JPS6053775A - ロ−タリ−キルン - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 び気体の導入および放出用のラインを備えられた、内部
パッフルを有する間接加熱式の回転反応管からなる、気
固反応を行なわせるための管形ロータリーキルンに関す
る。

本発明は、更に、管形ロータリーキルンを使用すること
に関する。

管形ロータリーキルンは、気体および注ぐことのできる
非粘着性の固体物質との間の数多くの反１芯を行なわせ
るのに使用される（Ｃｈｅｍ。

Ｉｎｇ．　Ｔｅｃｈｎ．　５　１　（１　９７９）Ｎｏ
．８，ｐ．７７１−７７８；ＶｅｒｌａｇＣｈｅｍｉｅ
，Ｗｅｉｎｈｅｉｍ参照）。

間接加熱式の管形ロータリーキルンは、送気管ガスの種
類および量に依存しない、気体および気体組成物の導出
入が回転管内部で要求される工程において、殊に使用さ
れる。

この種の間接加熱式のキルンは、電気的な加熱素ｒ一ま
たはバーナーの何れかを備えることができる。油もしく
はガス加熱式のキルンにおいてさえも，外部加熱によっ
て、送気管ガスの種類および１−に依存１，ない、回転
管内部の気体および気体組成物の導出入がうみ出される
。望みの温度分布は、別々に制御し（１する加熱帯域を
用いて設定し得る。

こノ種の／！１・形ロータリーキルンは気密法で操作し
（！するので、これらのものは高められたガス圧のもと
で操作Ｌ　ｆ！Ｊる。この理由で、これらのものは、そ
こから空気中の酸素が完全に除かれた望みのガス雰囲気
のもとで反応を行なわせるのに使用するのが好ましい。

これらのものは、僅かに可燃性の気体と微粉状の発火性
粉末とを用いた場合の如く、空気と共に生成されていく
爆発性混合物の危険性が高い場合の反応に殊に好都合で
ある。

管形ロータリーキルンは、反応が移動床の中で連続的に
行なわれるという利点を有する。しかし、これらのもの
は、反応物質が操作の経過の間にキルンの中を通って行
くにつれて、反応物質が横軸および縦軸方向に共に混合
されるという欠点が難である。その結果、個々の粒子が
、個々の帯域中での種々の滞留時間に相当する異なった
反応条件にかけられる。

固体の特性は反応の間に変化するので、個々の粒子の平
均滞留時間を前もって計算するのは難しい。これは、試
験によって、例えば濃液処理（ｄｏｐｉｎｇ）によって
、やっと決定することができる。これらの情況のもとで
は、比較的幅のある滞留時間スペクトルが普通得られる
。これは個々の粒に対して種々の持続時間の処理を結果
としてもたらし、この差が，敏感な品質の実質上損なわ
れた生成物を導くことがある。

本発明は、気体および固体物質の間に可能な限りの最良
の接触を達成しながら、できるだけ狭い滞留スペクトル
を達成することが可能となる、管形ロータリーキルンを
提供する。

＝５− 滞留の期間のより狭いスペクトルを得るための方法は既
に公知である。即ち、生成物の輸送を強制する、キルン
の壁に対して緊密に接続されたスパイラルを設置するこ
とが、今では常用されるに至っている。気体および固体
の間により良い接触をもたらすと考えられる手段もまた
記載されている。即ち、例えば、スパイラル細片または
持ち一ヒげ川の刃（ｌｉｆｔｉｎｇ　ｂｌａｄｅｓ）が
設ｊ？！１されると、このものが生成物を持ち上げ、気
体の流れに関して横軸方向にこれが落下するのを可能と
する。

・つの装置がドイツ特一公告第３，０２５，７１６号に
より公知であるが、このものは、気体および固体物質の
間の改善された接触、および、それに沿って気体が通さ
れる、スパイラル型の強制輸送路によって一様な滞留時
間を提供する。この間接加熱式の回転スパイラル型反応
管の欠点は、ＩＩ！１体の供給か難しく、普通の具体例
においては。

