JPS6060923A - 硼化アルミニウムの製法 - Google Patents
硼化アルミニウムの製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は硼化アルミニウムの製法に関する。
「硼化アルミニウム」なる用語には、二硼化アルミニウ
ムＡｌＢ２および十三硼化アルミニウムＡ１８１２が包
含される。この両者は、反応焼結により、二硼化チタン
ＴｌＢ２含有耐火複合物を製造するための潜在的に有用
な前駆物質である。従来報告されているＡｌＢ２および
Ａ７Ｂ１゜に基く反応（焼結のための）の例としては下
記のものがある。
ムＡｌＢ２および十三硼化アルミニウムＡ１８１２が包
含される。この両者は、反応焼結により、二硼化チタン
ＴｌＢ２含有耐火複合物を製造するための潜在的に有用
な前駆物質である。従来報告されているＡｌＢ２および
Ａ７Ｂ１゜に基く反応（焼結のための）の例としては下
記のものがある。
ｌ、ＴｉＢ２／ＡｎＮ複合物の製造のための：ＴＩＮ＋
ＡｌＢ２−ＴｌＢ２＋ＡｌＮ ２、 ’ Ｔ ＩＢ ２／Ａｌ１１複合物の製造のため
の：’ｒｉＨ２＋ Ａｚ’Ｂ２＝ ＴｉＢ２＋ Ａ＃
＋ Ｈ２３、Ｔ ＩＢ ２／ＡＩｔ複合物の製造のため
の：３ＴＩＨ２＋ＡｌＢ２＋１／３ＡｌＢ１□＝３ＴＩ
Ｂ２＋４７／３Ａｌ従来の技術 しかし、上記のような反応に基＜ＴｉＢ２含有材料の製
造のための商業的に実用化されうる方法を開発しようと
する努力は、ＡｌＢ２およびＡｌＢ１□が商業的に入手
し難いこと、従って高価格でりることによって、困難を
伴なっている。
ＡｌＢ２−ＴｌＢ２＋ＡｌＮ ２、 ’ Ｔ ＩＢ ２／Ａｌ１１複合物の製造のため
の：’ｒｉＨ２＋ Ａｚ’Ｂ２＝ ＴｉＢ２＋ Ａ＃
＋ Ｈ２３、Ｔ ＩＢ ２／ＡＩｔ複合物の製造のため
の：３ＴＩＨ２＋ＡｌＢ２＋１／３ＡｌＢ１□＝３ＴＩ
Ｂ２＋４７／３Ａｌ従来の技術 しかし、上記のような反応に基＜ＴｉＢ２含有材料の製
造のための商業的に実用化されうる方法を開発しようと
する努力は、ＡｌＢ２およびＡｌＢ１□が商業的に入手
し難いこと、従って高価格でりることによって、困難を
伴なっている。
発明が解決しようとする問題点
本発明の方法は、商業的に入手し易い原料を用い、また
可能な限シ普通に工業的Ｋ Ｉ’ＵＩｉられる製法を用
いて、低価格で硼化アルミニウム類を製造することを意
図しているものである。
可能な限シ普通に工業的Ｋ Ｉ’ＵＩｉられる製法を用
いて、低価格で硼化アルミニウム類を製造することを意
図しているものである。
問題点を解決するための手段
本発明によれば、硼化アルミニウムの懸濁粒子を含む溶
融アルミニウムを調製し、その溶融アルミニウムから硼
化アルミニウムを分離し、そして固体状の硼化アルミニ
ウムを回収することからなる固体状硼化アルミニウムの
製法が提供される。
融アルミニウムを調製し、その溶融アルミニウムから硼
化アルミニウムを分離し、そして固体状の硼化アルミニ
ウムを回収することからなる固体状硼化アルミニウムの
製法が提供される。
作用
アルミニウム・硼素合金は商業的に入手しうるものであ
り、それを単に加熱するだけで硼化アルミニウムの懸濁
粒子を含む溶融アルミニウムからなる所望の出発原料が
得られる。アルミニウム・硼素合金を製造するための工
業的製法では、無芯式誘導炉が用いられ、その場合メイ
ン（商用）周波数が多く用いられる。予め定めた量の硼
