ ＴＯＮ送り込み搭頂部より溶剤を毎
時１５０ ＴＯＮ添加し、フ゛タジエンを主としたジオ
レフィンを吸収し７′の組込みだな段１００段の後洗搭
搭頂より９５重量％以上のブタジェンを毎時６．７ＴＯ
Ｎ収得する工程における溶剤中に蓄積するブタジェンダ
イマーを除去する操作として、実施例１と同様に、溶剤
を導管１１′より毎時３ ＴＯＮ抜き出し、パラフィン
。
）９０重量％、水１０重量係を使用して１図２の工程に
てＣ４留分を導管１′よシ組込みだな段１００段下洗搭
２′へ毎時］ ５ ＴＯＮ送り込み搭頂部より溶剤を毎
時１５０ ＴＯＮ添加し、フ゛タジエンを主としたジオ
レフィンを吸収し７′の組込みだな段１００段の後洗搭
搭頂より９５重量％以上のブタジェンを毎時６．７ＴＯ
Ｎ収得する工程における溶剤中に蓄積するブタジェンダ
イマーを除去する操作として、実施例１と同様に、溶剤
を導管１１′より毎時３ ＴＯＮ抜き出し、パラフィン
。
モノオレフィンを主としだＣ４留分を導管３〃より毎時
６ ＴＯＮ送り込み、さらに水を導管１７′より毎時０
．．５ ＴＯＮ添加し、導管１３′で管内攪拌せしめ分
離槽１４′にて溶剤中のブタジェンの二量体をはソ全量
Ｃ４留分に吸収させ、溶剤は導管１５’より主洗搭へ送
り込む。
６ ＴＯＮ送り込み、さらに水を導管１７′より毎時０
．．５ ＴＯＮ添加し、導管１３′で管内攪拌せしめ分
離槽１４′にて溶剤中のブタジェンの二量体をはソ全量
Ｃ４留分に吸収させ、溶剤は導管１５’より主洗搭へ送
り込む。
以上の操作を実施しだ結果溶剤中に１６００ｐｐｍ蓄積
していたブタジェンダイマーが、３０ｐｐｍとなった。
していたブタジェンダイマーが、３０ｐｐｍとなった。
図１，２は本発明の一実施例を示すフロンートである。
導 管 ・・１，３，４，５，７，８，９，１０，１２
，１３，１４，１５．届、 １．７．１．９゜２０．２
１，２３，２４．ｔ’３ｊ４’６：８ｊ１１．’１２：
１３ｊ１５；１ （ｉ、’ ］ ７．’ ３’ 搭 ２．６． ］ １．２２．２．’ ５．’ ７．’
９．’ １０’分離槽・ １８．１／Ｉ’
，１３，１４，１５．届、 １．７．１．９゜２０．２
１，２３，２４．ｔ’３ｊ４’６：８ｊ１１．’１２：
１３ｊ１５；１ （ｉ、’ ］ ７．’ ３’ 搭 ２．６． ］ １．２２．２．’ ５．’ ７．’
９．’ １０’分離槽・ １８．１／Ｉ’
Claims (1)
- （１）炭素数４または５からなる炭化水素混合物より、
共役ジオレフィンを抽出蒸留によシ選択的に分離する方
法において、抽出蒸留工程から抜き出した共役ジオレフ
ィンを実質的に躯 分離後の炭素数４″！たは５からえる炭化水素混合物の
一部と、抽出蒸留工程から抜き出しだ共役ジオレフィン
の二量体を含む溶剤の一部を水の存在下で混合し、該混
合物を分離槽にて静置し、炭化水素混合物相と溶剤相に
分離し、溶剤相は水を分離して、又はそのまま抽出蒸留
工程に戻し、前記二量体を含む炭化水素混合物相を分離
除去することを特徴とする炭化水素の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16975083A JPS6061541A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 炭化水素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16975083A JPS6061541A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 炭化水素の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6061541A true JPS6061541A (ja) | 1985-04-09 |
| JPH039886B2 JPH039886B2 (ja) | 1991-02-12 |
Family
ID=15892146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16975083A Granted JPS6061541A (ja) | 1983-09-14 | 1983-09-14 | 炭化水素の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6061541A (ja) |
-
1983
- 1983-09-14 JP JP16975083A patent/JPS6061541A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH039886B2 (ja) | 1991-02-12 |
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