スパイラル管の各回転ごとに間欠的に行なわれ一〇一 る。更に今一つの欠点は、反応性のガスを堅くはまって
いない材料の−Ｉ−に沿ってしか通気させ得ないという
事実から起り、このことは、非常に高度にまで気体の有
用性をひき出すことが不可能であることを意味する。

本発明において、上記の欠点をひき起すことなくに記の
要求に極めて良く合致する管形ロータリーキルンを構成
することが可能となった。

気−因反応を行なわせるための本発明に従う管形ロータ
リーキルンは、固体の装荷および除去用の装鐙および気
体の導入および放出用のラインを備えられた、内部バッ
フルを有する間接加熱式の回転反応管からなり、バッフ
ルが、両端を封じられ、キルンの全長に沿って走る中央
の管および、中央の管ばかりではなく外側の回転管にも
緊密に接続されたスパイラルからなることを特徴とする
− この種の管形ロータリーキルンの中では、封じられたス
パイラルによって、バックミクシングなしｔこ強制輸送
が起る。このことによって個々の粒子の狭い滞留時間ス
ペクトルがもたらされ、固体物質の各粒子−はこうして
同じ条件にかけられ、同じ特性を有するようになる。

本発明の殊に好ましい具体例においては、外側の回転管
の内周に、持ちヒげ用の刃を更に備えさせる。これらの
持ち１−げ用の刃は、管形ロータリー午ルンの中に望み
の如く配置することができ、　・様な分布が−・＃同に
現出される。

管形キルンは、殆どの反応を行なわせるために、気密な
やり力で１１しられていなければならない。

ロータリーキルン中に含まれ、以下に持ち上げ川の刃を
有する１１しられたスパイラルと呼ばれている、１−記
のバッフルは、中央の管のまわりにスパイラル型のよう
に動かされる反応ガスが、固体に対して自流に導かれる
場合に殊に有効である。

固体と共に装荷される成る容部のガスは、中央の管と持
ちＬげ川の刃との間の自由な帯域の中の各々のスパイラ
ル室の中に供給されるが、そのガスの容喰は、］二方に
向かって動かされる持ち上げ用の刃から流れ出る生成物
の実状の集合物によって作り出される。気体および固体
が自流の方向で導かれる峙は、これらの帯域は、機械的
に支持された流動化カラムに比することができる。回転
管の長さに沿う全回転数は、直列に接続された流動化カ
ラムの総数に相当する。

多段の流動（床）反応器と見なすべきこの回転管は、気
体との緊密な接触のため、各スパイラルの自由空間中に
できるだけ平担に固体を装荷しなければならない。持ち
上げ用の刃は、静止角度および生成物の泣れ出る能力に
依存して、適当にかつ実際的に配列されることが見出さ
れた。従って、管が操作中の時、比較的高い圧力差が気
体の導入および放出点の間に生み出される。もし固体物
質が気体全体に亘ってよく分布されていれば、流動化さ
れたカラムによってひき起される圧力降下は、定常的に
粗な材料を用いた屈曲導管流に９− よってひ５起される圧力降下よりも遥かに大きいことが
示された。

第２図中りで示されている持ちｌ−げ用の刃の高さを、
持ちｌ；げ用の刃から落ちる固体の残りのものが内側の
中央管と接触してこないように計算すれば好都合である
。このことは、一つのスパイラル室から他のスパイラル
室の中への生成物の混合が起らないことを保証するもの
である。

本発明に従う管形ロータリーキルンの利点は、気体およ
び固体の間に接触の改善があり、その結束、向論方向に
導かれる時、反応させるべき気体がより大きく利用Ｓれ
ることである。

固体物質の粒子の狭い滞留時間スペクトルは同時に達成
される。滞留時間の制御は、大きな面積で、これがキル
ンの装荷用および傾斜によってではなく速ＩＷによって
影響されるだけなので、簡単化されている。回転管の充
填の度合は、これが装荷１．１に依存し、より小さい程
度にしかキルンの速）Ｗおよび傾斜に依存しないので、
より容易に調整１０− し得る。