弗化カリウムＫＢＦ ４粉末をスクリュウ・フィーダま
たはその他の適宜な供給装置を介して溶融アルミニウム
の表面へ供給し、それと並行して誘導コイルに電力を供
給して溶融物を撹拌する。市販のＡ７−Ｂ合金の硼素（
Ｂ）公称含量は普通３チまたは４％でりシ、唸たＫＢＦ
４からの８回収率は典型的には８υ％ｉいし９０係で
ある。溶融アルミニウムの温度は、硼化アルミニウムが
ＡｌＢ２の形（このものは低温相である）で生成される
が、Ａ＃Ｂ１□の形で生成されるかを決定する因子であ
る。ＡｌＢ２からＡｌＢ１゜への転移温度として従来文
献に報告されているものは、多少不確実であり、例えば
モンドルフオ（Ｍｏｎｄｏｌｆｏ）氏は約１２００°Ｋ
（９２７°Ｃ）であると報告しているが、ウイリイ（
’Ｗｉｌｌｅｙ）氏は約１３５０℃であると報告してい
る（ＡＳＴＭメタル・ハンドブック、１９７３年）。マ
スター合金製造業者の経験によれば、後者の値（約１３
５０°Ｇ）は高過ぎることが示されている。ＡｌＢ２含
有合金は７５０〜８５０℃、典型的には８００〜８５０
℃の範囲内の温度で製造される。またＡＡＢ１□含有合
金は９５０〜１２００℃、典型的には１０００〜１１０
０℃の範囲内の温度で製造される。鋳造材料の顕微鏡組
織検査によれば、それらの合金は硼化物類１Ａ７Ｂ２ま
たはＡｄＢ１□のみとしては含まないが、主にＡ７Ｂ２
ｔたはＡＩＢ １゜を含むこと（すなわち硼化物の９０
％またはそれ以上がＡＡＢ ２またはＡ／Ｂ１□の形で
あること）が示される。粒子寸法は典型的には５〜５０
ミクロンの範囲内でアシ、若干の粒子が１００ミクロン
までの寸法をもつ。
り、それを単に加熱するだけで硼化アルミニウムの懸濁
粒子を含む溶融アルミニウムからなる所望の出発原料が
得られる。アルミニウム・硼素合金を製造するための工
業的製法では、無芯式誘導炉が用いられ、その場合メイ
ン（商用）周波数が多く用いられる。予め定めた量の硼
弗化カリウムＫＢＦ ４粉末をスクリュウ・フィーダま
たはその他の適宜な供給装置を介して溶融アルミニウム
の表面へ供給し、それと並行して誘導コイルに電力を供
給して溶融物を撹拌する。市販のＡ７−Ｂ合金の硼素（
Ｂ）公称含量は普通３チまたは４％でりシ、唸たＫＢＦ
４からの８回収率は典型的には８υ％ｉいし９０係で
ある。溶融アルミニウムの温度は、硼化アルミニウムが
ＡｌＢ２の形（このものは低温相である）で生成される
が、Ａ＃Ｂ１□の形で生成されるかを決定する因子であ
る。ＡｌＢ２からＡｌＢ１゜への転移温度として従来文
献に報告されているものは、多少不確実であり、例えば
モンドルフオ（Ｍｏｎｄｏｌｆｏ）氏は約１２００°Ｋ
（９２７°Ｃ）であると報告しているが、ウイリイ（
’Ｗｉｌｌｅｙ）氏は約１３５０℃であると報告してい
る（ＡＳＴＭメタル・ハンドブック、１９７３年）。マ
スター合金製造業者の経験によれば、後者の値（約１３
５０°Ｇ）は高過ぎることが示されている。ＡｌＢ２含
有合金は７５０〜８５０℃、典型的には８００〜８５０
℃の範囲内の温度で製造される。またＡＡＢ１□含有合
金は９５０〜１２００℃、典型的には１０００〜１１０
０℃の範囲内の温度で製造される。鋳造材料の顕微鏡組
織検査によれば、それらの合金は硼化物類１Ａ７Ｂ２ま
たはＡｄＢ１□のみとしては含まないが、主にＡ７Ｂ２
ｔたはＡＩＢ １゜を含むこと（すなわち硼化物の９０
％またはそれ以上がＡＡＢ ２またはＡ／Ｂ１□の形で
あること）が示される。粒子寸法は典型的には５〜５０