本発明に従う管形ロータリーキルンの容量は、これが不
可避的に生成物の変質を伴うことなく、通常の方法に比
べて実質的に増加させ得る。多くの場合、品質に関する
特性は改善され得る。要求されるキルンの温度は、同じ
か或いは短縮された滞留時間において低下され得ること
がしばしばであり、このことは加熱エネルギーの節約を
意味するだけではなく、熱に敏感な物質の場合は、材料
の特性に改善をもたらす。粒度スペクトルの生成物の品
質に及ぼす影響は著しく低下され、かくて生成物の均一
な品質が達せられる。

本発明に従う管形ロータリーキルンは、気体が注ぐこと
のできる非粘着性の固体物質と反応されることからなる
、連続的に行なわれる反応工程について、多くの分野で
商業的に使用し得る。このものは、また、原理的には、
加熱もしくは冷却操作用または種々の気体雰囲気下での
アニール用の如き、熱処理のために使用することもでき
る。処理すべ５材料の中で、化学反応が起るのか或いは
気体から固体への熱伝達の如き物理過程のみが起るのか
は重要ではない。

本発明の更に今・つのＩＩ的は、かくて、管形ロータリ
ーキルンを種々の過程に使用することでもある。例えば
、本発明に従う管形ロータリーキルンは、酸化、範元、
塩素化、焙焼、分解、触媒アニールまたは冷却の諸過程
に使用し得る。比較的高品位の酸化物を還元性のガスで
還元することによって微粉状の金属または金属酸化物を
製造すること、殊に、磁気記録の目的のための、規定さ
れた酸化度の微粉状酸化鉄および金属鉄を製造すること
に管形ロータリーキルンを使用することは、好ましくは
、本発明の−・つの目的である。

本発明に従う使用の利点は、この種の磁気記録材料にお
いて殊に有効であるが、それは、これらの生成物が、そ
の微粉状の特質のため、熱処理の間に容易に焼結する傾
向を有し、これらの品質が高級な生成物の磁気的データ
は、同時に、実質的に、狭い粒子スペクトルが前提とな
るからである。

また、タングステン、銅またはニッケルの如き金属の製
造も本発明に従う管形ロータリーキルンの中で有利に行
なわせることができる。混合相顔料、活性炭およびセラ
ミック固体の製造も、名前をあげるには例として少なす
ぎるが、この種のキルンの中で可能である。

管形ロータリーキルンについては添付図面で図解の形状
が示されており、ここで、第１図は回転管を通しての縦
軸の断面であり、第２図は回転管の横断面である。

第１図中、固体は回転管の中へ生成物装荷用ホッパー１
を用いて導入される。このものは、次に、外側の回転管
９および内側の中央管６の間に緊密に固定されたスパイ
ラル５を通して、回転管の速度に相当し、示された方向
へ通人される。処理された生成物は回転管を２から出て
行く、これに対して向流に、反応ガスまたはプロセスガ
スが１３− 回転管に３から供給される。スパイラルに相当するスパ
イラル型の振舞で固体材料に対してガスが翰れるように
、内側の中央管６は、その両端に、密封着７が備えられ
ている。ガスは回転反応管の外へ４から導出Ｓれる。

第２図の横断面は、外側の管形ロータリーキルン９の内
周の１−に・様なやり方で配置された持ちＩ−げ用の刃
８のトに相な材料として滞留している固体の部分を図解
の形で示している。１０は刃８から落ちる生成物の実状
の集合体に対するガスの流れの回転の方向を示し、１１
は反応管の回転の方向を示す。

バッフルの寸法は、生成物に対して特定的な、提供され
る流れの敬、必要な材料比および反応成分の特性によっ
て変わる。粒度、粒の分布、静止角度および固体物質の
密度は全て重要な規準であり、並びに、気体の粘度およ
び密度は、程度は少し低いが、流動床技術の中ではこれ
もまた重要な規準である。