ミクロンの範囲内でアシ、若干の粒子が１００ミクロン
までの寸法をもつ。
Ｂ含量が高くなればなる程、Ａ７Ｂ２製造に適した低温
度で溶融した鋳造可能な合金を作るのが困難になってく
る。その理由は溶融粘度の急激な増大である。比較的最
近までは、主としてＡ７Ｂ□２組織をもつ４％Ｂ含有合
金は製造されなかったけれども、現在ではそのような合
金も商業的に入手しうる。主としてＡ７Ｂ １□からな
る組織を有して前述の高温度においてさえも適当な流動
性を維持しつつ、アルミニウムに導入しうる最高Ｂ含量
は、おそらく５％（−！たは６％）を越えない。
度で溶融した鋳造可能な合金を作るのが困難になってく
る。その理由は溶融粘度の急激な増大である。比較的最
近までは、主としてＡ７Ｂ□２組織をもつ４％Ｂ含有合
金は製造されなかったけれども、現在ではそのような合
金も商業的に入手しうる。主としてＡ７Ｂ １□からな
る組織を有して前述の高温度においてさえも適当な流動
性を維持しつつ、アルミニウムに導入しうる最高Ｂ含量
は、おそらく５％（−！たは６％）を越えない。
合金化の完了後、炉をわずかに傾斜させて、溶融状態の
カリウム・アルミニウム弗化物反応生成物を注ぎ出す。
カリウム・アルミニウム弗化物反応生成物を注ぎ出す。
欧州特許第９９９４８Ａ号明細書には、硼化アルミニウ
ムを含むアルミニウム溶融物から、回転式冷却体上に析
出させることにより、高純度のアルミニウムを分離する
方法が記載されている。残留する溶融物は高濃度の硼化
アルミニウムを含んでおジ、従って本発明の第２段階で
使用するのに特に適当でありうる。
ムを含むアルミニウム溶融物から、回転式冷却体上に析
出させることにより、高純度のアルミニウムを分離する
方法が記載されている。残留する溶融物は高濃度の硼化
アルミニウムを含んでおジ、従って本発明の第２段階で
使用するのに特に適当でありうる。
本発明の第２段階では、溶融アルミニウム（本体）から
懸濁状硼化アルミニウム粒子を分離する。
懸濁状硼化アルミニウム粒子を分離する。
それらの粒子を沈降させ、次いで上澄み液状物をデカン
テーション除去することによシ、そのような分離を行う
ことが可能であるけれども、この操作は時間を浪費し易
い。好ましくは硼化アルミニウム粒子の分離は、溶融金
属を加熱された濾過容器中へ注ぐ済過法により実施する
。濾過容器は、アルミナ、または溶融アルミニウムに耐
えるその他の適当な耐火物でライニングした竪型のテー
パー付き鋳鉄または鋼製外殻からなるものでよい。
テーション除去することによシ、そのような分離を行う
ことが可能であるけれども、この操作は時間を浪費し易
い。好ましくは硼化アルミニウム粒子の分離は、溶融金
属を加熱された濾過容器中へ注ぐ済過法により実施する
。濾過容器は、アルミナ、または溶融アルミニウムに耐
えるその他の適当な耐火物でライニングした竪型のテー
パー付き鋳鉄または鋼製外殻からなるものでよい。
所望ならば、真空ポンプを用いてフィルターの下流側に
減圧をかけて、溶融金属をフィルターを介して引き出し
、受容器中へ入れるようにできる。
減圧をかけて、溶融金属をフィルターを介して引き出し
、受容器中へ入れるようにできる。
次いでその金属は、所望ならば、誘導炉に再循環させて
、新たな処理用合金バッチの調製に使用できる。
、新たな処理用合金バッチの調製に使用できる。
Ａｌ−Ｂ合金によって侵食されない耐火材料ｔＰ材とし