１４− もし、回転管の直径および長さ、スパイラルのピンチ、
中央の管の直径、および持ち上げ用の刃の数、形、高さ
および配置が設定されれば、操作時の挙動に影響するも
のに対して十分な可能性が提供されている。変えること
のできるパラメータは、装荷量、温度分布、回転管の回
転数、ガスの量、不活性ガスの割合および気体および固
体の放出温度である。

速度は、材料が十分な頻度で持ち上げられるような方向
で選択しなければならない。もし速度が遅すぎると、粗
な材料が持ち−Ｌげ用の刃の上に滞留するのが長すぎる
ことになる。もし反応器の所与の長さおよび通常の速度
における滞留時間が完全な転化のためには十分でない場
合は、回転管を交互に回転の両方向に操作することが有
用であり、その回転の方向は、生成物の通過の時間の長
さを決めるものである。同じ速度においても、この方法
を用いるとより長い滞留時間が得られる。

持ち一ヒげ用の刃の配列は、この特定的な方法ではもは
や有利ではない。

回転管の充填の程度は、最も好ましくは、生成物が持ち
トげ川の刃を勢いよくとびこえることがないようにする
。

管形ロータリーキルンの本発明に従う使用は以−ドの実
施例で史に詳細に説明されるが、これは本発明の範囲の
限定をする目的のものではない。

炎癒勇」 水素を用いる還元によるヘマタイトからマグネタイトの
製造。

α−Ｆｅ２０Ｉ（（ゲータイト）を脱水することによっ
て得られる、０，５乃至２ｍｍの粒度および２９ｍ２７
Ｈの比表面を有する針状のα−Ｆｅ２０．（ヘマタイト
）を、貯蔵置場からコンベヤーベルト屯を計を経由して
管形ロータリーキルンの中へｌ！１ｇ続的に匣ぶ。間接
的に加熱し得る気密の回転管は、内直径３０ｃｍで２ｍ
の加熱長さを有し、その長さは３つの別々に制御できる
帯域に分割されている。内側のバッフルは、４３回転の
封じられたスパイラルからなる。各々のスパイラル室の
中には、１６個の実際的に配置された２５°の角度を有
する持ち上げ用の刃が１円周」二に一様に配列されてい
る。持ち上げ用の刃の高さは３５ｍｍである。中央の管
は７６ｍｍの直径を有する。この流路の長さは約２５ｍ
である。

２　ｒ　、　ｐ　、　ｍ　、の設定速度で、約２０分の
滞留時間が維持される。固体の経路の方向から判るよう
に、第一の帯域の温度は４２０℃に保持され、第二およ
び第三の帯域の温度は４４０℃に保持される。ヘマタイ
ト２４ｋｇ／ｈの装荷量では、充填の程度は１１．５％
である。向流で供給される水素の量は３Ｎｍ”／ｈであ
る。更にｌＮｍ”／ｈの水蒸気を追加して中へ供給する
。０．７５Ｎｍ３／ｈの窒素の装荷は、キルンの頂部を
封じる働きをする。動いている回転管の中での圧力降下
は１０ｍｍであり、定常的な回転管の中ではこれは水柱
４ｍｍである。

ＦｅＯ含有率３０％を有するマグネタイト約２１７− ３　ｋ　ｇ　／　ｈが、キルンの出目からＭ統帥に闇！
１られる。生成物を１００℃で６，５容惜％の酸素を含
む窒素雰囲気下で熱的に処理した後は、ＦｅＯ含有率は
２５乃至２７％まで低下される。今安定化された針状の
マグネタイトは２８ｍ２７Ｈの比表面積を有する。３０
０００ｅの磁場の中で測定すると配向性（方形比）は０
．９０である。抗磁力は４５００ｅである。従って、ｔ
ｔＩられる生成物は、磁気記録材寧１とＩ７て使用する
のに極めて好適である。