て使用できる。炉材として使用できるものの例としては
、ｇ７４■ｂ、ｙｈ％ｖｈおよび■ｂ族の金属の硼化物
類および窒化物類、殊にＴｌＢ２、Ａ７Ｂ２、ＡｌＢ１
゜、ＢＮ、ＴｉＮおよびＡｌＮがあシ、これらの材料は
、以下に述べるようにある種の条件下では有利である。
て使用できる。炉材として使用できるものの例としては
、ｇ７４■ｂ、ｙｈ％ｖｈおよび■ｂ族の金属の硼化物
類および窒化物類、殊にＴｌＢ２、Ａ７Ｂ２、ＡｌＢ１
゜、ＢＮ、ＴｉＮおよびＡｌＮがあシ、これらの材料は
、以下に述べるようにある種の条件下では有利である。
好ましい炉材は、アルミナおよび炭素である。いずれも
、溶融アルミニウムを透過させる多孔質ｌたは発泡状態
の材料の板状または円板状の圧粉（コンパクト）体の形
であってよい。しかし、炉材を顆粒状材料からなる床ま
たは圧粉（コンパクト）体の形とするのが好ましい。最
も好ましい炉材は、圧締めした未接合状態の耐火物骨材
または軽度焼結状態の耐火物骨材の板状または円板状圧
粉（コンパクト）体である。あるいはフィルターは、耐
火性アルミナ格子上に担持されたゆるい顆粒骨材床から
なるものでもよい。顆粒骨材は好ましくは、３メツシユ
の篩を通過するような粒径のものである。炉材が、アル
ミナおよび炭素の場合のように、溶融Ａ７ によって濡
れないときには、ＡＡ ｋ通過さぜるために、フィルタ
ー細孔径は多少粗に（犬キく）する必要があシ、および
／−またはフィルターの前後に一層大きな圧力差を必要
とする。
、溶融アルミニウムを透過させる多孔質ｌたは発泡状態
の材料の板状または円板状の圧粉（コンパクト）体の形
であってよい。しかし、炉材を顆粒状材料からなる床ま
たは圧粉（コンパクト）体の形とするのが好ましい。最
も好ましい炉材は、圧締めした未接合状態の耐火物骨材
または軽度焼結状態の耐火物骨材の板状または円板状圧
粉（コンパクト）体である。あるいはフィルターは、耐
火性アルミナ格子上に担持されたゆるい顆粒骨材床から
なるものでもよい。顆粒骨材は好ましくは、３メツシユ
の篩を通過するような粒径のものである。炉材が、アル
ミナおよび炭素の場合のように、溶融Ａ７ によって濡
れないときには、ＡＡ ｋ通過さぜるために、フィルタ
ー細孔径は多少粗に（犬キく）する必要があシ、および
／−またはフィルターの前後に一層大きな圧力差を必要
とする。
フィルターへの注ぎ込みの終了時に、炉材および残渣を
冷却させて、テ過容器から両者を取シ外す。
冷却させて、テ過容器から両者を取シ外す。
本発明方法の第３段階では、硼化アルミニウムを固体状
態で回収する。炉材がＴｉＢ２、ＡｌＢ２、ＡＡＢ１□
、ＢＮ、 ＴｉＮ、 ＡＡ！Ｎまたは類似材料であると
きには、沈澱、濾過された硼化アルミニウム會分離せず
に使用することが可能なことがある。従って、例えば沈
澱、濾過されたＡ／Ｂ２またはＡｌＢ１゜を担持してい
るＴｌＢ２炉材をそのまま、 ＴｉＮまたはＴｉＨ２と
の反応に用いて、ＴｌＢ２／ＡＩＮまたはＴｌＢ２／Ａ
ｌｌ複合物を製造することができる。あるいは沈澱、濾
過されたＡＡＢ２を担持しているＴｔＮＰ材を、前記反
応（１）に直接使用できる。沈澱、濾過された硼化アル
ミニウムを担持している炉材は、残留Ａｌ金属をも含む
ことがある。このような残留Ａｌ 金属は、必要ならば
、例えば稀鉱酸で浸出処理することによシ除去して、そ
の炉材を他の粉末状反応剤と混合できるようにする。
態で回収する。炉材がＴｉＢ２、ＡｌＢ２、ＡＡＢ１□
、ＢＮ、 ＴｉＮ、 ＡＡ！Ｎまたは類似材料であると
きには、沈澱、濾過された硼化アルミニウム會分離せず
に使用することが可能なことがある。従って、例えば沈
澱、濾過されたＡ／Ｂ２またはＡｌＢ１゜を担持してい
るＴｌＢ２炉材をそのまま、 ＴｉＮまたはＴｉＨ２と
の反応に用いて、ＴｌＢ２／ＡＩＮまたはＴｌＢ２／Ａ
ｌｌ複合物を製造することができる。あるいは沈澱、濾
過されたＡＡＢ２を担持しているＴｔＮＰ材を、前記反
応（１）に直接使用できる。沈澱、濾過された硼化アル
ミニウムを担持している炉材は、残留Ａｌ金属をも含む
ことがある。このような残留Ａｌ 金属は、必要ならば
、例えば稀鉱酸で浸出処理することによシ除去して、そ
の炉材を他の粉末状反応剤と混合できるようにする。
炉材がアルミナまたは炭素である場合、通常は炉材から
硼化アルミニウムを分離回収するのが望ましい。この回
収は、硼化アルミニウムを溶解しない溶剤に、その炉材
を溶解させることによシ実施できる。
硼化アルミニウムを分離回収するのが望ましい。この回
収は、硼化アルミニウムを溶解しない溶剤に、その炉材
を溶解させることによシ実施できる。
例えば、冶金炉品位のアルミナは、ＨＯ２，Ｉ（Ｎｏ３
およびＨ２ＳＯ４のような鉱酸によって容易に侵食溶解
される。ＡｌＢ２はＨＮＯ３およびＨ２ＳＯ４に不溶性
であると報告されておシ、従ってこれらの酸は、アルミ
ナ炉材からＡ７Ｂ２を分離回収するための手段として使
用できる。Ａ７Ｂ□２は、ＨＯ２およびＨ２ＳＯ４に不
溶性であると報告されておシ、従ってこれらの酸は、ア
ルミナ炉材からＡＩＢ□２を分離回収するための手段と
して使用できる。
およびＨ２ＳＯ４のような鉱酸によって容易に侵食溶解
される。ＡｌＢ２はＨＮＯ３およびＨ２ＳＯ４に不溶性
であると報告されておシ、従ってこれらの酸は、アルミ
ナ炉材からＡ７Ｂ２を分離回収するための手段として使
用できる。Ａ７Ｂ□２は、ＨＯ２およびＨ２ＳＯ４に不
溶性であると報告されておシ、従ってこれらの酸は、ア
ルミナ炉材からＡＩＢ□２を分離回収するための手段と
して使用できる。
ＡＡ！Ｂ２はＨＯ２に可溶性でおると報告され、一方Ａ
ｌＢ□２はＨＮＯ３に可溶性であると報告されている。
ｌＢ□２はＨＮＯ３に可溶性であると報告されている。
従って、Ｈ（ＪまたはＨＮＯ３のいずれかで処理するこ
とは、必要に応じて、Ａ７Ｂ ２とＡＩ！Ｂ□２とを相
互に分離する手段となる。
とは、必要に応じて、Ａ７Ｂ ２とＡＩ！Ｂ□２とを相
互に分離する手段となる。
硼化アルミニウム類は、顆粒状炭素炉材から、その炉材
をメタンに変えることによシ、分離できる。このような
分離処理は、炭素（炉材）を、微粒状ニッケル触媒の存
在下に高温度において水素ガスに接触させることにより
実施できる。力）力する処理法は、制御された雰囲気の
横型管状炉中で都合よ〈実施できる。微粒状金属ニッケ
ルは、次いで一酸化炭素ガス流に接触させることによシ
硼イヒアルミニウムから分離できる（その際に一酸化炭
素ガスは金属ニッケルを気状のニッケルカルボニル属ニ
ッケルを回収し、再使用できる。
をメタンに変えることによシ、分離できる。このような
分離処理は、炭素（炉材）を、微粒状ニッケル触媒の存
在下に高温度において水素ガスに接触させることにより
実施できる。力）力する処理法は、制御された雰囲気の
横型管状炉中で都合よ〈実施できる。微粒状金属ニッケ
ルは、次いで一酸化炭素ガス流に接触させることによシ