同じ寸法を有するが、内部バッフルとしてスパイラル細
片しか有さない回転管の中での比較実験では、同じ温度
および同じ原料水素量において、ヘマタイトの東μの２
分の１しか還元され得ないことが示された。更に、生成
する安定化されたマグネタイトの比表面積は、０．８５
という比較的低い配向性で僅かに２４ｍ２７ｇであった
。

Ｘ鳳掬ｌ 水素を用いるゲータイトの還元による金属鉄粒１８− 子の製造。

α−Ｆｅ００Ｈ（ゲータイト）を実施例１記載の回転管
の中へ２ｋｇ／ｈの量だけ装荷する。供給ネれる材料の
粒度は０．５乃至２ｍｍである。

比表面積は５６ｍ２７ｇである。４％の傾きを有し２ｒ
、ｐ、ｍ、で回転する反応管の温度は、３つの加熱帯域
において約４３０℃までに固定する。向流の方向に供給
される水素の量は１５Ｎｍ３／ｈである。２Ｎｍ３／ｈ
の窒素をキルンの頂部を経由して更に導入する。金属含
有率９８．５％を有する発火性の鉄１．２５ｋｇが毎時
前られる。針状の鉄の比表面積は２０ｍ２７ｇであり、
抗磁力は１１０００ｅである。この生成物は磁気テープ
の中へ混ぜこむのに殊に好適である。

本明細書および実施例は例示のために提示されているの
であって限定ではないこと、および種々の改変および変
更が本発明の精神および範囲から離れることなく行なわ
れ得ることは、正当に理解されよう。

の縦軸方向および横断方向の断面を表わす概略の１Δ面
である。

特許出願人　バイエル・アクチェンゲゼルシャ匡 第１頁の続き ン連邦共和国デー４１５０クレーフェルト１２・ヘニン
グノ１ンユトラーセ３４ ３

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、固体の装荷および除去用の装置および気体の導入お
   よび放出用のラインを備えられた、内部八ツフルを有す
   る間接加熱式の回転反応管からなる、気固反応を行なわ
   せるための管形ロータリーキルンにして、八ツフルが、
   両端を封じられ、キルンの全長に沿って走る中央の管（
   ６）、および中央の管（６）のみならず外側の回転管（
   ９）にも緊密に接続されたスパイラル（５）からなるこ
   とを特徴とする管形ロータリーキルン。 ２、外側の回転管（９）の内周が更に持ち上げ用の刃（
   ｌｉｆｔｉｎｇ　ｂｌａｄｅｓ）（８）を備えられてい
   ることからなる特許請求の範囲第１項記載の管形ロータ
   リーキルン。 ３、持ち七げ用の板が実際的なやり方で配列されている
   ことからなる特許請求の範囲第２項記載のゞ１１形ロー
   タリーキルン。 ４、）１ち１−げ川の刃が一様なやり方で分布されてい
   ることからなる特許請求の範囲第２項または第３　Ｊｒ
   ｒ記載の管形ロータリーキルン。 ５、反応管が気密な方法で封じられていることからなる
   特許請求の範囲第１項乃至第４項記載の管形ロータリー
   キルン。 ６、酸化、還元、塩素化、焙焼、分解、触媒反応、アニ
   ールまたは冷却］「程を行なわせるのに特許請求の範囲
   第１項乃至第５項記載の管形ロータリーキルンを使用す
   ること。 ７、磁Ｐ１酸化鉄顔料を製造するのに特許請求の範囲第
   １是ｃｚ乃至第５項記載の管形ロータリーキルンを使用
   すること。 ８、磁性金属粒子を製造するのに特許請求の範囲第１ｘ
   、ｔ＋乃〒第５項記載の管形ロータリーキルンな使用す
   ること。 ９、気体が固体物質に対して向流の方向で導出入される
   ことからなる特許請求の範囲第６項乃至第８項記載の管
   形ロータリーキルンの使用。