硼イヒアルミニウムから分離できる（その際に一酸化炭
素ガスは金属ニッケルを気状のニッケルカルボニル属ニ
ッケルを回収し、再使用できる。
あるいは、炉材は通常可成り粗いので、ＡｌＢ２の大部
分は選択的スクリーニングによてンて炉材力１ら分離す
ることも可能である。
分は選択的スクリーニングによてンて炉材力１ら分離す
ることも可能である。
（外５名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｆｉｌ ｒｊｌｌｌ化アルミニアルミニウム子を含む溶
融アルミニウムを調製し、その溶融アルミニウムから硼
化アルミニウム粒子を分離し、そして固体状の硼化アル
ミニウムを回収することからなる、固体状硼化アルミニ
ウムのＭ法。 （２）溶融アルミニウムから硼化アルミニウム粒子を分
離する工程は懸濁状の硼化アルミニウム粒子を含む溶融
アルミニウムを濾過することにより実施する特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 （３）炉材は、溶融アルミニウムによシ、または硅化ア
ルミニウムによシ侵食されないアルミナおよび炭素から
選択される耐火材である特許請求の範囲第２項に記載の
方法。 （４）硼化アルミニウムを炉材から回収する特許請求の
範囲第２項に記載の方法。 （５）炉材はアルミナであシ、硼化アルミニウムの回収
は硼化アルミニウムが不溶性である条件下で酸に該アル
ミナ炉材を溶解させることにより実施する特許請求の範
囲第４項に記載の方法。 （６）炉材は炭素であシ、硼化アルミニウムの回収は該
炭素炉材をメタンに転化することにより実施する特許請
求の範囲第４項に記載の方法。 選択される耐火物と、の混合物全製造する方法であって
：硼化アルミニウムの懸濁粒子を含む溶融アルミニウム
を調製し；第■ｂ、 ＩＶｈ、Ｖｈおよびｌ族金属の硼
化物および窒化物力・ら選択される耐火物よシなる炉材
を介して該懸濁粒子含有溶融アルミニウムを通し；硼化
アルミニウム粒子を担持する炉材を溶融アルミニウムか
ら分離する：ことからなる上記方法。 （８）炉材はＴｉＢ２．Ａ７Ｂ２．ＡＡＢ、□、ＢＮ、
ＴｉＮおよびＡ７Ｎから選択される特許請求の範囲第７
項に記載の方法。 （９） 硼化アルミニウムの懸濁粒子を含む溶融アルミ
ニウムを調製し、チタンの窒化物または硼化物よシなる
戸材を介して該懸濁粒子含有溶融アルミニウムを通し、
硼化アルミニウム粒子を担持するＥ材を溶１融アルミニ
ウムから分離し、反応に必要とされるいずれかの他のチ
タン化合物もしくはアルミニウム化合物を添加し、そし
て、得られるチタン化合物２よびアルミニウム化合物の
混合物を、反応による焼結作用条件下に加熱して硼化チ
タン含有耐火複合物を形成させる、ことからなる硼化チ
タン含有耐火複合物の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB838317243A GB8317243D0 (en) | 1983-06-24 | 1983-06-24 | Producing aluminium boride |
| GB8317243 | 1983-06-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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